CN109608697A - 一种含磷化合物改性MoS2纳米片层的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含磷化合物改性MoS2纳米片层的制备方法及其应用，属于聚合物纳米复合材料领域。本发明的改性方法主要是：通过溶剂热法用插层剂对层状二硫化钼进行插层处理后离心、洗涤并干燥，得到插层二硫化钼；将插层二硫化钼水解，得到二硫化钼悬浮液；将含磷化合物加入二硫化钼悬浮液中反应，将得到的产物离心、洗涤并干燥，即获得含磷化合物改性的二硫化钼纳米片层。本发明的改性方法工艺步骤简单，可操作性强，制备成本低；采用含磷化合物对层状二硫化钼进行表面改性，增大了其层间距，阻止了其在聚合物基体中重新团聚堆积，提高了分散性；可作为阻燃剂应用于聚合物复合材料中。

Description

一种含磷化合物改性MoS2纳米片层的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及聚合物纳米复合材料领域，尤其涉及一种含磷化合物改性MoS2纳米片层的制备方法及其应用。
背景技术
近年来，具有独特二维纳米结构和优异性能的类石墨烯层状二硫化钼(MoS2)成了研究的热点，大量研究结果表明添加极少量的层状二硫化钼即可明显提高复合材料的电学、力学、热稳定和阻燃等性能。均匀分散在聚合物基体中的层状二硫化钼具有良好的片层阻隔效应，可以有效阻止可燃性气体的挥发和氧气的扩散,延缓质量损失，进而提高聚合物材料的热稳定性和阻燃性能。MoS2作为一类与石墨烯类似的层状结构化合物，其自身的热稳定性好，即使是在受热条件下仍可较稳定的维持自身的片层结构；MoS2纳米片层较低的导热性为其在聚合物材料的热解、燃烧过程中发挥片层阻隔效应提供了保障；过渡金属元素钼的存在促进聚合物基体形成致密结实的炭层，有效阻止火焰和聚合物基体之间物质和能量的交换，抑制聚合物的降解，最终提高聚合物材料的阻燃性能。
聚合物纳米复合材料的制备方法有很多种，其中插层复合法在全世界范围内研究最多，最具有使用价值和发展前途。这一方法主要是将单体插入层状无机化合物的层间，进行原位聚合反应，或者直接通过熔融、溶液共混的方式将聚合物链段插入层间，最终得到片层完全剥离的层离纳米复合材料(Exfoliated nanocomposites)或层间距变大的插层型纳米复合材料(Intercalated nanocomposites)。
当前MoS2基聚合物纳米复合材料的研究主要存在以下方面的难题：(1)剥离后的MoS2纳米片层容易重新团聚堆积，且与聚合物基体之间相容性差、相互作用力较弱，在基体中的分散较差；(2)单一的MoS2纳米片层在聚合物基体中的阻燃效率并不理想。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种含磷化合物改性MoS2纳米片层的制备方法及其应用，本发明利用含磷化合物对剥离后的MoS2纳米片层进行改性，提高MoS2纳米片层在聚合物基体中的分散性和阻燃效率。
本发明提供了一种含磷化合物改性的MoS2纳米片层，所述改性的MoS2纳米片层的组分为MoS2纳米片层和含磷化合物，所述含磷化合物负载在MoS2纳米片层的表面，所述含磷化合物为(4-羧丁基)三苯基膦(TPP)、三聚氰胺磷酸盐(MP)、丁基三苯基溴化膦(BTPB)、十四烷基三甲基溴化磷(TMTPBr)和十四烷基三丁基溴化磷(TBTPBr)中的一种或几种。
本发明还提供了一种含磷化合物改性MoS2纳米片层的制备方法，包括以下步骤：
S1、将层状二硫化钼和插层剂加入有机溶剂中，在25～100℃下反应2～6h，将得到的产物离心、洗涤并干燥，得到插层二硫化钼，所述层状二硫化钼与插层剂的摩尔比为1:3～6；
S2、将步骤S1制备的插层二硫化钼超声水解，得到表面带负电的MoS2纳米片层悬浮液；
S3、将含磷化合物溶解在去离子水中形成含磷化合物溶液；
S4、将步骤S3制备的含磷化合物溶液加入到步骤S2制备的MoS2纳米片层悬浮液中，在室温下超声处理30分钟并搅拌12小时；将得到的分散液以4500rpm离心8分钟，所得产物用乙醇洗涤数次，在60℃下干燥24小时，得到含磷化合物改性的MoS2纳米片层材料。
