JPH04300380A - 人造繊維セルロースの無塩素漂白方法 - Google Patents

人造繊維セルロースの無塩素漂白方法

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JPH04300380A
JPH04300380A JP3016575A JP1657591A JPH04300380A JP H04300380 A JPH04300380 A JP H04300380A JP 3016575 A JP3016575 A JP 3016575A JP 1657591 A JP1657591 A JP 1657591A JP H04300380 A JPH04300380 A JP H04300380A
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JP
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stage
bleaching
cellulose
oxygen
ozone
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JP3016575A
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Anton Hruschka
ルシュカ、アントン
Peter Walter
ペーター、ヴアルター
Oskar Hoeglinger
ヘークリンガー、オスカー
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Lenzing AG
Original Assignee
Lenzing AG
Chemiefaser Lenzing AG
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Publication date
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    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
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    • D21C9/147—Bleaching ; Apparatus therefor with oxygen or its allotropic modifications
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、場合によっては過酸化
水素漂白と組合せた酸素漂白（ＥＯＰ段）と、オゾン漂
白（Ｚ段）と、過酸化物漂白（Ｐ段）とから成る３段法
にもとづき、オゾンによって人造繊維セルロースを無塩
素漂白する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】塩素は、管理困難な有毒ガスであり、塩
素含有漂白剤は、許容できないような塩素化物質を廃水
中に生ずるので、セルロースの漂白のため、環境を損わ
ない代替物質としてＯ２　，Ｈ２　Ｏ２　またはＯ３　
を各種の態様で組合せ、かつ各種の条件のもとで使用す
る方法が開発された。
【０００３】冒頭に述べた種類の方法は、米国特許第４
，２１６，０５４号の（実施例１０，２，１に依拠する
）実施例２４によって公知である。この場合、ドーグラ
スモミセルロースを漂白しているが、比較的に僅かな成
果が得られるに止まっている（白色度７４．６）。
【０００４】カナダ特許第１，１０３，４０９号には、
３つの直列のオゾン段を使用し、残存オゾンを活用する
ため、第３オゾン漂白段のオゾン含有残存ガスを第１オ
ゾン漂白段に導入する漂白方法が記載されている。この
方法では、第１オゾン漂白段において生ずる残存ガスは
再使用されない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、より
