JP3237003B2 - 炭素多孔体及びその製造方法 - Google Patents
炭素多孔体及びその製造方法Info
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- C04B38/0022—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof obtained by a chemical conversion or reaction other than those relating to the setting or hardening of cement-like material or to the formation of a sol or a gel, e.g. by carbonising or pyrolysing preformed cellular materials based on polymers, organo-metallic or organo-silicon precursors
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- Ceramic Products (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、炭素多孔体及びその製
造方法に関するものであり、更に詳しくは、高い強度を
有する炭素多孔体と、当該炭素多孔体を極めて容易に製
造することのできる方法に関するものである。
造方法に関するものであり、更に詳しくは、高い強度を
有する炭素多孔体と、当該炭素多孔体を極めて容易に製
造することのできる方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、炭素多孔体を製造する方法と
して、メラミン、ウレタン、フェノール等の樹脂発泡体
を焼成する方法が知られていたが、これらの方法では、
一般に樹脂発泡体においてはそれを焼成した際の炭化収
率が低いために、焼成することにより、出発物質である
樹脂発泡体が極めて大きな容積収縮を起こしてしまい、
強度を出すことができないという欠点があった。
して、メラミン、ウレタン、フェノール等の樹脂発泡体
を焼成する方法が知られていたが、これらの方法では、
一般に樹脂発泡体においてはそれを焼成した際の炭化収
率が低いために、焼成することにより、出発物質である
樹脂発泡体が極めて大きな容積収縮を起こしてしまい、
強度を出すことができないという欠点があった。
【０００３】このため、樹脂発泡体をそのまま焼成する
上記従来方法の欠点を改良することを目的とし、ウレタ
ンフォーム等の樹脂発泡体に、フラン樹脂等の樹脂を含
侵させ、この樹脂の含侵した発泡体を焼成することから
なる炭素多孔体の製造方法が提案されている（特公昭５
３−７５３８号公報参照）。
上記従来方法の欠点を改良することを目的とし、ウレタ
ンフォーム等の樹脂発泡体に、フラン樹脂等の樹脂を含
侵させ、この樹脂の含侵した発泡体を焼成することから
なる炭素多孔体の製造方法が提案されている（特公昭５
３−７５３８号公報参照）。
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】しかしながら、上記公報記載の方法によっ
ても、焼成して得られる炭素多孔体は、その強度が胞弱
で実際の使用に耐えることができず、焼成収縮率が大き
いばかりか、焼成後の寸法精度がわるいという欠点を有
していた。
ても、焼成して得られる炭素多孔体は、その強度が胞弱
で実際の使用に耐えることができず、焼成収縮率が大き
いばかりか、焼成後の寸法精度がわるいという欠点を有
していた。
【０００５】本発明の目的は、上記欠点を克服し、連続
気孔を有し、且つ、高強度の炭素多孔体を提供すること
にある。又、本発明の他の目的は、連続気孔を有し、且
つ、高強度の炭素多孔体を簡便に製造することのできる
方法を提供することにある。
気孔を有し、且つ、高強度の炭素多孔体を提供すること
にある。又、本発明の他の目的は、連続気孔を有し、且
つ、高強度の炭素多孔体を簡便に製造することのできる
方法を提供することにある。
【０００６】上記目的を達成するために本発明が採用し
た炭素多孔体の構成は、連続気孔を有すると共にポリカ
ルボジイミド樹脂が含侵したメラミン樹脂発泡体、ウレ
タン樹脂発泡体、フェノール樹脂発泡体等の樹脂発泡体
を、炭化してなることを特徴とするものであり、又、そ
の製造方法の構成は、連続気孔を有するメラミン樹脂発
泡体、ウレタン樹脂発泡体、フェノール樹脂発泡体等の
