JP3237953B2 - 酸化物超電導材料の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導材料の製造方法Info
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- JP3237953B2 JP3237953B2 JP12306093A JP12306093A JP3237953B2 JP 3237953 B2 JP3237953 B2 JP 3237953B2 JP 12306093 A JP12306093 A JP 12306093A JP 12306093 A JP12306093 A JP 12306093A JP 3237953 B2 JP3237953 B2 JP 3237953B2
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化物超電導材料であ
って高い臨界電流密度を有する大型超電導バルク材料の
製造方法を提供する。
って高い臨界電流密度を有する大型超電導バルク材料の
製造方法を提供する。
【０００２】
【従来の技術】ＲＥＢａ2 Ｃｕ3 Ｏx 系酸化物超電導体
は液体窒素温度を超える高い臨界温度を有することから
実用化された時の経済的なメリットが大きい。しかしな
がら、結晶粒界が弱結合として働き、粒界を横切って高
い超電導電流を流すことができず、特に磁場中では臨界
電流密度が低下するため、強電分野での実用化は実現し
ていない。ＲＥＢａ2 Ｃｕ3 Ｏx の結晶粒内の臨界電流
密度は比較的高いことがわかっており、弱結合として働
く粒界のないバルク材の製造が可能になれば、強い磁場
を発生するマグネット、強い磁場を遮蔽するシールド材
あるいは大きな電流を流す導電材料として利用できる。
は液体窒素温度を超える高い臨界温度を有することから
実用化された時の経済的なメリットが大きい。しかしな
がら、結晶粒界が弱結合として働き、粒界を横切って高
い超電導電流を流すことができず、特に磁場中では臨界
電流密度が低下するため、強電分野での実用化は実現し
ていない。ＲＥＢａ2 Ｃｕ3 Ｏx の結晶粒内の臨界電流
密度は比較的高いことがわかっており、弱結合として働
く粒界のないバルク材の製造が可能になれば、強い磁場
を発生するマグネット、強い磁場を遮蔽するシールド材
あるいは大きな電流を流す導電材料として利用できる。
【０００３】ＱＭＧ法（特公平４−４０２８９号公報）
で代表される溶融法は、結晶粒の大きなＲＥＢａ2 Ｃｕ
3 Ｏx バルクを作製することを可能とする方法で、この
プロセスの研究開発が行われている。図２はＲＥＢａ2
Ｃｕ3 Ｏx の擬２元系状態図である。この物質は高温で
はＲＥ2 ＢａＣｕＯ5 相とＢａ，Ｃｕ，Ｏを主体とする
液相に分解し、この半溶融状態から冷却をすると、包晶
反応によりＲＥＢａ2Ｃｕ3 Ｏx が生成する。この包晶
温度近傍で徐冷することにより、大きな結晶粒を作製す
る方法が溶融法である。しかしながら、徐冷を行っても
結晶核はあらゆる箇所から生成するため最終的には多結
晶となってしまう。
で代表される溶融法は、結晶粒の大きなＲＥＢａ2 Ｃｕ
3 Ｏx バルクを作製することを可能とする方法で、この
プロセスの研究開発が行われている。図２はＲＥＢａ2
Ｃｕ3 Ｏx の擬２元系状態図である。この物質は高温で
はＲＥ2 ＢａＣｕＯ5 相とＢａ，Ｃｕ，Ｏを主体とする
液相に分解し、この半溶融状態から冷却をすると、包晶
