JPH04325432A - 光ファイバ用母材の製造方法 - Google Patents
光ファイバ用母材の製造方法Info
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- JPH04325432A JPH04325432A JP3122695A JP12269591A JPH04325432A JP H04325432 A JPH04325432 A JP H04325432A JP 3122695 A JP3122695 A JP 3122695A JP 12269591 A JP12269591 A JP 12269591A JP H04325432 A JPH04325432 A JP H04325432A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/0128—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass
- C03B37/01282—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass by pressing or sintering, e.g. hot-pressing
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はシリカ粉末を出発原料と
する光ファイバ用母材の製造方法に関するものである。
する光ファイバ用母材の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】シリカ粉末を出発原料として光ファイバ
用母材を製造する方法には、泥漿鋳込成形法或は静水圧
プレス法により所定形状の粉末成形体に成形する方法が
あり、それらは特願昭６２−２１１９５３号（特開平１
−５６３３１号）及び特願平３−３６８６８号に開示さ
れている。これらの方法で得られた粉末成形体はＣｌ２
を含む雰囲気中で加熱処理することによって金属不純
物や水分が除去され、その後、Ｈｅを含む雰囲気中で１
４００〜１６００℃の温度で燒結することによって高純
度化されて透明なガラス体となる。燒結は一般に、前記
粉末成形体を上から徐々に１００〜３００ｍｍ／Ｈの速
度で高温部に引下げながら行われる。
用母材を製造する方法には、泥漿鋳込成形法或は静水圧
プレス法により所定形状の粉末成形体に成形する方法が
あり、それらは特願昭６２−２１１９５３号（特開平１
−５６３３１号）及び特願平３−３６８６８号に開示さ
れている。これらの方法で得られた粉末成形体はＣｌ２
を含む雰囲気中で加熱処理することによって金属不純
物や水分が除去され、その後、Ｈｅを含む雰囲気中で１
４００〜１６００℃の温度で燒結することによって高純
度化されて透明なガラス体となる。燒結は一般に、前記
粉末成形体を上から徐々に１００〜３００ｍｍ／Ｈの速
度で高温部に引下げながら行われる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前記方法で燒結した場
合、出発原料としてサブミクロン以下の粒径の小さな粉
末を用いると、粉末成形体のカサ密度が高くなると共に
強度も増加するが、逆に燒結のときに泡が発生し易いと
いう問題がある。特にガスの拡散が遅い中心部ほど泡の
量が多い傾向がある。粒径の大きな粉末を用いると燒結
のときに泡が発生しにくくなるが、粉末成形体のカサ密
度が低くなり、強度も低下し、加熱のために炉内に運ぶ
ときに型崩れしたり、壊れたりし易いという問題がある
。
合、出発原料としてサブミクロン以下の粒径の小さな粉
末を用いると、粉末成形体のカサ密度が高くなると共に
強度も増加するが、逆に燒結のときに泡が発生し易いと
いう問題がある。特にガスの拡散が遅い中心部ほど泡の
量が多い傾向がある。粒径の大きな粉末を用いると燒結
のときに泡が発生しにくくなるが、粉末成形体のカサ密
度が低くなり、強度も低下し、加熱のために炉内に運ぶ
ときに型崩れしたり、壊れたりし易いという問題がある
。
【０００４】
【目的】本発明の目的は粒径の小さな粉末を用いても燒
結時に泡が発生しにくい光ファイバ用母材の製造方法を
