JP3205875B2 - 耐炎化フィルムの製造方法 - Google Patents
耐炎化フィルムの製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は耐炎化フィルムの製造方
法に関し、更に詳しくは、構造材や産業資材などに利用
される、フレキシビリティを有し且つ高強度高弾性の高
分子耐炎化フィルムの製造方法に関するものである。
法に関し、更に詳しくは、構造材や産業資材などに利用
される、フレキシビリティを有し且つ高強度高弾性の高
分子耐炎化フィルムの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、耐炎化フィルムと称される材料
は、炎に接しても、赤熱するだけで、炎をあげて燃焼し
ないので、耐炎材料の一つとして有用であり、このよう
な耐炎化フィルムを得るには、例えば、酸素の存在下に
高分子フィルムを加熱処理すればよいことも知られてい
る。
は、炎に接しても、赤熱するだけで、炎をあげて燃焼し
ないので、耐炎材料の一つとして有用であり、このよう
な耐炎化フィルムを得るには、例えば、酸素の存在下に
高分子フィルムを加熱処理すればよいことも知られてい
る。
【０００３】このような耐炎化フィルムを得ことを目的
として、従来より熱処理が試みられた高分子としては、
フェノ−ル−ホルムアルデヒド樹脂，ポリアクリロニト
リル，セルロ−ス，ポリブタジエン，ポリ塩化ビニルな
どがあるが、これらの高分子より得られた耐炎化フィル
ムは、いずれもが、強度が低いばかりか、もろく、フレ
キシビリティが不足したものであった。
として、従来より熱処理が試みられた高分子としては、
フェノ−ル−ホルムアルデヒド樹脂，ポリアクリロニト
リル，セルロ−ス，ポリブタジエン，ポリ塩化ビニルな
どがあるが、これらの高分子より得られた耐炎化フィル
ムは、いずれもが、強度が低いばかりか、もろく、フレ
キシビリティが不足したものであった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】即ち、耐炎化フィルム
を製造するについての問題点は、加熱処理して得られる
耐炎化フィルムに、強度、弾性率及びフレキシビリティ
という種々の好ましい特性を付与することのできる高分
子材料を、いかに見つけ出すかという点にある。
を製造するについての問題点は、加熱処理して得られる
耐炎化フィルムに、強度、弾性率及びフレキシビリティ
という種々の好ましい特性を付与することのできる高分
子材料を、いかに見つけ出すかという点にある。
【０００５】本発明は、以上説明したような耐炎化フィ
ルムの製造における問題点を解決することを目的として
なされたものであり、特殊な構造を有する高分子フィル
ムを加熱処理するという方法により、フレキシビリティ
に豊み、高強度且つ高弾性な耐炎化フィルムを提供する
ものである。
ルムの製造における問題点を解決することを目的として
なされたものであり、特殊な構造を有する高分子フィル
ムを加熱処理するという方法により、フレキシビリティ
に豊み、高強度且つ高弾性な耐炎化フィルムを提供する
ものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明が採用した耐炎化フィルムの製造方法は、ポリ
カルボジイミド樹脂フィルムを、１５０℃乃至３５０℃
の温度範囲内で、昇温しつつ加熱処理することを特徴と
するものである。
に本発明が採用した耐炎化フィルムの製造方法は、ポリ
カルボジイミド樹脂フィルムを、１５０℃乃至３５０℃
の温度範囲内で、昇温しつつ加熱処理することを特徴と
するものである。
【０００７】即ち、本発明の発明者らは、フィルム成形
性がよく、炭素含量が高く、しかも比較的低温で付加、
環化等をおこすポリカルボジイミド樹脂に着目し、鋭意
検討した結果、このポリカルボジイミド樹脂フィルム
を、１５０℃乃至３５０℃の温度範囲内で、昇温しつつ
加熱処理すると、耐炎化フィルムが得られること、及び
