JPH01203257A - 超電導体の製造方法 - Google Patents
超電導体の製造方法Info
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- JPH01203257A JPH01203257A JP63028336A JP2833688A JPH01203257A JP H01203257 A JPH01203257 A JP H01203257A JP 63028336 A JP63028336 A JP 63028336A JP 2833688 A JP2833688 A JP 2833688A JP H01203257 A JPH01203257 A JP H01203257A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は超電導体の製造方法に関し、よシ詳しくは臨界
温度、零抵抗温度の高いＢｉ −Ｓｒ −Ｃａ −Ｃｕ
系酸化物超電導体の製造方法に関する。
温度、零抵抗温度の高いＢｉ −Ｓｒ −Ｃａ −Ｃｕ
系酸化物超電導体の製造方法に関する。
従来の超電導体は主にＬ −Ｂａ −Ｃｕ系酸化物（Ｌ
はＹ 、 Ｓｃ 、 、ｙンタノイド元素）であシ、こ
の代表的な製法は原料粉末を所定の割合で混合し、８０
０〜９００℃で熱処理した後、粉砕、成形して８５０〜
９５０℃で焼成して焼結体とし、この焼結体の臨界温度
を高くするために空気中あるいは酸素ガス中で室温まで
徐冷するか酸素ガス中で低い温度（３００〜４００℃）
で熱処理していた。
はＹ 、 Ｓｃ 、 、ｙンタノイド元素）であシ、こ
の代表的な製法は原料粉末を所定の割合で混合し、８０
０〜９００℃で熱処理した後、粉砕、成形して８５０〜
９５０℃で焼成して焼結体とし、この焼結体の臨界温度
を高くするために空気中あるいは酸素ガス中で室温まで
徐冷するか酸素ガス中で低い温度（３００〜４００℃）
で熱処理していた。
しかし、この超電導体はＹ 、 Ｌａ等が資源的に乏し
いため高価であることと臨界温度が約９０ｅ′にと限界
に直面していた。
いため高価であることと臨界温度が約９０ｅ′にと限界
に直面していた。
そこで最近、資源的“に入手しゃすいＢｉ −Ｓｒ −
Ｃａ −Ｃｕ系酸化物の超電導体が発見された。この超
電導体はＢｉ１２． ＃ ５ｒＣＯ５＃ ＣａＯｅ Ｃ
ｕＯを所定の割合で計量した後、十分混合して７００〜
８００℃で加熱した後、粉砕成形して８００〜８４００
で焼成して焼結体としたものと言われておシ、新聞情報
によれば前記のＹ 、 Ｌａ系等に比べて臨界温度、零
抵抗温度とも優れたものが得られたとしている。
Ｃａ −Ｃｕ系酸化物の超電導体が発見された。この超
電導体はＢｉ１２． ＃ ５ｒＣＯ５＃ ＣａＯｅ Ｃ
ｕＯを所定の割合で計量した後、十分混合して７００〜
８００℃で加熱した後、粉砕成形して８００〜８４００
で焼成して焼結体としたものと言われておシ、新聞情報
によれば前記のＹ 、 Ｌａ系等に比べて臨界温度、零
抵抗温度とも優れたものが得られたとしている。
Ｂｉ −Ｓｒ −Ｃａ −Ｃｕ系酸化物はＹ −Ｂａ
−Ｃｕ系酸化物に比べて融点が低く、原料粉の作製方法
にもよるが、一般的に８５０〜８８０℃で部分溶解する
。従って焼結体の製造に当っては、この温度以下の温度
で酸素含有雰囲気のもとで焼結させている。焼結後はこ
のまま室温まで冷却していた。
−Ｃｕ系酸化物に比べて融点が低く、原料粉の作製方法
にもよるが、一般的に８５０〜８８０℃で部分溶解する
。従って焼結体の製造に当っては、この温度以下の温度
で酸素含有雰囲気のもとで焼結させている。焼結後はこ
のまま室温まで冷却していた。
いた。
本件発明者はさらに臨界温度、零抵抗温度の向上を目的
とした研究を進めた結果、Ｂｉ −Ｓｒ −Ｃａ−Ｃｕ
系酸化物を焼結処理後、所定の温度まで徐冷又は一定の
温度に保持し、その後さらに急冷することによシ臨界温
