JPH03237071A - 酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体の製造方法Info
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- JPH03237071A JPH03237071A JP2032162A JP3216290A JPH03237071A JP H03237071 A JPH03237071 A JP H03237071A JP 2032162 A JP2032162 A JP 2032162A JP 3216290 A JP3216290 A JP 3216290A JP H03237071 A JPH03237071 A JP H03237071A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
この発明は、酸化物超電導体の製造方法に関するもので
あり、特に酸化物超電導体の組織、特性の均一化に関す
るものである。
あり、特に酸化物超電導体の組織、特性の均一化に関す
るものである。
［従来の技術］
１９８６年４月、ＩＢＭチューリッヒ研、ミューラーベ
ドノルッにより３０Ｋを上回る酸化物超電導体が発見さ
れて以来、より高い臨界温度、臨界電流密度を持つ酸化
物超電導体を得るための研究努力がなされている。この
ことは電気抵抗が消失する超電導本来の性質の下に、超
電導送電、リニアモーターカー、地下蓄電装置、ＭＨＩ
装置などへの高い潜在利用価値が認められているためで
ある。特に液体窒素を冷媒とすることができる７７に以
上の臨界温度を持つ超電導体は有益で、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ
−０、Ｂ１−３ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０、Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ
Ｃｕ−０などが発見されている。
ドノルッにより３０Ｋを上回る酸化物超電導体が発見さ
れて以来、より高い臨界温度、臨界電流密度を持つ酸化
物超電導体を得るための研究努力がなされている。この
ことは電気抵抗が消失する超電導本来の性質の下に、超
電導送電、リニアモーターカー、地下蓄電装置、ＭＨＩ
装置などへの高い潜在利用価値が認められているためで
ある。特に液体窒素を冷媒とすることができる７７に以
上の臨界温度を持つ超電導体は有益で、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ
−０、Ｂ１−３ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０、Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ
Ｃｕ−０などが発見されている。
一方、超電導体が実用化されるには充分な臨界電流密度
を持つことが必須であるが、例えば刊行物（日本応用物
理学会誌（Ｊａｎ、Ｊ−Ａｐｐｌ、、Ｐｈｙｓ、）２７
（１，９８８）Ｌ６２２）に示されているように、薄膜
での測定結果ではこれらの超電導体が充分な臨界電流を
有していることが解る。
を持つことが必須であるが、例えば刊行物（日本応用物
理学会誌（Ｊａｎ、Ｊ−Ａｐｐｌ、、Ｐｈｙｓ、）２７
（１，９８８）Ｌ６２２）に示されているように、薄膜
での測定結果ではこれらの超電導体が充分な臨界電流を
有していることが解る。
しかし、集積回路などへの利用には薄膜は有用であるが
、一般的な利用には大きな輸送電流を流すことが出来る
ように充分な断面積を確保することが必要である。その
ために焼結を利用した方法があるが、この方法による超
電導体は本来有している臨界電流密度に比べ極端に小さ
な値しか示さない、同時に、それが磁界下で急激に減少
する傾向がある。これまでの我々の研究によれば、これ
らの特性は結晶粒界に超電導特性の低い領域が存在する
ためであると考えられる７故に、結晶粒界を極力低減さ
せる方法として、例えば刊行物（日本応用物理学会誌（
Ｊａｎ、Ｊ−Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｓ、）２８（１９８９）
Ｌ１１２５）に示されているように、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−