得られたフィルムが、フレキシビリティに豊み、強度及
び弾性率共に優れた性質を持つことを見い出し、本発明
の完成に至った。
性がよく、炭素含量が高く、しかも比較的低温で付加、
環化等をおこすポリカルボジイミド樹脂に着目し、鋭意
検討した結果、このポリカルボジイミド樹脂フィルム
を、１５０℃乃至３５０℃の温度範囲内で、昇温しつつ
加熱処理すると、耐炎化フィルムが得られること、及び
得られたフィルムが、フレキシビリティに豊み、強度及
び弾性率共に優れた性質を持つことを見い出し、本発明
の完成に至った。
【０００８】以下に本発明を詳細に説明する。
【０００９】本発明に用いられる、ポリカルボジイミド
としては、一般式 −Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ （１） （式中Ｒは、有機ジイソシアネ−ト残基を表わす）で示
される、少なくも１種の繰返し単位からなる単独重合体
又は共重合体を挙げることができる。
としては、一般式 −Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ （１） （式中Ｒは、有機ジイソシアネ−ト残基を表わす）で示
される、少なくも１種の繰返し単位からなる単独重合体
又は共重合体を挙げることができる。
【００１０】上記式（１）における有機ジイソシアネ−
ト残基Ｒとしては、中でも芳香族ジイソシアネ−ト残基
が好適である（ここで、有機ジイソシアネ−ト残基と
は、有機ジイソシアネ−ト基（ＮＣＯ）を除いた残りの
部分である。）このような、ポリカルボジイミド重合体
の具体例としては、次のようなものを例示することがで
きる。
ト残基Ｒとしては、中でも芳香族ジイソシアネ−ト残基
が好適である（ここで、有機ジイソシアネ−ト残基と
は、有機ジイソシアネ−ト基（ＮＣＯ）を除いた残りの
部分である。）このような、ポリカルボジイミド重合体
の具体例としては、次のようなものを例示することがで
きる。
【化１】
【００１１】上記各式中において、ｎは、１０〜１０，
０００の範囲をとることができる。尚、好ましくは、ｎ
は５０〜５，０００の範囲が良い。
０００の範囲をとることができる。尚、好ましくは、ｎ
は５０〜５，０００の範囲が良い。
【００１２】次に、上記ポリカルボジイミド樹脂をフィ
ルム状に賦形する。そのためには、適宜の溶媒を用いて
フィルム賦形用原液をつくり、そして、この原液をＴダ
イ、スリットノズル又はコ−タ−を用いて、乾式法或い
は湿式法によりフィルム状とした後、乾燥させ、ポリカ
ルボジイミド樹脂フィルムを得るのである。尚、前記ポ
リカルボジイミド樹脂を溶解する溶媒としては、テトラ
クロロエチレン，トリクロロエチレン，テトラヒドロフ
ラン，ジオキサン，モノクロロベンゼン，ジクロロベン
ゼン，ジメチルホルムアミド，ｎ−メチル−２−ピロリ
ドン，ジメチルアセトアミド，ジメチルスルフォキシド
等を挙げることができる。
ルム状に賦形する。そのためには、適宜の溶媒を用いて
フィルム賦形用原液をつくり、そして、この原液をＴダ
イ、スリットノズル又はコ−タ−を用いて、乾式法或い
は湿式法によりフィルム状とした後、乾燥させ、ポリカ
ルボジイミド樹脂フィルムを得るのである。尚、前記ポ
リカルボジイミド樹脂を溶解する溶媒としては、テトラ
クロロエチレン，トリクロロエチレン，テトラヒドロフ
ラン，ジオキサン，モノクロロベンゼン，ジクロロベン
ゼン，ジメチルホルムアミド，ｎ−メチル−２−ピロリ
ドン，ジメチルアセトアミド，ジメチルスルフォキシド
等を挙げることができる。
【００１３】又、ポリカルボジイミド樹脂フィルムは、
通常の熱可塑性樹脂について使用される成形方法、例え
ば、インフレ−ション法、Ｔダイ法、カレンダ−法など
によっても容易に成形することができる。更に、粉末の
場合は、圧縮成形、ロ−ル成形、射出成形やトランスフ
ァ−成形等によってもよい。これらによりフィルムの厚
みとしては数μｍ乃至３ｍｍ程度のものを容易に得るこ