樹脂発泡体に、ポリカルボジイミド樹脂を含侵させた
後、炭化することを特徴とするものである。
た炭素多孔体の構成は、連続気孔を有すると共にポリカ
ルボジイミド樹脂が含侵したメラミン樹脂発泡体、ウレ
タン樹脂発泡体、フェノール樹脂発泡体等の樹脂発泡体
を、炭化してなることを特徴とするものであり、又、そ
の製造方法の構成は、連続気孔を有するメラミン樹脂発
泡体、ウレタン樹脂発泡体、フェノール樹脂発泡体等の
樹脂発泡体に、ポリカルボジイミド樹脂を含侵させた
後、炭化することを特徴とするものである。
【０００７】即ち、本発明の発明者らは、上記目的を達
成するため鋭意研究した結果、ポリカルボジイミド樹脂
が焼成後の収縮率も小さく、且つ、強度の高いことに着
目し、連続気孔を有する樹脂発泡体にポリカルボジイミ
ド樹脂を含侵させた後に焼成することにより、高い強度
を有する炭素多孔体が簡便に得られることを知得し、本
発明を完成させた。
成するため鋭意研究した結果、ポリカルボジイミド樹脂
が焼成後の収縮率も小さく、且つ、強度の高いことに着
目し、連続気孔を有する樹脂発泡体にポリカルボジイミ
ド樹脂を含侵させた後に焼成することにより、高い強度
を有する炭素多孔体が簡便に得られることを知得し、本
発明を完成させた。
【０００８】以下に本発明を詳細に説明する。
【０００９】本発明に用いる樹脂発泡体を構成する樹脂
としては、ウレタン樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹
脂、ポリ塩化ビニール樹脂、フェノール樹脂等を挙げる
ことができる。尚、これらの樹脂は例示であって、本発
明では、副反応を起こすことなく、焼成した後に炭化す
るか、或いは消失してしまうものであれば、いずれも使
用することができる。
としては、ウレタン樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹
脂、ポリ塩化ビニール樹脂、フェノール樹脂等を挙げる
ことができる。尚、これらの樹脂は例示であって、本発
明では、副反応を起こすことなく、焼成した後に炭化す
るか、或いは消失してしまうものであれば、いずれも使
用することができる。
【００１０】本発明に用いる樹脂発泡体は、上記樹脂を
適宜の方法で発泡させて得られる連続気孔を有するもの
である。ここでいう連続気孔とは、樹脂を発泡させる際
に生成した気泡の壁が、高度の膨張により或いは機械的
な加工により破られ、外部の大気と連通したものを意味
する。ほとんどの樹脂発泡体は、この連続気孔と共に独
立気泡を含んでいるが、本発明に用いる樹脂発泡体につ
いては、連続気孔を、連続気孔率でおおむね３０％以上
有するものを使用することが好ましい。
適宜の方法で発泡させて得られる連続気孔を有するもの
である。ここでいう連続気孔とは、樹脂を発泡させる際
に生成した気泡の壁が、高度の膨張により或いは機械的
な加工により破られ、外部の大気と連通したものを意味
する。ほとんどの樹脂発泡体は、この連続気孔と共に独
立気泡を含んでいるが、本発明に用いる樹脂発泡体につ
いては、連続気孔を、連続気孔率でおおむね３０％以上
有するものを使用することが好ましい。
【００１１】本発明に用いる樹脂発泡体における連続気
孔率が３０％を大きく下回る場合は、後述するポリカル
ボジイミドを通常の方法で含侵させることが困難とな
り、好ましくない。
孔率が３０％を大きく下回る場合は、後述するポリカル
ボジイミドを通常の方法で含侵させることが困難とな
り、好ましくない。
【００１２】また、本発明において使用されるポリカル
ボジイミド樹脂それ自体は、既知のもの或いは既知のも
のと同様にして製造することができるものであって〔米
国特許第２，９４１，９６６号明細書；特公昭４７−３
３２９７号公報；Ｊ．Ｏｒｇ．Ｃｈｅｍ．，２８，２０
６９−２０７５（１９６３）；Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｒｅ
ｖｉｅｗ，１９８１，Ｖｏｌ．８１，Ｎｏ４，６１９−
６２１等参照〕、例えば、有機ジイソシアネートの脱二
酸化炭素を伴う縮合反応により容易に製造することがで
きる。このポリカルボジイミドに使われる有機ジイソシ
アネートは、脂肪族系、脂環式系、芳香族系、芳香−脂
肪族系等いずれのタイプのものであってもよく、これら
は単独で用いても、又、２種類以上組み合わせて用いて
共重合体としてもよい。
ボジイミド樹脂それ自体は、既知のもの或いは既知のも
のと同様にして製造することができるものであって〔米
国特許第２，９４１，９６６号明細書；特公昭４７−３
