JP5140287B2 - クラフトパルプの漂白方法 - Google Patents
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ロン酸含有量は添加オゾン量の約20%を消費する。
H2SO4+O3 → H2SO3 + 2O2 (反応1)
生成された亜硫曹酸は、次工程でアルカリ抽出段を行なう場合は次の反応2,3のとおり、苛性ソーダと反応して亜硫曹の臭気ガスが発生すると思われる。従って、オゾンの多段ECF漂白シーケンス中のアルカリ抽出(E)段を省略すると、この亜硫曹の臭気ガスの問題も解決可能となる。
2H2SO3+2NaOH→HSO3 −+Na2SO3+2H2O+1/2H2 (反応2)
HSO3 −+H2O → H3O+ + SO3 2− (反応3)
本願発明の好適な多段オゾンECF漂白シーケンスでは、初段はオゾン(Z)段で、その後段は二段目、三段目そして/または四段目となる。たとえば、これらの漂白シーケンスは、Z−D、三段の漂白シーケンスにおいては、Z−D1−D2、Z−D−P、Z−P−D、四段の漂白シーケンスは、Z−D1−D2−D3、Z−D1−D2−P、Z−D1−P−D2、Z−P−D1−D2等が挙げられる(D:二酸化塩素、P:過酸化水素)。なお、Z段と次の段(二段目)の間では、洗浄工程を設けることが必ずしも必要でない。
以下に本願発明の実施例と参考例と比較例を説明するが、本願発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。
JIS K−0102の「100℃における過マンガン酸カリウムによる酸素消費量(CODMn)」測定方法に準拠して行った。また、COD低減率は、以下の式1で算出した。
色度の測定
次の論文文献を基に排水色度の測定を行った。色度の低減率は、COD低減率同様(式1)で算出した。
著者名:李宣鎬、近藤隆一郎、坂井克己、西田智明、高原義昌
論文名:リグニン分解菌によるクラフトパルプ漂白廃液の処理(第1報)
リグニン分解菌,IZU-154株によるクラフトパルプ漂白廃液の脱色
資料名:木材学会誌第39巻第4号470〜478ページ 1993年発行
パルプ品質の測定方法
完成漂白パルプは、JIS P8221−2記載のPFIミルにより叩解を行い、JIS P8121記載のカナダ標準濾水度(フリーネス)にて叩解後のフリーネスを測定した。その後、JIS P8222とJIS P8223記載の方法を基に各叩解フリーネス水準での手抄シートを作り、紙質試験に供した。測定品質項目において、叩解パルプは裂断長と比引裂度、未叩解パルプは白色度と粘度であった。
比引裂度:JIS P8116記載方法を用いて比引裂度を求めた。
白色度 :JIS P8212記載方法を基に白色度を測定した。
粘度 :米国Tappi Standard T230 om−89記載方法に伴い パルプ粘度を求めた。
酸素脱リグニン後の未晒広葉樹クラフトパルプ(LUKP)は実生産現場でサンプルを採取し、洗浄を行わず、試験を実施するまで5℃の冷蔵庫で保管した。(パルプ濃度:32.5%;カッパー価:10.76)
漂白パルプ及び漂白排水の作成
1.酸処理(A)段
300g(絶乾量)のLUKPは、11%濃度スラリーになるようにイオン交換水で稀釈した後、4N硫酸でpH3.0に調製し、再度、イオン交換水でパルプ濃度10%に調製した。90℃、3時間の条件下で酸処理を実施した。酸処理は、3バッチを行い、パルプを混合し、遠心分離機にてパルプ濃度約38%になるまで脱水した(洗浄なし)。(酸処理後のパルプのカッパー価:9.07)。その後、ZE−D1−D2(比較例)、Z−D1−D2―D3、(実施例)、Z−D1−D2−P(参考例1)、Z−D1−P−D2(参考例2)の4ECF漂白シーケンスを実施した。(Z:オゾン段;D1,D2,D3:二酸化塩素段;E:アルカリ抽出段;P:過酸化水素段)。漂白条件及び薬品添加率は、各々表1、表2に示す。
酸処理後のパルプ(840g、絶乾量)は、45℃のエバポレータと8.1%濃度のオゾンガスにて約2分間でオゾン化した。オゾン化は、一回毎60g(絶乾量)のパルプを使用した。オゾン化後の14バッチのパルプを混合した。なお、オゾン段には、住友精密工業製PSA Ozonizer SGA-01A-PSA4 のラボオゾン発生器からのオゾンガスを用いた。