とができる。
通常の熱可塑性樹脂について使用される成形方法、例え
ば、インフレ−ション法、Ｔダイ法、カレンダ−法など
によっても容易に成形することができる。更に、粉末の
場合は、圧縮成形、ロ−ル成形、射出成形やトランスフ
ァ−成形等によってもよい。これらによりフィルムの厚
みとしては数μｍ乃至３ｍｍ程度のものを容易に得るこ
とができる。
【００１４】即ち、このポリカルボジイミド樹脂フィル
ムは、耐炎化処理されて、溶融することなく耐炎化フィ
ルムを与えるプレカ−サ−となるものである。尚、プレ
カ−サ−を製造するとき、フィルムが収縮しないように
緊張して処理すると、強度の大きなプレカ−サ−を得る
ことができる。
ムは、耐炎化処理されて、溶融することなく耐炎化フィ
ルムを与えるプレカ−サ−となるものである。尚、プレ
カ−サ−を製造するとき、フィルムが収縮しないように
緊張して処理すると、強度の大きなプレカ−サ−を得る
ことができる。
【００１５】次にこのプレカ−サ−を１５０℃乃至３５
０℃の温度で、昇温しつつ加熱処理することにより、本
発明の耐炎化フィルムを得ることができる。この熱処理
において、１５０℃未満の熱処理温度では、耐炎化フィ
ルムの耐炎性が不良であり、又、３５０℃を超える熱処
理温度では、耐炎化フィルムの可撓性が落ち、好ましく
ない。
０℃の温度で、昇温しつつ加熱処理することにより、本
発明の耐炎化フィルムを得ることができる。この熱処理
において、１５０℃未満の熱処理温度では、耐炎化フィ
ルムの耐炎性が不良であり、又、３５０℃を超える熱処
理温度では、耐炎化フィルムの可撓性が落ち、好ましく
ない。
【００１６】尚、加熱処理は、上記１５０℃乃至３５０
℃の温度範囲内での加熱時間が、少なくとも３０分とな
るようにして行ない、加熱温度が低いほど、加熱時間を
長くするものとする。
℃の温度範囲内での加熱時間が、少なくとも３０分とな
るようにして行ない、加熱温度が低いほど、加熱時間を
長くするものとする。
【００１７】このようにして得られた耐炎化フィルム
は、炎に入れても赤熱するだけで炎をあげて燃焼するこ
とはない。従って、本発明の耐炎化フィルムは、炭素フ
ィルムや黒鉛フィルムの原料として重要である。
は、炎に入れても赤熱するだけで炎をあげて燃焼するこ
とはない。従って、本発明の耐炎化フィルムは、炭素フ
ィルムや黒鉛フィルムの原料として重要である。
【００１８】次に本発明を実施例により更に詳細に説明
する。
する。
【００１９】
【実施例１】フィルムの作成Ａ ２，４−トリレンジイソシアネ−ト／２，６−トリレン
ジイソシアネ−トの混合割合80:20の混合物（ＴＤＩ）5
4gを、テトラクロロエチレン500ml中で、カルボジイミ
ド化触媒（１−フェニル−３−メチルホスフォレンオキ
サイド）0.12gと共に120℃で４時間反応させ、ポリカル
ボジイミド溶液を得た。この溶液を使用して、乾式法に
より厚さ50μｍのポリカルボジイミドフィルム（プレカ
−サ−フィルム）を作成した。
ジイソシアネ−トの混合割合80:20の混合物（ＴＤＩ）5
4gを、テトラクロロエチレン500ml中で、カルボジイミ
ド化触媒（１−フェニル−３−メチルホスフォレンオキ
サイド）0.12gと共に120℃で４時間反応させ、ポリカル
ボジイミド溶液を得た。この溶液を使用して、乾式法に
より厚さ50μｍのポリカルボジイミドフィルム（プレカ
−サ−フィルム）を作成した。
【００２０】上記方法により作成したプレカ−サ−フイ
ルムを、空気中で、150℃から、昇温速度２℃／分で350
℃まで昇温して熱処理し、耐炎化フィルムを得た。
ルムを、空気中で、150℃から、昇温速度２℃／分で350
℃まで昇温して熱処理し、耐炎化フィルムを得た。
【００２１】
【実施例２】前記方法により作成したプレカ−サ−フイ
ルムを、空気中で、150℃から、昇温速度１℃／分で300
℃まで昇温して熱処理し、耐炎化フィルムを得た。
ルムを、空気中で、150℃から、昇温速度１℃／分で300