反応によりＲＥＢａ2Ｃｕ3 Ｏx が生成する。この包晶
温度近傍で徐冷することにより、大きな結晶粒を作製す
る方法が溶融法である。しかしながら、徐冷を行っても
結晶核はあらゆる箇所から生成するため最終的には多結
晶となってしまう。
【０００４】この問題を解決するために、本発明者等は
ＲＥに置換する元素を変えると包晶温度が変化すること
を利用して、包晶温度の高いＲＥＢａ2 Ｃｕ3 Ｏx を種
結晶として、核生成を制御する技術を開発している（特
願平３−１６２３６０、特願平４−５５２０３）。この
技術（以下シーディング法）によって、制御された結晶
方位を有し臨界電流密度を低下させるような大傾角粒界
のない数１０ｃｍ3 の大型バルク材の製造が可能になっ
ている。
ＲＥに置換する元素を変えると包晶温度が変化すること
を利用して、包晶温度の高いＲＥＢａ2 Ｃｕ3 Ｏx を種
結晶として、核生成を制御する技術を開発している（特
願平３−１６２３６０、特願平４−５５２０３）。この
技術（以下シーディング法）によって、制御された結晶
方位を有し臨界電流密度を低下させるような大傾角粒界
のない数１０ｃｍ3 の大型バルク材の製造が可能になっ
ている。
【０００５】しかしながら、基本的に結晶成長を利用す
るプロセスであるため、厳密な温度コントロールが必要
であり、結晶成長中に組成ずれが起こったりするため現
状の技術レベルでは作製可能な結晶粒の大きさが限られ
ている。特に、この材料を電流リードや磁気シールド板
へ適用する場合には、大きな領域に高い超電導電流を流
すことが必要であり、現状の結晶粒の大きさでは十分で
ない。
るプロセスであるため、厳密な温度コントロールが必要
であり、結晶成長中に組成ずれが起こったりするため現
状の技術レベルでは作製可能な結晶粒の大きさが限られ
ている。特に、この材料を電流リードや磁気シールド板
へ適用する場合には、大きな領域に高い超電導電流を流
すことが必要であり、現状の結晶粒の大きさでは十分で
ない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、酸
化物超電導材料において、弱結合となる結晶粒界のな
い、より大型のバルク材を作製する方法を開発すること
を課題とする。
化物超電導材料において、弱結合となる結晶粒界のな
い、より大型のバルク材を作製する方法を開発すること
を課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は上記の問題を解
決するために、結晶成長を行わせるＲＥＢａ2 Ｃｕ3Ｏx
（以下ＲＥ１という）の原料酸化物の混合・成形体を
ＲＥ１の包晶温度より高い温度に加熱せしめ、ＲＥ１よ
りも高い包晶温度を有する結晶方位の揃った複数のＲＥ
Ｂａ2 Ｃｕ3 Ｏx （以下ＲＥ２という）種結晶の１つの
結晶面を、ＲＥ１とＲＥ２の包晶温度の間の温度で、そ
れぞれの種結晶の結晶方位を揃えてＲＥ１の原料酸化物
の混合・成形体上の複数の箇所に接触させ、前記ＲＥ２
結晶を複数の箇所に接触させたＲＥ１の原料酸化物の混
合・成形体の全体をＲＥ１の包晶温度近傍で徐冷するこ
とによって、前記複数の箇所から等方的に結晶方位の制
御された結晶核を生成させ、これを徐冷させることによ
って結晶成長させる手段を設けたものである。なおここ
で上記ＲＥはＹ，Ｌａ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｄ
ｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕからなる群から選ば
れた１種以上の元素をいう。
決するために、結晶成長を行わせるＲＥＢａ2 Ｃｕ3Ｏx
（以下ＲＥ１という）の原料酸化物の混合・成形体を
ＲＥ１の包晶温度より高い温度に加熱せしめ、ＲＥ１よ
りも高い包晶温度を有する結晶方位の揃った複数のＲＥ
Ｂａ2 Ｃｕ3 Ｏx （以下ＲＥ２という）種結晶の１つの
結晶面を、ＲＥ１とＲＥ２の包晶温度の間の温度で、そ
れぞれの種結晶の結晶方位を揃えてＲＥ１の原料酸化物
の混合・成形体上の複数の箇所に接触させ、前記ＲＥ２
結晶を複数の箇所に接触させたＲＥ１の原料酸化物の混
合・成形体の全体をＲＥ１の包晶温度近傍で徐冷するこ
とによって、前記複数の箇所から等方的に結晶方位の制
御された結晶核を生成させ、これを徐冷させることによ
って結晶成長させる手段を設けたものである。なおここ
で上記ＲＥはＹ，Ｌａ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｄ
ｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕからなる群から選ば
れた１種以上の元素をいう。
【０００８】
【作用】本発明において、種結晶同士の結晶方位が揃っ
ていないと結晶成長していったＲＥ１間に結晶格子のず
れ、すなわち粒界が生じこれが弱結合になって、臨界電
流密度を低下させてしまう。したがって、ＲＥ２は配向
した弱結合のないもので、かつこれらの結晶方位を揃え
なくてはならない。薄膜の双結晶における臨界電流密度
の測定結果（例えば、Ｄ．ＤｉｍｏｓらＰｈｙｓｉｃａ
ｌ ＲｅｖｉｅｗＢ 第４１巻（１９９０年）４０３８
ページ）等から考えて、ｃ軸およびａ軸・ｂ軸方向の結
晶方位差が１５度以内であることが望ましい。ここでｃ
軸とは、斜方晶構造を有するＲＥＢａ2 Ｃｕ3 Ｏx の単
位格子の最長軸、ａ軸とｂ軸はこれ以外の２つの軸をさ
す。これらの軸がこれ以上ずれると、本発明の特徴であ
る高い臨界電流密度を有するバルクが得られない。
ていないと結晶成長していったＲＥ１間に結晶格子のず
れ、すなわち粒界が生じこれが弱結合になって、臨界電
流密度を低下させてしまう。したがって、ＲＥ２は配向
した弱結合のないもので、かつこれらの結晶方位を揃え
なくてはならない。薄膜の双結晶における臨界電流密度
の測定結果（例えば、Ｄ．ＤｉｍｏｓらＰｈｙｓｉｃａ
ｌ ＲｅｖｉｅｗＢ 第４１巻（１９９０年）４０３８
ページ）等から考えて、ｃ軸およびａ軸・ｂ軸方向の結
晶方位差が１５度以内であることが望ましい。ここでｃ
軸とは、斜方晶構造を有するＲＥＢａ2 Ｃｕ3 Ｏx の単
位格子の最長軸、ａ軸とｂ軸はこれ以外の２つの軸をさ
す。これらの軸がこれ以上ずれると、本発明の特徴であ
る高い臨界電流密度を有するバルクが得られない。
【０００９】ＲＥＢａ2 Ｃｕ3 Ｏx 超電導体は斜方晶で
あるが、微視的には双晶構造を有し、ａ軸とｂ軸が互い
に９０度ずれて混在し、巨視的に見てａ軸とｂ軸は区別
されない。結晶軸が９０度ずれた双晶境界は弱結合とは
ならないが、これらの軸から中間的な角度（したがって
最大で４５度）にずれると、ｃ軸が揃っていてもこの部
分が弱結合になってしまう。ａ軸・ｂ軸方向の結晶方位
の差が１５度以内であることが望ましいとは、ＲＥ２種
結晶が双晶構造をとってａ軸とｂ軸が巨視的に９０度ず
れても混在していてもよいが、これらの軸からのずれが
１５度以内であることが望ましいということである。以
