JPH03265570A - 酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体の製造方法Info
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は酸化物超電導体材料の製造方法に関し、特に該
材料の組織、特性の均一化に関するものである。
材料の組織、特性の均一化に関するものである。
［従来の技術］
１９８６年４月、ＩＢＭチューリッヒ研のミュラー、ベ
ドノルッにより３０Ｋを上回る酸化物超電導体が発見さ
れて以来、より高い臨界温度、臨界電流密度をもつ酸化
物超電導体を得るための研究努力がなされている。この
ことは電気抵抗が消失する超電導本来の性質の下に、超
電導送電、リニアモーターカー、地下蓄電装置、ＭＲＩ
装置などへの高い潜在利用価値が認められているためで
ある。特に液体窒素を冷媒とすることができる７７に以
上の臨界温度をもつ超電導体は有益で、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ
−〇、Ｂ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−〇、Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ
−Ｃｕ−０などが発見されている。
ドノルッにより３０Ｋを上回る酸化物超電導体が発見さ
れて以来、より高い臨界温度、臨界電流密度をもつ酸化
物超電導体を得るための研究努力がなされている。この
ことは電気抵抗が消失する超電導本来の性質の下に、超
電導送電、リニアモーターカー、地下蓄電装置、ＭＲＩ
装置などへの高い潜在利用価値が認められているためで
ある。特に液体窒素を冷媒とすることができる７７に以
上の臨界温度をもつ超電導体は有益で、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ
−〇、Ｂ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−〇、Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ
−Ｃｕ−０などが発見されている。
一方、超電導体が実用化されるには充分な臨界を流密度
をもつことが必須であるが、薄膜での測定結果はこれら
の超電導体が充分な臨界電流を有していることを示して
いる［例えば田中、糸崎二日本応用物理学会誌（Ｊａｎ
、 Ｊ、＾ｐｐ１． Ｐｈｙｓ、）２７（１９８８）
Ｌ ６２２参照コ。
をもつことが必須であるが、薄膜での測定結果はこれら
の超電導体が充分な臨界電流を有していることを示して
いる［例えば田中、糸崎二日本応用物理学会誌（Ｊａｎ
、 Ｊ、＾ｐｐ１． Ｐｈｙｓ、）２７（１９８８）
Ｌ ６２２参照コ。
［発明が解決しようとする課題］
集積回路などへの利用には薄膜は有用である。
しかし、−船釣な利用には大きな輸送電流を流すことが
できるように充分な断面積を確保することが必要である
。そのために焼結を利用した方法が考案されているが、
この方法による超電導体は本来有している臨界電流密度
に比べ極端に小さな値しか示していない、同時に、それ
が磁界下で急激に減少する傾向がある。これまでの我々
の研究によれば、これらの特性は結晶粒界に超電導特性
の低い領域が存在するためであると考えられる。故に、
結晶粒界を極力低減させる方法としてＹ−Ｂａ−Ｃｕ−
０系超電導体に対して溶融後一方向凝固させる製造方法
が考案されたＵ例えば、村上、森田、小山：日本応用物
理学会誌（Ｊａｎ、 Ｊ、＾ｐｐｌＰｈｙｓ、） ２８
＜１９８９）Ｌ１１２５参照］。
できるように充分な断面積を確保することが必要である