３２９７号公報；Ｊ．Ｏｒｇ．Ｃｈｅｍ．，２８，２０
６９−２０７５（１９６３）；Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｒｅ
ｖｉｅｗ，１９８１，Ｖｏｌ．８１，Ｎｏ４，６１９−
６２１等参照〕、例えば、有機ジイソシアネートの脱二
酸化炭素を伴う縮合反応により容易に製造することがで
きる。このポリカルボジイミドに使われる有機ジイソシ
アネートは、脂肪族系、脂環式系、芳香族系、芳香−脂
肪族系等いずれのタイプのものであってもよく、これら
は単独で用いても、又、２種類以上組み合わせて用いて
共重合体としてもよい。
【００１３】而して、本発明の方法において使用される
ポリカルボジイミド樹脂には、式 −Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ− （式中、Ｒは有機ジイソシアネート残基を表す。ここで
有機ジイソシアネート残基とは、有機ジイソシアネート
分子から２つのイソシアネート基（ＮＣＯ）を除いた残
りの部分をいう。）で示される少なくとも１種の繰り返
し単位からなる単独共重合体又は、共重合体が包含され
る。
ポリカルボジイミド樹脂には、式 −Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ− （式中、Ｒは有機ジイソシアネート残基を表す。ここで
有機ジイソシアネート残基とは、有機ジイソシアネート
分子から２つのイソシアネート基（ＮＣＯ）を除いた残
りの部分をいう。）で示される少なくとも１種の繰り返
し単位からなる単独共重合体又は、共重合体が包含され
る。
【００１４】上記式における有機ジイソシアネート残基
Ｒとしては、数あるものの中でも芳香族ジイソシアネー
ト残基が好適である。このようなポリカルボジイミド樹
脂の具体例としては、次のようなものを挙げることがで
きる。
Ｒとしては、数あるものの中でも芳香族ジイソシアネー
ト残基が好適である。このようなポリカルボジイミド樹
脂の具体例としては、次のようなものを挙げることがで
きる。
【化１】
【００１５】上記各式において、重合度ｎは、１０−１
０，０００の範囲内、好ましくは５０−５、０００の範
囲である。尚、前記のポリカルボジイミド樹脂の端末
は、モノイソシアネート等を用いて封止されていてもよ
い。
０，０００の範囲内、好ましくは５０−５、０００の範
囲である。尚、前記のポリカルボジイミド樹脂の端末
は、モノイソシアネート等を用いて封止されていてもよ
い。
【００１６】而して、本発明炭素多孔体を製造するに
は、まず、樹脂発泡体に、例えば溶媒を用いて溶液とし
たポリカルボジイミド樹脂を含侵させる。この溶媒とし
ては、テトラクロロエチレン、トリクロロエチレン、テ
トラヒドロフラン、ジオキサン、モノクロロベンゼン、
ジクロロベンゼン、ジメチルホルムアミド、ジメチルア
セトアミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、ジメチルス
ルフォキシド等を使用することができる。
は、まず、樹脂発泡体に、例えば溶媒を用いて溶液とし
たポリカルボジイミド樹脂を含侵させる。この溶媒とし
ては、テトラクロロエチレン、トリクロロエチレン、テ
トラヒドロフラン、ジオキサン、モノクロロベンゼン、
ジクロロベンゼン、ジメチルホルムアミド、ジメチルア
セトアミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、ジメチルス
ルフォキシド等を使用することができる。
【００１７】次いで、ポリカルボジイミド樹脂溶液を含
侵して得た複合多孔体を加熱処理して溶媒除去を行い、
ポリカルボジイミド樹脂が含侵した複合多孔体とする。
侵して得た複合多孔体を加熱処理して溶媒除去を行い、
ポリカルボジイミド樹脂が含侵した複合多孔体とする。
【００１８】次に、得られたポリカルボジイミド樹脂が
含侵した複合多孔体を焼成し、炭化する。この焼成・炭
化は、不活性ガス中或いは真空中で行うことができる。
焼成温度について特に制限はないが、３５００℃以下、
好ましくは３０００℃以下で行うものとする。
含侵した複合多孔体を焼成し、炭化する。この焼成・炭
化は、不活性ガス中或いは真空中で行うことができる。
焼成温度について特に制限はないが、３５００℃以下、
好ましくは３０００℃以下で行うものとする。
【００１９】本発明の炭素多孔体は、連続気孔を有する
と共にポリカルボジイミド樹脂が含侵した樹脂発泡体
を、炭化してなるものであり、原料となった樹脂発泡体
の形状を忠実に保ち、且つ、高い強度を有しており、し
