JPH04341840A - 二軸配向積層ポリエステルフィルム - Google Patents
二軸配向積層ポリエステルフィルムInfo
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- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
テルフィルムに関するものである。
、ポリエステルにコロイド状シリカに起因する実質的に
球形のシリカ粒子を含有せしめたフィルムが知られてい
る(たとえば特開昭59−171623号公報)。
工工程、特に磁気媒体用途における磁性層塗布・カレン
ダー及び巻取、カセット組み込み工程などの工程速度の
増大に伴い、接触するロールやガイドでフィルム表面、
とくに微小凹凸を有するフィルム表面が削り取られやす
いという欠点があった。また、従来のものでは、高速磁
界転写などによるダビングの増速化にともない、ダビン
グ時の画質低下のために、画質すなわちS/N(シグナ
ル/ノイズ比)も不十分という欠点があった。
速工程でフィルム表面が削り取られにくく(以下高速削
れ性に優れるという)かつ耐摩耗性に優れ、しかも磁気
媒体用途とした時にダビング時等の画質低下の少ない、
つまり電磁変換特性のよい(以下電磁変換特性に優れる
という)二軸配向積層ポリエステルフィルムを提供する
ことを目的とする。
二軸配向積層ポリエステルフィルムは、少なくとも3層
以上の積層構造からなる二軸配向積層ポリエステルフィ
ルムにおいて、その少なくとも片面の最表層部に一次粒
子の平均径dが1〜400nmであり、連鎖係数が3〜
200である連鎖状粒子を0.005〜5重量%含有し
、該最表層部の厚さt(nm)との関係がd≦t≦10
0dであり、かつ中間層に平均粒径0.01〜3μmの
粒子を0.01〜2重量%含有することを特徴とする二
軸配向積層ポリエステルフィルムとするものである。
なくとも3層以上の積層構造である必要がある。3層以
上であれば、4層でも5層でもかまわないが3層構造の
場合に本発明の効果がより一層良好となり好ましい。し
かし、単層や2層構造のフィルムでは高速削れ性、耐摩
耗性や電磁変換特性を満足させることはできない。
これを構成する上記各層の少なくとも表層の一層が二軸
に配向している必要がある。3層以上の積層構造の内、
全部の層が二軸に配向していると特に好ましい。全ての
層が無配向や一軸配向では本発明の特性を満足すること
はできない。
されないが、エチレンテレフタレート、エチレンα,β
−ビス(2−クロルフェノキシ)エタン−4,4′−ジ
カルボキシレート、エチレン2,6−ナフタレート単位
から選ばれた少なくとも一種の構造単位を主要構成成分
とする場合に特に好ましい。中でもエチレンテレフタレ
ートを主要構成成分とするポリエステルの場合が特に好
ましい。なお、本発明を阻害しない範囲内で、2種以上
のポリエステルを混合しても良いし、共重合ポリマを用
いても良い。
子が含有されている必要がある。フィルム中に連鎖状粒
子が含有されていない場合には耐摩耗性が不良となるの
で好ましくない。
、長さ方向に連続した棒状の状態でも良いし、微細な粒
子が連続してつながった形態のものでも良いが、微細な
粒子が連続してつながった形態のものの方が耐摩耗性が
より良好となるので好ましい。またこの時微細な粒子同
士は互いに共有結合やイオン結合などにより結合してい
てもかまわないし、単に凝着しているだけでも良いが、
フィルム中にて連鎖状の形態を保持するためには、連鎖
状粒子を形成している微細な粒子同士は共有結合やイオ
ン結合などの強い結合で結ばれている方がより好ましい
。
場合、その連結の状態は直鎖状に連結していても良いし
、ジグザグ状または二重連鎖や三重連鎖状に連結してい
てもかまわない。
dは1〜400nmである。1nmよりも小さいと、所
望の表面突起が得にくく、400nmを越えると、突起
高さが高くなって、粒子およびその近傍が削り取られや
すくなるとともに、突起高さにバラツキが生じやすくな
り、高速削れ性、耐摩耗性、電磁変換特性が悪化する。
nm)と、該粒子含有の最表層部の厚さt(nm)との
関係が、d≦t≦100d、好ましくはd≦t≦50d
である必要がある。tがdよりも小さいと、最表層部の
粒子保持力が小さくなり、耐摩耗性に問題を生じる。 tが100dを越えると、前述の粒子含有量では表面粗
面化の効果が出にくくなり、高速削れ性、耐摩耗性およ
び電磁変換特性が悪化する。tとdの関係を上記範囲と
することにより、所望の突起高さが得やすくなるととも
に、その突起高さが均一化され、高速削れ性、耐摩耗性
が向上されるとともに、磁気媒体としたときの良好な電
