JPH0333051A - 酸化物超電導バルク材料の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導バルク材料の製造方法Info
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- JPH0333051A JPH0333051A JP1163728A JP16372889A JPH0333051A JP H0333051 A JPH0333051 A JP H0333051A JP 1163728 A JP1163728 A JP 1163728A JP 16372889 A JP16372889 A JP 16372889A JP H0333051 A JPH0333051 A JP H0333051A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は酸化物超電導バルク材料の製造において、高温
での半溶融状態から超電導相を得る方法に関するもので
ある。
での半溶融状態から超電導相を得る方法に関するもので
ある。
[従来の技v#]
酸化物超電導バルク材料実用化への取り組みは、現在の
ところ焼結法が中心である。(文献:Jap、、1.A
ppl、Ph、ys、Vol、2fi、No、5. 1
9137.pp。
ところ焼結法が中心である。(文献:Jap、、1.A
ppl、Ph、ys、Vol、2fi、No、5. 1
9137.pp。
1624−1626) これは、始めに原料粉(RE
LYを含む希土類元素、Ba、 Guの酸化物または炭
酸化物)を組成比に混合し、仮焼し、Ylla2Cu3
0.−、の構造を持つ仮焼粉を作る。次にこれを仮焼し
焼結することによってバルク材料を得ようとするもので
ある。この方法の応用例としては、仮焼粉を金属被覆材
等につめることによって線材化する東芝の研究(、la
p、 J、 Appl、 Phys、 Vol、2B、
No、5.1987゜pp、1865−1.866)
等がある。また、板状に成形し焼結しシールド材とする
試み等がある。しかしこれらの試みは焼結体の低い臨界
電流密度のため実用レベルには至っていない。
LYを含む希土類元素、Ba、 Guの酸化物または炭
酸化物)を組成比に混合し、仮焼し、Ylla2Cu3
0.−、の構造を持つ仮焼粉を作る。次にこれを仮焼し
焼結することによってバルク材料を得ようとするもので
ある。この方法の応用例としては、仮焼粉を金属被覆材
等につめることによって線材化する東芝の研究(、la
p、 J、 Appl、 Phys、 Vol、2B、
No、5.1987゜pp、1865−1.866)
等がある。また、板状に成形し焼結しシールド材とする
試み等がある。しかしこれらの試みは焼結体の低い臨界
電流密度のため実用レベルには至っていない。
また、原料を高温に加熱溶融し徐冷する方法は M ′
tt導バルク材料作製方法としては用いられてはおらず
、単結晶育成に用いられている。このとき原料粉は、C
uまたはB a に uがかなり過剰にフラックスとし
て加えられており、白金またはアルミナ坩堝で成長させ
るのが一般的である。−・例として、NTTの研究(、
Jap、 J、 Appl、 Phys、 Vol、2
6゜No、5.1987. pp、 L851−L85
3)等がある。
tt導バルク材料作製方法としては用いられてはおらず
、単結晶育成に用いられている。このとき原料粉は、C
uまたはB a に uがかなり過剰にフラックスとし
て加えられており、白金またはアルミナ坩堝で成長させ
るのが一般的である。−・例として、NTTの研究(、
Jap、 J、 Appl、 Phys、 Vol、2
6゜No、5.1987. pp、 L851−L85
3)等がある。
[発明が解決しようとする課題]
焼結体などのバルク超電導材料は、現在のところ、77
に、?@場下で、数千へ/cm2程度の電流密度しか得
られておらず、実用化には至っていない。
