JPH0433955A - ポリイミド複合材料およびその製造方法 - Google Patents

ポリイミド複合材料およびその製造方法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ポリイミド複合材料およびその製造方法に関
し、さらに詳しくは、ポリイミド樹脂中に層状粘土鉱物
を分散させることにより、主としてガス、水に対するバ
リヤ性等の向上を図ったポリイミド複合材料およびその
製造方法に関する。
〔従来の技術〕
ポリイミドは熱的性質、機械的性質、電気絶縁性、耐薬
品性等に優れているため、フィルム、フレキシブルプリ
ント基盤、電動機の絶縁体、電線被覆材等の用途に適す
るが、実用にあたっては、水蒸気も含めたガスバリヤ性
の小さい点、熱膨張係数の大きい点が問題となる。
従来、このような問題に対処するため、フッ素化モノマ
ーを分子内に導入（特開平２−６０９３３号、同２−６
０９３４号等）したり、無機物をそのままで添加したり
する技術があった。また、ポリアミド樹脂についての発
明ではあるが、層状粘土鉱物を予め有機化してポリアミ
ド樹脂中に分散させた複合材料（特開昭６２−７４９５
７号等）も提案されている。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかし、前記のフッ素化モノマーを用いる方法は、非常
にコスト高であって実用性に乏しい。また、無機物をそ
のままポリイミド樹脂に添加する技術では、無機物とポ
リイミド樹脂との親和性の不足から無機物の分散が悪く
、所期のガスバリヤ性向上効果が不十分になり易いばか
りか、フィルム成形した場合の表面平滑性が失われてし
まう。
さらに、上記したポリアミド複合材料の技術をポリイミ
ドに転用しようとしても、両者の溶媒親和性の相違から
困難であった。即ち、ポリイミドは非プロトン性の極性
溶媒という特殊な溶媒中で重合させる必要があり、有機
化粘土は通常はこのような特殊な溶媒との親和性が不足
するので、ポリイミド中で粘土が十分に分散しないため
である。
〔本願発明の説明〕
（目的） 本願発明は、上記従来技術の問題点に鑑み、ポリイミド
中に層状粘土鉱物が良好に分散することにより水やガス
のバリヤ性等が向上したポリイミド複合材料と、その製
造方法とを提供することを目的とする。
（着眼点） 本願発明者らは、粘土の有機化剤に着眼し、粘土と反応
する際には水に対する親和性を示すとともに、ポリイミ
ドと混合する際には、非プロトン性極性溶媒に対する親
和性を示す有機化剤によって粘土を有機化すれば前記の
目的を達成し得ることを知って本願発明を完成した。
（第１発明の構成） 本願第１発明は、ポリイミドを含む樹脂と有機オニウム
イオンと層状粘土鉱物とからなり、前記層状粘土鉱物は
有機オニウムイオンによって有機化された状態でポリイ
ミド中に分散しているポリイミド複合材料である。
（第１発明の作用、効果） 複合材料中に分散した層状粘土鉱物か、該材料中におけ
る酸素ガス、水等の拡散を物理的に阻止するため、ガス
や水に対するバリヤ性が高い。このため、複合材料を電
気絶縁材料やプリント基板の構成材料として用いた時、
水分の浸透による通電や酸素ガスの透過による金属部分
の酸化という不具合がなくなる。
また、ポリイミド本来の性質である耐熱性、機械的強度
、耐薬品性等は層状粘土鉱物によって損なわれるもので
はなく、むしろこれらの特質が更に改善されてトータル
バランスの優れた樹脂材料となる。
一方、複合材料からなる型成形品においては、層状粘土
鉱物が材料の熱膨張を抑制して寸法安定性を付与し、複
合材料からなるフィルムにおいては層状粘土鉱物の分散
が良好なため、表面平滑性が損なわれない。
（第１発明のその他の発明の説明） 前記第１発明にを更に具体的にしたその他の発明を説明
する。「ポリイミドを含む樹脂」としては、公知の全て
の種類のポリイミド樹脂、あるいはこれと他の種類の樹
脂とのブレンド材料を含む。
「有機オニウムイオン」とは、主鎖の一端にオニウムイ
オンを有する有機化合物をいう。オニウムイオンとして
は、アンモニウムイオン、ピＩＩジニウムイオン、ホス
ホニウムイオン、スルホニウムイオン等が挙げられる。
主鎖は、直鎖状又は分枝状の炭素鎖で構成され、主鎖の
一部に環状構造を含んでいても良い。主鎖の他端は、必
ずしも水素である必要はなく、水酸基、アミノ基、カル
ボキシル基、ニトロ基、スルホン基、あるいはこれらの