磁変換特性が得られるようになる。
は連鎖係数が3〜200、好ましくは5〜100の範囲
である必要がある。この範囲より大きいと高速削れ性、
耐摩耗性、電磁変換特性が悪化し、小さいと耐摩耗性が
不良となる。
〜10の範囲であると表面補強の効果が大きく高速削れ
性、耐摩耗性、電磁変換特性がより一層良好となるので
特に好ましい。
部には連鎖状粒子が0.005〜5重量部、好ましくは
0.01〜2重量%含有されている必要がある。含有量
がこの範囲より多くなると高速削れ性、耐摩耗性、電磁
変換特性が悪化し、少なくなると耐摩耗性が不良となる
。
粒子の粗大な凝集を防ぎ高速削れ性、耐摩耗性、電磁変
換特性がより一層良好とするので好ましい。
おいて、両表層以外の層であって、その間に存在する層
の少なくとも一層をいう。かかる中間層に用いる不活性
粒子は平均粒径が0.01〜3μm、好ましくは0.0
2〜2μm、また含有量は0.01〜2重量%の場合高
速削れ性、耐摩耗性、電磁変換特性がより良好となるの
で好ましい。
ないが、架橋高分子による粒子(例えば架橋ポリスチレ
ン粒子)、コロイダルシリカに起因する実質的に球形の
シリカ粒子、炭酸カルシウム粒子が好ましいが、その他
の粒子、例えば二酸化チタン、アルミナ、内部析出形等
の粒子でも平均粒径の適切なコントロールにより使用す
ることができる。
機粒子含有の最表層部の表面粗さパラメータP10が2
00nm以下であることが好ましい。この値よりも大き
いと、高速削れ性が低下するとともに、電磁変換特性が
低下するおそれがある。
ムの最表層部には連鎖状粒子以外にも粒子が同時に含有
されていても良いが上記連鎖状粒子よりも含有量が多く
なりすぎないようにして高速削れ性、耐摩耗性、電磁変
換特性を悪化させないことが好ましい。
的を阻害しない範囲内で、他種ポリマをブレンドしても
よいし、また酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、紫外線吸収
剤などの有機添加剤が通常添加される程度添加されてい
てもよい。
層積層部のポリマIVは、0.4〜0.9の範囲である
と高速削れ性をより一層良好とするので特に好ましい。 さらに基層部とのポリマIVの差が0.1以内であると
より一層高速削れ性が良好となるので非常に好ましい。
明する。
は、特に限定されないが、例えば連鎖状シリカ粒子を例
にとって説明すると次のようになる。例えば水ガラスな
どを原料としてイオン交換法などによって粒子を合成す
る際に、適当な大きさに粒子が成長した時点でカチオン
などを添加することにより粒子を結合させる方法が有効
である。またこの時一旦結合した状態の粒子をそのまま
更に成長させると、一次粒子間の結合がより強いものと
なり、本発明の連鎖係数を得るのにより好ましくなる。
に含有せしめる。添加方法としては、ポリエステルのジ
オール成分であるエチレングリコールなどに、スラリー
の形で混合、分散せしめて添加する方法を用いると本発
明の効果がいっそう大きくなるので好ましい。この時、
微細なガラスビーズ等をメディアとして分散させると、
連鎖係数を本発明の範囲とするのに好ましい。また、ベ
ント式二軸混練押出機などをもちいて粒子をポリマ中に
混練すると、連鎖係数を本発明の範囲内とするのに有効
である。
は、高濃度のマスターペレットを製膜時に稀釈する方法
を用いると本発明の効果がいっそう大きくなるので好ま
しい。
3層以上の積層構造をもったポリエステルフィルムとす
る。上記の方法にて得られたポリエステルのペレットを
所定の割合で混合し、乾燥したのち、公知の溶融積層用
押出機に供給し、スリット状のダイからシート状に押出
し、キャスティングロール上で冷却固化せしめて未延伸
フィルムを作る。すなわち、2または3台以上の押出機
、3層以上のマニホールドまたは合流ブロック(例えば
角型合流部を有する合流ブロック)を用いて積層し、口
金から3層以上のシートを押し出し、キャスティングロ
ールで冷却して未延伸フィルムを作る。この場合、ポリ
マ流路にスタティックミキサー、ギャポンプを設置する
方法は有効である。また、最表層積層部側のポリマーを
押出す押出機の溶融温度を基層部側より5〜10℃低く
することが有効である。
軸配向せしめる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法ま
たは同時二軸延伸法を用いることができる。ただし、最
初に長手方向、次に幅方向の延伸を行なう逐次二軸延伸
法を用い、長手方向の延伸を3段階以上に分けて、総縦
延伸倍率を3.5〜6.5倍で行なう方法は特に好まし
い。長手方向延伸温度はポリエステルの種類によって異