０系超電導体に対して、酸化物を白金ルツボに入れてこ
れを高熱炉内で溶融させ、溶融後一方向凝固させる製造
方法がある。即ち、第４図は従来の溶融処理を含む酸化
物超電導体の製造に係わる溶融装置の構成図であり、図
において（１）は発熱休炉、（２）は均一板厚ルツボ、
（３３）は酸化物試料である。まず、炉内で、Ｙ、Ｂ
ａ、Ｃｕ、０からなる酸化物を白金ルツボ中で１４００
℃に加熱し、３分間保持した扱銅ハンマーで急冷する。
、一般的な利用には大きな輸送電流を流すことが出来る
ように充分な断面積を確保することが必要である。その
ために焼結を利用した方法があるが、この方法による超
電導体は本来有している臨界電流密度に比べ極端に小さ
な値しか示さない、同時に、それが磁界下で急激に減少
する傾向がある。これまでの我々の研究によれば、これ
らの特性は結晶粒界に超電導特性の低い領域が存在する
ためであると考えられる７故に、結晶粒界を極力低減さ
せる方法として、例えば刊行物（日本応用物理学会誌（
Ｊａｎ、Ｊ−Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｓ、）２８（１９８９）
Ｌ１１２５）に示されているように、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−
０系超電導体に対して、酸化物を白金ルツボに入れてこ
れを高熱炉内で溶融させ、溶融後一方向凝固させる製造
方法がある。即ち、第４図は従来の溶融処理を含む酸化
物超電導体の製造に係わる溶融装置の構成図であり、図
において（１）は発熱休炉、（２）は均一板厚ルツボ、
（３３）は酸化物試料である。まず、炉内で、Ｙ、Ｂ
ａ、Ｃｕ、０からなる酸化物を白金ルツボ中で１４００
℃に加熱し、３分間保持した扱銅ハンマーで急冷する。
これを１１００℃で１時間保持した後１０００℃まで１
００℃／ｈで冷却し、さらに室温まで１０℃／ｃＩＩの
温度勾配の中で徐冷する熱処理を施している。
００℃／ｈで冷却し、さらに室温まで１０℃／ｃＩＩの
温度勾配の中で徐冷する熱処理を施している。
［発明が解決しようとする課題］
しかしこの方法では、酸化物を均一板厚の白金ルツボに
入れてこれを高熱炉内で溶融させるために、組成の不均
一が発生することを避けることが出来なかった。また、
これがちとで超電導特性も試料内および試料間で異なる
という不具合が生じている。
入れてこれを高熱炉内で溶融させるために、組成の不均
一が発生することを避けることが出来なかった。また、
これがちとで超電導特性も試料内および試料間で異なる
という不具合が生じている。
この発明はかかる課題を解決するためになされたもので
、組成の均一化とそれによる、超電導特性の均一向上を
図った酸化物超電導体の製造方法を得ることを目的とす
る。
、組成の均一化とそれによる、超電導特性の均一向上を
図った酸化物超電導体の製造方法を得ることを目的とす
る。
［課題を解決するための手段］
この発明の酸化物超電導体の製造方法は、熱処理により
超電導性を示すように配合した原料を、肉厚の不均一な
ルツボ内で、対流を生じるように溶融し、熱処理するも
のである。
超電導性を示すように配合した原料を、肉厚の不均一な
ルツボ内で、対流を生じるように溶融し、熱処理するも
のである。
［作用］
この発明において、不均一な肉厚を有するルツボを加熱
することにより、これに伴うルツボ壁の温度勾配を原因
とした溶融酸化物の対流が発生した。このことによりＹ
２Ｏ３等の沈澱が抑制でき且つ組成の均一化が図れた。
することにより、これに伴うルツボ壁の温度勾配を原因
とした溶融酸化物の対流が発生した。このことによりＹ
２Ｏ３等の沈澱が抑制でき且つ組成の均一化が図れた。
従って、従来試料内および試料間で異なった組織、ある
いはこれに伴う特性のばらつきを抑制することができる
。
いはこれに伴う特性のばらつきを抑制することができる
。
［実施例］
この発明の酸化物超電導体の製造方法に係わる熱処理に
より超電導性を示すように配合した原料としでは、配合
組成比および酸化物の組成を特に限定するものではない
が、例えばＹ、Ｂａ、Ｃｕ、０からなる酸化物が用いら
れ、この場合、望ましくはＹ＋ Ｂａ２ＣＬＩ３０ｙ
＋ Ｘ（Ｙ２ＢａＣｕＯｓ）（０≦Ｘ≦０．２）なる組
成を有し、且つＹ＋ Ｂａ２Ｃｕ３０．なる結晶を主と
した組成が良い、しかし、酸化物の組成としてＹ＋Ｂａ
２Ｃｕ３０．＋Ｘ（Ｙ２ＢａＣｕＯｓ）（０≦Ｘ≦０．
２）を限定するものではないが、Ｙ＋Ｂａ２Ｃｕ３０．