実現することにある。
結時に泡が発生しにくい光ファイバ用母材の製造方法を
実現することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本件発明者らは粒径とカ
サ密度との関係について鋭意研究した結果以下の点を見
い出した。粒径が小さくなるに従ってカサ密度が高くな
るということは、換言すれば、気孔径が小さくなると共
に粉末成形体の中心部から外表面までの気孔の距離も長
くなることを意味する。従って燒結のとき粉末成形体の
中心部に位置する気孔では加熱によって吸着ガスの離脱
がおこるものの、ガスの分圧が高くなり、ガスの離脱、
拡散に時間がかかることになる。さらに粒子径が小さい
と燒結し易い傾向にあり、このことは閉孔し易い（気孔
が速く閉じるー空気が出にくい）ことでもあり、共に気
泡発生の原因となる。本発明はこのような知見に基づい
て開発されたものである。本発明のうち請求項１の光フ
ァイバ用母材の製造方法は、シリカ粉末を出発原料とし
て所定形状に成形し、その粉末成形体１を乾燥し、しか
る後、加熱による高純度化、燒結の各処理を施して光フ
ァイバ用母材を製造する方法に於て、前記高純度化後に
粉末成形体１をＨｅガスに晒して同粉末成形体１にＨｅ
を含浸させ、しかる後、同粉末成形体１をＨｅを含む雰
囲気中で燒結するものである。本発明のうち請求項２の
光ファイバ用母材の製造方法は、シリカ粉末を出発原料
として所定形状に成形し、その粉末成形体１を乾燥し、
しかる後、加熱による高純度化、燒結の各処理を施して
光ファイバ用母材を製造する方法に於て、前記高純度化
後に粉末成形体１を真空中で加熱しながら脱気処理し、
その後、同粉末成形体１をＨｅガスに晒して同粉末成形
体１にＨｅを含浸させ、しかる後、同粉末成形体１をＨ
ｅを含む雰囲気中で燒結するものである。
サ密度との関係について鋭意研究した結果以下の点を見
い出した。粒径が小さくなるに従ってカサ密度が高くな
るということは、換言すれば、気孔径が小さくなると共
に粉末成形体の中心部から外表面までの気孔の距離も長
くなることを意味する。従って燒結のとき粉末成形体の
中心部に位置する気孔では加熱によって吸着ガスの離脱
がおこるものの、ガスの分圧が高くなり、ガスの離脱、
拡散に時間がかかることになる。さらに粒子径が小さい
と燒結し易い傾向にあり、このことは閉孔し易い（気孔
が速く閉じるー空気が出にくい）ことでもあり、共に気
泡発生の原因となる。本発明はこのような知見に基づい
て開発されたものである。本発明のうち請求項１の光フ
ァイバ用母材の製造方法は、シリカ粉末を出発原料とし
て所定形状に成形し、その粉末成形体１を乾燥し、しか
る後、加熱による高純度化、燒結の各処理を施して光フ
ァイバ用母材を製造する方法に於て、前記高純度化後に
粉末成形体１をＨｅガスに晒して同粉末成形体１にＨｅ
を含浸させ、しかる後、同粉末成形体１をＨｅを含む雰
囲気中で燒結するものである。本発明のうち請求項２の
光ファイバ用母材の製造方法は、シリカ粉末を出発原料
として所定形状に成形し、その粉末成形体１を乾燥し、
しかる後、加熱による高純度化、燒結の各処理を施して
光ファイバ用母材を製造する方法に於て、前記高純度化
後に粉末成形体１を真空中で加熱しながら脱気処理し、
その後、同粉末成形体１をＨｅガスに晒して同粉末成形
体１にＨｅを含浸させ、しかる後、同粉末成形体１をＨ
ｅを含む雰囲気中で燒結するものである。
【０００６】具体的には、サブミクロンのシリカ粉末を
出発原料として、例えば泥漿鋳込成形法や静水圧プレス
法を含む既知の成形法により粉末成形体１を成形する。 この粉末成形体１をこれ迄通り乾燥（１００℃）し、し
かる後、Ｃｌ２ 雰囲気中で加熱処理（高純度化、脱水
処理）する。その後に同粉末成形体１を真空中で加熱し
ながら脱気処理（１０−２ｔｏｒｒ以上）し、次いで同
粉末成形体１をＨｅ雰囲気に晒して同粉末成形体１中の
吸着ガス（空気、塩素）をＨｅと置換する。この脱気、
Ｈｅ置換の操作を１回以上行った後、粉末成形体１を通
常通りＨｅを含む雰囲気中で加熱処理して燒結し、透明
なガラス体を得る。前記の脱気処理を行なわない場合は
、Ｈｅ雰囲気中での加熱処理を時間をかけて行なう。上