なり一概には言えないが、通常、その1段目を50〜1
30℃とし、2段目以降はそれより高くすることが有効
である。長手方向延伸速度は5000〜50000%/
分の範囲が好適である。幅方向の延伸方法としてはステ
ンタを用いる方法が一般的である。延伸倍率は、3.0
〜5.0倍の範囲が適当である。幅方向の延伸速度は、
1000〜20000%/分、温度は80〜160℃の
範囲が好適である。次にこの延伸フィルムを熱処理する
。この場合の熱処理温度は170〜220℃、特に18
0〜200℃、時間は0.2〜20秒の範囲が好適であ
る。
準によるものである。
鎖係数 粒子を含有したフィルムを厚さ方向に1000オングス
トローム〜5000オングストローム程度の超薄切片と
し、透過型電子顕微鏡(例えば日本電子製JEM−12
00EXなど)を用いて、5万〜50万倍程度の倍率で
粒子を観察する。この時これ以上粒子を分割することが
できない最も小さな粒子の大きさを一次粒径とし、顕微
鏡の50視野について平均した値を一次粒子の平均径と
する。但し一次粒子が共有結合などにより強く結び付い
ているために一次粒子の確認が難しい場合には、連鎖状
に繋った粒子の太さを一次粒子径と見なす。
とも長い部分を長径とし、その長径方向に一次粒子がい
くつ繋っているかを測定し、顕微鏡の50視野について
平均した値を連鎖係数とする。一次粒子が共有結合など
により強く結び付いているために一次粒子の確認が難し
い場合には、連鎖状粒子の長径をその一次粒径(太さ)
で割った値を連鎖係数とする。
フィルムを厚さ方向に1000オングストローム〜50
00オングストローム程度の超薄切片とし、透過型電子
顕微鏡(例えば日本電子製JEM−1200EXなど)
を用いて、5万〜50万倍程度の倍率で不活性粒子を観
察しその平均径を求める。この時連鎖状粒子はこの不活
性粒子の平均径に加えない。
、粒子をポリエステルから遠心分離し、粒子の全体重量
に対する比率(重量%)をもって粒子含有量とする。 また、必要に応じて熱分解ガスクロマトグラフィーや赤
外分光法や、蛍光X線分析法、ラマン散乱、SEM−X
MAなどを利用して定量することもできる。積層部およ
び基層部の粒子の含有は、各積層部を削りとることによ
り区別できる。また、必要に応じてTEMを用いて各断
面に観察される粒子の個数から計算することもできる。
ム中の粒子の内最も高濃度の粒子に起因する元素とポリ
エステルの炭素元素の濃度比(M+ /C+ )を粒子
濃度とし、ポリエステルA層の表面から深さ(厚さ)方
向の分析を行なう。表層では表面という界面のために粒
子濃度は低く表面から遠ざかるにつれて粒子濃度は高く
なる。本発明フィルムの場合は深さ〔I〕で一旦極大値
となった粒子濃度がまた減少し始める。この濃度分布曲
線をもとに極大値の粒子濃度の1/2になる深さ〔II
〕(ここでII>I)を積層厚さとした。なお、フィル
ム中にもっとも多く含有する粒子が有機高分子粒子の場
合はSIMSでは測定が難しいので、表面からエッチン
グしながらXPS(X線光電子分光法)、IR(赤外分
光法)あるいはコンフォーカル顕微鏡などで、その粒子
濃度のデプスプロファイルを測定し、上記同様の手法か
ら積層厚さを求めても良い。さらに上述のデプスプロフ
ァイルからではなく、フィルムの断面観察あるいは薄膜
段差測定機等によっても求めることができる。
3次元表面解析装置(WYKO社製TOPO−3D、対
物レンズ:40〜200倍、高解像度カメラ使用が有効
)を用いて、画像処理装置上にフィルム表面突起画像を
構築する。この表面突起画像で突起部分の最も高い値か
ら10点について平均と最も低い値から10点について
の平均との差をP10と定義した。20回の測定の平均
値をもって値とした(単位nm)。
。
のに角度90°で片刃を押しあて、0.5mm押し込ん
で200m走行させる(速度:200m/min、張力
:100g)。片刃に削りとられた粉の付着高さを顕微
鏡で読み取り、削れ量(μm)とした。この削れ量が1
80μm以下の場合耐削れ性が良好、それを越える場合
耐削れ性が不良である。
塗布し、磁気配向させ、乾燥させる。さらに、小型テス
トカレンダー装置(スチールロール/ナイロンロール、
5段)で、温度:70℃、線圧:200kg/cmでカ
レンダー処理した後、70℃、48時間キュアリングす
る。上記テープ原反を1/2インチにスリットし、パン
ケーキを作成した。このパンケーキから長さ250mの
長さをVTRカセットに組み込みVTRカセットテープ
とした。
:100重量部・塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体
