CN112812557A - 一种耐漏电无卤阻燃绝缘材料、其制备方法与应用 - Google Patents

一种耐漏电无卤阻燃绝缘材料、其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种耐漏电无卤阻燃绝缘材料、其制备方法与应用。该耐漏电无卤阻燃绝缘材料，包括反应型聚酰亚胺树脂以及均匀分散于反应型聚酰亚胺树脂内的高岭土，所述高岭土的质量分数为1.0～10.0wt％，高岭土的结构式为Aly[SiO4]x(OH)2x‑3y。本申请提供的一种耐漏电无卤阻燃绝缘材料，采用水热反应制备，使高岭土均匀的分散在反应型聚酰亚胺树脂中，制得的材料具有较高的漏电痕刻指数，可达500‑600V，且该绝缘材料具有阻燃性能，克服了在污浊环境下，绝缘材料发生导电、极化、损耗、击穿等现象。同时，本申请的绝缘材料的制备方法简单、易行，不会给环境造成污染。

Description

一种耐漏电无卤阻燃绝缘材料、其制备方法与应用
技术领域
本申请涉及一种耐漏电无卤阻燃绝缘材料，特别涉及一种耐漏电无卤阻燃绝缘材料的制备方法与其于汽车发动机中的应用。
背景技术
绝缘材料是在允许电压下不导电的材料，但不是绝对不导电的材料，在一定外加电场强度作用下，也会发生导电、极化、损耗、击穿等过程，而长期使用还会发生老化。它的电阻率很高，通常在1010～1022Ω·m的范围内。但是在汽车发动机等高电阻率运行下会发生导电现象。
目前，电工电气除了对绝缘电阻、击穿电压、浸水电阻要求外，也提出了对耐漏电起痕性能和阻燃性能提出要求，耐漏电起痕性能高低用耐漏电起痕指数来表示，绝缘材料的耐漏电起痕指数越高，在高湿、污浊的环境下的电绝缘性能越好。现有技术中，普通的绝缘材料的耐漏电指数为100-300V，如环氧树脂绝缘材料。因此，如何提供一种在污浊环境下如(汽车发动机)等的绝缘材料是一个亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐漏电无卤阻燃绝缘材料、其制备方法与应用，以克服现有技术中的在污浊环境下绝缘材料由于耐漏电起痕指数较低而发生导电、极化、损耗、击穿等的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
一种耐漏电无卤阻燃绝缘材料，包括反应型聚酰亚胺树脂以及均匀分散于反应型聚酰亚胺树脂内的高岭土，
其中，所述高岭土的质量分数为1.0～10.0wt％；
所述高岭土的结构式为Aly[SiO4]x(OH)2x-3y；
其中，x的取值范围为2-10之间的整数，y取值范围为4-10之间的整数。
可选地，所述高岭土的质量分数上限选自2.0wt％、3.0wt％、4.0wt％、5.0wt％、6.0wt％、7.0wt％、8.0wt％、9.0wt％、10.0wt％；所述高岭土的质量分数下限选自1.0wt％、2.0wt％、3.0wt％、4.0wt％、5.0wt％、6.0wt％、7.0wt％、8.0wt％、9.0wt％。
可选地，所述高岭土的结构式为Al2[SiO4]4(OH)2。
可选地，所述高岭土的结构式为Al3[SiO4]6(OH)3。
可选地，所述高岭土的结构式为Al4[SiO4]8(OH)4。
可选地，所述高岭土的结构式为Al5[SiO4]10(OH)5。
可选地，所述反应型聚酰亚胺树选自PMR-15型树脂、PMR-Ⅱ树脂和LARC-160型树脂中的至少一种。
可选地，所述反应型聚酰亚胺树脂的抗张强度为150-180Mpa。
可选地，所述反应型聚酰亚胺树脂的抗张强度上限为160Mpa、170Mpa、180Mpa，所述反应型聚酰亚胺树脂的抗张强度下限为150Mpa、160Mpa、170Mpa。
可选地，所述反应型聚酰亚胺树脂的热膨胀系数范围为5×10-5～1.0×10-6。
可选地，所述反应型聚酰亚胺树脂的热膨胀系数范围为5×10-5。
可选地，所述反应型聚酰亚胺树脂的热膨胀系数范围为6×10-5。
可选地，所述反应型聚酰亚胺树脂的热膨胀系数范围为7×10-5。
可选地，所述反应型聚酰亚胺树脂的热膨胀系数范围为8×10-5。
可选地，所述反应型聚酰亚胺树脂的热膨胀系数范围为9×10-5。
可选地，所述反应型聚酰亚胺树脂的热膨胀系数范围为6×10-6。
所述一种耐漏电无卤阻燃绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供反应型聚酰亚胺树脂，并将其置于浓度为0.1-1.0mol/L稀酸中进行清洗处理，之后再进行水洗处理，备用；
