CN113817287A - 一种生物基纳米协同阻燃剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物基纳米协同阻燃剂及其制备方法和应用。本发明包括过渡金属有机框架、二维材料和植酸，过渡金属有机框架插层在二维材料中，植酸包裹在过渡金属有机框架外。制备方法如下：配置二维材料悬浮液；向二维材料悬浮液中分别加入过渡金属盐溶液和2‑甲基咪唑溶液，并搅拌均匀，反应结束后，离心、洗涤、干燥，得到中间产物；将中间产物悬浮液与植酸溶液均匀混合，经离子络合反应，得生物基纳米协同阻燃剂。本发明制备的生物基纳米协同阻燃剂添加到环氧树脂、聚乳酸材料中，可提高聚合物复合材料的阻燃性能，使之达到难燃或离火即熄灭的标准，可提高环氧树脂、聚乳酸材料的防火安全性能。

Description

一种生物基纳米协同阻燃剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及阻燃技术领域，尤其涉及一种生物基纳米协同阻燃剂及其制备方法和应用。
背景技术
阻燃剂是一类常用于提高易燃或可燃物质的阻燃性或消烟性的化学助剂。20世纪90年代初期，以溴系和氯系为代表的卤素阻燃剂开始盛行，在一定程度上提高了材料的阻燃性能，但卤素阻燃剂的使用容易造成环境污染等问题。因此，随着环保意识的增强，具有潜在污染风险和二次危害的卤系阻燃剂已逐步被替代，绿色化成为阻燃剂的必然选择和发展趋势。而生物基材料以可降解、可再生等对环境友好的特性，成为当今阻燃领域的研究热点。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种阻燃性能好、减少环境污染的生物基纳米协同阻燃剂及其制备方法和应用。
一种生物基纳米协同阻燃剂，包括过渡金属有机框架、二维材料和植酸，所述过渡金属有机框架插层在所述二维材料中，所述植酸包裹在所述过渡金属有机框架外。
进一步的，所述二维材料包括羟基化氮化硼、氧化石墨烯、二硫化钼、C3N4或MXene。
一种如上述的生物基纳米协同阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：配置二维材料悬浮液；向二维材料悬浮液中分别加入过渡金属盐溶液和2-甲基咪唑溶液，并搅拌均匀，反应结束后，离心、洗涤、干燥，得到中间产物；将中间产物悬浮液与植酸溶液均匀混合，经离子络合反应，得生物基纳米协同阻燃剂。
进一步的，所述二维材料为羟基化氮化硼；具体包括如下步骤：
步骤S1：取适量羟基化氮化硼加入溶剂中，超声分散得到羟基化氮化硼悬浮液；
步骤S2：取适量过渡金属盐化合物溶于溶剂中，滴加至上述羟基化氮化硼悬浮液中，并搅拌均匀；
步骤S3：取适量2-甲基咪唑溶解于溶剂中，滴加至步骤S2得到的混合溶液中，超声搅拌反应后，离心得到产物，用去离子水或乙醇洗涤2～5次，然后在50～80℃烘箱内干燥3～10h以获得中间产物；
步骤S4：取适量中间产物粉末分散于溶剂中，待形成均匀悬浮液后滴加一定量植酸，并在室温下搅拌反应，反应结束后，经离心得到产物，用去离子水或乙醇洗涤，然后烘干得生物基纳米协同阻燃剂。
进一步的，步骤S1中，所述羟基化氮化硼与过渡金属盐化合物的摩尔比为(1～20):1，所述超声时间为10min～3h。
进一步的，步骤S2中，所述过渡金属盐化合物为锌盐、铁盐、钴盐、镍盐、铜盐和锰盐中的一种或多种。
进一步的，步骤S3中，所述过渡金属盐化合物和2-甲基咪唑的摩尔比为(1～10):1，超声时间为10～90min，搅拌反应时间为2～48h；步骤S4中，所述中间产物与植酸质量比为(5～100):1，搅拌时间为10min～24h。
进一步的，步骤S1-S4中的溶剂包括去离子水、甲醇、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的一种。
一种聚合物复合材料，聚合物复合材料包括上述的生物基纳米协同阻燃剂。
进一步的，所述聚合物复合材料为环氧树脂复合材料或聚乳酸复合材料。
本发明选用含磷量较高的生物基分子植酸作为阻燃剂的主要组成成分之一，且基于化学共价键作用和离子络合反应，结合二维材料的物理阻隔、过渡金属的催化成炭和磷元素捕捉自由基三重阻燃机理，构建高效纳米协同阻燃抑烟复合体系。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案带来的有益效果是：
(1)本发明所采用的技术方案具有更为简便的生产工艺、可操作性强，制备成本低；
(2)本发明制备的生物基纳米协同阻燃剂在聚合物基体中分散均匀，具有良好的相容性，且具有显著的阻燃、抑烟减毒等特征；
