JPS6059170B2 - ガラス状炭素薄板の製造法 - Google Patents
ガラス状炭素薄板の製造法Info
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- JPS6059170B2 JPS6059170B2 JP57128967A JP12896782A JPS6059170B2 JP S6059170 B2 JPS6059170 B2 JP S6059170B2 JP 57128967 A JP57128967 A JP 57128967A JP 12896782 A JP12896782 A JP 12896782A JP S6059170 B2 JPS6059170 B2 JP S6059170B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はガラス状炭素薄板の製造法に関する。
詳しくは本発明は通気率が小さく、高強度、高弾性、高
硬度を有し、等方性で数十μ乃至数−の厚さの均一なガ
ラス状炭素薄板を容易に製造する方法に関する。 この
様な炭素板はパッキン、ガスケツトヘの応用、あるいは
電極、化学プラント等の遮蔽板等の軽量化を可能にする
もので、従来から種々の方法で製造が試みられて来たが
未だ上記の条件を満足するごとき炭素薄板は得られてい
ない。
硬度を有し、等方性で数十μ乃至数−の厚さの均一なガ
ラス状炭素薄板を容易に製造する方法に関する。 この
様な炭素板はパッキン、ガスケツトヘの応用、あるいは
電極、化学プラント等の遮蔽板等の軽量化を可能にする
もので、従来から種々の方法で製造が試みられて来たが
未だ上記の条件を満足するごとき炭素薄板は得られてい
ない。
例えば、不浸透黒鉛は、通常炭素材にフェノール樹脂ま
たはフラン樹脂等を含浸後硬化させたもの、さらに含浸
硬化後再焼成しもの、あるいは含浸、硬化、焼成を繰返
しものであるが、通気率が小さく（に■１０−゜Ｃ７ｌ
ｉ／Ｓ）、強度が基材の２倍以上あり、耐食性にも優れ
ているけれども、製造工程が複雑であるばかりでなく、
製法上肉厚の製品に限られ、軽量化は不可能に近い欠点
を有する。すなわち、通常炭素材はブロック状に製造さ
れておりこれを・薄板にするには切削に依らねばならな
いが、１一以下の厚さに切削するのは極めて困難で、薄
くとも数閉が限度である。仮に切削できても、割れやひ
びを生じさせないように樹脂含浸以降の加工は至難であ
り、不浸透化後に薄板に切削するにしてノも炭素材の硬
度が飛躍的に増大しているので高価なりツターを使用せ
ねばならず、しかも高度の切削技術を必要をするので、
仮にこのようにして薄板が製造できたとしても、そのコ
ストは極めて大きなものになる。炭素製品の薄板化に成
功した例；としてはシート状可撓性黒鉛がある。このシ
ート状黒鉛は天然黒鉛を酸処理し、加熱して膨張黒鉛と
した後圧延成形したもので数十μまて薄くすることがで
きるのて軽量化が可能であり、しかも通気率も２×１０
−４Ｃ１ｒ１／ｓと小さい。しかしながら、曲け強度は
せろに等しく曲げ応力が全く作用しない個所にしか利用
できない欠点を有する。また製造工程で強酸を大量に使
用するため装置の耐食性、排水処理などに充分注意を払
わねばならず、コスト高にならざるを得ない。一方、ガ
ラスと同程度に不通気性てあり（Ｋ＝１０−１０〜１０
−゛２ｃＩｔ／ｓ）、機械的強度か極めて大きく、等方
性で、表面積が極めて小さいガラス状炭素である。この
ガラス状炭素は、フラン樹脂、フェノール樹脂等の熱硬
化性の合成樹脂を原料とし、これに適当な硬化剤を加え
て、室温またはこれより僅かに高い温度て１〜６週間の
長時間をかけて硬化し、熱分解によつて発生する揮発成
分の突出による亀裂防止のためにゆるやかな昇温速度で