記方法はバッチ式で行ってもよく、燒結とタンデムで行
ってもよい。
出発原料として、例えば泥漿鋳込成形法や静水圧プレス
法を含む既知の成形法により粉末成形体１を成形する。 この粉末成形体１をこれ迄通り乾燥（１００℃）し、し
かる後、Ｃｌ２ 雰囲気中で加熱処理（高純度化、脱水
処理）する。その後に同粉末成形体１を真空中で加熱し
ながら脱気処理（１０−２ｔｏｒｒ以上）し、次いで同
粉末成形体１をＨｅ雰囲気に晒して同粉末成形体１中の
吸着ガス（空気、塩素）をＨｅと置換する。この脱気、
Ｈｅ置換の操作を１回以上行った後、粉末成形体１を通
常通りＨｅを含む雰囲気中で加熱処理して燒結し、透明
なガラス体を得る。前記の脱気処理を行なわない場合は
、Ｈｅ雰囲気中での加熱処理を時間をかけて行なう。上
記方法はバッチ式で行ってもよく、燒結とタンデムで行
ってもよい。
【０００７】
【作用】本発明のうち請求項１の光ファイバ用母材の製
造方法では、拡散係数の大きいＨｅガスが粉末成形体１
の気孔内に充填するので、燒結時に気孔が閉じても気泡
が発生しにくくなる。本発明のうち請求項２の光ファイ
バ用母材の製造方法では、乾燥後に粉末成形体１を脱気
処理するので、気孔内の吸着ガスの分圧が低下し、ガス
が離脱ー拡散し易くなる。その上、拡散係数の大きいＨ
ｅガスが粉末成形体の気孔内に充填するので、燒結時に
気孔が閉じても気泡が発生しにくくなる。
造方法では、拡散係数の大きいＨｅガスが粉末成形体１
の気孔内に充填するので、燒結時に気孔が閉じても気泡
が発生しにくくなる。本発明のうち請求項２の光ファイ
バ用母材の製造方法では、乾燥後に粉末成形体１を脱気
処理するので、気孔内の吸着ガスの分圧が低下し、ガス
が離脱ー拡散し易くなる。その上、拡散係数の大きいＨ
ｅガスが粉末成形体の気孔内に充填するので、燒結時に
気孔が閉じても気泡が発生しにくくなる。
【０００８】
【実施例１】粒径が１μｍ以下のシリカ粉末４００ｇを
図１の容器４にとり、粉末：水＝１：０．５になるよう
に水に分散させてスラリ−４（図１）を作製した。他方
、内径３０ｍｍ、長さ３００ｍｍの吸水機能を有する樹
脂型２の中心に外径２ｍｍのコア用ロッド３（図１）を
配置する。この状態でスラリ−４を樹脂型２に流し込む
とスラリ−４中の水が樹脂型２に吸水されてスラリ−４
が固まる。適当な固さになったところで脱型すると、シ
リカ粉末は図２に示すようにコア用ロッドの外周に付着
して粉末成形体（ス−ト）１となる。このようにして得
られた粉末成形体１を７０℃で５時間乾燥した後、通常
の方法でＣｌ２ 雰囲気中、１１００℃で２時間処理し
てス−ト中の水分及び不純物を除いて高純度化する。次
に、図示されていない装置にス−トを移し、１１００℃
、１０−３〜１０−４ｔｏｒｒの真空度に２時間保持し
て脱気処理を行う。次いでＨｅを常圧まで流入し、３０
分間保持する。再び上記真空度になるよう排気して脱気
処理を行うと共にＨｅを常圧まで流入し、この圧力を保
持しつつ常温まで冷却する。この粉末成形体１を速やか
に図示されていない燒結装置に移し、以下通常の方法で
Ｈｅ雰囲気中で１５００℃に加熱して燒結した。得られ
たロッドは外径２７ｍｍ長さ２６０ｍｍで気泡は認めら
れなかった。この方法で１０本のプリフォ−ムを作製し
た結果いずれにも気泡のないものが得られた。光ファイ
バとして評価した結果、実用上問題のないレベルであっ
た。
図１の容器４にとり、粉末：水＝１：０．５になるよう
に水に分散させてスラリ−４（図１）を作製した。他方
、内径３０ｍｍ、長さ３００ｍｍの吸水機能を有する樹
脂型２の中心に外径２ｍｍのコア用ロッド３（図１）を
配置する。この状態でスラリ−４を樹脂型２に流し込む
とスラリ−４中の水が樹脂型２に吸水されてスラリ−４
が固まる。適当な固さになったところで脱型すると、シ
リカ粉末は図２に示すようにコア用ロッドの外周に付着
して粉末成形体（ス−ト）１となる。このようにして得
られた粉末成形体１を７０℃で５時間乾燥した後、通常
の方法でＣｌ２ 雰囲気中、１１００℃で２時間処理し
てス−ト中の水分及び不純物を除いて高純度化する。次
に、図示されていない装置にス−トを移し、１１００℃
、１０−３〜１０−４ｔｏｒｒの真空度に２時間保持し