。そのために焼結を利用した方法が考案されているが、
この方法による超電導体は本来有している臨界電流密度
に比べ極端に小さな値しか示していない、同時に、それ
が磁界下で急激に減少する傾向がある。これまでの我々
の研究によれば、これらの特性は結晶粒界に超電導特性
の低い領域が存在するためであると考えられる。故に、
結晶粒界を極力低減させる方法としてＹ−Ｂａ−Ｃｕ−
０系超電導体に対して溶融後一方向凝固させる製造方法
が考案されたＵ例えば、村上、森田、小山：日本応用物
理学会誌（Ｊａｎ、 Ｊ、＾ｐｐｌＰｈｙｓ、） ２８
＜１９８９）Ｌ１１２５参照］。
しかし、この方法は、ＹＢａ−Ｃｕ−○からなる酸化物
を１４００℃以上の温度で溶融後急冷して前駆試料とし
、これを半溶融したのち一方向凝固して単結晶的な超電
導体を形成するものである。
を１４００℃以上の温度で溶融後急冷して前駆試料とし
、これを半溶融したのち一方向凝固して単結晶的な超電
導体を形成するものである。
この際、白金ルツボに入れて前記酸化物を高熱炉内で溶
融させるために、組成の不均一が発生することを避ける
ことができなかった。また、これかもとで超電導特性も
試料内、試料間で異なるという不具合が生じている。
融させるために、組成の不均一が発生することを避ける
ことができなかった。また、これかもとで超電導特性も
試料内、試料間で異なるという不具合が生じている。
従って、本発明の目的は溶融法に基づいて製造されるＹ
系超電導体の緻密化を図り、超電導特性の向上により高
磁界を発生させる永久磁石等へ適用可能な酸化物ｆｌ電
導体の製造方法を提供することにある。
系超電導体の緻密化を図り、超電導特性の向上により高
磁界を発生させる永久磁石等へ適用可能な酸化物ｆｌ電
導体の製造方法を提供することにある。
［課題を解決するための手段］
本発明者らは、上述の課題を解決するために組成の均質
化を図り、これに基づく超電導特性の均一向上を図った
結果、本発明を完成するに至った。
化を図り、これに基づく超電導特性の均一向上を図った
結果、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は溶融化処理を含む主にＹ、Ｂａ、Ｃｕ及
び０からなる酸化物超電導体の製造方法において、溶融
後急冷された当該酸化物に対してローラー間を往復させ
る等の圧延処理工程を含むことを特徴とする酸化物超導
体の製造方法に係る。
び０からなる酸化物超電導体の製造方法において、溶融
後急冷された当該酸化物に対してローラー間を往復させ
る等の圧延処理工程を含むことを特徴とする酸化物超導
体の製造方法に係る。
本発明では、主にＹ、Ｂａ、Ｃｕ、○からなる所定の配
合組成比からなる酸化物を溶融急冷し、この試料にロー
ラー間を往復させる等の圧延処理する工程を施す、望ま
しくは複数個の試料を重ねて処理するとよい１次に、こ
れを加圧成形し、熱処理を行うことにより酸化物超電導
体を製造した。
合組成比からなる酸化物を溶融急冷し、この試料にロー
ラー間を往復させる等の圧延処理する工程を施す、望ま
しくは複数個の試料を重ねて処理するとよい１次に、こ
れを加圧成形し、熱処理を行うことにより酸化物超電導
体を製造した。
本発明に係る研究によれば、所定の配合組成比からなる
酸化物の組成を特に限定するものではないが、望ましく
は Ｙ ＩＢ １１２ Ｃｕ ｙ○、＋ｘ（Ｙ２ＢａＣｕＯ
ｓ）（０≦Ｘ≦０．２）なる組成を有し、且つＹ、Ｂａ
２Ｃｕ、Ｏｖなる結晶を主とした組織が良い。
酸化物の組成を特に限定するものではないが、望ましく
は Ｙ ＩＢ １１２ Ｃｕ ｙ○、＋ｘ（Ｙ２ＢａＣｕＯ
ｓ）（０≦Ｘ≦０．２）なる組成を有し、且つＹ、Ｂａ
２Ｃｕ、Ｏｖなる結晶を主とした組織が良い。
［作 用コ
溶融処理を含む酸化物超電導体の製造方法として、例え