炭素化させることによつて得られる。このように従来の
ガラス状炭素の製造は炭素化まで長時間を要するのみな
らずその生成過程から見て薄板を得ることは極めて困難
であり、また硬度が極めて高くブロックからの薄板の切
削は不浸透黒鉛の場合よりも困難である。従つて、本発
明の目的は、通気率が小さく、高強度、高弾性、高硬度
を有し、等方性て数十μ乃至数朗の厚さの均一なガラス
状炭素薄板を極めて−容易にかつ安価に製造する方法を
提供することである。本願発明者等はこの目的を達成す
るため鋭意研究の結果、塩素化塩化ビニル樹脂及び／ま
たは塩化ビニル樹脂をフラン樹脂と混合し混練し、得ら
．れた混練物をフィルムまたはシート状に成形し、成形
物に炭素前駆体化処理を施した後、不活性雰囲気中で焼
成することに想到し、本発明のガラス状炭素薄板の製造
法を達成した。
たはフラン樹脂等を含浸後硬化させたもの、さらに含浸
硬化後再焼成しもの、あるいは含浸、硬化、焼成を繰返
しものであるが、通気率が小さく（に■１０−゜Ｃ７ｌ
ｉ／Ｓ）、強度が基材の２倍以上あり、耐食性にも優れ
ているけれども、製造工程が複雑であるばかりでなく、
製法上肉厚の製品に限られ、軽量化は不可能に近い欠点
を有する。すなわち、通常炭素材はブロック状に製造さ
れておりこれを・薄板にするには切削に依らねばならな
いが、１一以下の厚さに切削するのは極めて困難で、薄
くとも数閉が限度である。仮に切削できても、割れやひ
びを生じさせないように樹脂含浸以降の加工は至難であ
り、不浸透化後に薄板に切削するにしてノも炭素材の硬
度が飛躍的に増大しているので高価なりツターを使用せ
ねばならず、しかも高度の切削技術を必要をするので、
仮にこのようにして薄板が製造できたとしても、そのコ
ストは極めて大きなものになる。炭素製品の薄板化に成
功した例；としてはシート状可撓性黒鉛がある。このシ
ート状黒鉛は天然黒鉛を酸処理し、加熱して膨張黒鉛と
した後圧延成形したもので数十μまて薄くすることがで
きるのて軽量化が可能であり、しかも通気率も２×１０
−４Ｃ１ｒ１／ｓと小さい。しかしながら、曲け強度は
せろに等しく曲げ応力が全く作用しない個所にしか利用
できない欠点を有する。また製造工程で強酸を大量に使
用するため装置の耐食性、排水処理などに充分注意を払
わねばならず、コスト高にならざるを得ない。一方、ガ
ラスと同程度に不通気性てあり（Ｋ＝１０−１０〜１０
−゛２ｃＩｔ／ｓ）、機械的強度か極めて大きく、等方
性で、表面積が極めて小さいガラス状炭素である。この
ガラス状炭素は、フラン樹脂、フェノール樹脂等の熱硬
化性の合成樹脂を原料とし、これに適当な硬化剤を加え
て、室温またはこれより僅かに高い温度て１〜６週間の
長時間をかけて硬化し、熱分解によつて発生する揮発成
分の突出による亀裂防止のためにゆるやかな昇温速度で
炭素化させることによつて得られる。このように従来の
ガラス状炭素の製造は炭素化まで長時間を要するのみな
らずその生成過程から見て薄板を得ることは極めて困難
であり、また硬度が極めて高くブロックからの薄板の切
削は不浸透黒鉛の場合よりも困難である。従つて、本発
明の目的は、通気率が小さく、高強度、高弾性、高硬度
を有し、等方性て数十μ乃至数朗の厚さの均一なガラス
状炭素薄板を極めて−容易にかつ安価に製造する方法を
提供することである。本願発明者等はこの目的を達成す
るため鋭意研究の結果、塩素化塩化ビニル樹脂及び／ま
たは塩化ビニル樹脂をフラン樹脂と混合し混練し、得ら
．れた混練物をフィルムまたはシート状に成形し、成形
物に炭素前駆体化処理を施した後、不活性雰囲気中で焼
成することに想到し、本発明のガラス状炭素薄板の製造
法を達成した。
本発明に使用される塩素化塩化ビニル樹脂は、塩化ビニ
ル樹脂を後塩素化することによつて得られる（ＣＨ２−
ＣＨＣｌ＋−と−＋．ＣＨＣｌ−ＣＨＣｌ）との混合組
