CN115028892A - 一种三维结构改性氮化硼及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及阻燃导热材料领域，具体涉及一种三维结构改性氮化硼，利用羟基氧化铁对氮化硼表面进行改性得到三维结构改性氮化硼。本发明还涉及上述改性氮化硼的制备方法以及其在阻燃、导热橡胶复合材料中的应用。上述方案，氮化硼纳米片提供了快速的声子传导，提高材料的导热性能，并且该三维结构防止纳米复合材料团聚。这主要是因为在氮化硼纳米片表面，羟基氧化铁纳米立方体的径向分布可以有效减少导热通路的距离，减少导热过程中能量的损失；该结构由于较低的热阻，声子的传导变得更加简单，有助于提高材料的导热效率。同时该结构提供了更大的接触面积，提高阻燃剂的片层阻隔作用，有助于提高复合材料的阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃导热材料领域，具体涉及一种三维结构改性氮化硼及其制备方法与应用。
背景技术
聚合物材料在人们日常生活中以及国民经济建设中都有着广泛的应用，给人类的生活和社会的发展都带来了巨大的便利。然而，绝大多数的聚合物材料都具有可燃的缺陷，存在潜在的燃烧风险，给人类生活也带来了巨大的威胁。与此同时，良好导热效果也可以减少前期热的积聚，而聚合物是热的不良导体，使用时存在潜在的火灾隐患。因此提高聚合物材料的阻燃和导热性能越来越受到研究者的重视。
氮化硼纳米材料是现今最有前途和最受欢迎的无机纳米材料之一。氮化硼作为一种与石墨烯层状结构相似的化合物，作为阻燃剂可以发挥良好的物理屏障作用，阻隔可燃气体和氧气交换，能有效地提高聚合物的阻燃性能。另外，高导热率的氮化硼在添加至聚合物中可以有效提高聚合物的导热性能。
羟基氧化铁作为一种无机阻燃剂，对环境友好，引入羟基氧化铁的阻燃剂可以起到一定的阻燃效果。作为一种导热率优异的无机材料，加入羟基氧化铁也能在一定程度上提高聚合物的导热性。
不同阻燃剂通过化学接枝或包覆的方式形成的杂化物添加到复合材料中，较未改性共混而言，其分散性能和阻燃性能均有所提高。具体地说，wang等[Wang X,Li L,Tong Y,et al.Synthesis of Core/Shell Structured Zinc Borate/Silica and Its SurfaceCharring for Enhanced Flame Retardant Properties.Polymer Degradation andStability,2021,183:109432.]将二氧化硅包覆在硼酸锌表面制备杂化物，并将其添加到硅橡胶中研究其阻燃性能。结果表明，添加同组分制备杂化物阻燃剂的复合材料阻燃性能明显优于加入未改性阻燃剂制备的复合材料。
发明内容
本发明的首要目的是提供一种三维结构改性氮化硼，既能提高聚合物的阻燃和导热性能，同时还能有效提高聚合物的力学性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种三维结构改性氮化硼，其特征在于：利用羟基氧化铁对氮化硼表面进行改性得到三维结构改性氮化硼。
本发明的另一目的在于提供一种上述三维结构改性氮化硼的制备方法，包括如下步骤：
(a)氮化硼羟基化处理：将氮化硼在900-1000℃条件下高温煅烧2-4h，洗涤、干燥的粉末状羟基化氮化硼纳米片；
(b)向羟基化氮化硼分散液中缓慢加入可溶性铁盐溶液，在70-90℃条件下反应8-12h，收集反应沉淀物并洗涤、干燥，得到三维结构改性氮化硼。
具体地，所述步骤(a)中，氮化硼是在马弗炉中高温煅烧，然后用热水洗涤3次，冷冻干燥得到粉末状的羟基化氮化硼纳米片。氮化硼在煅烧过程中产生可能会产生N2BOH和NB(OH)2副产物，用热水洗涤过程中会导致NB(OH)2分解为硼酸并去除。
所述步骤(b)中，所述羟基化氮化硼分散液是将羟基化氮化硼纳米片与去离子水混合，超声分散1.5h制备而得；可溶性铁盐为六水合氯化铁；羟基化氮化硼纳米片分散液的浓度为0.5-2M，可溶性铁盐溶液的浓度为1-4M。反应完后，先静置2h，再收集反应沉淀物，用去离子水洗涤三次，冷冻干燥，得到三维结构改性氮化硼。
本发明还提供一种阻燃、导热橡胶复合材料的制备方法，所述橡胶复合材料是利用上述三维结构改性氮化硼或利用上述方法制备的改性氮化硼，按照下述质量份数混炼制备而成：橡胶100份，白炭黑30-50份，改性氮化硼1-5份，过氧化二异丙苯0.5-2份。