(2)将高岭土置于稀碱溶液中进行清洗处理，之后再进行水洗处理，备用；
(3)将高岭土置于浓度为0.1-1.0mol/L的碱性溶液中，磁子搅拌均匀后置于超声反应器中超声处理10-24h，制得混合液A；
(4)将应型聚酰亚胺树脂溶于浓度为0.1-1.0mol/L稀酸溶液中，在温度为30-40℃条件下搅拌处理30-120min，制得混合液B；
(5)将混合液A在温度为70-80℃条件下滴加至混合液B中，并保温12-24h，之后转移到反应釜中，在100-180℃条件下水热处理6-8h，经冷却、过滤干燥后制得所述耐漏电无卤阻燃绝缘材料。
可选地，所述稀酸溶液选自稀盐酸、稀硫酸和稀硝酸中的至少一种。
可选地，所述稀碱溶液选自氢氧化钾、氢氧化钠和氨水溶液中的至少一种。
可选地，所述水热处理的温度为120-150℃条件下反应8h。
可选地，所述水热处理的温度为140℃条件下反应8h。
所述耐漏电无卤阻燃绝缘材料于汽车配件中的应用。
可选地，所述耐漏电无卤阻燃绝缘材料于汽车发动机中的应用。
本申请的高岭土有由一系列[ZO4]四面体以角顶相连成二维无限延伸的层状硅氧骨干的硅酸盐矿物。四面体片通过活性氧再与其他金属阳离子(主要是Mg2+、Fe2+、Al3+等)相结合。这些阳离子都具有八面体配位，各配位八面体均共棱相连而构成二维无限延展的八面体片。四面体片与八面体片相结合，便构成了结构单元层。
本申请中的反应型聚酰亚胺树脂耐极低温，在－50℃的液态氦中不会脆裂。
本申请中的反应型聚酰亚胺树脂聚酰亚胺具有优良的机械性能，抗张强度都在100Mpa以上。
与现有技术相比，本发明的优点包括：本申请提供的一种耐漏电无卤阻燃绝缘材料，采用水热反应制备，使高岭土均匀的分散在反应型聚酰亚胺树脂中，制得的材料具有较高的漏电痕刻指数，可达500-600V，且该绝缘材料具有阻燃性能，克服了在污浊环境下，绝缘材料发生导电、极化、损耗、击穿等现象。同时，本申请的绝缘材料的制备方法简单、易行，不会给环境造成污染。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
一种耐漏电无卤阻燃绝缘材料，包括反应型聚酰亚胺树脂以及均匀分散于反应型聚酰亚胺树脂内的高岭土，
其中，所述高岭土的质量分数为1.0～10.0wt％；
所述高岭土的结构式为Aly[SiO4]x(OH)2x-3y
其中，x的取值范围为2-10之间的整数，y取值范围为4-10之间的整数。
可选地，所述高岭土的质量分数上限选自2.0wt％、3.0wt％、4.0wt％、5.0wt％、6.0wt％、7.0wt％、8.0wt％、9.0wt％、10.0wt％；所述高岭土的质量分数下限选自1.0wt％、2.0wt％、3.0wt％、4.0wt％、5.0wt％、6.0wt％、7.0wt％、8.0wt％、9.0wt％。
可选地，所述高岭土的结构式为Al2[SiO4]4(OH)2。
可选地，所述高岭土的结构式为Al3[SiO4]6(OH)3。
可选地，所述高岭土的结构式为Al4[SiO4]8(OH)4。
可选地，所述高岭土的结构式为Al5[SiO4]10(OH)5。
可选地，所述反应型聚酰亚胺树选自PMR-15型树脂、PMR-Ⅱ树脂和LARC-160型树脂中的至少一种。
可选地，所述反应型聚酰亚胺树脂的抗张强度为150-180Mpa。
可选地，所述反应型聚酰亚胺树脂的抗张强度上限为160Mpa、170Mpa、180Mpa，所述反应型聚酰亚胺树脂的抗张强度下限为150Mpa、160Mpa、170Mpa。
可选地，所述反应型聚酰亚胺树脂的热膨胀系数范围为5×10-5～1.0×10-6。
可选地，所述反应型聚酰亚胺树脂的热膨胀系数范围为5×10-5。
可选地，所述反应型聚酰亚胺树脂的热膨胀系数范围为6×10-5。
可选地，所述反应型聚酰亚胺树脂的热膨胀系数范围为7×10-5。
可选地，所述反应型聚酰亚胺树脂的热膨胀系数范围为8×10-5。
可选地，所述反应型聚酰亚胺树脂的热膨胀系数范围为9×10-5。
可选地，所述反应型聚酰亚胺树脂的热膨胀系数范围为6×10-6。
所述一种耐漏电无卤阻燃绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供反应型聚酰亚胺树脂，并将其置于浓度为0.1-1.0mol/L稀酸中进行清洗处理，之后再进行水洗处理，备用；
(2)将高岭土置于稀碱溶液中进行清洗处理，之后再进行水洗处理，备用；
(3)将高岭土置于浓度为0.1-1.0mol/L的碱性溶液中，磁子搅拌均匀后置于超声反应器中超声处理10-24h，制得混合液A；