誘導体であっても良い。粘土の層間隔を拡張して、その
分散効果を十分に確保するためには、主鎖の炭素数か６
以上であることが望ましく、プロトン性極性溶媒（水等
）及び非プロトン性極性溶媒との親和性を保つためには
、主鎖の炭素数が２０以下であることが望ましい。以上
の点を総合すると、最も望ましい有機オニウムイオンと
して、ラウリルアミンイオン、ミリスチルアミンイオン
、パルミチルアミンイオン、ステアリルアミンイオン等
のアルキルアンモニウムイオンを例示することかできる
。
「層状粘土鉱物」として、モンモリロナイト、サポナイ
ト、バイデライト、ヘクトライト、スティブンサイト等
のスメクタイト系粘土鉱物や、バーミキュライト、ハロ
イサイト、膨潤性マイカ等を挙げ得る。層状粘土鉱物の
陽イオン交換容量は、５０〜３００　ｍｅｑ／　ｇ程度
であって、反応させるポリイミドまたはその原料モノマ
ーとの接触面積の大きいものが望ましい。陽イオン交換
容量か３００　ｍｅｑ／１００ｇを越えるものは、層状
粘土鉱物の層間結合力か強すぎるために層間隔拡張が困
難なことから、ポリイミド中での分散性が悪く、また５
　０　ｍｅｑ／１００ｇに満たないものは、有機オニウ
ムイオンの吸着量が不十分となるため、ポリイミドとの
親和性が不足する。なお、層状粘土鉱物の使用にあたっ
ては、分散を十分に行わせるための補助手段として予め
ミキサー　ミル、播解機等を用いて所望の状態に粉砕し
ておくことか望ましい。
有機オニウムイオンによる層状粘土鉱物の有機化、即ち
、有機化粘土の生成は、層状粘土鉱物の交換性無機イオ
ンが有機オニウムイオンによって置換されることにより
行われる。有機オニウムイオンと層状粘土鉱物との重量
割合は、特に制限されるものではないが、少なくとも上
記交換性無機イオンが有機オニウムイオンによって十分
に置換されていることが望ましい。
本発明の複合材料において、ポリイミド、有機オニウム
イオンを含む層状粘土鉱物の重量割合は、ポリイミドが
５０〜９９．９９重量部、有機オニウムイオンを含む層
状粘土鉱物が０．０１〜５０重量部である。
ポリイミドが５０重量部未満および有機化粘土が５０重
量部以上の場合は、得られる複合材料中の層状粘土鉱物
の量が多くなるために、ポリイミドの優れた機械的性質
および表面平滑性が損なわれる。有機化粘土か０．０１
重量部以下の場合には、有機オニウムイオンを含む層状
粘土鉱物の量が少なすぎるためにポリイミドマトリック
スにおよぼす影響が少なく改質までにいたらない。
ポリイミド中における層状粘土鉱物の「分散」とは、個
々の層状粘土鉱物が単位結晶ごとに分子レベルで分散し
た状態を言い、具体的には層状粘土鉱物の一枚一枚が、
若しくは平均的に重なりが５層以下の複層物が平行また
はランダムに、若しくは平行とランダムが混在した状態
で、その５０％以上が、好ましくは７０％以上が塊を形
成することなく分散している状態を言う。特に複合材料
をフィルムに成形した際には層状粘土鉱物がフィルム面
に平行に配向して分散する傾向か強く、この場合、バリ
ヤ性が特に優れる。
本発明の複合材料は、ポリイミド、有機オニウムイオン
を含む層状粘土鉱物の他に、必要に応じてポリエーテル
エーテルケトン、ポリスルホン、ポリアミドイミドなど
の他、ポリイミド以外の樹脂を適宜混合することによっ
て、さらに望ましい物性、特性に調節することも可能で
ある。また、目的に応じて顔料や染料、ガラス繊維、金
属繊維、金属フレーク、炭素繊維などの補強材や充填材
、熱安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、滑
剤、可塑剤、帯電防止剤、および難燃剤などを添加する
ことができる。
（第２発明の構成） 本願第２発明は、層状粘土鉱物と有機オニウムイオンと
を反応させて有機化粘土を得る工程と、ポリイミドの原
料モノマーあるいは中間重合体の溶液中に前記有機化粘
土を加えて混合する工程と、上記混合溶液より溶媒を除
去した後にポリイミドを生成させる工程とからなるポリ
イミド複合材料の製造方法である。
（第２発明の作用、効果） 層状粘土鉱物は、予め有機オニウムイオンを含んだ有機
化粘土とされ、これによって層状粘土鉱物の層間が拡げ
られ、層間にポリマーを取り込む力を与えられる。又、
有機オニウムイオンによってポリイミドの原料モノマー
あるいは中間重合体の溶媒に対する親和性を与えられる
。このため、有機化粘土はポリイミドの原料モノマーあ