ば上述のＪａｎ、 Ｊ、＾ｐｐ１． Ｐｈｙｓ、２８
（１９８９）Ｌ１１２５によれば、第３図に示すような
炉内で、Ｙ、Ｂａ−Ｃｕ、Ｏからなる酸化物を白金ルツ
ボ中で１４００℃に加熱溶融し、３分間保持した復調ハ
ンマーで急冷する。第３図において、（１）は発熱休炉
、（２）は白金ルツボ、（３）は酸化物試料である。
ば上述のＪａｎ、 Ｊ、＾ｐｐ１． Ｐｈｙｓ、２８
（１９８９）Ｌ１１２５によれば、第３図に示すような
炉内で、Ｙ、Ｂａ−Ｃｕ、Ｏからなる酸化物を白金ルツ
ボ中で１４００℃に加熱溶融し、３分間保持した復調ハ
ンマーで急冷する。第３図において、（１）は発熱休炉
、（２）は白金ルツボ、（３）は酸化物試料である。
これを１１００℃で１時間保持した後、１０００℃まで
１００℃／時で冷却し、更に室温まで１０’Ｃ／ ｃ
ｗｈの温度勾配の中を徐冷する熱処理を施している。
１００℃／時で冷却し、更に室温まで１０’Ｃ／ ｃ
ｗｈの温度勾配の中を徐冷する熱処理を施している。
前記したように、酸化物の組成として
Ｙ ＋ Ｂ ａｚｃ ｕコｏ 、十 ｘ （Ｙ ２
Ｂ ＩＩｃ ｕｏ ｓ＞（０≦ Ｘ ≦０．２）の範囲
が望ましいのは、Ｙ、Ｂａ２ＣｕコＯｖから主にＹ過多
になるにつれて溶融に必要な温度が上昇し、且つＹ ２
０ ｙの沈澱により溶融体の組成が不均一になり易いた
めである。また、これに伴うＹ １Ｂ ａ３ Ｃｕ３０
９からの組成のずれは非超電導相を生じ易く、このこと
は前記した臨界電流密度を低下させることは明らかであ
る。しかしながら、磁界中での超電導特性の向上に対し
て適度のＹ ２Ｂ ａ Ｃｕ Ｏｓ相の析出が良好であ
ることから、上記範囲の組成が望ましい。
Ｂ ＩＩｃ ｕｏ ｓ＞（０≦ Ｘ ≦０．２）の範囲
が望ましいのは、Ｙ、Ｂａ２ＣｕコＯｖから主にＹ過多
になるにつれて溶融に必要な温度が上昇し、且つＹ ２
０ ｙの沈澱により溶融体の組成が不均一になり易いた
めである。また、これに伴うＹ １Ｂ ａ３ Ｃｕ３０
９からの組成のずれは非超電導相を生じ易く、このこと
は前記した臨界電流密度を低下させることは明らかであ
る。しかしながら、磁界中での超電導特性の向上に対し
て適度のＹ ２Ｂ ａ Ｃｕ Ｏｓ相の析出が良好であ
ることから、上記範囲の組成が望ましい。
本発明に係る研究によれば、酸化物の溶解時、Ｙ ２０
３の沈澱を極力抑えるために溶融時間を数分以内に制御
しているが、この方法で得られた酸化物超電導体の特性
は試料内あるいは試料間で大きく異なり超電導材料とし
て好ましくない、この溶融処理を含む製造方法で得られ
た超電導体の特性に見られる試料内、試料間での不均一
性は主に組織に見られる空孔と、組成の不均質分布に基
づく。
３の沈澱を極力抑えるために溶融時間を数分以内に制御
しているが、この方法で得られた酸化物超電導体の特性
は試料内あるいは試料間で大きく異なり超電導材料とし
て好ましくない、この溶融処理を含む製造方法で得られ
た超電導体の特性に見られる試料内、試料間での不均一
性は主に組織に見られる空孔と、組成の不均質分布に基
づく。
実際、加熱溶融時に酸素の脱泡が起こり、試料内に空孔
が残り易い、従って、溶融急冷された試料に対して、本
発明による圧延処理した後加圧成形する工程を導入すれ
ば、空孔の消失と組成の均質化が達成され、ひいては超
電導特性の均一化が行われる効果がある。
が残り易い、従って、溶融急冷された試料に対して、本
発明による圧延処理した後加圧成形する工程を導入すれ
ば、空孔の消失と組成の均質化が達成され、ひいては超
電導特性の均一化が行われる効果がある。
なお、本発明方法において、圧延処理以外の操作は全て
従来の操作と同一に行うことができ、これらは特に限定
されるものではない。
従来の操作と同一に行うことができ、これらは特に限定
されるものではない。
［実 施 例コ
第１図は本発明の実施例を示す工程図である。