度が高く、かつ零抵抗温度が高い超電導体が得られるこ
とを発見し、本件発明を完成するに至った。
とした研究を進めた結果、Ｂｉ −Ｓｒ −Ｃａ−Ｃｕ
系酸化物を焼結処理後、所定の温度まで徐冷又は一定の
温度に保持し、その後さらに急冷することによシ臨界温
度が高く、かつ零抵抗温度が高い超電導体が得られるこ
とを発見し、本件発明を完成するに至った。
すなわち本件発明の要旨はＢｉ −Ｓｒ −Ｃａ −Ｃ
ｕ系酸化物超電導体の製造方法において、当該酸化物を
酸素含有雰囲気下、７５０〜８８０℃の温度で熱処理し
た後、５℃／―以下の速度で５００〜７００℃の温度ま
で徐冷し、その後急冷することを特徴とする超電導体の
製造方法およびＢｉ −Ｓｒ−Ｃａ −Ｃｕ系酸化物超
電導体の製造法において、当該酸化物を酸素含有雰囲気
下、７５０〜８８０℃の温度で熱処理した後、冷却し、
５００〜７４０℃の温度で１時間以上保持し、その後急
冷することを特命とする超電導体の製造方法にある。
ｕ系酸化物超電導体の製造方法において、当該酸化物を
酸素含有雰囲気下、７５０〜８８０℃の温度で熱処理し
た後、５℃／―以下の速度で５００〜７００℃の温度ま
で徐冷し、その後急冷することを特徴とする超電導体の
製造方法およびＢｉ −Ｓｒ−Ｃａ −Ｃｕ系酸化物超
電導体の製造法において、当該酸化物を酸素含有雰囲気
下、７５０〜８８０℃の温度で熱処理した後、冷却し、
５００〜７４０℃の温度で１時間以上保持し、その後急
冷することを特命とする超電導体の製造方法にある。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明における原料はＢｉ 、 Ｓｒ 、 Ｃａ 、
Ｃｕの酸化物、水酸化物、無機酸塩、有機酸塩を用いる
ことができる。それぞれの原料は粉末状態で混合したも
の、又は共沈法、ゾルグル法、スプレードライ法等で作
製して用いる。原料の混合比は元素比でＢｉ：Ｓｒ：Ｃ
ａ：Ｃｕ＝１：１：１：２が好ましい。
Ｃｕの酸化物、水酸化物、無機酸塩、有機酸塩を用いる
ことができる。それぞれの原料は粉末状態で混合したも
の、又は共沈法、ゾルグル法、スプレードライ法等で作
製して用いる。原料の混合比は元素比でＢｉ：Ｓｒ：Ｃ
ａ：Ｃｕ＝１：１：１：２が好ましい。
本発明では、これらの原料を７００〜８８０℃で一定時
間熱処理し、超電導体の結晶構造とした後、粉末混合し
成形してさらに酸素雰囲気下、７５０〜８８０℃で焼結
する。あるいは原料混合物又は超電導体を８８０℃を上
回る温度で一旦融解させ、さらに７５０〜８８０℃で結
晶の晶出を行ってもよい。８８０℃を超える温度では材
料が溶融してしまい超電導体の結晶とならず、７５０℃
未満では超電導性の付与が十分でない。
間熱処理し、超電導体の結晶構造とした後、粉末混合し
成形してさらに酸素雰囲気下、７５０〜８８０℃で焼結
する。あるいは原料混合物又は超電導体を８８０℃を上
回る温度で一旦融解させ、さらに７５０〜８８０℃で結
晶の晶出を行ってもよい。８８０℃を超える温度では材
料が溶融してしまい超電導体の結晶とならず、７５０℃
未満では超電導性の付与が十分でない。
次に、これらのものは炉内で５００〜７００℃の範囲内
の所定の温度まで徐冷する。徐冷は５℃／順以下とし、
１℃／関未満でも差し支えないが、工程に要する時間が
長くなるだけで、また後に述べる炉内温度を一定に保持
する方法へ同質なものとなる。
の所定の温度まで徐冷する。徐冷は５℃／順以下とし、
１℃／関未満でも差し支えないが、工程に要する時間が
長くなるだけで、また後に述べる炉内温度を一定に保持
する方法へ同質なものとなる。
５００°〜７００℃の所定の温度まで徐冷されたものは
、その後炉から取シ出し、急冷する。室温まで急冷に要
する時間は１０分以内が好ましく、より好ましくは１分
以内である。
、その後炉から取シ出し、急冷する。室温まで急冷に要
する時間は１０分以内が好ましく、より好ましくは１分
以内である。
又、先に述べたように、徐冷に代って炉内温度を５００