経済的で、環境汚染度がより低く、エネルギ節減度がよ
り高い条件で実施できるよう、冒頭に述べた種類の方法
を改善することにある。
【０００６】
【課題を解決する手段、作用】この課題は、冒頭に述べ
た種類の方法において、本発明にもとづき、Ｚ段の排気
中の残存酸素をＥＯＰ段で完全に反応させ、ｐＨ値が好
ましくは３以下のＺ段の排水をＥＯＰ段とＺ段との間の
希釈のために、および／または漂白後のセルロースの除
灰のために使用するために使用することによって、解決
される。
【０００７】即ち、驚くべきことには、冒頭に述べた種
類の漂白方法において、Ｚ段の排気の残存酸素をＥＯＰ
段で完全に反応させるよう、プロセスパラメータを選択
できると云うことが判った。かくして、本発明にもとづ
き化学品の循環利用が可能であり、上述の課題が解決さ
れる。
【０００８】プロセスパラメータを選択する場合、下記
の点が考慮される。ＥＯＰ段においては、その以降にお
いて、唯一つのオゾン段で十分であるように、セルロー
スのカッパー価を低下しなければ成らない。オゾン段に
おいて過度の漂白を行なってはならない。何故ならば、
過度の漂白を行なえば、セルロース品質が損われるから
である。Ｏ３　段（Ｚ段）のオゾン必要量は、残存ガス
の全量をＥＯＰ段において使用できるよう、ＥＯＰ段の
温度調節によって調節することができる。オゾン供給量
が少ないので、Ｚ段の温度を比較的高く選択でき、従っ
て、段間のセルロースの冷却および再加熱のための消費
エネルギを低く保持できる。ＥＯＰ段における温度およ
びＮａＯＨ量による活性化は、Ｏ３　段の残存ガスの全
量がＥＯＰ段で反応されるように選択される。
【０００９】本発明に係る方法の場合、ＥＯＰ段および
Ｚ段は、物質収支から１つのユニットとみなすことがで
きる。Ｚ段は、１９８９年１０月３０日出願のオースト
リア特許出願２４９４／８９にもとづき、乾燥パルプ（
ＡＴＳ）４重量％以下のＬＣ（低稠度）段として、また
は乾燥パルプ（ＡＴＳ）５〜２０重量％（好ましくは、
７〜１５％）の範囲のＭＣ（中稠度）段として運転する
ことができる。
【００１０】第２の利点は、もちろん、ＥＯＰ段および
Ｐ段もＭＣ段として運転する場合に特に有利であるとい
うことである。何故ならば、この場合、Ｚ段の前の希釈
またはＰ段の前の濃縮は不要であるか、又はこれを実質
的に僅かに実施するだけでよいからである。
【００１１】ＥＯＰ段の酸素必要量をＺ段の排気の残存
酸素量に調和させるのに適した各種のプロセスパラメー
タがある。しかしながら、本発明の一実施態様において
は、一定の処理量において酸素消費量がＺ段の排気の残
存酸素量に調和されるように、ＥＯＰ段の温度、ＮａＯ
Ｈ使用量およびＯ２　／Ｈ２Ｏ２　比を調節するのが好
ましい。
【００１２】ＥＯＰ段の温度が７０〜１００℃（好まし
くは、７５℃）であり、ＥＯＰ段のＮａＯＨ濃度が漂白
後のセルロースに対して２．５〜５重量％であり、ＥＯ
Ｐ段のＯ２　−Ｈ２　Ｏ２　混合物のＯ２濃度が５０〜
１００重量％であり、Ｈ２　Ｏ２　の濃度が０〜５０重
量％であれば合目的的である。
【００１３】更に、最大１０重量％のＯ３　を含むＯ２
　／Ｏ３　混合物でＺ段の操作を行ない、Ｚ段の温度を
４０〜７０℃（好ましくは、５０〜６０℃）とすれば合
目的的である。
【００１４】漂白系列ＥＯＰ−Ｚ−Ｐは、Ｚ段の廃ガス
を人造繊維セルロースとＮａＯＨとＨ２　Ｏ２　との混
合物に導入するとともに始まる。
【００１５】調節したプロセスパラメータにもとづき、
使用されるＯ２　の５０％がセルロースと反応する。か
くして、人造繊維セルロースのカッパー価を低下できる
。 人造繊維セルロースのカッパー価は、Ｚ段に装入時、最
大２．０（好ましくは、１．８〜２．５）となる。
【００１６】上記カッパー価にもとづき、人造繊維セル
ロースは、１段のＺ段で処理することができる。一方、
紙パルプの場合は、より多量のオゾンが消費される。
【００１７】Ｚ段をＬＣプロセスとして運転する場合、
Ｏ２　中のＯ３　は０．５〜１０％で十分である。Ｏ３
　量が僅かであるので、温度を５０〜６０℃とすること