℃まで昇温して熱処理し、耐炎化フィルムを得た。
【００２２】
【実施例３乃至７】前記方法により作成したプレカ−サ
−フイルムを、空気中で、150℃から、昇温速度１℃／
分で所定の温度まで加熱すると共に所定時間熱処理し、
耐炎化フィルムを得た。処理時間と熱処理時間は以下の
ようであった。
−フイルムを、空気中で、150℃から、昇温速度１℃／
分で所定の温度まで加熱すると共に所定時間熱処理し、
耐炎化フィルムを得た。処理時間と熱処理時間は以下の
ようであった。
【００２３】
【実施例８】実施例１により作成したプレカーサーフイ
ルムを、真空中で、150℃から、昇温速度１℃／分で350
℃まで昇温して熱処理し、耐炎化フィルムを得た。
ルムを、真空中で、150℃から、昇温速度１℃／分で350
℃まで昇温して熱処理し、耐炎化フィルムを得た。
【００２４】
【実施例９】上記フィルムの作成Ａで得られたプレカ−
サ−フィルムを、220℃にて20秒間一軸延伸を行ない
（延伸倍率５倍）、配向プレカ−サ−フィルムを作成し
た。このプレカ−サ−フィルムを緊張させたまま、実施
例３と同様の方法で熱処理を行ない、耐炎化フィルムを
得た。
サ−フィルムを、220℃にて20秒間一軸延伸を行ない
（延伸倍率５倍）、配向プレカ−サ−フィルムを作成し
た。このプレカ−サ−フィルムを緊張させたまま、実施
例３と同様の方法で熱処理を行ない、耐炎化フィルムを
得た。
【００２５】
【実施例１０乃至１２】フィルムの作成Ｂメチレンジフ
ェニルジイソシアネ−ト（ＭＤＩ）50gを、テトラヒド
ロフラン880ml中で、カルボジイミド化触媒（１−フェ
ニル−３−メチルホスフォレンオキサイド）0.13gと共
に68℃で12時間反応させ、ポリカルボジイミド溶液を得
た。この溶液を使用して、乾式法により厚さ50μｍのポ
リカルボジイミドフィルム（プレカ−サ−フィルム）を
作成した。
ェニルジイソシアネ−ト（ＭＤＩ）50gを、テトラヒド
ロフラン880ml中で、カルボジイミド化触媒（１−フェ
ニル−３−メチルホスフォレンオキサイド）0.13gと共
に68℃で12時間反応させ、ポリカルボジイミド溶液を得
た。この溶液を使用して、乾式法により厚さ50μｍのポ
リカルボジイミドフィルム（プレカ−サ−フィルム）を
作成した。
【００２６】上記Ｂで得られたプレカ−サ−フィルム
を、先に記載した実施例と同様の方法で熱処理を行な
い、耐炎化フィルムを得た。
を、先に記載した実施例と同様の方法で熱処理を行な
い、耐炎化フィルムを得た。
【００２７】フィルムの作成Ｃ ジフェニルエ−テルジイソシアネ−ト50gを、テトラヒ
ドロフラン850ml中で、カルボジイミド化触媒（１−フ
ェニル−３−メチルホスフォレンオキサイド）0.13gと
共に68℃で12時間反応させ、ポリカルボジイミド溶液を
得た。この溶液を使用して、乾式法により厚さ20μのポ
リカルボジイミドフィルム（プレカ−サ−フィルム）を
作成した。
ドロフラン850ml中で、カルボジイミド化触媒（１−フ
ェニル−３−メチルホスフォレンオキサイド）0.13gと
共に68℃で12時間反応させ、ポリカルボジイミド溶液を
得た。この溶液を使用して、乾式法により厚さ20μのポ
リカルボジイミドフィルム（プレカ−サ−フィルム）を
作成した。
【００２８】
【実施例１３乃至１５】上記Ｃで得られたプレカ−サ−
フィルムを、先に記載した実施例と同様の方法で熱処理
を行ない、耐炎化フィルムを得た。
フィルムを、先に記載した実施例と同様の方法で熱処理
を行ない、耐炎化フィルムを得た。
【００２９】
【実施例１６】フィルムの作成Ｄパラフェニレンジイソ
シアネ−ト50gを、テトラクロロエチレン500ml中で、カ
ルボジイミド化触媒（１−フェニル−３−メチルホスフ
ォレンオキサイド）0.13gと共に120℃で５時間反応させ
た。
シアネ−ト50gを、テトラクロロエチレン500ml中で、カ
ルボジイミド化触媒（１−フェニル−３−メチルホスフ
ォレンオキサイド）0.13gと共に120℃で５時間反応させ