下、巨視的に区別されないａ軸とｂ軸をａ・ｂ軸と表記
する。
あるが、微視的には双晶構造を有し、ａ軸とｂ軸が互い
に９０度ずれて混在し、巨視的に見てａ軸とｂ軸は区別
されない。結晶軸が９０度ずれた双晶境界は弱結合とは
ならないが、これらの軸から中間的な角度（したがって
最大で４５度）にずれると、ｃ軸が揃っていてもこの部
分が弱結合になってしまう。ａ軸・ｂ軸方向の結晶方位
の差が１５度以内であることが望ましいとは、ＲＥ２種
結晶が双晶構造をとってａ軸とｂ軸が巨視的に９０度ず
れても混在していてもよいが、これらの軸からのずれが
１５度以内であることが望ましいということである。以
下、巨視的に区別されないａ軸とｂ軸をａ・ｂ軸と表記
する。
【００１０】包晶温度近傍の冷却速度は種結晶の間隔や
炉の温度勾配などにもよるが、この物質は半溶融状態で
結晶方位を保ちながら成長する速度が最大で２ｍｍ／ｈ
程度であり、冷却速度も成長速度がこれよりも大きくな
らないように設定しなければならない。
炉の温度勾配などにもよるが、この物質は半溶融状態で
結晶方位を保ちながら成長する速度が最大で２ｍｍ／ｈ
程度であり、冷却速度も成長速度がこれよりも大きくな
らないように設定しなければならない。
【００１１】この製造方法に用いられる原料はＲＥＢａ
2 Ｃｕ3 Ｏx の形になっている必要はないし、組成も結
晶成長が可能であれば化学量論的組成になっている必要
はなく、不純物が入っていてもよい。また、種結晶は配
向してなければならないが、化学量論的組成になってい
る必要はなく、不純物が入っていてもよい。
2 Ｃｕ3 Ｏx の形になっている必要はないし、組成も結
晶成長が可能であれば化学量論的組成になっている必要
はなく、不純物が入っていてもよい。また、種結晶は配
向してなければならないが、化学量論的組成になってい
る必要はなく、不純物が入っていてもよい。
【００１２】図１はＲＥ１とＲＥ２の元素の組合せを選
択し、２つの種結晶１Ａ，１Ｂ（ＲＥ２）の結晶方位の
揃った面を、熱分解したＲＥ２よりも包晶温度の低いＲ
ＥＢａ2 Ｃｕ3 Ｏx （ＲＥ１）の原料酸化物の混合・成
形体２に接触させて結晶成長させた場合の模式図であ
る。図のように、ＲＥ１は種結晶ＲＥ２の結晶方位を引
き継いで種結晶を起点として全方向に、すなわち等方的
に結晶成長し、２つの結晶の成長面は接触・接合され
る。２つの結晶の接触面は結晶方位差がないため、弱接
合にはならず、大きな臨界電流密度が得られる。すなわ
ち、２つの結晶は実質的に一つの結晶粒３とみなせ、こ
のようなシーディングを２箇所以上にすることによっ
て、従来得られているよりも大型の大傾角粒界のないＲ
ＥＢａ2 Ｃｕ3Ｏx 超電導バルク材料の製造が可能にな
る。
択し、２つの種結晶１Ａ，１Ｂ（ＲＥ２）の結晶方位の
揃った面を、熱分解したＲＥ２よりも包晶温度の低いＲ
ＥＢａ2 Ｃｕ3 Ｏx （ＲＥ１）の原料酸化物の混合・成
形体２に接触させて結晶成長させた場合の模式図であ
る。図のように、ＲＥ１は種結晶ＲＥ２の結晶方位を引
き継いで種結晶を起点として全方向に、すなわち等方的
に結晶成長し、２つの結晶の成長面は接触・接合され
る。２つの結晶の接触面は結晶方位差がないため、弱接
合にはならず、大きな臨界電流密度が得られる。すなわ
ち、２つの結晶は実質的に一つの結晶粒３とみなせ、こ
のようなシーディングを２箇所以上にすることによっ
て、従来得られているよりも大型の大傾角粒界のないＲ
ＥＢａ2 Ｃｕ3Ｏx 超電導バルク材料の製造が可能にな