〜７４０℃内の所定温度に一定時間保持させる方法をと
ってもよい。この場合は５００〜７４０℃の所定温度ま
での冷却は急冷でも徐冷でも差し支えない。７４０℃を
超える温度あるいは５００℃未満の温度のいずれでも超
電導性の一層の向上には役立たない。保持する時間は１
時間以上あればよく１０時間を超える時間をとっても、
それに見合うだけの効果はなくただ工程に要する時間が
長くなるだけである。
〜７４０℃内の所定温度に一定時間保持させる方法をと
ってもよい。この場合は５００〜７４０℃の所定温度ま
での冷却は急冷でも徐冷でも差し支えない。７４０℃を
超える温度あるいは５００℃未満の温度のいずれでも超
電導性の一層の向上には役立たない。保持する時間は１
時間以上あればよく１０時間を超える時間をとっても、
それに見合うだけの効果はなくただ工程に要する時間が
長くなるだけである。
７５０〜８８０℃で焼結処理した後、直ちに炉から取り
出すと、試料の電気抵抗は半導体挙動を示した後、液体
窒素温度（７７°Ｋ）近傍で抵抗減少を示し臨界温度に
達するが、その臨界温度は低い。
出すと、試料の電気抵抗は半導体挙動を示した後、液体
窒素温度（７７°Ｋ）近傍で抵抗減少を示し臨界温度に
達するが、その臨界温度は低い。
又、７５０〜８８０℃で焼結処理したものを、酸素雰囲
気下で炉内冷却を行ない室温まで徐冷した場合、あるい
は５００℃未満の温度で１時間以上保持し、その後徐冷
又は急冷する方法など本発明をはずれる条件で処理した
ものは、臨界温度は８５°に以下であシ、零抵抗温度も
７０°に以下のものであった。
気下で炉内冷却を行ない室温まで徐冷した場合、あるい
は５００℃未満の温度で１時間以上保持し、その後徐冷
又は急冷する方法など本発明をはずれる条件で処理した
ものは、臨界温度は８５°に以下であシ、零抵抗温度も
７０°に以下のものであった。
焼結処理後の冷却過程でＢｉ −Ｓｒ −Ｃａ −Ｃｕ
系酸化物中の不足していた酸素が補給され超電導体結晶
構造がより完全なものになる。この現象は５００℃以上
の熱処理によシ顕著におこシ、室温まで冷却することで
保持される。しかし、５００℃未満の温度で長時間保持
あるいは徐冷すると、焼結体中に一定量残存する非超電
導相が粒界へ選択析出し、さらに超電導体の結晶構造が
臨界温度の低い超電導体の結晶構造に変化するために焼
結体の超電導特性が悪化する。
系酸化物中の不足していた酸素が補給され超電導体結晶
構造がより完全なものになる。この現象は５００℃以上
の熱処理によシ顕著におこシ、室温まで冷却することで
保持される。しかし、５００℃未満の温度で長時間保持
あるいは徐冷すると、焼結体中に一定量残存する非超電
導相が粒界へ選択析出し、さらに超電導体の結晶構造が
臨界温度の低い超電導体の結晶構造に変化するために焼
結体の超電導特性が悪化する。
以下、実施例を挙げて本発明を更に詳しく説明する。
〔実施例１〕
Ｂ ｒ ２０３ｓ Ｓ ｒ ＣＯ３，Ｃａ Ｏｙ Ｃａ
（０）（） ２を元素比でＢｉ ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ
＝１：１：１：２の組成に秤量しエチルアルコールを加
え、十分混合した後アルミナが一トに入れ大気中７５０
℃４時間焼成した。得られた黒色粉末を粉砕混合し、荷
重７ｔｏｎ／ｃＩｒＬ２で１０ｍφ×ｌ１１０１１に成
形した。
（０）（） ２を元素比でＢｉ ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ
＝１：１：１：２の組成に秤量しエチルアルコールを加
え、十分混合した後アルミナが一トに入れ大気中７５０
℃４時間焼成した。得られた黒色粉末を粉砕混合し、荷
重７ｔｏｎ／ｃＩｒＬ２で１０ｍφ×ｌ１１０１１に成
形した。
次にこの成形物を８４０℃、３時間焼結処理し、電源を
切シ炉内で冷却し３時間後、炉内温度が６２０℃に下が