た。
【００３０】この溶液を冷却することにより、ポリカル
ボジイミドが沈殿した。この沈殿物を濾過し、100℃で
２時間乾燥し、ポリカルボジイミド粉末を得た。この粉
末を、プレス温度180℃、プレス圧80Kg/cm2プレス成形
し、厚さ80μmのポリカルボジイミドフィルム（プレカ
−サ−フィルム）を作成した。
ボジイミドが沈殿した。この沈殿物を濾過し、100℃で
２時間乾燥し、ポリカルボジイミド粉末を得た。この粉
末を、プレス温度180℃、プレス圧80Kg/cm2プレス成形
し、厚さ80μmのポリカルボジイミドフィルム（プレカ
−サ−フィルム）を作成した。
【００３１】上記Ｄで得られたプレカ−サ−フィルム
を、先に記載した実施例３と同様の方法で熱処理を行な
い、耐炎化フィルムを得た。
を、先に記載した実施例３と同様の方法で熱処理を行な
い、耐炎化フィルムを得た。
【００３２】
【比較例１】日本ゴム製ポリブタジエン（ＲＢ８１０）
を用い、140℃の温度で、Ｔ−ダイ押し出し成形法によ
り、厚さ110μｍのフィルムを作成した。このフィルム
に対し、実施例５と同様の処理を行なったが、得られた
フィルムは形状を保つことができず、非常に脆いため、
力学的特性の測定は不可能であった。
を用い、140℃の温度で、Ｔ−ダイ押し出し成形法によ
り、厚さ110μｍのフィルムを作成した。このフィルム
に対し、実施例５と同様の処理を行なったが、得られた
フィルムは形状を保つことができず、非常に脆いため、
力学的特性の測定は不可能であった。
【００３３】
【比較例２】ノボラック型フェノ−ル樹脂／メタノ−ル
／ホルマリンを重量比３／３／１の割合で混合した溶液
を、ガラス板上に流し、その後30分間風乾し、メタノ−
ルを除去した。その後、５Ｎの塩酸内に入れ、70℃で10
0分間処理し、温水で洗浄することにより、厚さ50μｍ
のフェノ−ル樹脂フィルムを作成した。このフィルムに
対し、実施例５と同様の処理を行なったが、得られたフ
ィルムは硬く、フレキシビリティのないものであった。
／ホルマリンを重量比３／３／１の割合で混合した溶液
を、ガラス板上に流し、その後30分間風乾し、メタノ−
ルを除去した。その後、５Ｎの塩酸内に入れ、70℃で10
0分間処理し、温水で洗浄することにより、厚さ50μｍ
のフェノ−ル樹脂フィルムを作成した。このフィルムに
対し、実施例５と同様の処理を行なったが、得られたフ
ィルムは硬く、フレキシビリティのないものであった。
【００３４】
【比較例３】前記実施例１の方法により作成したプレカ
−サ−フイルムを、空気中で、130℃の温度で100分間熱
処理した。
−サ−フイルムを、空気中で、130℃の温度で100分間熱
処理した。
【００３５】
【比較例４】前記実施例１の方法により作成したプレカ
−サ−フイルムを、空気中で、150℃から、昇温速度２
℃／分で所定の温度まで加熱すると共に所定時間熱処理
した。
−サ−フイルムを、空気中で、150℃から、昇温速度２
℃／分で所定の温度まで加熱すると共に所定時間熱処理
した。
【００３６】上記実施例１乃至１６及び比較例１乃至４
で得られたフィルムの物性を以下の表に示す。
で得られたフィルムの物性を以下の表に示す。
【表１】
【００３７】尚、表１において、引張強度及びヤング率
を示す数値の単位は、Kg/mm2であり、又、「処理時間」
は、表中の処理温度で加熱した時間を示し、単位は分で
ある。可橈性の欄における「良好」フレキシビリティが
ありハンドリングがしやすいことを示し、「不良」はフ
レキシビリティがなく脆いことを示し、耐炎性の欄にお
ける「不良」は炎をあげて燃え広がったことを示す。
を示す数値の単位は、Kg/mm2であり、又、「処理時間」
は、表中の処理温度で加熱した時間を示し、単位は分で
ある。可橈性の欄における「良好」フレキシビリティが
ありハンドリングがしやすいことを示し、「不良」はフ
レキシビリティがなく脆いことを示し、耐炎性の欄にお
ける「不良」は炎をあげて燃え広がったことを示す。