る。
【００１３】
【実施例】ＳｍＢａ2 Ｃｕ3 Ｏx を種結晶として、ＹＢ
ａ2 Ｃｕ3 Ｏx の製造を実施した。種結晶として使用す
るＳｍＢａ2 Ｃｕ3 Ｏx 結晶は、Ｓｍ2 Ｏ3 粉末、Ｂａ
Ｏ2 粉末とＣｕＯ粉末をＳｍ，Ｂａ，Ｃｕの元素比が
１．２：１．８：２．６になるように秤量し、重量比で
０．５％のＰｔ粉末を加え混練後、酸素気流中で９００
℃、１０時間の仮焼を行い、再び粉砕してプレス成形機
により直径２８ｍｍの金型を用いて厚さ１０ｍｍに成形
し、さらに２ｔ／ｃｍ2 の圧力で静水圧成形を行ったも
のを原料とした。これを１１５０℃に加熱し、この温度
で１時間保持し、１０７０℃まで１時間で冷却したの
ち、１０３０℃まで１℃／ｈで徐冷してバルク体を作製
した。
ａ2 Ｃｕ3 Ｏx の製造を実施した。種結晶として使用す
るＳｍＢａ2 Ｃｕ3 Ｏx 結晶は、Ｓｍ2 Ｏ3 粉末、Ｂａ
Ｏ2 粉末とＣｕＯ粉末をＳｍ，Ｂａ，Ｃｕの元素比が
１．２：１．８：２．６になるように秤量し、重量比で
０．５％のＰｔ粉末を加え混練後、酸素気流中で９００
℃、１０時間の仮焼を行い、再び粉砕してプレス成形機
により直径２８ｍｍの金型を用いて厚さ１０ｍｍに成形
し、さらに２ｔ／ｃｍ2 の圧力で静水圧成形を行ったも
のを原料とした。これを１１５０℃に加熱し、この温度
で１時間保持し、１０７０℃まで１時間で冷却したの
ち、１０３０℃まで１℃／ｈで徐冷してバルク体を作製
した。
【００１４】このバルク体の結晶粒は粒界のない種結晶
を切り出すのに十分な大きさで、これから直径５ｍｍ、
厚さ１ｍｍの種結晶を劈開面（ａｂ面）を利用して、円
盤の厚さ方向がｃ軸方向になるように複数枚を切り出し
た。この組織を偏光顕微鏡で観察したところ、内部にＳ
ｍ2 ＢａＣｕ3 Ｏ5 相が分散しているが、マトリックス
は方位の揃ったＳｍＢａ2 Ｃｕ3 Ｏx であることがわか
った。またａ・ｂ軸は観察される双晶の方向から判断し
た。
を切り出すのに十分な大きさで、これから直径５ｍｍ、
厚さ１ｍｍの種結晶を劈開面（ａｂ面）を利用して、円
盤の厚さ方向がｃ軸方向になるように複数枚を切り出し
た。この組織を偏光顕微鏡で観察したところ、内部にＳ
ｍ2 ＢａＣｕ3 Ｏ5 相が分散しているが、マトリックス
は方位の揃ったＳｍＢａ2 Ｃｕ3 Ｏx であることがわか
った。またａ・ｂ軸は観察される双晶の方向から判断し
た。
【００１５】ＹＢａ2 Ｃｕ3 Ｏx の原料は、Ｙ2 Ｏ3 粉
末、ＢａＯ2 粉末とＣｕＯ粉末をＹ，Ｂａ，Ｃｕの元素
比が１．３：１．７：２．４になるように秤量し、更に
重量比で０．５％のＰｔ粉末を加え混練後、酸素気流中
で８００℃、１０時間の仮焼を行い、再び粉砕してプレ
ス成形機により直径８０ｍｍの金型を用いて厚さ１５ｍ
ｍに成形し、更に２ｔ／ｃｍ2 の圧力で静水圧成形を行
ったものを使用した。なお上記Ｐｔ粉末は臨界電流密度
を上昇させる微細分散相の析出を促進させるためのもの
である。
末、ＢａＯ2 粉末とＣｕＯ粉末をＹ，Ｂａ，Ｃｕの元素
比が１．３：１．７：２．４になるように秤量し、更に
重量比で０．５％のＰｔ粉末を加え混練後、酸素気流中
で８００℃、１０時間の仮焼を行い、再び粉砕してプレ
ス成形機により直径８０ｍｍの金型を用いて厚さ１５ｍ
ｍに成形し、更に２ｔ／ｃｍ2 の圧力で静水圧成形を行
ったものを使用した。なお上記Ｐｔ粉末は臨界電流密度
を上昇させる微細分散相の析出を促進させるためのもの
である。
【００１６】これを１１５０℃に加熱し、この温度で１