ができ、従って、先行段に対して温度が不変であり、エ
ネルギ損失は起きない。
【００１８】廃ガスおよび排水の両者が完全に反応する
。Ｚ段に続くＰ段は、前段の温度に適合され、６０〜７
０℃の間で推移し、Ｈ２　０２　の使用量は通常の場合
よりも少ない。
【００１９】
【実施例】下記の実施例を参照して本発明を詳細に説明
する。
【００２０】実施例１ カッパー価５．２、粘度２４．５ｍＰａｓおよびエルレ
ホ（Ｅｌｒｅｐｈｏ　）白色度５５．６の未漂白の選別
したぶなの人造繊維セルロースを３段で漂白した。
【００２１】漂白段１（ＥＯＰ） 材料密度１５％、温度７５℃の乾燥パルプ３３ｋｇ／ｔ
（９０ｇ／ｌＮａＯＨ溶液３６６ｌに対応）を含む粗セ
ルロースを苛性ソーダ液で漂白し、５０％Ｈ２　Ｏ２　
１０．８ｌと混合し、ＭＣポンプ（中稠度ポンプ）に供
給した。Ｏ３　段の廃ガスを７バールに圧縮して漂白セ
ルロース１ｔ当り５．５Ｎｍ３　の割合でフリットを介
してＭＣポンプの高圧側に供給した。ガス中のＯ２　濃
度が約９５％である場合、これは、セルロース１ｔ当り
７．５ｋｇのＯ２　の供給に対応する。
【００２２】次いで、材料サスペンションを“ハイ・シ
ヤア”（高剪断）ＭＣ混合機において処理した。この混
合機において、再び、Ｚ段の廃ガス５．５Ｎｍ３　を供
給した。
【００２３】上記混合物を前処理パイプにおいて３分間
処理し、次いで、上方の漂白塔に導入して２時間４５分
反応させた。
【００２４】次いで、２つの真空ドラムフィルタおよび
スクリュープレスにおいてセルロースから浮遊物を除去
した。スクリュープレスの濾液（セルロース１ｔ当り３
．３ｍ３　）は、新しい水３．３ｍ３　とともに向流と
して洗浄パイプを介して前記フィルタへ送られ、洗浄に
使用される。
【００２５】かくして、有機物の負荷をセルロース１ｔ
当り乾燥成分（ＯＴＳ）３ｋｇに下げることができた。 白色度は７５．４％であり、カッパー価は１．８９であ
り、粘度は２４．０ｍＰａｓであった。
【００２６】漂白段２（Ｚ） スクリュプレスの後で、Ｚ段後の真空ドラムフィルタの
もどり水で材料密度２％にセルロースを希釈し、硫酸で
ｐＨ３に調節した。公知のオゾン（ＯＺＯＮ）漂白装置
（Ｗａａｇｎｅｒ−Ｂｉｒｏ）において、インゼクタを
介して材料密度２％のサスペンションを循環させた。上
記インゼクタを介して、セルロース１ｋｇ当り１．４５
ｇのオゾンを徐々に装入した。反応器内の滞留時間は２
０分とし、温度は５１℃とした。
【００２７】次いで、セルロースを洗浄した。最終のフ
ィルタの前で、酸性濾液を使用してセルロースの除灰を
行なった。
【００２８】セルロースの分析値は、白色度７８．３；
カッパー価０．９７；粘度２２．０であった。
【００２９】漂白段３（Ｐ） 漂白段３は、セルロース１ｔ当りＮａＯＨ４ｋｇおよび
Ｈ２　Ｏ２（５０％）７ｋｇを添加して、６５℃、材料
密度１３％および滞留時間４時間において実施した。
【００３０】次いで、２つの真空ドラムフィルタで洗浄
した。第２フィルタの前で、Ｚ段の濾液によって酸性化
してセルロースの灰分含量を０．０６％に低下した。
【００３１】製品分析値： 白色度：８９．７％ 粘度　　：２１．８ｍＰａｓ カッパー価：０．７６
【００３２】実験室において、連続式実験装置を運転し
てＯ３　漂白を行なった。この場合、インゼクタを介し
てＯ３　含有酸素を、２％のセルロースサスペンション
に装入した。廃ガスは、高圧容器中で補集され、水を圧
入して圧縮し、第１の漂白段（ＥＯＰ）の不連続実験の
ため、攪拌式実験用オートクレーブにおいて使用した。
【００３３】第３の漂白段（Ｐ）は、同じく、不連続で
実施した。
【００３４】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　実施例２　　　　　　　　　　　　　　　　実施例３
原料データ （人造繊維セルロース） 　　白色度　　　　　　　　　　　　　　　　　　５２
．８％　　　　　　　　　　　　　　５８．３％　　粘
度　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２６．４