から主にＹ過多になるにつれて溶融に必要な温度が」１
昇し、且つ、Ｙ２Ｏ３の沈澱により溶融体の組成が不均
一になりやすい、また、Ｙ＋ Ｂａ２Ｃｕ３０．からの
組成のずれは非超電導相を生じやすく、このことは前記
した臨界電流密度を低下させることは明かである。しか
しながら、磁界中における超電導特性の改善には若干の
Ｙ２ＢａＣｕＯ５相の析出を必要とする傾向も見られ、
上記範囲の組成が良好である。
より超電導性を示すように配合した原料としでは、配合
組成比および酸化物の組成を特に限定するものではない
が、例えばＹ、Ｂａ、Ｃｕ、０からなる酸化物が用いら
れ、この場合、望ましくはＹ＋ Ｂａ２ＣＬＩ３０ｙ
＋ Ｘ（Ｙ２ＢａＣｕＯｓ）（０≦Ｘ≦０．２）なる組
成を有し、且つＹ＋ Ｂａ２Ｃｕ３０．なる結晶を主と
した組成が良い、しかし、酸化物の組成としてＹ＋Ｂａ
２Ｃｕ３０．＋Ｘ（Ｙ２ＢａＣｕＯｓ）（０≦Ｘ≦０．
２）を限定するものではないが、Ｙ＋Ｂａ２Ｃｕ３０．
から主にＹ過多になるにつれて溶融に必要な温度が」１
昇し、且つ、Ｙ２Ｏ３の沈澱により溶融体の組成が不均
一になりやすい、また、Ｙ＋ Ｂａ２Ｃｕ３０．からの
組成のずれは非超電導相を生じやすく、このことは前記
した臨界電流密度を低下させることは明かである。しか
しながら、磁界中における超電導特性の改善には若干の
Ｙ２ＢａＣｕＯ５相の析出を必要とする傾向も見られ、
上記範囲の組成が良好である。
この発明の酸化物超電導体の製造方法に係わるルツボと
しては、例えば溶融酸化物と反応しにくい白金製が良好
で、その形状としては肉厚が不均一なもの、例えば側壁
が薄く底板が厚いもの、あるいは、底部に高融点金属ま
たはカーボンを装着したものが用いられる。前記のよう
な形状あるいは高融点金属、カーボンを装着したのは、
底部に比べ側壁が高温となるために対流を誘起しやすい
ためである。
しては、例えば溶融酸化物と反応しにくい白金製が良好
で、その形状としては肉厚が不均一なもの、例えば側壁
が薄く底板が厚いもの、あるいは、底部に高融点金属ま
たはカーボンを装着したものが用いられる。前記のよう
な形状あるいは高融点金属、カーボンを装着したのは、
底部に比べ側壁が高温となるために対流を誘起しやすい
ためである。
この発明の酸化物超電導体の製造方法に係わる溶融方法
としては、発熱体による加熱および望ましくは高周波誘
導による加熱があり溶融温度は１３００℃以上１５００
℃以下が望ましい、溶融酸化物を投下する際の液流れの
下限として１３００℃以上が望ましく、ルツボとの反応
、これに伴うルツボ材の混入を抑制するに１５００℃以
下が望ましいためである。また、溶融時間を適宜選択し
てルツボ内が一定温度になり、対流が生じなくなるのを
避ける必要がある。
としては、発熱体による加熱および望ましくは高周波誘
導による加熱があり溶融温度は１３００℃以上１５００
℃以下が望ましい、溶融酸化物を投下する際の液流れの
下限として１３００℃以上が望ましく、ルツボとの反応
、これに伴うルツボ材の混入を抑制するに１５００℃以
下が望ましいためである。また、溶融時間を適宜選択し
てルツボ内が一定温度になり、対流が生じなくなるのを
避ける必要がある。
第１図（ａ）および（ｂ）は各々この発明の実施例の酸
化物超電導体の製造方法に係わる溶融装置の構成図、第
２図（ａ）および（ｂ）は各々この発明の実施例の酸化
物超電導体の製造方法に係わる不均一肉厚ルツボの断面
図である０図において、（３）は熱処理により超電導性
を示すように配合した原料、（４）は高周波加熱用コイ
ル（５）は白金製不均一肉厚ルツボ、（６）は白金を含
む高融点金属あるいはカーボンである。
化物超電導体の製造方法に係わる溶融装置の構成図、第
２図（ａ）および（ｂ）は各々この発明の実施例の酸化
物超電導体の製造方法に係わる不均一肉厚ルツボの断面
図である０図において、（３）は熱処理により超電導性
を示すように配合した原料、（４）は高周波加熱用コイ
ル（５）は白金製不均一肉厚ルツボ、（６）は白金を含
む高融点金属あるいはカーボンである。
以下、酸化物超電導体の製造を具体的に示す、即ち、溶
融するための酸化物は、 Ｙ２０３ 、 ＢａＣＯ３，
ＣｕＯからなる混合物を９００℃で２４時間焼いた後に
粉砕、加圧成形し、これを９６０℃で２０時間酸素気流
中で焼いたものである６作製した酸化物の組成を以下に
示す。
融するための酸化物は、 Ｙ２０３ 、 ＢａＣＯ３，
ＣｕＯからなる混合物を９００℃で２４時間焼いた後に
粉砕、加圧成形し、これを９６０℃で２０時間酸素気流