時間保持した。その後、１０３０℃まで３０分で冷却
し、この温度において、２つのＳｍＢａ2 Ｃｕ3 Ｏx 種
結晶の平面を結晶方位をあわせて、図３に示したよう
に、原料の平面の中心から対称にそれぞれ約１ｃｍの距
離をおいて接触させた。その後１００５℃まで３０分で
冷却し、更に９６０℃まで平均０．５℃／ｈで徐冷を行
い、室温まで炉冷した。更にその後、超電導性を与える
ために、酸素気流中で４５０℃、１００時間のアニール
を行った。
時間保持した。その後、１０３０℃まで３０分で冷却
し、この温度において、２つのＳｍＢａ2 Ｃｕ3 Ｏx 種
結晶の平面を結晶方位をあわせて、図３に示したよう
に、原料の平面の中心から対称にそれぞれ約１ｃｍの距
離をおいて接触させた。その後１００５℃まで３０分で
冷却し、更に９６０℃まで平均０．５℃／ｈで徐冷を行
い、室温まで炉冷した。更にその後、超電導性を与える
ために、酸素気流中で４５０℃、１００時間のアニール
を行った。
【００１７】このように作製された試料は図３にその模
式図を示すように、種結晶１Ａ，１Ｂを起点として等方
的に、すなわち試料のほぼ全面に沿面成長しており（３
Ａ，３Ｂ）、その中心部で２つの成長面が接触している
様子が肉眼で観察された。２つの結晶が成長して接触し
た面４（以下、接触面）を中心とした試料断面５の様子
を偏光顕微鏡で観察した。この顕微鏡の観察結果を図４
に示す。組織はａｂ面にほぼ平行に入るクラック１１、
双晶模様（微細であるため、図４では描写していな
い）、ボイド１２および２μｍ以下に分散したＹ2 Ｂａ
ＣｕＯ5 相（微細であるため、図４では描写していな
い）が観察されるが、偏光顕微鏡のコントラストではそ
の接触面４が区別がつかないほど、組織が接合されてい
た。クラックと双晶模様から、接触面の両側の結晶は種
結晶の方位を引き継いで、同じ結晶方位を向いているこ
とがわかった。
式図を示すように、種結晶１Ａ，１Ｂを起点として等方
的に、すなわち試料のほぼ全面に沿面成長しており（３
Ａ，３Ｂ）、その中心部で２つの成長面が接触している
様子が肉眼で観察された。２つの結晶が成長して接触し
た面４（以下、接触面）を中心とした試料断面５の様子
を偏光顕微鏡で観察した。この顕微鏡の観察結果を図４
に示す。組織はａｂ面にほぼ平行に入るクラック１１、
双晶模様（微細であるため、図４では描写していな
い）、ボイド１２および２μｍ以下に分散したＹ2 Ｂａ
ＣｕＯ5 相（微細であるため、図４では描写していな
い）が観察されるが、偏光顕微鏡のコントラストではそ
の接触面４が区別がつかないほど、組織が接合されてい
た。クラックと双晶模様から、接触面の両側の結晶は種
結晶の方位を引き継いで、同じ結晶方位を向いているこ
とがわかった。
【００１８】この接触部分の輸送特性を調べるために、
図３の点線のように、接触部分を中心として長さ１５ｍ
ｍ、断面積１ｍｍ2 の試料６を切り出し、接触面両側を
電圧端子をとって、直流４端子法により臨界電流密度を
測定した。この結果、７７Ｋ，１Ｔの磁場中（磁場はｃ
軸に平行）で約１００００Ａ／ｃｍ2 の高い臨界電流密
度を有することがわかった。
図３の点線のように、接触部分を中心として長さ１５ｍ
ｍ、断面積１ｍｍ2 の試料６を切り出し、接触面両側を
電圧端子をとって、直流４端子法により臨界電流密度を
測定した。この結果、７７Ｋ，１Ｔの磁場中（磁場はｃ
軸に平行）で約１００００Ａ／ｃｍ2 の高い臨界電流密
度を有することがわかった。
【００１９】