った段階で炉より取り出し、１分以内で室温まで急冷し
た。
切シ炉内で冷却し３時間後、炉内温度が６２０℃に下が
った段階で炉より取り出し、１分以内で室温まで急冷し
た。
電気抵抗を測定したところ、臨界温度Ｔｃｏは９０℃、
零抵抗温度Ｔｃｅは７０渚であった。
零抵抗温度Ｔｃｅは７０渚であった。
〔比較例１〕
実施例１で作製した成形体音８４０℃、３時間焼結処理
した後、電源を切シ炉内で徐冷して室温まで冷却した。
した後、電源を切シ炉内で徐冷して室温まで冷却した。
このものの電気抵抗は臨界温度Ｔｃｏが８０°に１零抵
抗源度Ｔｃ６が６０°にであった。
抗源度Ｔｃ６が６０°にであった。
〔実施例２〕
Ｂｉ（Ｎｏ３）３５Ｈ２０，５ｒ（Ｎｏ、）２１ Ｃａ
（Ｎｏ、）２４Ｈ２０１Ｃｕ（ＮＯ３）２３Ｈ２０を元
素比でＢｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ ＝ １ ： ３ ：１
：２に秤量し２００−の純水に混合させる。次いでこの
溶液に酒石酸、エチレングリコールを適量加え９０℃で
３時間攪拌、混合し、青白色グル状物質を得た。
（Ｎｏ、）２４Ｈ２０１Ｃｕ（ＮＯ３）２３Ｈ２０を元
素比でＢｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ ＝ １ ： ３ ：１
：２に秤量し２００−の純水に混合させる。次いでこの
溶液に酒石酸、エチレングリコールを適量加え９０℃で
３時間攪拌、混合し、青白色グル状物質を得た。
次いで４００℃、２時間、８００℃１時間大気中で熱処
理して得た黒色粉末を粉砕混合し７ ｔｏｎ／ＣｒｒＬ
２の荷重を加えて１０ｗφＸ１ｍの成形体を得た。この
成形体を８５０℃３時間大気中で熱処理した後、電源を
切り、３時間経過し炉内温度が６００℃に下がった段階
で試料を炉から取り出し１分以内で室温まで急冷した。
理して得た黒色粉末を粉砕混合し７ ｔｏｎ／ＣｒｒＬ
２の荷重を加えて１０ｗφＸ１ｍの成形体を得た。この
成形体を８５０℃３時間大気中で熱処理した後、電源を
切り、３時間経過し炉内温度が６００℃に下がった段階
で試料を炉から取り出し１分以内で室温まで急冷した。
この焼結体の臨界温度Ｔ ｃ ｏは１００°Ｋ、零抵抗
温度Ｔ ｃ ｅは８５’にであった。尚、このものの超
電導特性を第１図の（ａ）線に示す。
温度Ｔ ｃ ｅは８５’にであった。尚、このものの超
電導特性を第１図の（ａ）線に示す。
〔比較例２〕
実施例２で作製した成形体を８５０℃で３時間処理した
後炉内で室温まで徐冷した。このものの臨界温度Ｔ ｃ
ｏは８１°Ｋ、零抵抗温度Ｔｃ、は６２°にであった
。このものの超電導特性を第１図の（ｂ）線に示す。
後炉内で室温まで徐冷した。このものの臨界温度Ｔ ｃ
ｏは８１°Ｋ、零抵抗温度Ｔｃ、は６２°にであった
。このものの超電導特性を第１図の（ｂ）線に示す。
本発明に係る超電導体の製造方法によれば、５００℃以
上の熱処理で超電導体中の不足した酸素が補給されるば
かシか、超電導体の結晶構造が成長しゃすくなシ、材料
中の非超電導相の割合も減少する。そして室温まで急却
することで結晶構造、特性は保持される。
上の熱処理で超電導体中の不足した酸素が補給されるば
かシか、超電導体の結晶構造が成長しゃすくなシ、材料
中の非超電導相の割合も減少する。そして室温まで急却
することで結晶構造、特性は保持される。
、本発明の方法によれば超電導体の臨界温度、零抵抗温
度が向上するばかシでなく、徐冷低温熱処理が不要にな
シ製造工程の短縮が図れる。
度が向上するばかシでなく、徐冷低温熱処理が不要にな
シ製造工程の短縮が図れる。
本発明の方法によシ製造される超電導体材料は送電用線
材、マグネット線材、磁気シールド材、デバイス用配線
などに好適用に用いられる・
材、マグネット線材、磁気シールド材、デバイス用配線
などに好適用に用いられる・
第１図は実施例２、および比較例２で製造された超電導
体の温度依存性を示すグラフである。図中（ａ）線が実