かも加工性に優れ、板状や円筒状等の様々な形状の炭素
多孔体に加工することができる。
と共にポリカルボジイミド樹脂が含侵した樹脂発泡体
を、炭化してなるものであり、原料となった樹脂発泡体
の形状を忠実に保ち、且つ、高い強度を有しており、し
かも加工性に優れ、板状や円筒状等の様々な形状の炭素
多孔体に加工することができる。
【００２０】又、本発明の炭素多孔体の製造方法は、連
続気孔を有する樹脂発泡体に、ポリカルボジイミド樹脂
を含侵させた後、炭化するものであり、極めて簡便に上
記本発明の炭素多孔体を製造することができる。
続気孔を有する樹脂発泡体に、ポリカルボジイミド樹脂
を含侵させた後、炭化するものであり、極めて簡便に上
記本発明の炭素多孔体を製造することができる。
【００２１】
【実施例】以下、実施例により、本発明を具体的に説明
する。
する。
【００２２】実施例１ ２，４−トリレンジイソシアネート／２，６−トリレン
ジイソシアネート（８０／２０）の混合物５４ｇを、テ
トラクロロエチレン５００ｍｌ中で、カルボジイミド化
触媒（１−フェニル−３−メチルホスフォレンオキサイ
ド）０．１２ｇと共に、１２０℃で４時間反応させ、ポ
リカルボジイミド樹脂溶液を得た。
ジイソシアネート（８０／２０）の混合物５４ｇを、テ
トラクロロエチレン５００ｍｌ中で、カルボジイミド化
触媒（１−フェニル−３−メチルホスフォレンオキサイ
ド）０．１２ｇと共に、１２０℃で４時間反応させ、ポ
リカルボジイミド樹脂溶液を得た。
【００２３】嵩密度０．０１１ｇ／ｃｍ3のメラミン樹
脂発泡体に、上記ポリカルボジイミド樹脂溶液を含侵さ
せることにより、以下に示す嵩密度を有する４種類の複
合多孔体を得た。 試料番号１ 嵩密度：０．４１ｇ／ｃｍ3 試料番号２ 嵩密度：０．７２ｇ／ｃｍ3 試料番号３ 嵩密度：０．９５ｇ／ｃｍ3 試料番号４ 嵩密度：０．９７ｇ／ｃｍ3
脂発泡体に、上記ポリカルボジイミド樹脂溶液を含侵さ
せることにより、以下に示す嵩密度を有する４種類の複
合多孔体を得た。 試料番号１ 嵩密度：０．４１ｇ／ｃｍ3 試料番号２ 嵩密度：０．７２ｇ／ｃｍ3 試料番号３ 嵩密度：０．９５ｇ／ｃｍ3 試料番号４ 嵩密度：０．９７ｇ／ｃｍ3
【００２４】上記複合多孔体を空気中で１２０℃、２４
時間放置し、その後、窒素ガス雰囲気中で３０℃／ｈｒ
で１０００℃まで焼成し、本発明の炭素多孔体とし、得
られた各炭素多孔体の嵩密度、気孔率、曲げ強度につい
て測定した。結果を表１に示す。
時間放置し、その後、窒素ガス雰囲気中で３０℃／ｈｒ
で１０００℃まで焼成し、本発明の炭素多孔体とし、得
られた各炭素多孔体の嵩密度、気孔率、曲げ強度につい
て測定した。結果を表１に示す。
【００２５】実施例２ 実施例１で作成したポリカルボジイミド溶液を用い、嵩
密度０．０１５ｇ／ｃｍ3のウレタンフォームに含侵さ
せることにより、以下に示す嵩密度を有する２種類の複
合多孔体を得た。 試料番号１ 嵩密度：０．５０ｇ／ｃｍ3 試料番号２ 嵩密度：０．８９ｇ／ｃｍ3
密度０．０１５ｇ／ｃｍ3のウレタンフォームに含侵さ
せることにより、以下に示す嵩密度を有する２種類の複
合多孔体を得た。 試料番号１ 嵩密度：０．５０ｇ／ｃｍ3 試料番号２ 嵩密度：０．８９ｇ／ｃｍ3
【００２６】この複合多孔体を実施例１と同様の方法で
焼成し、本発明の炭素多孔体とし、得られた各炭素多孔
体の嵩密度、気孔率、曲げ強度について測定した。結果
を表１に示す。
焼成し、本発明の炭素多孔体とし、得られた各炭素多孔
体の嵩密度、気孔率、曲げ強度について測定した。結果
を表１に示す。
【００２７】比較例１ 嵩密度０．０１１ｇ／ｃｍ3のメラミン樹脂発泡体にフ
ラン樹脂を含侵させることにより、以下に示す嵩密度を
有する３種類の複合多孔体を得た。 試料番号１ 嵩密度：０．２８ｇ／ｃｍ3 試料番号２ 嵩密度：０．６３ｇ／ｃｍ3 試料番号１ 嵩密度：０．６５ｇ／ｃｍ3
ラン樹脂を含侵させることにより、以下に示す嵩密度を
有する３種類の複合多孔体を得た。 試料番号１ 嵩密度：０．２８ｇ／ｃｍ3 試料番号２ 嵩密度：０．６３ｇ／ｃｍ3 試料番号１ 嵩密度：０．６５ｇ／ｃｍ3
【００２８】この複合多孔体を実施例１と同様の方法で
焼成し、本発明の炭素多孔体とし、得られた各炭素多孔
体の嵩密度、気孔率、曲げ強度について測定した。結果
を表１に示す。
焼成し、本発明の炭素多孔体とし、得られた各炭素多孔
体の嵩密度、気孔率、曲げ強度について測定した。結果
を表１に示す。
【００２９】比較例２ 嵩密度０．０１１ｇ／ｃｍ3のメラミン樹脂発泡体にフ
ェノール樹脂を含侵させることにより、以下に示す嵩密