るいは中間重合体となじみ良く混合され、その後ポリイ
ミド生成プロセスを完結させることによって、層状粘土
鉱物か良好に分散した前記第１発明の複合材料を得るこ
とができる。
（第２発明のその他の発明の説明） 前記第２発明を更に具体化したその他の発明を説明する
。「層状粘土鉱物」、「有機オニウムイオン」および「
有機化粘土」の概念は、第１発明において説明した処と
同様である。
有機オニウムイオンを含む層状粘土鉱物の合成法に関し
ては特に制限はなく、種々の方法により合成することが
できる。例えば、水、メタノール、エタノール、プロパ
ツール、イソプロパツール、エチレングリコール、１．
４−ブタンジオール、グリセリン等のうちの１種または
２種以上の溶媒中で層状粘土鉱物と有機オニウムイオン
を混合することにより合成することができる。例えば、
層状粘土鉱物がモンモリロナイトの場合、水、メタノー
ル、エタノールのうち一種または二種以上を用いること
が好ましい。
以上のように、この工程に用いる溶媒は、水やアルコー
ル等のプロトン性極性溶媒である。かかる溶媒でなけれ
ば、層状粘土鉱物が良好に分散しないからである。そし
て、有機オニウムイオンもかかる溶媒に良く溶解する。
特に主鎖の炭素数か２０以下のアルキルオニウムイオン
か望ましい。
一方、有機化粘土における層状粘土鉱物の層間隔の十分
な拡張のためには、有機オニウムイオンの主鎖の炭素数
が６以上であることが望ましい。
前記したポリイミドの原料モノマーとしては、公知のポ
リイミド原料であるすべての酸無水物およびジアミンが
使用可能であり、例えば、酸無水物としては、ピロメリ
ット酸二無水物、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
、ベンゾフェノンテトラカルポン酸二無水物か挙げられ
、ジアミンとしては、４，４−ジアミノジフェニルエー
テル。
３．４−ジアミノジフェニルエーテル、ｐ−フェニレン
ジアミン、などが挙げられる。これらを単独重合してホ
モポリマーを合成しても良く、あるいは、数種のモノマ
ーからなる共重合体を合成しても良シｆ０また、ジカル
ボン酸、ジオール、およびそれらの誘導体などを共重合
して、ポリアミドイミド、ポリエステルアミドイミド（
ポリエステルイミドとして使用することも可能である。
ポリイミドの中間重合体としては、例えばいわゆるポリ
アミド酸が挙げられる。ポリイミドにおいては、その流
動化温度よりも分解温度の方が低い場合が多く、ポリイ
ミド樹脂と前記有機化粘土とを溶融混練するという混線
法を採用し難いことが多い。但し、分解温度より流動化
温度の方が低いポリイミドにおいては、このような混線
法によってポリイミド複合材料を得ることも可能である
。
有機オニウムイオンを含む層状粘土鉱物を分散させる溶
媒としては、ポリイミド合成に一般的に用いられる非プ
ロトン性の極性溶媒を用いることができ、具体的には、
Ｎ、　Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリド
ン、Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミド、１．　３−ジメチ
ルイミダゾリジノン、などが用いられる。また、それら
と混合し得る溶媒ならば、他の溶媒でも可能である。上
記のポリイミド原料モノマーや中間重合体がこのような
溶媒でなければ有効に溶解しないからである。
−そして有機オニウムイオンは、かかる溶媒に対しても
親和性があるため、有機化粘土も又非プロトン性極性溶
媒に良くなじむ。従って、ポリイミドの原料モノマーあ
るいは中間重合体と、有機化粘土とは互いに分子レベル
で良く分散、混合される。
〔実施例〕
以下、本発明の詳細な説明する。
物性の評価として、水蒸気透過率、酸素透過率と熱膨張
係数をＡＳＴＭに準じて測定した。フィルム外観性は、
実際にフィルムを作成してその外観の状態を○（良好）
、×（不良）で示した。
（原料調整例Ａ−１） ４．４−ジアミノジフェニルエーテル５２Ｌ４ｇをジメ
チルアセトアミド５１６ｇに完全に溶解した。続いて無
水ピロメリット酸５７．０　ｇを添加してポリアミド酸
溶液を調整した。
（原料調整例Ａ−２） パラフェニレンジアミン２８．３　ｇをジメチルアセト
アミド７００ｇ中に完全に溶解した。続いてビフェニル
テトラカルボン酸二無水物７６．９　ｇを添加してボ・
リアミド酸溶液を調整した。