に、?@場下で、数千へ/cm2程度の電流密度しか得
られておらず、実用化には至っていない。
実用化には、77に、零磁場下で、10’ A/c−程
度まで、特性の向上が必要である。本発明は、従来のバ
ルクM電導材料製造方法とは異なる、メルトプロセスを
用いることで特性の向上を図り、REBa2Cu3L−
y相(以下+23相)超電導バルク材料の実用化を目指
すものである。
度まで、特性の向上が必要である。本発明は、従来のバ
ルクM電導材料製造方法とは異なる、メルトプロセスを
用いることで特性の向上を図り、REBa2Cu3L−
y相(以下+23相)超電導バルク材料の実用化を目指
すものである。
実用化する際の克服すべき主な課題は、l)零磁場およ
び磁場中での電流密度(Jc)の向上。
び磁場中での電流密度(Jc)の向上。
2)線、コイル、板等への成形性の向上。
3)機械的強度の向上。
などがある。
従来の焼結法でえられる焼結体では、粒径が約数μmか
ら数目JJ国と細かいため、焼結体の内部には多数の粒
界がある。これらの粒界は超電導的には弱く、大きな超
電導電流粒内で得られても、粒界で制限され小さくなっ
てしまう。そのため焼結体では、Jcが小さく特に磁場
中では数十A/cm2と極端に小さくなる。また、焼結
体では、焼結後の加工が非常に困難である。さらに、焼
結体は、本来脆いという欠点がある。
ら数目JJ国と細かいため、焼結体の内部には多数の粒
界がある。これらの粒界は超電導的には弱く、大きな超
電導電流粒内で得られても、粒界で制限され小さくなっ
てしまう。そのため焼結体では、Jcが小さく特に磁場
中では数十A/cm2と極端に小さくなる。また、焼結
体では、焼結後の加工が非常に困難である。さらに、焼
結体は、本来脆いという欠点がある。
発明者らは、臨界電流密度の高い酸化物超電導体バルク
を作る方法として、RE(Yを含む希土類元素)、Ba
、 (:u元素を含む溶融させ、急冷凝固した厚さ5m
m以下の板もしくは線状成形体を一旦1000℃から1
350℃の高温に加熱せしめ、半溶融状態にした後、2
00℃/hr以丁の速度で、冷却せしめる方法を発明し
、出願した(特願昭63−137464、特願昭63−
261607)。この方法により、高磁場下において、
10’A/clI+”の臨界電流密度を得ることが可能
となり、実用化の目処を得たが、さらに高品位の酸化物
バルクM電導材料を開発する必要がある。
を作る方法として、RE(Yを含む希土類元素)、Ba
、 (:u元素を含む溶融させ、急冷凝固した厚さ5m
m以下の板もしくは線状成形体を一旦1000℃から1
350℃の高温に加熱せしめ、半溶融状態にした後、2
00℃/hr以丁の速度で、冷却せしめる方法を発明し
、出願した(特願昭63−137464、特願昭63−
261607)。この方法により、高磁場下において、
10’A/clI+”の臨界電流密度を得ることが可能
となり、実用化の目処を得たが、さらに高品位の酸化物
バルクM電導材料を開発する必要がある。
本発明はかかる問題点を解決して、高品位の酸化物バル
ク超電導材料を製造する方法を提供するものである。
ク超電導材料を製造する方法を提供するものである。
[課題を解決するための手段]
本発明の要旨は、溶融状態から急冷して得られた厚さ数
mraの板、コイル、線状のRE、 Ba、 Cu元素
を含む成形体を1050℃から1200℃で半溶融状態
とした後、20℃/min以上の速度で1010℃から
990℃まで冷却し、その温度から200℃/hr以下
で徐冷することによって、包晶反応によって析出する超
電導相中に旧12BaCuO,相(以下211相)を多
数かつ微細に分散させることにより、上記、i1題を克
服する高Jcバルク材料を製造する方法にある。
mraの板、コイル、線状のRE、 Ba、 Cu元素
を含む成形体を1050℃から1200℃で半溶融状態
とした後、20℃/min以上の速度で1010℃から
990℃まで冷却し、その温度から200℃/hr以下