以下、酸化物超電導体の製造実施例を示す。
溶融した酸化物は、Ｙ２Ｏ５、ＢａＣＯ５、ＣｕＯから
なる混合物を９００℃で２４時闇焼いた後に粉砕、加圧
成形し、これを９６０℃で２０時間酸素気流中で焼いた
ものである１作製した酸化物の組成はＹ ＋ Ｂ ａ
２ Ｃｕ ）○、である、これを白金ルツボに入れ、１
４００℃で３分間加熱して溶解した後、銅板で挟んで２
００℃以下まで急冷した。ここで得られた急冷試料の形
状は５０＋ｎｍφ×ＩＴａｍｔであった。
なる混合物を９００℃で２４時闇焼いた後に粉砕、加圧
成形し、これを９６０℃で２０時間酸素気流中で焼いた
ものである１作製した酸化物の組成はＹ ＋ Ｂ ａ
２ Ｃｕ ）○、である、これを白金ルツボに入れ、１
４００℃で３分間加熱して溶解した後、銅板で挟んで２
００℃以下まで急冷した。ここで得られた急冷試料の形
状は５０＋ｎｍφ×ＩＴａｍｔであった。
得られた急冷試料を圧延ローラーら入れて加工率１０％
［（加工前厚み一加工後厚み）／加工前厚みコ以上に圧
延した後、２〜５枚重ねて圧延ローラーに入れて再び圧
延処理して５％以上の加工率を得た。なお、圧延処理時
のローラー温度は１００℃とした。圧延処理後の試料を
金型に入れて１０トン／Ｃ輸２で成形し、ＩＣ議Ｘ １
ｃｍＸ １ ａｍ”の試料を得た。
［（加工前厚み一加工後厚み）／加工前厚みコ以上に圧
延した後、２〜５枚重ねて圧延ローラーに入れて再び圧
延処理して５％以上の加工率を得た。なお、圧延処理時
のローラー温度は１００℃とした。圧延処理後の試料を
金型に入れて１０トン／Ｃ輸２で成形し、ＩＣ議Ｘ １
ｃｍＸ １ ａｍ”の試料を得た。
なお、圧延処理時のローラー温度は５０〜５００℃の範
囲内がよく、試料の付着性を低減させる等の条件に基づ
いて適宜選択することができる。
囲内がよく、試料の付着性を低減させる等の条件に基づ
いて適宜選択することができる。
次に、これを超電導体とするために、１０℃／ｅｌｌの
温度勾配に設定された炉内において、第２図で示した熱
処理パターンに従い熱処理を行った。
温度勾配に設定された炉内において、第２図で示した熱
処理パターンに従い熱処理を行った。
本発明に従い得られた酸化物超電導体の密度は、６ 、
０１ｔ／ ｃｍ３以上であった（理論密度６．３７９／
Ｃ−３）。
０１ｔ／ ｃｍ３以上であった（理論密度６．３７９／
Ｃ−３）。
また、比較のために従来通りの圧延処理を施さない試料
も作製した。これは上記急冷試料の一部（１０ｍｍＸ
１０＋Ｉ１ｍＸ Ｏ，１ｍｍ）を１０℃／ Ｃｍの温度
勾配に設定された炉内に置いて、第２図に示した熱処理
パターンに従い実施例品と同様の熱処理を行ったもので
ある。得られた試料を１０ｍｍＸＩＱｍｍＸ ｌ ｔ＊
ｔａに分割し、その密度を測定した結果、４．５〜６
、０ ｙ／ ｍｍコの範囲で密度のばらつきが見られた
。このような密度で見られる相違は、ＳＥＭ（走査型電
子顕微り観察の結果、主に試料内における空孔が消失し
ているためであると判明した。
も作製した。これは上記急冷試料の一部（１０ｍｍＸ
１０＋Ｉ１ｍＸ Ｏ，１ｍｍ）を１０℃／ Ｃｍの温度
勾配に設定された炉内に置いて、第２図に示した熱処理
パターンに従い実施例品と同様の熱処理を行ったもので
ある。得られた試料を１０ｍｍＸＩＱｍｍＸ ｌ ｔ＊
ｔａに分割し、その密度を測定した結果、４．５〜６
、０ ｙ／ ｍｍコの範囲で密度のばらつきが見られた
。このような密度で見られる相違は、ＳＥＭ（走査型電
子顕微り観察の結果、主に試料内における空孔が消失し
ているためであると判明した。
また、ＥＰＭＡ観察によれば、
Ｙ −Ｂ ａ ＝ Ｃｕ ３０ ｖ内に分散するＹ ２
Ｂ ａ Ｃｕ Ｏ５相が従来法試料に比べ均一である
ことが判明した。
Ｂ ａ Ｃｕ Ｏ５相が従来法試料に比べ均一である