成のポリマーである。
ル樹脂を後塩素化することによつて得られる（ＣＨ２−
ＣＨＣｌ＋−と−＋．ＣＨＣｌ−ＣＨＣｌ）との混合組
成のポリマーである。
（ＣＨ２−ＣＨＣｌ＞−と→ＣＨＣｌ−ＣＨＣｌ＋−と
の比率は特に制限はないが、モル比で５６：４４〜１９
：８１、すなわち塩素含有率とし・て６４〜７鍾量％の
範囲の塩素化塩化ビニル樹脂がフラン樹脂との相溶性が
良好である。重合度もまた特に制限はないが５００〜２
０００の重合度が好ましい。５００Ｊ）．下の場合は、
フラン樹脂との混練物をフィルムまたはシートに成形加
工したとき引裂抵抗が小さく、裂け易くなる欠点が生ず
る。
の比率は特に制限はないが、モル比で５６：４４〜１９
：８１、すなわち塩素含有率とし・て６４〜７鍾量％の
範囲の塩素化塩化ビニル樹脂がフラン樹脂との相溶性が
良好である。重合度もまた特に制限はないが５００〜２
０００の重合度が好ましい。５００Ｊ）．下の場合は、
フラン樹脂との混練物をフィルムまたはシートに成形加
工したとき引裂抵抗が小さく、裂け易くなる欠点が生ず
る。
２０００以上りなるとフラン樹脂との混練物に粘りが出
すぎて平滑なフィルムまたはシートに加工することが困
難になる。
すぎて平滑なフィルムまたはシートに加工することが困
難になる。
塩化ビニル樹脂は重合法の相違によつてコンパウンドと
ペーストに大別されるが、フラン樹脂との混練性からコ
ンパウンドの方が好ましい。
ペーストに大別されるが、フラン樹脂との混練性からコ
ンパウンドの方が好ましい。
また、ストレートポリマーと、アクリル酸エステｌル、
エチレンビニルアセテート等と共重合させた樹脂とがあ
るが、共重合樹脂は、共重合している樹脂の収炭率が一
般に小さいので、炭素化させて得た薄板の通気率が大き
くなり、強度も低下するので好ましくない。重合度は塩
素化塩化ビニル樹脂の場合と同様に特に制限はないが、
５００〜２０００が好ましく、５００以下では成形フィ
ルムのグリーン強度が小さくて扱いにくく、２０００以
上では均一な厚さに成形することが困難になる。塩素化
塩化ビニル樹脂及び塩化ビニル樹脂はそれぞれ単独で、
あるいは目的に応じて両者をブレンドしてからフラン樹
脂と混練される。
エチレンビニルアセテート等と共重合させた樹脂とがあ
るが、共重合樹脂は、共重合している樹脂の収炭率が一
般に小さいので、炭素化させて得た薄板の通気率が大き
くなり、強度も低下するので好ましくない。重合度は塩
素化塩化ビニル樹脂の場合と同様に特に制限はないが、
５００〜２０００が好ましく、５００以下では成形フィ
ルムのグリーン強度が小さくて扱いにくく、２０００以
上では均一な厚さに成形することが困難になる。塩素化
塩化ビニル樹脂及び塩化ビニル樹脂はそれぞれ単独で、
あるいは目的に応じて両者をブレンドしてからフラン樹
脂と混練される。
さらに、重合度の異なる樹脂２種類以上をブレンドして
用いてもよい。該樹脂と混練されるフラン樹脂には、フ
ルフリルアルコール樹脂、フルフリルアルコールーフル
フラール共縮合樹脂、フルフリルアルコ−ルーフェノー
ル共縮合樹脂、フルフリルアルコ−ルーケトン共縮合樹
脂等があるが、そのいづれでもよく勿論それらを混合し
て用いることもできる。
用いてもよい。該樹脂と混練されるフラン樹脂には、フ
ルフリルアルコール樹脂、フルフリルアルコールーフル
フラール共縮合樹脂、フルフリルアルコ−ルーフェノー
ル共縮合樹脂、フルフリルアルコ−ルーケトン共縮合樹
脂等があるが、そのいづれでもよく勿論それらを混合し
て用いることもできる。
本発明の方法においては、まづ塩素化塩化ビニル樹脂ま
たは塩化ビニル樹脂または両者の混合物２０〜９呼量部
とフラン樹脂８０〜１鍾量部をヘンシエルミキサー等の
混合機で均一に混合する。次に、この混合された配合組
