JPH04275972A - 酸化物超電導バルク体の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導バルク体の製造方法Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
Ox (ただし、Bは、Ca、Sr、Ba等の周期律表
第IIA族のアルカリ土類金属を表す)の組成式で表さ
れる酸化物超電導バルク体の製造方法に関し、さらに詳
しくは超電導特性(マイスナー効果)を決定する酸素量
を再現性良く所定範囲に制御するための方法に関するも
のである。
素量を制御する方法として、以下の方法が提案されてい
た。
ることによりバルク体となした後、電気炉等によって設
定温度まで昇温し、その温度に所定時間保持したものを
銅板等の金属板上で室温まで急冷するか、または液体窒
素中にバルク体を投入して、液体窒素温度まで急冷する
方法である。
粉末を所定比に混合、成形した成形体を焼結することに
よりバルク体となした後、ガス置換炉中においてAr−
O2 (7.7 %)混合ガス雰囲気でアニール処理を
行う方法である。
原料粉末を所定比に混合、成形した成形体を焼結する
ことによりバルク体となした後、ガス置換炉中において
不活性ガスのみでアニール処理を行う方法である。
の方法では以下のような欠点があった。
場合、所望組成の酸化物超電導体以外のものが安定相と
して残存することもあり、再現性が必ずしも良好でない
。また上記(2)の混合ガスによるアニール処理法では
、ガス置換炉中における保持温度と酸素量の相関が得に
くいため、適切な保持温度を知ることができないという
問題があり、一方、上記(3)の不活性ガスのみによる
アニール法は簡便さに欠け、再現性が悪いという問題を
有していた。
されたものであり、酸化物超電導バルク体の組成におけ
る酸素量を任意に調整することを可能にすると共に、簡
便かつ再現性よく所望の酸化物超電導バルク体を製造で
きるようにすることを目的とするものである。
解決するために鋭意研究したところ、所定量の酸素を含
む主成分不活性ガスの混合ガス中で昇温、保持を行い、
次いで該不活性ガス中で徐冷することからなる方法によ
り目的とする超電導体が所望の酸素量を有するものとな
るように任意にコントロールできることを見い出し、本
発明法を提供できたものである。
Ox (ただし、Bは、Ca、Sr、Ba等の周期律表
第IIA族のアルカリ土類金属を表す)の組成式で表さ
れる酸化物超電導バルク体を製造する方法であって、Y
を含む化合物、Bを含む化合物およびCuを含む化合物
からなる各原料粉を所定比に混合して、通常法によりバ
ルク体となし、次いで得られたバルク体を酸素分圧が0
.01〜15%である混合ガス中で、 400〜100
0℃の温度でアニール処理を行い、次いで上記雰囲気を
不活性ガスのみに代えて徐冷しながらアニール処理を行
うことにより、バルク体の酸素量を 6.0〜7.0
、好ましくは 6.2〜6.9 の範囲の最適な値に制
御することを特徴とする酸化物超電導バルク体の製造方
法を提供するものである。
、Ar等の不活性ガスと酸素ガスとの混合ガスであって
、酸素分圧が 0.1〜15%のものが好ましい。He
、Ar等の不活性ガスは、安全性と安定性に富み、物質
との反応性が低い等の利点を有し、本発明法において使
用する上で簡便性も良好である。
物超電導バルク体は、図1に示すフローシートによって
製造することができる。すなわち、まず所定比で配合し
た原料粉を均一に混合した後、プレス成形を施して成形
体を得、次いで 400〜1200℃の温度で焼結して
バルク体(焼結体)を得る。次いで該バルク体を上記混
合ガス雰囲気に保ったガス置換炉に移し、 1〜20℃
/分のコントロールされた昇温速度で加温して 400
〜1000℃の温度まで高めた後、この温度に保持して
アニール処理をする。この場合の保持時間は 8〜15
時間が好ましい。
を止め、不活性ガス雰囲気とした後、 1〜20℃/分
の割合で降温させて徐冷し、酸素量が6.0〜7.0
の範囲となるように制御する。
を元素比で1:2:3に混合した。
7.5インチ、厚さ約2mmのペレットを作製した。こ
の場合のプレス成形は、内径φ17.5インチの金型を
用いて行い、プレス圧は全圧約6トンとした。
中で以下の手順で焼成して、Y1 Ba2 Cu3 O
6.9 のバルク多結晶体を得た。
約1%のAr−O2混合ガス雰囲気において温度範囲を
500、 600、 700および 800℃に保持
しながらアニール処理を行い、それぞれの目標温度に4
時間保持した後、Arのみの雰囲気として徐冷し、保持
温度とY1 Ba2 Cu3 Ox における酸素量x
との相関を次の方法で調べた。すなわち、Y、Baの分
析値を重量法で求め、Cuの分析値とCu平均価数はヨ
ウ素滴定法で求め、これらより電気的中性条件から酸素
量を求めて保持温度T(K)と酸素量xとの関係を直交
座標にプロットし、その結果を図2に示した。図から、
両者間に明らかに負の相関が認められることを確認でき
た。
い、目的酸素量x=6.6 およびx=6.4 を持つ
酸化物超電導体を得るための保持温度を図2から求めて
505℃および650 ℃と定め、それぞれの温度で
アニール処理を行った。
同じ方法で求め、その結果を表1に併せて示した。平均
的にx= 6.6±0.05およびx= 6.4±0.
05の範囲で再現性よく製造できたことがわかる。
処理時のガス雰囲気と温度条件とを制御することにより
、所望の酸素量を有するバルク体を簡便な手段で且つ再
現性よく製造できるため、コスト的に安価に所望の酸化
物超電導体が得られるという効果がある。
を示すフローシートである。
るアニール保持温度と酸素量xとの相関関係を示す図で
ある。
Claims (2)
- 【請求項1】 Y1 B2 Cu3 Ox (ただし
、Bは、Ca、Sr、Ba等の周期律表第IIA族のア
ルカリ土類金属を表す)の組成式で表される酸化物超電
導バルク体を製造する方法であって、Yを含む化合物、
Bを含む化合物およびCuを含む化合物からなる各原料
粉末を所定比に混合し成形して、通常法によりバルク体
となし、次いで、得られたバルク体を酸素分圧0.01
〜15%の混合ガス中、 400〜1000℃の温度で
アニール処理を行い、次いで上記雰囲気を不活性ガスに
代えて徐冷しながらアニール処理を行うことにより、バ
ルク体の酸素量を 6.0〜7.0の範囲に制御するこ
とを特徴とする酸化物超電導バルク体の製造方法。 - 【請求項2】 前記バルク体の酸素量を 6.2〜6
.9 の割合に制御することを特徴とする、請求項1記
載の酸化物超電導バルク体の製造方法。
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JP2512409B2 JP2512409B2 (ja) | 1996-07-03 |
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JP3058254A Expired - Fee Related JP2512409B2 (ja) | 1991-02-28 | 1991-02-28 | 酸化物超電導バルク体の製造方法 |
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JP (1) | JP2512409B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0641750A1 (en) * | 1993-09-02 | 1995-03-08 | Canon Kabushiki Kaisha | Metallic oxide and process for manufacturing the same |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04124057A (ja) * | 1990-09-12 | 1992-04-24 | Furukawa Electric Co Ltd:The | セラミックス超電導々体の製造方法 |
-
1991
- 1991-02-28 JP JP3058254A patent/JP2512409B2/ja not_active Expired - Fee Related
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EP0641750A1 (en) * | 1993-09-02 | 1995-03-08 | Canon Kabushiki Kaisha | Metallic oxide and process for manufacturing the same |
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