(3)本发明制备的生物基纳米协同阻燃剂添加到环氧树脂、聚乳酸材料中，一方面可提高聚合物复合材料的阻燃性能，使之达到难燃或离火即熄灭的标准；另一方面使聚合物复合材料燃烧产生的烟气毒性降低，既避免了环境污染，又降低了人员伤亡的可能性。
附图说明
图1是本发明所述一种生物基纳米协同阻燃剂的流程图；
图2是实施例1制得的BN-OH、BN-OH/Zn-MOF和BN-OH/Zn-MOF@PA的XRD图；
图3a是实施例1制得的BN-OH的TEM图；
图3b是实施例1制得的BN-OH/Zn-MOF的TEM图；
图3c是实施例1制得的BN-OH/Zn-MOF@PA的TEM图；
图4a是纯环氧树脂复合材料和BN-OH/Zn-MOF@PA/EP复合材料的HRR图像；
图4b是纯环氧树脂复合材料和BN-OH/Zn-MOF@PA/EP复合材料的SPR图像；
图5a是纯环氧树脂复合材料经锥形量热测试后形成的炭渣的SEM图像；
图5b为实施例1制得的BN-OH/Zn-MOF@PA至环氧树脂中，BN-OH/Zn-MOF@PA/EP复合材料经锥形量热测试后形成的炭渣的SEM图像。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
请参考附图1，二维材料为羟基化氮化硼，制备方法主要包括：
S1、取适量羟基化氮化硼加入适量的甲醇中，超声分散得到羟基化氮化硼悬浮液；
S2、取适量过渡金属盐化合物溶于适量的甲醇中，滴加至上述羟基化氮化硼悬浮液中，并搅拌均匀；
S3、取适量2-甲基咪唑溶解于适量的甲醇中，滴加至步骤S2的混合溶液中，超声搅拌反应后，离心得到产物，用去离子水或乙醇洗涤2～5次，然后在50～80℃烘箱内干燥3～10h以获得中间产物；
S4、取适量中间产物粉末分散于甲醇中，待形成均匀悬浮液后滴加一定量植酸，并在室温下搅拌反应，反应结束后，经离心得到产物，用去离子水或乙醇洗涤2～5次，然后在50～80℃烘箱内干燥3～10h。
<实施例1>
S1、取0.252g羟基化氮化硼加入25mL甲醇中，超声分散30min得到羟基化氮化硼悬浮液；
S2、取0.743g Zn(NO3)2·6H2O溶于25mL甲醇中，滴加至上述羟基化氮化硼悬浮液中，搅拌10min；
S3、取0.415g 2-甲基咪唑溶解于25mL甲醇中，滴加至步骤S2的混合溶液中，超声处理60min，并搅拌12h，离心、去离子水或乙醇洗涤3次，在60℃烘箱内干燥10h获得BN-OH/Zn-MOF；
S4、取0.01g BN-OH/Zn-MOF粉末分散于25mL甲醇中，待形成均匀悬浮液后，加入0.1mL的0.5wt％植酸，并在室温下搅拌反应，反应结束后，离心、去离子水或乙醇洗涤3次，在60℃烘箱内干燥10h获得BN-OH/Zn-MOF@PA阻燃剂。
对实施例1制得的BN-OH、BN-OH/Zn-MOF及BN-OH/Zn-MOF@PA分别进行X射线衍射分析和透射电子显微镜分析。
(1)图2为实施例1制得的BN-OH、BN-OH/Zn-MOF和BN-OH/Zn-MOF@PA的XRD图，从图2可以看出，BN-OH/Zn-MOF@PA中出现了BN-OH、Zn-MOF以及PA的特征衍射峰，表明BN-OH/Zn-MOF@PA阻燃剂的成功合成。
(2)图3a和图3b分别为实例1制得的BN-OH、BN-OH/Zn-MOF及BN-OH/Zn-MOF@PA的TEM图，从图3b可以明显看到，Zn-MOF附着在BN-OH片层之间，且图3c中的Zn-MOF表面出现一层包裹物；
将实施例1制得的阻燃剂应用至环氧树脂中，对环氧树脂复合材料的阻燃性能进行了研究。
(1)图4所示为环氧树脂复合材料的锥形量热测试的HRR和SPR图像。从图4a中可以看到，纯EP的PHRR高达1410.8kW/m2，而加入2wt％的BN-OH/Zn-MOF@PA后，PHRR值为1074.2kW/m2，降低了23.9％，阻燃性能得到明显改善。同时，从图4b中可知，纯EP的PSPR为0.97m2/s，而BN-OH/Zn-MOF@PA/EP的PSPR值为0.72m2/s，降低了25.8％，表明BN-OH/Zn-MOF@PA的加入能提升EP的抑烟性能。
(2)图5a和图5b所示为环氧树脂复合材料经锥形量热测试后形成的炭渣的SEM图像。图5a表明纯EP几乎被烧尽，且伴随明显裂纹和孔洞，但如图5b所示，添加BN-OH/Zn-MOF@PA后的EP材料表面出现致密的无孔炭层，有效抑制了热量和氧气的转移。
<实施例2>
S1、取0.252g羟基化氮化硼加入25mL甲醇中，超声分散30min得到羟基化氮化硼悬浮液；
S2、取1.296g Co(NO3)2·6H2O溶于50mL甲醇中，滴加至上述羟基化氮化硼悬浮液中，搅拌1h；