本发明方法通过对层状二硫化钼进行表面改性，防止剥离后的MoS2纳米片层在聚合物基体中重新堆积，提高了其在基体中的分散性能；同时绿色环保的无卤阻燃体系代表—磷系阻燃剂—具有优良的阻燃效率，含磷化合物在受热分解后的产物聚偏磷酸，作为一种强脱水剂，能够促进致密炭层的形成，覆盖在聚合物基体表面，起到隔离作用，因而用含磷化合物改性MoS2纳米片层起到协同阻燃效果，提高了阻燃效率。
进一步的，步骤S1中所述插层剂为正丁基锂、氢氢化锂中的至少一种，制备的插层二硫化钼为LixMoS2。
进一步的，步骤S3所述含磷化合物为(4-羧丁基)三苯基膦(TPP)、三聚氰胺磷酸盐(MP)、丁基三苯基溴化膦(BTPB)、十四烷基三甲基溴化磷(TMTPBr)和十四烷基三丁基溴化磷(TBTPBr)中的一种或几种。
进一步的，上述制备方法获得的含磷化合物改性的MoS2纳米片层材料作为阻燃剂应用于聚合物纳米复合材料领域。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案带来的有益效果是：
(1)本发明中对MoS2纳米片层的改性方法工艺步骤简单，可操作性强，制备成本低；
(2)本发明采用含磷化合物对层状二硫化钼进行表面改性，增大了二硫化钼片层间的层间距，阻止了二硫化钼在聚合物基体中的重新团聚堆积，提高了其与基体间的相互作用力和相容性，使二硫化钼改性材料在基体中的分散性得到了改善；含磷化合物在受热分解后的产物聚偏磷酸，作为一种强脱水剂，能够促进致密炭层的形成，覆盖在聚合物基体表面，起到隔离作用，与MoS2纳米片层协同发挥阻燃效果，提高了阻燃效率。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制。
图1是本发明实施例中含磷化合物改性MoS2纳米片层的改性方法流程图；
图2是本发明实施例1中含磷化合物改性的MoS2纳米片层的X-射线电子衍射图；
图3是本发明实施例1中含磷化合物改性的MoS2纳米片层的傅立叶转换红外光谱图；
图4是本发明实施例6制备的三类环氧树脂纳米复合材料的HRR图；
图5是本发明实施例6制备的三类环氧树脂纳米复合材料的TSP图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
在本发明实施例中，若无特殊说明，所用原料和仪器均为市售。
本发明公开了一种含磷化合物改性的MoS2纳米片层，所述改性的MoS2纳米片层的组分为MoS2纳米片层和含磷化合物，所述含磷化合物负载在MoS2纳米片层的表面。
本发明还公开了一种含磷化合物改性MoS2纳米片层的制备方法，其制备方法如图1所示，层状二硫化钼为具有层状结构的二硫化钼片层，其经过插层处理后形成插层二硫化钼，插层剂插入二硫化钼片层间；插层二硫化钼经超声水解处理后插层剂从二硫化钼片层中脱离，获得具有较大层间距的二硫化钼纳米片层悬浮液；二硫化钼纳米片层悬浮液经含磷化合物改性后，含磷化合物附着在二硫化钼片层层间，最终获得分散性良好的含磷化合物改性的二硫化钼纳米片层，可以作为聚合物纳米复合材料中的阻燃剂。
本发明提供的一种含磷化合物改性MoS2纳米片层的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：通过溶剂热法用插层剂对层状二硫化钼进行插层处理后离心、洗涤并干燥，得到插层二硫化钼。
将层状二硫化钼和插层剂加入有机溶剂中，在25～100℃下反应2～6h，将得到的产物离心、洗涤并干燥，得到插层二硫化钼LixMoS2。
层状二硫化钼与插层剂的比例可根据实际情况选择，有机溶剂的种类可根据插层剂的种类进行选择；优选地，层状二硫化钼与插层剂的摩尔比为1:3～6；插层剂选择为正丁基锂、氢氢化锂中的至少一种，其相应的有机溶剂可选择为正己烷、乙二醇中的至少一种。
步骤S2：将步骤S1制备的插层二硫化钼超声水解，得到表面带负电的MoS2纳米片层悬浮液。
插层二硫化钼LixMoS2和去离子水的比例并无严格限定，插层二硫化钼和去离子水的质量比越小插层二硫化钼水解越好，优选地，插层二硫化钼和去离子水的质量比小于10-2；此外，为了让水解更快速及充分，可采用超声水解，即在超声条件下进行水解，其中超声功率优选为200W～400W，超声时间优选为2～4h。