所述橡胶为甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶、腈硅橡胶中的至少一种。所述橡胶复合材料制备过程中，硫化时间为15-25min，硫化温度165-175℃。
采用上述方案，把制备所得改性氮化硼作为阻燃导热剂添加到聚合物中制备复合材料后，改性氮化硼在聚合物中构建出三维结构。氮化硼纳米片提供了快速的声子传导，提高材料的导热性能，并且该三维结构防止纳米复合材料团聚。这主要是因为在氮化硼纳米片表面，羟基氧化铁纳米立方体的径向分布可以有效减少导热通路的距离，减少导热过程中能量的损失；该结构由于较低的热阻，声子的传导变得更加简单，有助于提高材料的导热效率。同时该结构提供了更大的接触面积，提高阻燃剂的片层阻隔作用，有助于提高复合材料的阻燃性能。
附图说明
图1为实施例1中试样的热释放速率曲线图；
图2为实施例1中试样的热释放总量曲线图。
具体实施方式
以下通过3个实施例对本发明公开的技术方案做进一步的说明：
实施例1
一、三维结构改性氮化硼的制备
1.将10g氮化硼倒入坩埚中，在马弗炉中以10℃/min的升温速率从25℃加热至1000℃，并在1000℃下保持2h。冷却至室温后得到产物，用热水洗涤3次以去除副产物，过滤，在70℃真空干燥12h，得到粉末状的羟基化氮化硼纳米片。
2.配制100ml浓度为0.5M的羟基化的氮化硼水溶液，超声1.5h,并将其转移到三颈烧瓶中，接着向其中缓慢滴加10ml1M六水合氯化铁水溶液，滴加完全后，80℃反应12h.，静置2小时后，收集沉淀物，用去离子水洗涤三次，冷冻干燥，得到三维改性氮化硼。
二、三维结构改性氮化硼的性能测试
1.试样制备：阻燃、导热橡胶的制备如表1所示。
表1实施例1试样配方表(质量份)
试样三中氮化硼和羟基氧化铁的共混比根据改性碳纳米管的负载比计算所得。
硫化条件：硫化温度：170℃，硫化时间：20min。
2.复合材料的性能测试：微型量热仪(MCC)测试按照ASTM-D7309-2007a标准进行，样品重量5mg左右，升温速率1℃/s。极限氧指数(LOI)测试按照ASTM D2863-2012标准进行，试样标准尺寸为100×10×3mm3。热导率测试按照ASTM D5470标准进行，试样标准尺寸为50×40×5mm3，在室温下进行测试。力学性能测试照GB/T6344-2008标准进行，试样的拉伸速率为500mm/min。图1、2分别是两试样的热释放峰值(PHRR)和总热释放(THR)曲线图。表2显示试样一、试样二和试样三的pHRR、THR、极限氧指数(LOI)、热导率以及拉伸强度、断裂伸长率。由此可见，本发明制备的阻燃、导热橡胶具有优良的阻燃性能、导热和力学性能。
表2试样一、二、三性能测试数据
由上表数据可知，添加了采用本发明方案制备的改性碳纳米管后，橡胶复合材料的热释放峰值(PHRR)和热释放总量(THR)大幅度降低，导热率、拉伸强度和断裂伸长率也大幅度提高，与氮化硼、羟基氧化铁的共混相比，效果依旧显著，可见，本发明方案制备的阻燃导热剂可以提高橡胶复合材料的阻燃、导热性能以及力学性能。
实施例2：
一、三维结构改性氮化硼的制备
1.将10gBN倒入坩埚中，在马弗炉中以10℃/min的升温速率从25℃加热至950℃，并在950℃下保持4h。冷却至室温后得到产物，用热水反复洗涤以去除副产物，过滤，在70℃真空干燥12h，得到粉末状的羟基化氮化硼纳米片。
2.配制100ml浓度为1M的羟基化的氮化硼水溶液，超声1.5h,并将其转移到三颈烧瓶中，接着向其中缓慢滴加10ml4M六水合氯化铁水溶液，滴加完全后，80℃反应16h.，静置2小时后，收集沉淀物，用去离子水洗涤三次，冷冻干燥，得到三维改性氮化硼。
二、三维结构改性氮化硼的性能测试
1.试样制备：阻燃、导热橡胶的制备如表3而所示。
表3实施例2试样配方表(质量份)
硫化条件：硫化温度：175℃，硫化时间：15min。
2.复合材料的性能测试：微型量热仪(MCC)测试按照ASTM-D7309-2007a标准进行，样品重量5mg左右，升温速率1℃/s。极限氧指数(LOI)测试按照ASTM D2863-2012标准进行，试样标准尺寸为100×10×3mm3。热导率测试按照ASTM D5470标准进行，试样标准尺寸为50×40×5mm3，在室温下进行测试。表四显示试样四和试样五的热释放峰值(PHRR)、总热释放(THR)、极限氧指数(LOI)、以及热导率。由此可见，本发明制备的阻燃、导热橡胶具有优良的阻燃性能和导热性能。