（原料調整例Ｂ−１） １００ｇの山形県産モンモリロナイト（陽イオン交換容
量１１９ミリ当量／１００ｇ）を３１の水に分散し、こ
れに５１．２　ｇの１２−アミノドデカン酸と２４．１
　ｇの濃塩酸（濃度３６％）を加え、室温で６０分間攪
拌した。更に、十分水洗した後、ブフナーロートを用い
て吸引ろ過し、含水状態の複合体を得た。二〇含水複合
体を凍結乾燥して１２−アミノドデカン酸のアンモニウ
ムイオンを含むモンモリロナイトを合成した。さらにこ
の有機化モンモリロナイトをジメチルアセトアミド４．
５聴に分散させた。
（原料調整例Ｂ−２） １００ｇの山形県産モンモリロナイト（陽イオン交換容
量１１９ミリ当量／１００ｇ）を３１！の水に分散し、
これに４４．１　ｇのラウリルアミンと２４、１　ｇの
濃塩酸（濃度３６％）を加え、室温で６０分間攪拌した
。更に、十分水洗した後、ブフナーロートを用いて吸引
ろ過し、含水状態の複合体を得た。この含水複合体を凍
結乾燥してラウリルアミンのアンモニウムイオンを含む
モンモリロナイトを合成した。さらにこの有機化モンモ
リロナイトをジメチルアセトアミド４．５　ｋｇに分散
させた。
（原料調整例Ｂ−３） １００ｇの膨潤性マイカ（陽イオン交換容量２３４ミリ
当量／、１００ｇ）を３１の水に分散し、これに８８．
２ｇのラウリルアミンと４８．２　ｇの濃塩酸（濃度３
６％）を加え、室温で６０分間攪拌した。更に、十分水
洗した後、ブフナーロートを用いて吸引ろ過し、含水状
態の複合体を得た。この含水複合体を凍結乾燥してラウ
リルアミンのアンモニウムイオンを含む膨潤性マイカを
合成した。
さらにこの有機化マイカをジメチルアセトアミド４．５
ｋｇに分散させた。
（原料調整例Ｂ−４） １００ｇの合成サボナイト（陽イオン交換容量１１９ミ
リ当量／１００ｇ）を３Ｊの水に分散し、これに４４．
１　ｇのラウリルアミンと２４．１　ｇの濃塩酸（濃度
３６％）を加え、室温で６０分間攪拌した。更に、十分
水洗した後、ブフナーロートを用いて吸引ろ過し、含水
状態の複合体を得た。この含水複合体を凍結乾燥してラ
ウリルアミンのアンモニウムイオンを含む合成サボナイ
トを合成した。さらにこの有機化サボナイトをジメチル
アセトアミド４．５ｋｇに分散させた。
（実施例１〜１０） 原料調整例Ａ−１又はＡ−２で調整したポリアミド酸溶
液（Ａ溶液）と、原料調整例Ｂ−１〜Ｂ−４で調整した
有機化粘土分散液（８分散液）とを本明細書の末尾に揚
げる表の実施例Ｎ１１ｌ〜１０に示す組み合わせおよび
配合比（重量部で示す。
）で混合した後、キャスト法により、ポリアミド酸をフ
ィルム化した。その後３００°Ｃで２時間加熱して粘土
鉱物を含有するポリイミドフィルムを作成した。
（比較例１〜２） 原料調整例Ａ−１およびＡ’−２で調整したポリアミド
酸溶液をキャストしてフィルム化した。その後３００°
Ｃで２時間加熱してポリイミドフィルムを作成した。
（比較例３） 原料調整例Ａ−１で調整したポリアミド酸溶液に有機化
していないモンモリロナイトを２％混ぜてキャストし、
フィルム化した。その後３００℃で２時間加熱してポリ
イミドフィルムを作成した。
（実施例、比較例の結果） 上記の実施例１−１０、比較例１〜３につき、フィルム
中の層状粘土鉱物含有量（重量％）、水蒸気透過率（ｇ
−Ｉｎｍ／ｒｄ・２４ｈ）、酸素透過率（ｃｃ−Ｍ／ボ
・２４ｈ−ａｔｍ）及び熱膨張係数（ｃｍ／ｃｍ″Ｃ）
をそれぞれ示した。
同表の測定結果から分かるように、層状粘土鉱物を含有
したものは、水蒸気透過率、酸素透過率か低く、ガスバ
リアー性か格段に向上している。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）ポリイミドを含む樹脂と有機オニウムイオンと層
    状粘土鉱物とからなり、 前記層状粘土鉱物は、有機オニウムイオンによって有機
    化された状態でポリイミド中に分散していることを特徴
    とするポリイミド複合材料。
  2. （２）層状粘土鉱物と有機オニウムイオンとを反応させ
    て有機化粘土を得る工程と、 ポリイミドの原料モノマーあるいは中間重合体の溶液中
    に前記有機化粘土を加えて混合する工程と、 上記混合液より溶媒を除去した後にポリイミドを生成さ
    せる工程と、からなることを特徴とするポリイミド複合
    材料の製造方法。
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