で徐冷することによって、包晶反応によって析出する超
電導相中に旧12BaCuO,相(以下211相)を多
数かつ微細に分散させることにより、上記、i1題を克
服する高Jcバルク材料を製造する方法にある。
本発明の最大の特徴はRE、 Ba、 Cuを含む溶融
体を急冷凝固させ成形体を得ることにある。急冷凝固さ
せて得られた成形体は、RE2O3とBaにu酸化物が
きわめて細かく均一に分布しており、これを再熱処理す
ることによって、特許出願済み(特願昭63−1374
64.特願昭63−261607)のIIEの酸化物と
B a CII酸化物の成形体を熱処理する製造方法よ
り、さらに微細かつ均一な211相を含む超電導相が得
られる。急冷方法としては、プラズマスプレィ法、レー
ザー照射、ハンマークエンチなどかある。
体を急冷凝固させ成形体を得ることにある。急冷凝固さ
せて得られた成形体は、RE2O3とBaにu酸化物が
きわめて細かく均一に分布しており、これを再熱処理す
ることによって、特許出願済み(特願昭63−1374
64.特願昭63−261607)のIIEの酸化物と
B a CII酸化物の成形体を熱処理する製造方法よ
り、さらに微細かつ均一な211相を含む超電導相が得
られる。急冷方法としては、プラズマスプレィ法、レー
ザー照射、ハンマークエンチなどかある。
[作用]
123相は約980℃以上の高温では不安定であり、2
11相と液相(IlaCu酸化物)とに溶融分解する。
11相と液相(IlaCu酸化物)とに溶融分解する。
さらに約1200℃以上では211相も分解し、11
E 201と液相になる。しかしながら、高温加熱時の
成形体はこれら半溶融状態での粘性が高いため、成形体
の形はほぼ保たれる。この半溶融状態の成形体を徐冷す
ると211相と液相との包晶反応により+23相ができ
る。このときできる組織は細かい211相を含む数11
11の擬木結晶の集合体になる。本発明によって製造し
た材料は、このためJ、。
E 201と液相になる。しかしながら、高温加熱時の
成形体はこれら半溶融状態での粘性が高いため、成形体
の形はほぼ保たれる。この半溶融状態の成形体を徐冷す
ると211相と液相との包晶反応により+23相ができ
る。このときできる組織は細かい211相を含む数11
11の擬木結晶の集合体になる。本発明によって製造し
た材料は、このためJ、。
の妨げとなる粒界がきわめて少なく、零磁場で高いJc
が得られるのはもちろんのこと、高磁場中でも、従来の
方法と比較して2桁高いJeか得られる。また、この製
造方法では厚さ511IIm以下の成形体は、いったん
1050〜1200℃で半溶融状態にあるが、高温加熱
時において、適当な粘性があるため任意の形状に加工が
容易にできる。また、材料同士の接合も接触させること
により容易に可能となる。
が得られるのはもちろんのこと、高磁場中でも、従来の
方法と比較して2桁高いJeか得られる。また、この製
造方法では厚さ511IIm以下の成形体は、いったん
1050〜1200℃で半溶融状態にあるが、高温加熱
時において、適当な粘性があるため任意の形状に加工が
容易にできる。また、材料同士の接合も接触させること
により容易に可能となる。
成形体の厚さの限定理由は、5mm以上の厚さがあると
、半溶融時の各成分の偏在が大きくなり、均一な材料が
できにくくなるため、上記のように定めた。
、半溶融時の各成分の偏在が大きくなり、均一な材料が
できにくくなるため、上記のように定めた。
成形体の加熱温度の限定理由は、1050℃以下では部
分溶融後、細かい結晶の集合体となり、Jcは焼結体程
度に低下し、また、1200℃以上では高温加熱時に、
支持台(例えば、白金)との反応が大きいことから定め
た。また、これらの温度はRE元素の種類や加熱時の雰
囲気、仕込組成によって多少変化し、イオン半径の大き
い元素はど、また、雰囲気の酸素分圧が大きいほど、ま
た、REの過剰なほど高温側にずれる傾向にある。
分溶融後、細かい結晶の集合体となり、Jcは焼結体程