成物を加圧二ーダー２本ロール、３本ロール、コニーダ
等の高度の剪断力の混練機を用いて加熱下に混練する。
配合組成物は混練されると加熱下で、もち状の粘弾性体
になるが、塩素化塩化ビニル樹脂、塩化ビニル樹脂は２
００℃を超えると急速に劣化し塩化水素ガスを放出し、
この塩化水素ガスがフラン樹脂の硬化剤となるので、混
練中長時間２００℃以上にはしない方がよい。また、塩
素化塩化ビニル樹脂、塩化ビニル樹脂は熱劣化を防止す
るための通常の安定剤を予め適宜加えておいてもよい。
さらに、これらのビニル樹脂とフラン樹脂との混練を効
果的に迅速に行わしめる目的でテトラヒドロフラン、シ
クロヘキサノン、Ｎ−メチルピロリドン等の溶剤、ＤＯ
Ｐ，ＤＢＰ，ＴＣＰ等の可塑剤を配合組成物に加えてお
いてもよい。次に、混練した配合組成物はカレンダロー
ル、押出成形機等を用いてフィルム状またはシート状に
成形する。
たは塩化ビニル樹脂または両者の混合物２０〜９呼量部
とフラン樹脂８０〜１鍾量部をヘンシエルミキサー等の
混合機で均一に混合する。次に、この混合された配合組
成物を加圧二ーダー２本ロール、３本ロール、コニーダ
等の高度の剪断力の混練機を用いて加熱下に混練する。
配合組成物は混練されると加熱下で、もち状の粘弾性体
になるが、塩素化塩化ビニル樹脂、塩化ビニル樹脂は２
００℃を超えると急速に劣化し塩化水素ガスを放出し、
この塩化水素ガスがフラン樹脂の硬化剤となるので、混
練中長時間２００℃以上にはしない方がよい。また、塩
素化塩化ビニル樹脂、塩化ビニル樹脂は熱劣化を防止す
るための通常の安定剤を予め適宜加えておいてもよい。
さらに、これらのビニル樹脂とフラン樹脂との混練を効
果的に迅速に行わしめる目的でテトラヒドロフラン、シ
クロヘキサノン、Ｎ−メチルピロリドン等の溶剤、ＤＯ
Ｐ，ＤＢＰ，ＴＣＰ等の可塑剤を配合組成物に加えてお
いてもよい。次に、混練した配合組成物はカレンダロー
ル、押出成形機等を用いてフィルム状またはシート状に
成形する。
成形加工性を向上させるために、配合組成物に通常の滑
剤を予め加えておいてもよい。フィルム状またはシート
状に成形された配合組成物は、加熱空気雰囲気中で５０
〜３００℃に加熱して炭素前駆体化処理を施す。
剤を予め加えておいてもよい。フィルム状またはシート
状に成形された配合組成物は、加熱空気雰囲気中で５０
〜３００℃に加熱して炭素前駆体化処理を施す。
この時、塩素化塩化ビニル樹脂、塩化ビニル樹脂は塩化
水素ガスを放出してフラン樹脂の硬化を促進させる。フ
ラン樹脂は加熱と塩化水素ガスによつて３次元的に硬化
する。従つて特別の硬化剤の添加を必要としない。また
この炭素前駆体化処理において、必要に応じて、塩素ま
たはオゾンを雰囲気中に加えてもよい。さらに、塩素化
塩化ビニル樹脂、塩化ビニル樹脂とフラン樹脂との混練
性を上げるために添加した溶剤や可塑剤は、炭素前駆体
化処理中に揮散する。炭素前駆体化処理の時間は配合組
成物の組成及び成形物の厚さに依るが、６〜７満間であ
る。炭素前駆体化処理を終了したフィルムまたはシート
状の賦形物は窒素、アルゴン等の不活性気中で８００′
Ｃ以上、好ましくは１０００℃以上まで加熱し炭素化す
る。
水素ガスを放出してフラン樹脂の硬化を促進させる。フ
ラン樹脂は加熱と塩化水素ガスによつて３次元的に硬化
する。従つて特別の硬化剤の添加を必要としない。また
この炭素前駆体化処理において、必要に応じて、塩素ま
たはオゾンを雰囲気中に加えてもよい。さらに、塩素化
塩化ビニル樹脂、塩化ビニル樹脂とフラン樹脂との混練
性を上げるために添加した溶剤や可塑剤は、炭素前駆体
化処理中に揮散する。炭素前駆体化処理の時間は配合組
成物の組成及び成形物の厚さに依るが、６〜７満間であ
る。炭素前駆体化処理を終了したフィルムまたはシート
状の賦形物は窒素、アルゴン等の不活性気中で８００′