て脱気処理を行う。次いでＨｅを常圧まで流入し、３０
分間保持する。再び上記真空度になるよう排気して脱気
処理を行うと共にＨｅを常圧まで流入し、この圧力を保
持しつつ常温まで冷却する。この粉末成形体１を速やか
に図示されていない燒結装置に移し、以下通常の方法で
Ｈｅ雰囲気中で１５００℃に加熱して燒結した。得られ
たロッドは外径２７ｍｍ長さ２６０ｍｍで気泡は認めら
れなかった。この方法で１０本のプリフォ−ムを作製し
た結果いずれにも気泡のないものが得られた。光ファイ
バとして評価した結果、実用上問題のないレベルであっ
た。
【０００９】
【実施例２】実施例１に準じて粉末成形体（ス−ト）１
を作製し、Ｃｌ２による高純度化を行う。高純度化後の
ス−トを図３の燒結装置の炉心管７内にセットする。図
３のガス処理炉８を１１００℃に加熱して気密性を有す
るシャッタ−１０を閉じ、排気バルブ１１から１０−３
〜１０−４ｔｏｒｒになるよう排気し、３０分間保持す
る。 次に第１ガス流入口１２からＨｅを０．３ｌ／ｍｉｎ流
しながら３０分間保持して、ス−ト中にＨｅを充填する
。その後、前記シャッタ−１０を開け、第１ガス流入口
１２のＨｅを止め、第２ガス流入口１３からＨｅを０．
５ｌ／ｍｉｎ流しながら、１５００℃に加熱してある燒
結炉９の中にス−ト６を徐々に降下させて燒結した。得
られたロッドは外径２７ｍｍ、長さ２６０ｍｍで気泡は
認めれなかった。この方法で１０本のプリフォ−ムを作
製した結果、いずれも同様の結果が得られた。またファ
イバとして評価した結果、いずれも実用上問題のないレ
ベルであった。図３の燒結装置を使用する実施例２はガ
ス処理ー燒結を連続的に行なうことができる点で、実施
例１に比して粉末成形体１の移動に伴う汚染が少なく、
操作性も良いことから生産性に優れている。なお、本発
明は前記説明の成形プロセスに限定されるものではない
。
を作製し、Ｃｌ２による高純度化を行う。高純度化後の
ス−トを図３の燒結装置の炉心管７内にセットする。図
３のガス処理炉８を１１００℃に加熱して気密性を有す
るシャッタ−１０を閉じ、排気バルブ１１から１０−３
〜１０−４ｔｏｒｒになるよう排気し、３０分間保持す
る。 次に第１ガス流入口１２からＨｅを０．３ｌ／ｍｉｎ流
しながら３０分間保持して、ス−ト中にＨｅを充填する
。その後、前記シャッタ−１０を開け、第１ガス流入口
１２のＨｅを止め、第２ガス流入口１３からＨｅを０．
５ｌ／ｍｉｎ流しながら、１５００℃に加熱してある燒
結炉９の中にス−ト６を徐々に降下させて燒結した。得
られたロッドは外径２７ｍｍ、長さ２６０ｍｍで気泡は
認めれなかった。この方法で１０本のプリフォ−ムを作
製した結果、いずれも同様の結果が得られた。またファ
イバとして評価した結果、いずれも実用上問題のないレ
ベルであった。図３の燒結装置を使用する実施例２はガ
ス処理ー燒結を連続的に行なうことができる点で、実施
例１に比して粉末成形体１の移動に伴う汚染が少なく、
操作性も良いことから生産性に優れている。なお、本発
明は前記説明の成形プロセスに限定されるものではない
。
【００１０】
【発明の効果】本発明の光ファイバ用母材の製造方法に
よれば、サブミクロンのシリカ微粉末を用いた粉末成形
体を燒結しても、気泡のないシリカガラスが安定して作
製できる。
よれば、サブミクロンのシリカ微粉末を用いた粉末成形
体を燒結しても、気泡のないシリカガラスが安定して作
製できる。
【図１】本発明の光ファイバ用母材の製造方法における
粉末成形体の成形説明図。
粉末成形体の成形説明図。
【図２】図１の成形方法で成形された粉末成形体の説明
図。
図。
【図３】本発明の光ファイバ用母材の製造方法の一実施
例の説明図。
例の説明図。
１ 粉末成形体
２ 樹脂型
３ コア用ロッド
４ スラリ−
５ 容器
Claims (2)
- 【請求項１】 シリカ粉末を出発原料として所定形状
に成形し、その粉末成形体を乾燥し、しかる後、加熱に
よる高純度化、燒結の各処理を施して光ファイバ用母材
を製造する方法に於て、前記高純度化後に粉末成形体を
Ｈｅガスに晒して同粉末成形体にＨｅを含浸させ、しか
る後、同粉末成形体をＨｅを含む雰囲気中で燒結するこ