(4)将应型聚酰亚胺树脂溶于浓度为0.1-1.0mol/L稀酸溶液中，在温度为30-40℃条件下搅拌处理30-120min，制得混合液B；
(5)将混合液A在温度为70-80℃条件下滴加至混合液B中，并保温12-24h，之后转移到反应釜中，在100-180℃条件下水热处理6-8h，经冷却、过滤干燥后制得所述耐漏电无卤阻燃绝缘材料。
可选地，所述稀酸溶液选自稀盐酸、稀硫酸和稀硝酸中的至少一种。
可选地，所述稀碱溶液选自氢氧化钾、氢氧化钠和氨水溶液中的至少一种。
可选地，所述水热处理的温度为120-150℃条件下反应8h。
可选地，所述水热处理的温度为140℃条件下反应8h。
所述耐漏电无卤阻燃绝缘材料于汽车配件中的应用。
可选地，所述耐漏电无卤阻燃绝缘材料于汽车发动机中的应用。
本申请的高岭土有由一系列[ZO4]四面体以角顶相连成二维无限延伸的层状硅氧骨干的硅酸盐矿物。四面体片通过活性氧再与其他金属阳离子(主要是Mg2+、Fe2+、Al3+等)相结合。这些阳离子都具有八面体配位，各配位八面体均共棱相连而构成二维无限延展的八面体片。四面体片与八面体片相结合，便构成了结构单元层。
本申请中的反应型聚酰亚胺树脂耐极低温，在－50℃的液态氦中不会脆裂。
本申请中的反应型聚酰亚胺树脂聚酰亚胺具有优良的机械性能，抗张强度都在100Mpa以上。
以下结合若干实施例对本发明的技术方案作进一步的解释说明。
本申请实施例中的各物质均为市售。
实施例1
所述高岭土的结构式为Al2[SiO4]4(OH)2。
所述反应型聚酰亚胺树为PMR-15型树脂。
所述一种耐漏电无卤阻燃绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供反应型聚酰亚胺树，并将其置于浓度为0.1mol/L稀盐酸中进行清洗处理，之后再进行水洗处理，备用；
(2)将高岭土置于稀强氧化钾溶液中进行清洗处理，之后再进行水洗处理，备用；
(3)将高岭土置于浓度为0.1mol/L的碱性溶液中，磁子搅拌均匀后置于超声反应器中超声处理12h，制得混合液A；
(4)将应型聚酰亚胺树脂溶于浓度为0.1mol/L稀酸溶液中，在温度为30-40℃条件下搅拌处理30-120min，制得混合液B；
(5)将混合液A在温度为70-80℃条件下滴加至混合液B中，并保温12h，之后转移到反应釜中，在150℃条件下水热处理6-8h，经冷却、过滤干燥后制得所述耐漏电无卤阻燃绝缘材料。
实施例2
所述高岭土的结构式为Al3[SiO4]6(OH)3。
所述反应型聚酰亚胺树为PMR-Ⅱ树脂。
所述一种耐漏电无卤阻燃绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供反应型聚酰亚胺树脂，并将其置于浓度为0.5mol/L稀硫酸中进行清洗处理，之后再进行水洗处理，备用；
(2)将高岭土置于稀氢氧化钠溶液中进行清洗处理，之后再进行水洗处理，备用；
(3)将高岭土置于浓度为0.5mol/L的碱性溶液中，磁子搅拌均匀后置于超声反应器中超声处理16h，制得混合液A；
(4)将应型聚酰亚胺树脂溶于浓度为0.5mol/L稀酸溶液中，在温度为30-40℃条件下搅拌处理60min，制得混合液B；
(5)将混合液A在温度为70-80℃条件下滴加至混合液B中，并保温18h，之后转移到反应釜中，在120℃条件下水热处理6-8h，经冷却、过滤干燥后制得所述耐漏电无卤阻燃绝缘材料。
实施例3
所述高岭土的结构式为Al4[SiO4]8(OH)4。
所述反应型聚酰亚胺树为P LARC-160型树脂。
所述一种耐漏电无卤阻燃绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供反应型聚酰亚胺树脂，并将其置于浓度为0.8mol/L稀硝酸中进行清洗处理，之后再进行水洗处理，备用；
(2)将高岭土置于稀氨水溶液中进行清洗处理，之后再进行水洗处理，备用；
(3)将高岭土置于浓度为1.0mol/L的碱性溶液中，磁子搅拌均匀后置于超声反应器中超声处理18h，制得混合液A；
(4)将应型聚酰亚胺树脂溶于浓度为0.8mol/L稀酸溶液中，在温度为30-40℃条件下搅拌处理90min，制得混合液B；
(5)将混合液A在温度为70-80℃条件下滴加至混合液B中，并保温16h，之后转移到反应釜中，在140℃条件下水热处理6-8h，经冷却、过滤干燥后制得所述耐漏电无卤阻燃绝缘材料。
实施例4
所述高岭土的结构式为Al5[SiO4]10(OH)5。