: 10重量部・ポリウレタンエラストマ
: 10重量部・ポリイソシアネート
: 5重量部・レシ
チン
: 1重量部・メチルエチルケトン
: 75重量部・メチルイソプチ
ルケトン : 75重量部・トル
エン
: 75重量部・カーボンブラック
: 2重量部・ラウリン酸
:1.5
重量部このテープに家庭用VTRを用いてテレビ試験波
形発生器により100%クロマ信号を記録し、その再生
信号からカラービデオノイズ測定器でクロマS/Nを測
定した。
側張力90g、走行速度400m/分で、ビデオカセッ
トのテープガイドピン(表面粗さがRtで2500nm
程度の表面を持ったステンレス製ガイドピン)上を巻き
付け角60°で走行させ、その時につく傷の量を次の基
準にしたがい目視で判定した。
傷のあるもの・・・・・・・3点 深い傷が多数あるもの・・・・・1点 また、5点と3点の中間を4点、3点と1点の中間を2
点とした。評価は、10回測定した平均値で示し、この
時3点以上を耐摩耗性良好、3点未満を耐摩耗性不良と
した。
する。
子を合成する際に、適当な大きさに粒子が成長した時点
でカチオンなどを添加することにより粒子を結合させた
連鎖状のシリカ粒子Aをエチレングリコール中にメディ
ア分散法にて分散させ、エチレングリコールとジメチル
テレフタレートと重合して、連鎖状粒子を含有するポリ
エチレンテレフタレートのペレットとした。ポリエステ
ルに対する粒子Aの含有量は1.0重量%であった。
スチレン粒子Bをエチレングリコール中に均一に分散さ
せ、上記と同様にして粒子Bのマスターペレットを得た
。
部、粒子を含有しないポリエチレンテレフタレートのペ
レットを70重量部混ぜ合わせ、ベント式二軸混練押出
機1に供給し、280℃で溶解した(ポリマI)。更に
、もう一台の押出機2を用意し、粒子Bのマスターペレ
ット20重量部と粒子を含有しないポリエチレンテレフ
タレートのペレットを80重量部混ぜ合わせた後、18
0℃で3時間減圧乾燥(3Torr)し、押出機に供給
して290℃で溶解した(ポリマII)。この2つのポ
リマを、それぞれ高精度瀘過した後、矩形積層部を備え
た3層合流ブロックにて、基層部にポリマIIを、両面
表層積層部にポリマIがくるように積層し、フィッシュ
テール型の口金よりシート状にして押し出した後、静電
印加キャスト法を用いて表面温度30℃のキャスティン
グドラムに巻きつけて冷却固化し、厚さ約160μmの
未延伸フィルムを作った。この時のドラフト比は6.5
であった。
分け、123℃で1.2倍、126℃で1.45倍、1
14℃で2.3倍それぞれ延伸した。この一軸フィルム
をステンタを用いて幅方向に2段階に分け、111℃で
3.7倍、113℃で1.2倍延伸し、定長下で200
℃にて5秒間熱処理し、厚さ13μmのフィルムを得た
。得られたフィルムの最表層部積層厚さtは、t=10
dであった。またこのフィルムの表面粗さパラメータP
10は、85nmであった。
、+3.2dBであった。また高速削れ性は50μm、
耐摩耗性も4.8点と非常に良好であった。
子Bのマスターペレットを20重量部、さらに粒子を含
有しないポリエチレンテレフタレートのペレットを50
重量部混ぜ合わせ、ベント二軸混練押出機1に供給し、
280℃で溶解した(ポリマI)。さらにもう一台の押
出機2を用意し、粒子Bのマスターペレット5重量部と
粒子を含有しないポリエチレンテレフタレートのペレッ
トを95重量部を混ぜ合わせた後、実施例1と同様にし
て二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。得られた
フィルムの最表層部積層厚さtは、t=15dであった
。またこのフィルムの表面粗さパラメータP10は、9
0nmであった。
+3.0dBであった。また高速削れ性は60μm、耐
摩耗性は4.5点と良好であった。
の種類、粒子径、含有量、積層厚さ、および中間層に含
有される粒子の種類、粒子径、含有量が本発明の範囲で
ある場合には、電磁変換特性はもとより、特に高速削れ
性が良好なフィルムとすることができる。
と同様にして最表層部に含有される連鎖状粒子の一次粒
子の平均粒径、連鎖係数、含有量、および不活性粒子の
含有量、積層厚さの関係が本発明の範囲内であるものは
電磁変換特性、高速削れ性、耐摩耗性が良好であった(
実施例3〜6)。
、連鎖係数、含有量、および不活性粒子の含有量、積層
厚さの関係のいずれかが本発明外であるときには、電磁
変換特性、高速削れ性、耐摩耗性の3つの特性を同時に
満足させることはできなかった(比較例1〜8)。
ルムは、最表層積層部に特定の構造を持った連鎖状粒子