【発明の効果】以上説明したように、結晶方位を揃えて
複数箇所にシーディングすることにより、磁場中でも臨
界電流密度の大きなバルク材料の製造が可能である。
複数箇所にシーディングすることにより、磁場中でも臨
界電流密度の大きなバルク材料の製造が可能である。
【図１】結晶方位を揃えた種結晶を２箇所にシーディン
グして、結晶成長させて作製したバルク超電導材料の断
面の模式図
グして、結晶成長させて作製したバルク超電導材料の断
面の模式図
【図２】ＲＥＢａ2 Ｃｕ3 Ｏx 相近傍の擬２元系状態図
【図３】実施例において作製したバルク材料と種結晶の
位置、臨界電流密度を測定した試料を切り出した位置お
よび顕微鏡観察した面の位置を示した模式図
位置、臨界電流密度を測定した試料を切り出した位置お
よび顕微鏡観察した面の位置を示した模式図
【図４】実施例で観察した偏光顕微鏡観察結果を示す模
式図
式図
１Ａ，１Ｂ 種結晶 ２ 原料酸化物の混合・成形体 ３，３Ａ，３Ｂ 結晶 ４ 結晶が成長して接触した面 ５ 試料断面 ６ 試料 １１ クラック １２ ボイド
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−319824（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00
Claims (1)
- 【請求項１】 溶融・結晶成長を利用したＲＥＢａ2 Ｃ
ｕ3 Ｏx 系（ＲＥはＹ，Ｌａ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇ
ｄ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕからなる群か
ら選ばれた１種以上の元素）超電導材料の製造方法にお
いて、結晶成長を行わせるＲＥＢａ2 Ｃｕ3 Ｏx （以下
ＲＥ１という）の原料酸化物の混合・成形体をＲＥ１の
包晶温度より高い温度に加熱せしめ、ＲＥ１よりも高い
包晶温度を有する結晶方位の揃った複数のＲＥＢａ2 Ｃ
ｕ3 Ｏx （以下ＲＥ２という）種結晶の一結晶面を、Ｒ
Ｅ１とＲＥ２の包晶温度の間の温度で結晶方位を揃えて
ＲＥ１の原料酸化物の混合・成形体上の複数の箇所に接
触させ、前記ＲＥ２結晶を複数の箇所に接触させたＲＥ
１の原料酸化物の混合・成形体の全体をＲＥ１の包晶温
度近傍で徐冷することによって、前記複数の箇所から等
方的に結晶成長を行わせることを特徴とする結晶方位の
揃った大傾角粒界のない酸化物超電導材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12306093A JP3237953B2 (ja) | 1993-04-28 | 1993-04-28 | 酸化物超電導材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12306093A JP3237953B2 (ja) | 1993-04-28 | 1993-04-28 | 酸化物超電導材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06316496A JPH06316496A (ja) | 1994-11-15 |
| JP3237953B2 true JP3237953B2 (ja) | 2001-12-10 |
Family
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