中で焼いたものである６作製した酸化物の組成を以下に
示す。
試料名 組成
Ｓ ＋ Ｙ＋ Ｂａ２Ｃｕ３Ｌれ、第１図（
ａ）、または（ｂ）に示した炉内で溶融した。
ａ）、または（ｂ）に示した炉内で溶融した。
ただし、用いたルツボの形状は１５ｍｍφｘ４０ＩＩ１
ｍｈ（側壁０．５ｍｍ’、底板１５ｍｍｔ）である、ま
た、炉の温度は試料ｓ１においては１３００℃、試料ｓ
２においては１５００℃である。一方、高周波誘導で加
熱する周波数として２００ｋＨｚを使用した。
ｍｈ（側壁０．５ｍｍ’、底板１５ｍｍｔ）である、ま
た、炉の温度は試料ｓ１においては１３００℃、試料ｓ
２においては１５００℃である。一方、高周波誘導で加
熱する周波数として２００ｋＨｚを使用した。
溶融時間としては、ルツボが均一に昇温しでしまうこと
を避けるために５分以内で完了し、これを銅板間に投入
することにより急冷した。ここで得られた試料に対して
、第１図（ｂ）の炉を用いたものにはＦ第１図（ａ）の
高周波誘導を利用したものにはＨの添字を上記試料名に
記す。
を避けるために５分以内で完了し、これを銅板間に投入
することにより急冷した。ここで得られた試料に対して
、第１図（ｂ）の炉を用いたものにはＦ第１図（ａ）の
高周波誘導を利用したものにはＨの添字を上記試料名に
記す。
ここで得られた試料と比較するために、従来の第４図で
示した炉かつ均一な板厚のルツボを用いて比較試料を作
製した。その試料に対して上記試料名に０を添える。
示した炉かつ均一な板厚のルツボを用いて比較試料を作
製した。その試料に対して上記試料名に０を添える。
以上で得られた６試料（ｓ ＋Ｆ、８２Ｆ、 Ｓ ＩＲ
，Ｓ ２Ｒ１Ｓ＋０１ｓ２０）をＳＥＭ、ＥＰＭＡを用
いて比較検討した結果（ｓｌｏ、５２０）に対して（ｓ
＋Ｆ、 Ｓ ２Ｆ、 Ｓ ＋Ｒ１ｓ ２Ｒ）における
Ｙ２Ｏ３の析出は均一であり、且つ、その粒径が揃って
いる特徴があることが判明した。
，Ｓ ２Ｒ１Ｓ＋０１ｓ２０）をＳＥＭ、ＥＰＭＡを用
いて比較検討した結果（ｓｌｏ、５２０）に対して（ｓ
＋Ｆ、 Ｓ ２Ｆ、 Ｓ ＋Ｒ１ｓ ２Ｒ）における
Ｙ２Ｏ３の析出は均一であり、且つ、その粒径が揃って
いる特徴があることが判明した。
次に、この試料を第３図のこの発明の実施例の酸化物超
電導体の製造方法に係わる溶融後の熱処理パターン図に
示すように熱処理することによって酸化物超電導体を得
た。得られた試料の最終形状は約４０ｍｍφｘＩＩＩ１
ｍｔであった。
電導体の製造方法に係わる溶融後の熱処理パターン図に
示すように熱処理することによって酸化物超電導体を得
た。得られた試料の最終形状は約４０ｍｍφｘＩＩＩ１
ｍｔであった。
次に、これら試料の超電導特性を比較するため、１ｍｍ
角程度に細かく切り、磁化特性を評価した。測定には振
動試料型磁力計を用い、評価として、ＪＴの磁界を印加
したのちこれをＯＴに戻し、この時の残留磁化の大きさ
を比較した。その結果、（ｓ ＋０．５２０）では１０
〜１０１００ｅ／ｃｍ３の範囲で小片ごとに値が異なる
のに対して、 （ｓ ＋Ｆ、 Ｓ ２Ｆ、 Ｓ ＩＲ，
Ｓ ２Ｒ）では、７０〜１００ｃＩＩｌｕ／ｃｍ３の範
囲で揃っていることが判明した。従って、酸化物原料を
溶融時に対流させることは、熱処理により得られる酸化
物超電導体の特性を試料的試料間で均一化することが解
る。且つ、この発明で用いた不均一肉厚を特徴とするル
ツボは溶融試料を対流させるに有効であることはあきら
かである。
角程度に細かく切り、磁化特性を評価した。測定には振
動試料型磁力計を用い、評価として、ＪＴの磁界を印加
したのちこれをＯＴに戻し、この時の残留磁化の大きさ
を比較した。その結果、（ｓ ＋０．５２０）では１０
〜１０１００ｅ／ｃｍ３の範囲で小片ごとに値が異なる
のに対して、 （ｓ ＋Ｆ、 Ｓ ２Ｆ、 Ｓ ＩＲ，
Ｓ ２Ｒ）では、７０〜１００ｃＩＩｌｕ／ｃｍ３の範
囲で揃っていることが判明した。従って、酸化物原料を
溶融時に対流させることは、熱処理により得られる酸化
物超電導体の特性を試料的試料間で均一化することが解
る。且つ、この発明で用いた不均一肉厚を特徴とするル
ツボは溶融試料を対流させるに有効であることはあきら
かである。
なお、第１図（ａ）の溶融試料内に示した曲線はこの発
明の実施例で観察された対流の様子から想像される溶融
液の動きを示している。
明の実施例で観察された対流の様子から想像される溶融
液の動きを示している。
また上記実施例では、Ｙ２Ｏ３，ＢａＣＯ３，ＣｕＯか