Ｃ以上、好ましくは１０００℃以上まで加熱し炭素化す
る。
塩素化塩化ビニル樹脂、塩化ビニル樹脂とフラン樹脂の
炭化は、従来の焼成時間を大巾に短縮することが可能で
、炭素化するまで長くとも１０叫間を超える様な緩漫な
昇温速度を設定する必要はない。次に実施例により本発
明を具体的に説明する。
炭化は、従来の焼成時間を大巾に短縮することが可能で
、炭素化するまで長くとも１０叫間を超える様な緩漫な
昇温速度を設定する必要はない。次に実施例により本発
明を具体的に説明する。
実施例１塩素含有率６７％重合度７４０の塩素化塩化ビ
ニル樹脂（（株）日本カーバイド製二カテンプＴ−８７
０）６踵量部、フラン樹脂（（株）日立化成製ヒタフラ
ンＶＦ３Ｏ２）４睡量部をヘンシエルミキサーを用いて
均一に混合した。次いで配合組成物を加熱した２本ロー
ルを用いて十分に混練した。混練後、カレンダーロール
を用いて、成形し２ＴＷｔの厚さのシートを得た。得ら
れたシートを加熱オープンに入れ１５０℃６時間、次い
で１８０℃１時間の炭素前駆体化処理を行つた後に、窒
素雰囲気中で３００℃迄は２０℃／Ｈｌ５ＯＯ℃迄は４
０囲Ｃ／ＨｌｌＯＯＯ℃迄は１００■Ｃ／ｈの昇温速度
で加熱し、１０００℃で３時間保持し炭素化し、冷却後
炭素薄板を得た。得られた炭素薄板の厚みは０．８ｗｒ
Ｉｎ１通気率は、７．５×１０−１１ｃＩｔ／ｓ（Ｈｅ
ΔＰ＝１ａｔｍ）曲げ強度は１５ｋ９／Ｗｒｌｔｌ曲げ
弾性率は２，５００ｋ９／Ｗ７ｌｔｌのガラス状炭素特
有の性質を示していた。
ニル樹脂（（株）日本カーバイド製二カテンプＴ−８７
０）６踵量部、フラン樹脂（（株）日立化成製ヒタフラ
ンＶＦ３Ｏ２）４睡量部をヘンシエルミキサーを用いて
均一に混合した。次いで配合組成物を加熱した２本ロー
ルを用いて十分に混練した。混練後、カレンダーロール
を用いて、成形し２ＴＷｔの厚さのシートを得た。得ら
れたシートを加熱オープンに入れ１５０℃６時間、次い
で１８０℃１時間の炭素前駆体化処理を行つた後に、窒
素雰囲気中で３００℃迄は２０℃／Ｈｌ５ＯＯ℃迄は４
０囲Ｃ／ＨｌｌＯＯＯ℃迄は１００■Ｃ／ｈの昇温速度
で加熱し、１０００℃で３時間保持し炭素化し、冷却後
炭素薄板を得た。得られた炭素薄板の厚みは０．８ｗｒ
Ｉｎ１通気率は、７．５×１０−１１ｃＩｔ／ｓ（Ｈｅ
ΔＰ＝１ａｔｍ）曲げ強度は１５ｋ９／Ｗｒｌｔｌ曲げ
弾性率は２，５００ｋ９／Ｗ７ｌｔｌのガラス状炭素特
有の性質を示していた。
実施例２
実施例１の２本ロール混練物を、ベレタイザーにてペレ
ット化し、Ｔダイ法を用いて、厚さ０．１醜のフィルム
に押出成形した。
ット化し、Ｔダイ法を用いて、厚さ０．１醜のフィルム
に押出成形した。
次いで該フィルムを、加熱オープンに入れ、１５０℃３
時間１８００Ｃ６時間の炭素前駆体化処理を施した後に
、窒素雰囲気中で、実施例１と同条件にて焼成して炭素
化し、冷却後炭素薄板を得た。得られた炭素薄板の厚み
は０．０４Ｔｍｆｎで、通気率５．０×１０−１１ｄ／
ｓ（Ｈｅ，ΔＰ＝１ａｔｍ）曲げ強度２０ｋ９／Ｃｌｉ
ｌ曲げ弾性率４０００ｋ９／ｄ１のガラス状炭素特有の
性質を示していた。
時間１８００Ｃ６時間の炭素前駆体化処理を施した後に
、窒素雰囲気中で、実施例１と同条件にて焼成して炭素
化し、冷却後炭素薄板を得た。得られた炭素薄板の厚み
は０．０４Ｔｍｆｎで、通気率５．０×１０−１１ｄ／
ｓ（Ｈｅ，ΔＰ＝１ａｔｍ）曲げ強度２０ｋ９／Ｃｌｉ
ｌ曲げ弾性率４０００ｋ９／ｄ１のガラス状炭素特有の
性質を示していた。
実施例３
重合度７００のストレート塩化ビニル樹脂〔（株）三井
東圧製ビニクロン４０００１．Ｌ５呼量部、フラン樹脂
５唾量部〔（株）日立化成製ヒタフランＶＦ−３０２〕
をヘンシエルミキサーを用いて均一に混合する。
東圧製ビニクロン４０００１．Ｌ５呼量部、フラン樹脂