施例２であシ、（ｂ）線が比較例２であシ、それぞれＴ
ｃ ｏは臨界温度、Ｔｃｅは零抵抗温度である。
体の温度依存性を示すグラフである。図中（ａ）線が実
施例２であシ、（ｂ）線が比較例２であシ、それぞれＴ
ｃ ｏは臨界温度、Ｔｃｅは零抵抗温度である。
Claims (2)
- １．Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ酸化物超電導体の製造方
法において、当該酸化物を酸素含有雰囲気下、７５０〜
８８０℃の温度で熱処理した後、５℃／ｍｍ以下の速度
で５００〜７００℃の温度まで徐冷し、その後急冷する
ことを特徴とする超電導体の製造方法。 - ２．Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超電導体の製造
法において、当該酸化物を酸素含有雰囲気下、７５０〜
８８０℃の温度で熱処理した後、冷却し、５００〜７４
０℃の温度で１時間以上保持し、その後急冷することを
特徴とする超電導体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63028336A JPH01203257A (ja) | 1988-02-08 | 1988-02-08 | 超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63028336A JPH01203257A (ja) | 1988-02-08 | 1988-02-08 | 超電導体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01203257A true JPH01203257A (ja) | 1989-08-16 |
Family
ID=12245768
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63028336A Pending JPH01203257A (ja) | 1988-02-08 | 1988-02-08 | 超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01203257A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5089468A (en) * | 1989-03-30 | 1992-02-18 | Ngk Insulators, Ltd. | Process for producing bismuth-based superconducting oxide |
| DE102013211201A1 (de) * | 2013-06-14 | 2014-12-31 | Wafios Ag | Verfahren zum Schleifen von Federenden und Federendenschleifmaschine |
-
1988
- 1988-02-08 JP JP63028336A patent/JPH01203257A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5089468A (en) * | 1989-03-30 | 1992-02-18 | Ngk Insulators, Ltd. | Process for producing bismuth-based superconducting oxide |
| DE102013211201A1 (de) * | 2013-06-14 | 2014-12-31 | Wafios Ag | Verfahren zum Schleifen von Federenden und Federendenschleifmaschine |
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