步骤S3：将含磷化合物溶解在去离子水中形成含磷化合物溶液。
步骤S4：将步骤S3制备的含磷化合物溶液加入到步骤S2制备的MoS2纳米片层悬浮液中，在室温下超声处理30分钟并搅拌12小时；将得到的分散液以4500rpm离心8分钟，所得产物用乙醇洗涤数次，在60℃下干燥24小时，得到含磷化合物改性的MoS2纳米片层材料。
插层二硫化钼与含磷化合物的比例可按实际需求进行选择，优选地，插层二硫化钼和含磷化合物的质量比为1:1～10。含磷化合物的种类可根据实际需求选择，优选地，含磷化合物可为(4-羧丁基)三苯基膦(TPP)、三聚氰胺磷酸盐(MP)、丁基三苯基溴化膦(BTPB)、十四烷基三甲基溴化磷(TMTPBr)和十四烷基三丁基溴化磷(TBTPBr)中的至少一种。
下面结合具体的实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
S1、将0.003mol层状二硫化钼与36ml 0.5mol/L正丁基锂的正己烷溶液混合放入50ml反应釜中，在90℃条件下反应4h，将得到的产物离心、洗涤并干燥，得到插层二硫化钼LixMoS2；
S2、将1.0g插层二硫化钼LixMoS2加入1000ml去离子水中进行快速水解和超声处理，获得表面带负电的单层或几层厚度的MoS2悬浮液；
S3、将9.0g(4-羧丁基)三苯基膦(TPP)溶解在50ml的去离子水中，形成摩尔浓度为0.69mol/L的透明溶液；
S4、将步骤S3中透明溶液加入到步骤S2制备的MoS2悬浮液中，在室温下超声处理30分钟并搅拌12小时；将得到的分散液以4500rpm离心8分钟，产物用乙醇洗涤数次，在60℃下干燥24小时，得到改性TPP-MoS2纳米片层。
改性TPP-MoS2纳米片层的X射线衍射测试结果如图2所示，其(002)处的衍射峰移动到2θ＝5.93°位置，其层间距为1.51nm，大于未改性MoS2纳米片层的层间距，表明含磷化合物TPP成功进入到二硫化钼层间，这将有助于提高二硫化钼在聚合物基体中的分散性和阻燃效果。
如图3所示，改性TPP-MoS2纳米片层的傅里叶转换红外光谱结果显示，剥离的MoS2纳米片层被TPP成功修饰并且剥离的MoS2纳米片层与TPP之间存在强相互作用，可使其较好地分散在聚合物基体中。
实施例2
步骤S1和S2与实施例1中相同；
S3、将9.0g三聚氰胺溶解在750ml的去离子水中形成透明溶液；
S4、将步骤S3中透明溶液加入到步骤S2制备的MoS2悬浮液中，在室温下超声处理30分钟并搅拌至三聚氰胺分散均匀，再向混合溶液中缓慢滴加磷酸并持续搅拌，滴加完毕后反应12h；将得到的分散液以4500rpm离心8分钟，用乙醇洗涤数次，在60℃下干燥24小时，得到三聚氰胺磷酸盐(MP)改性二硫化钼的MP-MoS2纳米片层。
实施例3
步骤S1与实施例1中相同；
S2、将2.0g插层二硫化钼LixMoS2加入1000ml去离子水中进行快速水解和超声处理，获得表面带负电的单层或几层厚度的MoS2悬浮液；
S3、将15.0g丁基三苯基溴化膦(BTPB)溶解在适量的去离子水中形成透明溶液；
S4、将步骤S3中透明溶液加入到步骤S2制备的MoS2悬浮液中，在室温下超声处理30分钟并搅拌12小时，将得到的分散液以4500rpm离心8分钟，用乙醇洗涤数次，在60℃下干燥24小时，得到改性BTPB-MoS2纳米片层。
实施例4
步骤S1、S2与实施例1中相同；
S3、制备100ml的10wt％的十四烷基三甲基溴化磷(TMTPBr)溶液；
S4、将步骤S3中TMTPBr溶液加入到步骤S2制备的MoS2悬浮液中，在室温下超声处理30分钟并加热至60℃恒温搅拌12小时，将得到的分散液以4500rpm离心8分钟，用乙醇洗涤数次，在60℃下干燥24小时，得到改性TMTPBr-MoS2纳米片层。
实施例5
步骤S1与实施例1中相同；
S2、将3.0g插层二硫化钼LixMoS2加入1000ml去离子水中进行快速水解和超声处理，获得表面带负电的单层或几层厚度的MoS2悬浮液；
S3、制备300ml的10wt％的十四烷基三丁基溴化磷TBTPBr溶液；