表4试样四、五性能测试数据
实施例3：三维结构改性氮化硼的制备
1.将10gBN倒入坩埚中，在马弗炉中以10℃/min的升温速率从25℃加热至1000℃，并在900℃下保持3h。冷却至室温后得到产物，用热水洗涤3次以去除副产物，过滤，在70℃真空干燥12h，得到粉末状的羟基化氮化硼纳米片。
2.配制100ml浓度为2M的羟基化的氮化硼水溶液，超声1.5h,并将其转移到三颈烧瓶中，接着向其中缓慢滴加10ml2M六水合氯化铁水溶液，滴加完全后，80℃反应8h.，静置2小时后，收集沉淀物，用去离子水洗涤三次，冷冻干燥，得到三维改性氮化硼。
二、三维结构改性氮化硼的性能测试
1.试样制备：阻燃、导热橡胶的制备如表5所示。
表5实施例3试样配方表(质量份)
硫化条件：硫化温度：165℃，硫化时间：25min。
2.复合材料的性能测试：微型量热仪(MCC)测试按照ASTM-D7309-2007a标准进行，样品重量5mg左右，升温速率1℃/s。极限氧指数(LOI)测试按照ASTM D2863-2012标准进行，试样标准尺寸为100×10×3mm3。热导率测试按照ASTM D5470标准进行，试样标准尺寸为50×40×5mm3，在室温下进行测试。表6显示试样六和试样七的热释放峰值(PHRR)、总热释放(THR)、极限氧指数(LOI)、以及热导率。由此可见，本发明制备的阻燃、导热橡胶具有优良的阻燃性能和导热性能。
表6试样六、七性能测试数据
Claims (10)
1.一种三维结构改性氮化硼，其特征在于：利用羟基氧化铁对氮化硼表面进行改性得到三维结构改性氮化硼。
2.一种如权利要求1所述的三维结构改性氮化硼的制备方法，包括如下步骤：
(a)氮化硼羟基化处理：将氮化硼在900-1000℃条件下高温煅烧2-4h，洗涤、干燥的粉末状羟基化氮化硼纳米片；
(b)向羟基化氮化硼分散液中缓慢加入可溶性铁盐溶液，在70-90℃条件下反应8-12h，收集反应沉淀物并洗涤、干燥，得到三维结构改性氮化硼。
3.根据权利要求2所述三维结构改性氮化硼的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中，氮化硼是在马弗炉中高温煅烧，然后用热水洗涤3次，冷冻干燥得到粉末状的羟基化氮化硼纳米片。
4.根据权利要求2所述三维结构改性氮化硼的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中，所述羟基化氮化硼分散液是将羟基化氮化硼纳米片与去离子水混合，超声分散1.5h制备而得。
5.根据权利要求2所述三维结构改性氮化硼的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中，可溶性铁盐为六水合氯化铁。
6.根据权利要求2所述三维结构改性氮化硼的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中，羟基化氮化硼纳米片分散液的浓度为0.5-2M，可溶性铁盐溶液的浓度为1-4M。
7.根据权利要求2所述三维结构改性氮化硼的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中，反应完后，先静置2h，再收集反应沉淀物，用去离子水洗涤三次，冷冻干燥，得到三位结构改性氮化硼。
8.一种阻燃、导热橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述橡胶复合材料是利用权利要求1所述三维结构改性氮化硼或利用权利要求2-7任一所述方法制备的改性氮化硼，按照下述质量份数混炼制备而成：橡胶100份，白炭黑30-50份，改性氮化硼1-5份，过氧化二异丙苯0.5-2份。
9.根据权利要求8所述阻燃、导热橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述橡胶为甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶、腈硅橡胶中的至少一种。
10.根据权利要求8所述阻燃、导热橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述橡胶复合材料制备过程中，硫化时间为15-25min，硫化温度165-175℃。
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