【００３８】又、表１において、比較例４の処理時間の
欄に記載されている「100、15」は、150℃〜350℃での
処理時間が100分間、350℃〜380℃での処理時間が15分
間であることを示している。
欄に記載されている「100、15」は、150℃〜350℃での
処理時間が100分間、350℃〜380℃での処理時間が15分
間であることを示している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｃ０８Ｌ 79:00 (56)参考文献 特開 昭63−161031（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08J 7/00 301 C08J 5/18 C08L 79/00 - 79/08 B29C 71/02
Claims (3)
- 【請求項１】 ポリカルボジイミド樹脂フィルムを、１
５０℃乃至３５０℃の温度範囲内で、昇温しつつ加熱処
理することを特徴とする耐炎化フィルムの製造方法。 - 【請求項２】 ポリカルボジイミド樹脂は、一般式 −Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ− （Ｒは有機ジイソシアネ−ト残基を表わす。）で示され
る、少なくとも１種の繰返し単位からなる単独重合体又
は共重合体である請求項１記載の耐炎化フィルムの製造
方法。 - 【請求項３】 上記一般式におけるＲが芳香族ジイソシ
アネ−ト残基である請求項２記載の耐炎化フィルムの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5042291A JP3205875B2 (ja) | 1991-02-22 | 1991-02-22 | 耐炎化フィルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5042291A JP3205875B2 (ja) | 1991-02-22 | 1991-02-22 | 耐炎化フィルムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04268343A JPH04268343A (ja) | 1992-09-24 |
| JP3205875B2 true JP3205875B2 (ja) | 2001-09-04 |
Family
ID=12858431
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5042291A Expired - Fee Related JP3205875B2 (ja) | 1991-02-22 | 1991-02-22 | 耐炎化フィルムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3205875B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6166466A (en) * | 1995-06-28 | 2000-12-26 | Nisshinbo Industries, Inc. | Insulating material for enameled wire of motor of refrigeration compressor |
| JP3422607B2 (ja) * | 1995-10-03 | 2003-06-30 | 日清紡績株式会社 | 冷凍圧縮機モーター用絶縁フィルム |
-
1991
- 1991-02-22 JP JP5042291A patent/JP3205875B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04268343A (ja) | 1992-09-24 |
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