度を有する３種類の複合多孔体を得た。 試料番号１ 嵩密度：０．７２ｇ／ｃｍ3 試料番号２ 嵩密度：０．８５ｇ／ｃｍ3 試料番号１ 嵩密度：０．８９ｇ／ｃｍ3
ェノール樹脂を含侵させることにより、以下に示す嵩密
度を有する３種類の複合多孔体を得た。 試料番号１ 嵩密度：０．７２ｇ／ｃｍ3 試料番号２ 嵩密度：０．８５ｇ／ｃｍ3 試料番号１ 嵩密度：０．８９ｇ／ｃｍ3
【００３０】この複合多孔体を実施例１と同様の方法で
焼成し、本発明の炭素多孔体とし、得られた各炭素多孔
体の嵩密度、気孔率、曲げ強度について測定した。結果
を表１に示す。
焼成し、本発明の炭素多孔体とし、得られた各炭素多孔
体の嵩密度、気孔率、曲げ強度について測定した。結果
を表１に示す。
【００３１】
【表１】
【００３２】上記表１の結果を図１及び図２にまとめ
た。これらの図から明らかなように、同様の嵩密度或い
は気孔率を有する炭素多孔体同士を比較すれば、ポリカ
ルボジイミド樹脂を含侵させて焼成・炭化した本発明炭
素多孔体の方が、高い強度を有している。
た。これらの図から明らかなように、同様の嵩密度或い
は気孔率を有する炭素多孔体同士を比較すれば、ポリカ
ルボジイミド樹脂を含侵させて焼成・炭化した本発明炭
素多孔体の方が、高い強度を有している。
【図１】本発明炭素多孔体及び比較例の炭素多孔体につ
き、嵩密度と強度との関係を示すグラフである。
き、嵩密度と強度との関係を示すグラフである。
【図２】本発明炭素多孔体及び比較例の炭素多孔体につ
き、気孔率と強度との関係を示すグラフである。
き、気孔率と強度との関係を示すグラフである。
○ 実施例１ □ 実施例２ △ 比較例１ ◇ 比較例２ 内側の数字は各々の試料番号を表わす。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 38/00 - 38/10
Claims (2)
- 【請求項１】 連続気孔を有すると共にポリカルボジイ
ミド樹脂が含侵したメラミン樹脂発泡体、ウレタン樹脂
発泡体、フェノール樹脂発泡体等の樹脂発泡体を、炭化
してなることを特徴とする炭素多孔体。 - 【請求項２】 連続気孔を有するメラミン樹脂発泡体、
ウレタン樹脂発泡体、フェノール樹脂発泡体等の樹脂発
泡体に、ポリカルボジイミド樹脂を含侵させた後、炭化
することを特徴とする炭素多孔体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21100492A JP3237003B2 (ja) | 1992-07-14 | 1992-07-14 | 炭素多孔体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21100492A JP3237003B2 (ja) | 1992-07-14 | 1992-07-14 | 炭素多孔体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0632677A JPH0632677A (ja) | 1994-02-08 |
| JP3237003B2 true JP3237003B2 (ja) | 2001-12-10 |
Family
ID=16598735
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21100492A Expired - Lifetime JP3237003B2 (ja) | 1992-07-14 | 1992-07-14 | 炭素多孔体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3237003B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4677122B2 (ja) * | 2001-05-08 | 2011-04-27 | 株式会社イノアックコーポレーション | 炭素化フォームおよびその製造方法 |
| WO2009157404A1 (ja) * | 2008-06-23 | 2009-12-30 | 株式会社トクヤマ | 多孔質炭素材およびその製造方法 |
-
1992
- 1992-07-14 JP JP21100492A patent/JP3237003B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0632677A (ja) | 1994-02-08 |
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