オゾン化パルプ(600g、絶乾量)は、イオン交換水(6L)で洗浄し、ろ液はCODと色度を測定し、パルプは次のD1段を行った。
オゾン化パルプ(200g、絶乾量;洗浄なし)は直ぐにアルカリ抽出段を行った。その後、イオン交換水(2L)で洗浄し、ろ液はCODと色度を測定し、パルプは次のD1段を行った。
3−1.実施例及び参考例
洗浄したオゾン化パルプ(600g、絶乾量)は、D1段を行った。その後、イオン交換水(6L)で洗浄し、ろ液はCODと色度を測定し、パルプは3等分に分け、次のD2段またはP段を行った。
3−2.比較例
ZE段後のパルプ(190g、絶乾量)は、D1段を実施したのちイオン交換水(2L)で洗浄し、ろ液はCODと色度を測定し、パルプは次のD2段を行った。
4−1.比較例(漂白シーケンス:A−ZE−D1−D2)
ZE−D1段後パルプ(180g、絶乾量)はD2段を行った。次いでイオン交換水(2L)で洗浄し、ろ液はCODと色度を測定し、パルプは強度及び光学の品質を測定した。(最終ISO白色度は85.5%)。
A−Z−D1−D2−P)
A−Z−D1段後パルプ(各180g、絶乾量)はD2段を行い、イオン交換水(2L)で洗浄した後、ろ液はCODと色度を測定し、パルプは次のD3段またはP段を行った。
5−1.参考例1(漂白シーケンス:A−Z−D1−D2−P)
A−Z−D1−D2段後パルプ(170g、絶乾量)はP段を行い、イオン交換水(2L)で洗浄した後、ろ液はCODと色度を測定し、パルプは強度品質を測定した。最終ISO白色度は85.6%であった。
A−Z−D1段後パルプ(180g、絶乾量)はP段を行い、イオン交換水(2L)で洗浄した後、ろ液はCODと色度を測定し、パルプは次のD2段を行った。
A−Z−D1−D2段後パルプ(170g、絶乾量)はD3段を行い、イオン交換水(2L)で洗浄した後、ろ液はCODと色度を測定し、パルプは強度品質を測定した。最終ISO白色度は85.3%であった。
A−Z−D1−P段後パルプ(170g、絶乾量)はD2段を行った。その後、イオン交換水(2L)で洗浄した。ろ液はCODと色度を測定し、パルプは強度品質を測定した。最終ISO白色度は86.2%であった。
1.漂白パルプの光学特性(表3)
漂白パルプの光学特性を表3に示す。実施例及び参考例1,2は比較例に比べ最終ISO白色度が同等あるいは高い値で、アルカリ抽出工程を省略した場合でも漂白性に影響がない結果を見出した。更に、b値は低く、見栄えが向上したことを知見した。
漂白パルプの粘度、フリーネス500mlでのPFIミル回転数、裂断長と比引裂度を表4に示す。パルプの粘度において、比較例と比較した場合、実施例が高いが参考例1と2は低下した。また、比較例に比べ実施例及び参考例1は裂断長、比引裂度共優れており、参考例2は裂断長は高いが比引裂度が劣った。これは、参考例2の脱リグニンの弱力の過酸化水素(P段)の高添加率が原因と推定される。
全COD負荷において、比較例の9.63kg/Tに対して実施例は8.47kg/Tと12%低く、参考例1は10.52kg/Tとほぼ同等の結果で、参考例2は14.33kg/Tと48.8%悪化した。
本願発明によるアルカリ抽出工程を省略したオゾンの多段ECF漂白、特に中間の過酸化水素の漂白段を含まない漂白シーケンスにおいては、漂白パルプの漂白性、粘度、強度への影響がなく、かつ、漂白排水のCOD、色度の負荷を軽減でき、更に、オゾン漂白工程とその直ぐの後段の間の洗浄工程を設けなくても実施可能で環境への負荷の低減及び漂白排水の処理薬品費用、洗浄設備費用を節約できる等の効果がある。
Claims (1)
- ECF漂白法を用いた漂白クラフトパルプの製造方法であって、蒸解工程後においてパルプのアルカリ抽出工程を有さないで多段漂白を行い、初段はオゾン漂白段で、その後段に二酸化塩素漂白からなる漂白段のみを少なくとも二段有し、前記オゾン漂白段の前工程に酸処理工程を有し、前記二酸化塩素漂白からなる漂白段に供するパルプは洗浄したパルプであることを特徴とする漂白クラフトパルプの製造方法。
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