ｍＰａｓ　　　　　　　　２３．９ｍＰａｓ　　カッパ
ー価　　　　　　　　　　　　　　　　８．０５　　　
　　　　　　　　　　　　　５．８５　　α−セルロー
ス含量　　　　　　８９．４％　　　　　　　　　　　
　　　８９．６％漂白段１ 　　温度　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　８
５℃　　　　　　　　　　　　　　　　　　７３℃　　
ＮａＯＨ供給量　　　　　　　　　　４０ｋｇ／漂白セ
ルロ　　　　３０ｋｇ／漂白セルロ　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　ースｔ　　　
　　　　　　　　　　　　　　　ースｔ　　Ｏ２　供給
量　　　　　　　　　　　　　　１８ｋｇ／ｔ　　　　
　　　　　　　　１２ｋｇ／ｔ　　Ｈ２　Ｏ２　供給量
　　　　　　　　　　　　６．３ｋｇ／ｔ　　　　　　
　　　　５．０ｋｇ／ｔ　　滞留時間　　　　　　　　
　　　　　　　　　　３時間　　　　　　　　　　　　
　　　　　　３時間　　材料密度　　　　　　　　　　
　　　　　　１４％　　　　　　　　　　　　　　　　
　　１４％漂白段１後の セルロースデータ 　　カッパー価　　　　　　　　　　　　　　　　２．
２　　　　　　　　　　　　　　　　　　２．４　　白
色度　　　　　　　　　　　　　　　　　　７４．２％
　　　　　　　　　　　　　　７５．１％　　粘度（Ｔ
ＡＰＰ１）　　　　　　２５．２ｍＰａｓ　　　　　　
　　２２．８ｍＰａｓ漂白段２ 　　温度　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５
０℃　　　　　　　　　　　　　　　　　　５０℃　　
ｐＨ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２
．８　　　　　　　　　　　　　　　　　　２．８　　
Ｏ３　供給量　　　　　　　　　　　　　　　　１．８
５ｋｇ／ｔ　　　　　　　　１．３ｋｇ／ｔ　　材料密
度　　　　　　　　　　　　　　　　　　２％　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　２％漂白段２後の セルロースデータ 　　カッパー価　　　　　　　　　　　　　　　　０．
８５　　　　　　　　　　　　　　　　１．１　　粘度
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２２．８ｍ
Ｐａｓ　　　　　　　　２１．４ｍＰａｓ漂白段３ 　　温度　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６
４℃　　　　　　　　　　　　　　　　　　６６℃　　
滞留時間　　　　　　　　　　　　　　　　　　４時間
　　　　　　　　　　　　　　　　　　４時間　　材料
密度　　　　　　　　　　　　　　　　１３％　　　　
　　　　　　　　　　　　　　１３％　　ＮａＯＨ供給
量　　　　　　　　　　　　０．３５％　　　　　　　
　　　　　　　０．６％　　Ｈ２　Ｏ２　供給量　　　
　　　　　　　　　０．３５％　　　　　　　　　　　
　　　０．６％製品データ 　　カッパー価　　　　　　　　　　　　　　　　０．
７０　　　　　　　　　　　　　　　　０．７０　　白
色度　　　　　　　　　　　　　　　　　　９０．１％
　　　　　　　　　　　　　　８９．８％　　粘度　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　２２．２ｍＰａ
ｓ　　　　　　　　２０．９ｍＰａｓ　　α−セルロー
ス含量　　　　　　９０．８％　　　　　　　　　　　
　　　９０．６％
【００３５】実施例４ 実施例１の漂白段１の後でセルロースを採取し、実験室
において更に処理した。（白色度７５．４％、カッパー
価１．８９、粘度２４．０ｍＰａｓ）上記セルロースを
材料密度２０％に圧縮し、希硫酸で材料密度１１％に希
釈した。かくして、ｐＨ値は２．９となった。
【００３６】“ハイ・シヤア”混合機において、上記セ