S4、将步骤S3中TBTPBr溶液缓慢加入到步骤S2制备的MoS2悬浮液中，在室温下超声处理30分钟并加热至60℃恒温搅拌12小时，将得到的分散液以4500rpm离心8分钟，用乙醇洗涤数次，在60℃下干燥24小时，得到改性BTPB-MoS2纳米片层。
实施例6
制备环氧树脂材料EP，在环氧树脂材料EP中添加同样比例的未改性MoS2纳米片层和实施例1中改性TPP-MoS2纳米片层分别制得MoS2/EP和TPP-MoS2/EP复合纳米材料；对上述EP、MoS2/EP和TPP-MoS2/EP三种材料在相同条件下分别进行了热释放速率测试和总生烟量测试，测试结果分别如图4和图5所示。
从图4可以看出，TPP改性MoS2纳米片层材料添加到EP后与MoS2/EP和纯EP相比，热释放速率曲线的峰值明显低于MoS2/EP和纯EP，即从1099KW/m2降至812KW/m2，表明了TPP-MoS2添加到EP中可以降低EP在燃烧过程中的热释放速率且效果优于添加等量的未改性二硫化钼，提高了材料的阻燃性能。从图5可以看出TPP-MoS2加入到EP当中，与纯EP相比，总生烟量大幅度降低，从38m2降至29m2，证明了添加TPP-MoS2材料后EP在燃烧过程释放的烟气得到了有效的抑制，提高了EP纳米复合材料的抑烟减毒功能，同时改性TPP-MoS2纳米片层的阻燃抑烟效果优于等量的未改性二硫化钼。
本发明提供的含磷化合物改性的二硫化钼纳米片层不仅实现了层状二硫化钼的层间距有效胀大，提高了二硫化钼片层在聚合物基体间的相互作用力和相容性，使二硫化钼改性材料在基体中的分散性得到了改善；而且含磷化合物在受热分解后的产物聚偏磷酸，作为一种强脱水剂，能够促进致密炭层的形成，覆盖在聚合物基体表面，起到隔离作用，与MoS2纳米片层协同发挥阻燃效果，提高了阻燃效率。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种含磷化合物改性的MoS2纳米片层，其特征在于，所述改性的MoS2纳米片层的组分为MoS2纳米片层和含磷化合物，所述含磷化合物负载在MoS2纳米片层的表面，所述含磷化合物为(4-羧丁基)三苯基膦、三聚氰胺磷酸盐、丁基三苯基溴化膦、十四烷基三甲基溴化磷和十四烷基三丁基溴化磷中的一种或几种。
2.一种含磷化合物改性MoS2纳米片层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将层状二硫化钼和插层剂加入有机溶剂中进行反应，将得到的产物离心、洗涤并干燥，得到插层二硫化钼；
S2、将步骤S1制备的插层二硫化钼超声水解，得到表面带负电的MoS2纳米片层悬浮液；
S3、将含磷化合物溶解在去离子水中形成含磷化合物溶液；
S4、将步骤S3制备的含磷化合物溶液加入到步骤S2制备的MoS2纳米片层悬浮液中，在室温下超声并搅拌；将得到的分散液离心、洗涤、干燥，得到含磷化合物改性的MoS2纳米片层材料。
3.根据权利要求2所述的一种含磷化合物改性MoS2纳米片层的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述插层剂为正丁基锂、氢氢化锂中的至少一种，所述有机溶剂为正己烷、乙二醇中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种含磷化合物改性MoS2纳米片层的制备方法，其特征在于，步骤S1中反应为在25～100℃下反应2～6h，所述层状二硫化钼与插层剂的摩尔比为1:3～6。
5.根据权利要求2所述的一种含磷化合物改性MoS2纳米片层的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述含磷化合物为(4-羧丁基)三苯基膦、三聚氰胺磷酸盐、丁基三苯基溴化膦、十四烷基三甲基溴化磷和十四烷基三丁基溴化磷中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的含磷化合物改性的MoS2纳米片层作为阻燃剂添加于聚合物纳米复合材料的应用。
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