らなる混合物を基に得られた原料を用いた場合について
示したが、この発明はこれに限定されず、他の元素系に
も適用できるのは言うまでもない。
らなる混合物を基に得られた原料を用いた場合について
示したが、この発明はこれに限定されず、他の元素系に
も適用できるのは言うまでもない。
［発明の効果コ
以上説明した通り、この発明は熱処理により超電導性を
示すように配合した原料を、肉厚の不均一なルツボ内で
、対流を生じるように溶融し、熱処理することにより組
成の均一化とそれによる、超電導特性の均一向上を図っ
た酸化物超電導体の製造方法を得ることができる。
示すように配合した原料を、肉厚の不均一なルツボ内で
、対流を生じるように溶融し、熱処理することにより組
成の均一化とそれによる、超電導特性の均一向上を図っ
た酸化物超電導体の製造方法を得ることができる。
第１図（ａ）および（ｂ）は各々この発明の実施例の酸
化物超電導体の製造方法に係わる溶融装置の構成図、第
２図（ａ）および（ｂ）は各々この発明の実施例の酸化
物超電導体の製造方法に係わる不均一板厚ルツボの断面
図、第３図はこの発明の実施例の酸化物超電導体の製造
方法に係わる溶融後の熱処理パターン図、第４図は従来
の溶融処理を含む酸化物超電導体の製造に係わる溶融装
置の構成図である。 図において、（１）は発熱休炉、（２）は均一板厚ルツ
ボ、（３）は熱処理により超電導性を示すように配合し
た原料、（４）は高周波加熱用コイル（５）は白金製不
均一肉厚ルツボ、（６）は白金を含む高融点金属あるい
はカーボンである。 なお、各図中同一符号は同一または相当部分を示す。
化物超電導体の製造方法に係わる溶融装置の構成図、第
２図（ａ）および（ｂ）は各々この発明の実施例の酸化
物超電導体の製造方法に係わる不均一板厚ルツボの断面
図、第３図はこの発明の実施例の酸化物超電導体の製造
方法に係わる溶融後の熱処理パターン図、第４図は従来
の溶融処理を含む酸化物超電導体の製造に係わる溶融装
置の構成図である。 図において、（１）は発熱休炉、（２）は均一板厚ルツ
ボ、（３）は熱処理により超電導性を示すように配合し
た原料、（４）は高周波加熱用コイル（５）は白金製不
均一肉厚ルツボ、（６）は白金を含む高融点金属あるい
はカーボンである。 なお、各図中同一符号は同一または相当部分を示す。
Claims (1)
- 熱処理により超電導性を示すように配合した原料を、
肉厚の不均一なルツボ内で、対流を生じるように溶融し
、熱処理する酸化物超電導体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2032162A JPH03237071A (ja) | 1990-02-13 | 1990-02-13 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2032162A JPH03237071A (ja) | 1990-02-13 | 1990-02-13 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03237071A true JPH03237071A (ja) | 1991-10-22 |
Family
ID=12351244
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2032162A Pending JPH03237071A (ja) | 1990-02-13 | 1990-02-13 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03237071A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0692740A (ja) * | 1992-06-10 | 1994-04-05 | Hoechst Ag | 高温超電導体およびそれから形成される成形体の製造方法 |
-
1990
- 1990-02-13 JP JP2032162A patent/JPH03237071A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0692740A (ja) * | 1992-06-10 | 1994-04-05 | Hoechst Ag | 高温超電導体およびそれから形成される成形体の製造方法 |
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