ルロースサスペンションを流動化し、圧縮されたＯ３　
含有酸素ガスを圧入した。
【００３７】混合時間は１５秒であり、反応時間は１８
０秒であり、Ｏ３　圧は５．１バールとし、温度は５０
℃とした。
【００３８】単位Ｏ３　供給量は、漂白セルロース１ｋ
ｇ当り１．５０ｇであり、Ｏ３　消費量は１．４０ｇで
あった。
【００３９】この際に得られたセルロースの分析データ
を以下に示す。 白色度：８０．４％ 粘度：２１．４ｍＰａｓ カッパー価：０．９２
【００４０】上記セルロースを実験的に次の条件で漂白
（Ｐ段）した。 温度　　　　　　　　　　：６４℃ 滞留時間　　　　　　：４時間 材料密度　　　　　　：１３％ ＮａＯＨ供給量：０．３８％ Ｈ２　Ｏ２　供給量：０．３８％ 製品データ カッパー価　　　　：０．７２ 白色度　　　　　　　　：９０．０％ 粘度　　　　　　　　　　：２０．８ｍＰａｓ
【００４
１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は、請求項
各項に記載された構成を備え、Ｚ段の排気の残存酸素を
ＥＯＰ段で完全にセルロースと反応させ、またＺ段の排
水を、ＥＰＯ段とＺ段との間の希釈のために、および／
または漂白後のセルロースの除灰のために使用する等の
手段を講ずることによって、使用される化学品を循環さ
せて有効に使用することができ、経済的で、エネルギを
節減し、かつ環境汚染の低くすることができる人造繊維
セルロースの無塩素漂白方法を提供することができる。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　場合によっては過酸化水素漂白と組合
    せた酸素漂白（ＥＯＰ段）と、オゾン漂白（Ｚ段）と、
    過酸化漂白（Ｐ段）とから成る３段法によるオゾンによ
    る人造繊維セルロースの無塩素漂白方法において、Ｚ段
    の排気の残存酸素をＥＯＰ段で完全に反応させ、好まし
    くはｐＨ値が３以下のＺ段の排水を、ＥＯＰとＺ段との
    間の希釈のために、および／または漂白後のセルロース
    の除灰のために使用することを特徴とする人造繊維セル
    ロースの無塩素漂白方法。
  2. 【請求項２】　　一定処理量における酸素消費量がＺ段
    の排気の残存酸素量と調和されるように、ＥＯＰ段の温
    度、ＮａＯＨ供給量およびＯ２　／Ｈ２　Ｏ２　比を調
    節することを特徴とする請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】　　ＥＯＰ段の温度が７０−１００℃（好
    ましくは、７５℃）であることを特徴とする請求項２に
    記載の方法。
  4. 【請求項４】　　ＥＯＰ段のＮａＯＨ濃度が、漂白後の
    セルロースに対して２．５〜５重量％であることを特徴
    とする請求項２または３のいづれかに記載の方法。
  5. 【請求項５】　　ＥＯＰ段のＯ２　−Ｈ２　Ｏ２　混合
    物中のＯ２　濃度が５０〜１００重量％であり、Ｈ２　
    Ｏ２　の濃度が０〜５０重量％であることを特徴とする
    請求項１ないし請求項４のいづれかに記載の方法。
  6. 【請求項６】　　最大１０重量％のＯ３　を含むＯ２　
    ／Ｏ３　混合物によってＺ段の操作が行なわれることを
    特徴とする請求項１ないし請求項５のいづれかに記載の
    方法。
  7. 【請求項７】　　Ｚ段の温度が４０〜７０℃（好ましく
    は、５０〜６０℃）であることを特徴とする請求項１な
    いし請求項６のいづれかに記載の方法。
JP3016575A 1990-02-07 1991-02-07 人造繊維セルロースの無塩素漂白方法 Pending JPH04300380A (ja)

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CZ (1) CZ280077B6 (ja)
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