とを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。 - 【請求項２】 シリカ粉末を出発原料として所定形状
に成形し、その粉末成形体を乾燥し、しかる後、加熱に
よる高純度化、燒結の各処理を施して光ファイバ用母材
を製造する方法に於て、前記高純度化後に粉末成形体を
真空中で加熱しながら脱気処理し、その後、同粉末成形
体をＨｅガスに晒して同粉末成形体にＨｅを含浸し、し
かる後、同粉末成形体をＨｅを含む雰囲気中で燒結する
ことを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3122695A JPH04325432A (ja) | 1991-04-25 | 1991-04-25 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
| AU82720/91A AU632240B2 (en) | 1990-08-27 | 1991-08-26 | Method for manufacturing a silica glass base material |
| US07/749,900 US5185020A (en) | 1990-08-27 | 1991-08-26 | Method for manufacturing a silica-base material for optical fiber |
| CA002049898A CA2049898C (en) | 1990-08-27 | 1991-08-26 | Method for manufacturing a silica glass base material |
| BR919103682A BR9103682A (pt) | 1990-08-27 | 1991-08-27 | Processo para a producao de um material basico de vidro de silica e processo para tratamento do mesmo |
| CN 91109288 CN1026777C (zh) | 1990-08-27 | 1991-08-27 | 用于制造石英玻璃基底材料的方法 |
| KR1019910014892A KR940005065B1 (ko) | 1990-08-27 | 1991-08-27 | 실리카 유리 기재의 제조방법 |
| EP91114336A EP0473104B1 (en) | 1990-08-27 | 1991-08-27 | Method for manufacturing a silica glass base material |
| DE69123313T DE69123313T2 (de) | 1990-08-27 | 1991-08-27 | Verfahren zum Herstellen einer Silicaglasvorform |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3122695A JPH04325432A (ja) | 1991-04-25 | 1991-04-25 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04325432A true JPH04325432A (ja) | 1992-11-13 |
Family
ID=14842328
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3122695A Pending JPH04325432A (ja) | 1990-08-27 | 1991-04-25 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04325432A (ja) |
-
1991
- 1991-04-25 JP JP3122695A patent/JPH04325432A/ja active Pending
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