ことが判明した。
次に、これらの試料の超電導特性を比較するため、１ａ
ＩＩ＋角程度に細かく切り、磁化特性を評価した。測定
には振動試料型磁力計を用い、評価としてＩＴの磁界を
印加したのち、これをＯＴに戻し、この時の残留磁化の
大きさを比較した。その結果、従来法により製造された
溶融試料では、１０〜１００ ｅｍｕ／ Ｃｍ’の範囲
で小片ごとに値が異なるのに対して本発明に従い製造さ
れた試料では、７０〜１００ ｅｍｕ／ ｃｍ”の範囲
で揃っていることが判明した。このことは、試料内にお
ける空孔の消失と組織の均質化により、試料内あるいは
試料間での超電導特性の均質化が達成できたことを示し
ており、本発明の有効性を示すものである。
ＩＩ＋角程度に細かく切り、磁化特性を評価した。測定
には振動試料型磁力計を用い、評価としてＩＴの磁界を
印加したのち、これをＯＴに戻し、この時の残留磁化の
大きさを比較した。その結果、従来法により製造された
溶融試料では、１０〜１００ ｅｍｕ／ Ｃｍ’の範囲
で小片ごとに値が異なるのに対して本発明に従い製造さ
れた試料では、７０〜１００ ｅｍｕ／ ｃｍ”の範囲
で揃っていることが判明した。このことは、試料内にお
ける空孔の消失と組織の均質化により、試料内あるいは
試料間での超電導特性の均質化が達成できたことを示し
ており、本発明の有効性を示すものである。
［発明の効果］
以上のように、本発明によれば、圧延処理を施すことに
より、組織の均質化及び空孔の消失に伴う緻密化が達成
され、超電導特性を均一化する効果がある。
より、組織の均質化及び空孔の消失に伴う緻密化が達成
され、超電導特性を均一化する効果がある。
第１図は本発明の１実施態様を示す製造工程図であり、
第２図は加圧成形体に対する熱処理パターンであり、第
３図は加熱溶融装置の断面図である。図中、（１）発熱
休炉、（２）・白金ルツボ、り３）・・・酸化物試料。
第２図は加圧成形体に対する熱処理パターンであり、第
３図は加熱溶融装置の断面図である。図中、（１）発熱
休炉、（２）・白金ルツボ、り３）・・・酸化物試料。
Claims (1)
- 溶融化処理を含む主にＹ、Ｂａ、Ｃｕ及びＯからなる酸
化物超電導体の製造方法において、溶融後急冷された当
該酸化物に対してローラー間を往復させる等の圧延処理
工程を含むことを特徴とする酸化物超導体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2062599A JPH03265570A (ja) | 1990-03-15 | 1990-03-15 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2062599A JPH03265570A (ja) | 1990-03-15 | 1990-03-15 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03265570A true JPH03265570A (ja) | 1991-11-26 |
Family
ID=13204956
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2062599A Pending JPH03265570A (ja) | 1990-03-15 | 1990-03-15 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03265570A (ja) |
-
1990
- 1990-03-15 JP JP2062599A patent/JPH03265570A/ja active Pending
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