所述反应型聚酰亚胺树选自PMR-15型树脂。
所述一种耐漏电无卤阻燃绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供反应型聚酰亚胺树脂，并将其置于浓度为1.0mol/L稀盐酸中进行清洗处理，之后再进行水洗处理，备用；
(2)将高岭土置于稀氢氧化钠钾溶液中进行清洗处理，之后再进行水洗处理，备用；
(3)将高岭土置于浓度为1.0mol/L的碱性溶液中，磁子搅拌均匀后置于超声反应器中超声处理18h，制得混合液A；
(4)将应型聚酰亚胺树脂溶于浓度为1.0mol/L稀酸溶液中，在温度为30-40℃条件下搅拌处理100min，制得混合液B；
(5)将混合液A在温度为70-80℃条件下滴加至混合液B中，并保温20h，之后转移到反应釜中，在150℃条件下水热处理6-8h，经冷却、过滤干燥后制得所述耐漏电无卤阻燃绝缘材料。
将实施例1-实施例4制得的耐漏电无卤阻燃绝缘材料按照《GB/T 4207-2012固体绝缘材料在潮湿条件下相比电痕化指数和耐电痕化指数的测定方法》，结果如表1表明漏电痕刻指数在500-600V之间，阻燃性按照GB 8410——中国国家标准检测结果如表1表明均符合标准。
表1
Figure BDA0002875670950000071
Figure BDA0002875670950000081
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐漏电无卤阻燃绝缘材料，其特征在于，包括反应型聚酰亚胺树脂以及均匀分散于反应型聚酰亚胺树脂内的高岭土，
其中，所述高岭土的质量分数为1.0～10.0wt％；
所述高岭土的结构式为Aly[SiO4]x(OH)2x-3y
其中，x的取值范围为2-10之间的整数，y取值范围为2-10之间的整数。
2.根据权利要求1所述的一种耐漏电无卤阻燃绝缘材料，其特征在于，所述反应型聚酰亚胺树选自PMR-15型树脂、PMR-Ⅱ树脂和LARC-160型树脂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐漏电无卤阻燃绝缘材料，其特征在于，所述反应型聚酰亚胺树脂的抗张强度为150-180Mpa。
4.根据权利要求1所述的一种耐漏电无卤阻燃绝缘材料，其特征在于，所述反应型聚酰亚胺树脂的热膨胀系数范围为5×10-5～1.0×10-6。
5.一种制备权利要求1-4中任一项所述的耐漏电无卤阻燃绝缘材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提供反应型聚酰亚胺树脂，并将其置于浓度为0.1-1.0mol/L稀酸中进行清洗处理，之后再进行水洗处理，备用；
(2)将高岭土置于稀碱溶液中进行清洗处理，之后再进行水洗处理，备用；
(3)将高岭土置于浓度为0.1-1.0mol/L的碱性溶液中，磁子搅拌均匀后置于超声反应器中超声处理10-24h，制得混合液A；
(4)将应型聚酰亚胺树脂溶于浓度为0.1-1.0mol/L稀酸溶液中，在温度为30-40℃条件下搅拌处理30-120min，制得混合液B；
(5)将混合液A在温度为70-80℃条件下滴加至混合液B中，并保温12-24h，之后转移到反应釜中，在100-180℃条件下水热处理6-8h，经冷却、过滤干燥后制得所述耐漏电无卤阻燃绝缘材料。
6.根据去哪里要求5所述的一种耐漏电无卤阻燃绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述稀酸溶液选自稀盐酸、稀硫酸和稀硝酸中的至少一种。
7.根据去哪里要求5所述的一种耐漏电无卤阻燃绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述稀碱溶液选自氢氧化钾、氢氧化钠和氨水溶液中的至少一种。
8.根据去哪里要求5所述的一种耐漏电无卤阻燃绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述水热处理的温度为120-150℃条件下反应8h。
9.由权利要求1-4中任一项所述的耐漏电无卤阻燃绝缘材料或由权利要求5-8中任一项制得的耐漏电无卤阻燃绝缘材料于汽车配件中的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述耐漏电无卤阻燃绝缘材料于汽车发动机中的应用。
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