S3、取1.77g 2-甲基咪唑溶解于50mL甲醇中，滴加至步骤S2的混合溶液中，超声处理80min，并搅拌10h，离心、乙醇洗涤4次，在60℃烘箱内干燥10h获得BN-OH/Co-MOF；
S4、取0.01g BN-OH/Co-MOF粉末分散于25mL甲醇中，待形成均匀悬浮液后，加入0.2mL的0.5wt％植酸，并在室温下搅拌反应，反应结束后，离心、乙醇洗涤4次，在60℃烘箱内干燥10h获得BN-OH/Co-MOF@PA阻燃剂。
<实施例3>
S1、取0.354g羟基化氮化硼加入25mL甲醇中，超声分散45min得到羟基化氮化硼悬浮液；
S2、取0.576g Ni(NO3)2·6H2O溶于25mL甲醇中，滴加至上述羟基化氮化硼悬浮液中，搅拌30min；
S3、取0.787g 2-甲基咪唑溶解于25mL甲醇中，滴加至步骤S2的混合溶液中，超声处理90min，并搅拌12h，离心、乙醇洗涤3次，在60℃烘箱内干燥10h获得BN-OH/Ni-MOF；
S4、取0.08g BN-OH/Ni-MOF粉末分散于25mL甲醇中，待形成均匀悬浮液后，加入0.2mL的0.5wt％植酸，并在室温下搅拌反应，反应结束后，离心、乙醇洗涤3次，在60℃烘箱内干燥10h获得BN-OH/Ni-MOF@PA阻燃剂。
以上未涉及之处，适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种生物基纳米协同阻燃剂，其特征在于：包括过渡金属有机框架、二维材料和植酸，所述过渡金属有机框架插层在所述二维材料中，所述植酸包裹在所述过渡金属有机框架外。
2.如权利要求1所述的一种生物基纳米协同阻燃剂，其特征在于：所述二维材料包括羟基化氮化硼、氧化石墨烯、二硫化钼、C3N4或MXene。
3.一种如权利要求1或2所述的生物基纳米协同阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：配置二维材料悬浮液；向二维材料悬浮液中分别加入过渡金属盐溶液和2-甲基咪唑溶液，并搅拌均匀，反应结束后，离心、洗涤、干燥，得到中间产物；将中间产物悬浮液与植酸溶液均匀混合，经离子络合反应，得生物基纳米协同阻燃剂。
4.如权利要求3所述的一种生物基纳米协同阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述二维材料为羟基化氮化硼；具体包括如下步骤：
步骤S1：取适量羟基化氮化硼加入溶剂中，超声分散得到羟基化氮化硼悬浮液；
步骤S2：取适量过渡金属盐化合物溶于溶剂中，滴加至上述羟基化氮化硼悬浮液中，并搅拌均匀；
步骤S3：取适量2-甲基咪唑溶解于溶剂中，滴加至步骤S2得到的混合溶液中，超声搅拌反应后，离心得到产物，用去离子水或乙醇洗涤，然后在50～80℃烘箱内干燥3～10h以获得中间产物；
步骤S4：取适量中间产物粉末分散于溶剂中，待形成均匀悬浮液后滴加一定量植酸，并在室温下搅拌反应，反应结束后，经离心得到产物，用去离子水或乙醇洗涤2～5次，然后烘干得生物基纳米协同阻燃剂。
5.如权利要求4所述的一种生物基纳米协同阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述羟基化氮化硼与过渡金属盐化合物的摩尔比为(1～20):1，所述超声时间为10min～3h。
6.如权利要求5所述的一种生物基纳米协同阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述过渡金属盐化合物为锌盐、铁盐、钴盐、镍盐、铜盐和锰盐中的一种或多种。
7.如权利要求6所述的一种生物基纳米协同阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述过渡金属盐化合物和2-甲基咪唑的摩尔比为(1～10):1，超声时间为10～90min，搅拌反应时间为2～48h；步骤S4中，所述中间产物与植酸质量比为(5～100):1，搅拌时间为10min～24h。
8.如权利要求4所述的一种生物基纳米协同阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤S1-S4中的溶剂包括去离子水、甲醇、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的一种。
9.一种聚合物复合材料，其特征在于：聚合物复合材料包括如权利要求1或2所述的生物基纳米协同阻燃剂。
10.如权利要求9所述的一种聚合物复合材料，其特征在于：所述聚合物复合材料为环氧树脂复合材料或聚乳酸复合材料。
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