５唾量部〔（株）日立化成製ヒタフランＶＦ−３０２〕
をヘンシエルミキサーを用いて均一に混合する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 塩素化塩化ビニル樹脂及び／または塩化ビニル樹脂
をフラン樹脂と混合し、混練し、得られた混練物をフィ
ルムまたはシート状に成形し、得られた成形物に炭素前
駆体化処理を施した後、不活性雰囲気中で焼成すること
から成るガラス状炭素薄板の製造法。 ２ 該塩素化塩化ビニル樹脂及び塩化ビニル樹脂の重合
度はいづれも５００〜２０００である第１項の製造法。 ３ 該フラン樹脂はフルフリルアルコール樹脂、フルフ
リールアルコール−フルフラール共縮合樹脂、フルフリ
ールアルコール−フエノール共縮合樹脂またはその混合
樹脂である第１項の製造法。４ 該混練は２００℃以下
の加熱下で行われる第１項の製造法。 ５ 該炭素前駆体化処理は空気雰囲気中で５０〜３００
℃に加熱することによつて行われる第１項の製造法。 ６ 該焼成は８００℃以下上で行われる第１項の製造法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57128967A JPS6059170B2 (ja) | 1982-07-26 | 1982-07-26 | ガラス状炭素薄板の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57128967A JPS6059170B2 (ja) | 1982-07-26 | 1982-07-26 | ガラス状炭素薄板の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5921512A JPS5921512A (ja) | 1984-02-03 |
| JPS6059170B2 true JPS6059170B2 (ja) | 1985-12-24 |
Family
ID=14997835
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57128967A Expired JPS6059170B2 (ja) | 1982-07-26 | 1982-07-26 | ガラス状炭素薄板の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6059170B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4882103A (en) * | 1987-11-09 | 1989-11-21 | Mitsubishi Pencil Co., Ltd. | Process for producing carbon product having coarse and dense structure |
| US4894215A (en) * | 1988-01-07 | 1990-01-16 | Mitsubishi Pencil Co., Ltd. | Process for producing porous materials of carbon |
| CN105800589B (zh) * | 2014-11-10 | 2017-11-24 | 洪兰英 | 一种玻璃碳及其制成的人工气管 |
-
1982
- 1982-07-26 JP JP57128967A patent/JPS6059170B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5921512A (ja) | 1984-02-03 |
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