を特定量含有させたフィルムとしたので、粒子とポリエ
ステルフィルムが特異な相互作用を示し、最表層積層部
のフィルムの表面構造が特異なものとなるので、高速で
の優れた耐削れ性、耐摩耗性を発揮させつつ、磁気媒体
用としての優れた電磁変換特性を発揮することができる
。
Claims (2)
- 【請求項1】 少なくとも3層以上の積層構造からな
る二軸配向積層ポリエステルフィルムにおいて、その少
なくとも片面の最表層部に一次粒子の平均粒径dが1〜
400nm、連鎖係数が3〜200である連鎖状粒子を
0.005〜5重量%含有し、該最表層部の厚さt(n
m)との関係がd≦t≦100dであり、かつ、中間層
に平均粒径0.01〜3μmの粒子を0.01〜2重量
%含有することを特徴とする二軸配向積層ポリエステル
フィルム。 - 【請求項2】 少なくとも片面の表面粗さパラメータ
P10が200nm以下である請求項1記載の二軸配向
積層ポリエステルフィルム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3114826A JP2697360B2 (ja) | 1991-05-20 | 1991-05-20 | 二軸配向積層ポリエステルフィルム |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3114826A JP2697360B2 (ja) | 1991-05-20 | 1991-05-20 | 二軸配向積層ポリエステルフィルム |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04341840A true JPH04341840A (ja) | 1992-11-27 |
JP2697360B2 JP2697360B2 (ja) | 1998-01-14 |
Family
ID=14647658
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3114826A Expired - Lifetime JP2697360B2 (ja) | 1991-05-20 | 1991-05-20 | 二軸配向積層ポリエステルフィルム |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2697360B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5721023A (en) * | 1993-12-17 | 1998-02-24 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Polyethylene terephthalate articles having desirable adhesion and non-blocking characteristics, and a preparative process therefor |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0399847A (ja) * | 1989-09-14 | 1991-04-25 | Toray Ind Inc | 二軸配向熱可塑性樹脂フイルム |
-
1991
- 1991-05-20 JP JP3114826A patent/JP2697360B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0399847A (ja) * | 1989-09-14 | 1991-04-25 | Toray Ind Inc | 二軸配向熱可塑性樹脂フイルム |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5721023A (en) * | 1993-12-17 | 1998-02-24 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Polyethylene terephthalate articles having desirable adhesion and non-blocking characteristics, and a preparative process therefor |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2697360B2 (ja) | 1998-01-14 |
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