度に低下し、また、1200℃以上では高温加熱時に、
支持台(例えば、白金)との反応が大きいことから定め
た。また、これらの温度はRE元素の種類や加熱時の雰
囲気、仕込組成によって多少変化し、イオン半径の大き
い元素はど、また、雰囲気の酸素分圧が大きいほど、ま
た、REの過剰なほど高温側にずれる傾向にある。
1050℃から1200℃の高温に加熱した後、101
O℃から990℃まで20℃/minの冷却速度で急冷
する。1050℃〜1200℃の高温から1010℃〜
990℃に急冷してから徐冷すると非常に大きな結晶が
安定して成長するためであり、徐冷速度を20℃/mi
n以上とする理由としては、20℃未満であると、10
513℃から101O℃の温度領域通過時間が長くなり
、最終組織は多結晶となるためである。
O℃から990℃まで20℃/minの冷却速度で急冷
する。1050℃〜1200℃の高温から1010℃〜
990℃に急冷してから徐冷すると非常に大きな結晶が
安定して成長するためであり、徐冷速度を20℃/mi
n以上とする理由としては、20℃未満であると、10
513℃から101O℃の温度領域通過時間が長くなり
、最終組織は多結晶となるためである。
徐冷速度の限定理由は、200℃/hr以上であると1
23相の粒が充分成長しないため、粒界が多くなりJe
が低下してしまうためである。
23相の粒が充分成長しないため、粒界が多くなりJe
が低下してしまうためである。
このような熱処理によって、超電導相の中には細かな2
11相が含まれているため、組織が細かくla楓的強度
も改善される。
11相が含まれているため、組織が細かくla楓的強度
も改善される。
[実施例]
上述した方法により実施した酸化物バルク超電導材料の
製造例を以下に述べる。成形体として、Y11a2Cu
30t−yの粉末を溶融レバンマークエンチして得られ
た、厚さ1III115幅10n+m、長さ20+am
のものを用意した。これを白金の網の上にのせ、酸素雰
囲気中で次のような熱処理を行った。1100℃で1時
間保持した後に、20℃/minの冷却速度で1000
℃まで降温し、さらに1000℃より10℃/hrの冷
却速度で950℃まで降温し、以下室温までは100℃
/hrの冷却速度で降温した。得られた材料を切り出し
、超電導特性を測定したところ以下のような結果が得ら
れた。
製造例を以下に述べる。成形体として、Y11a2Cu
30t−yの粉末を溶融レバンマークエンチして得られ
た、厚さ1III115幅10n+m、長さ20+am
のものを用意した。これを白金の網の上にのせ、酸素雰
囲気中で次のような熱処理を行った。1100℃で1時
間保持した後に、20℃/minの冷却速度で1000
℃まで降温し、さらに1000℃より10℃/hrの冷
却速度で950℃まで降温し、以下室温までは100℃
/hrの冷却速度で降温した。得られた材料を切り出し
、超電導特性を測定したところ以下のような結果が得ら
れた。
臨界温度(Te) :
95にでシャープな超電導遷移を示した。
臨界電流密度(J、:) :
第1図、第2図のように77に、4.2にの各磁場中で
きわめて高いJcが得られた。第1図によれば、2桁以
上の改善がみられ、本製造法による材料がきわめて優れ
ていることが分かる。このように、本製造法は、従来の
製造法と比較してきわめて高品位の超電導材料を製造で
きることが分かった。
きわめて高いJcが得られた。第1図によれば、2桁以
上の改善がみられ、本製造法による材料がきわめて優れ
ていることが分かる。このように、本製造法は、従来の
製造法と比較してきわめて高品位の超電導材料を製造で
きることが分かった。
また、曲げた白金の網の上に成形体を置いて同様に実験
したところ、網の形とほぼ等しい超電導材料ができ、形
状付与が容易であることが分かった。さらに、二つの成
形体の一部を重ねて同様に実験したところ、接合部での
超電導特性はほとんど変化せず、きわめて接合性がよい
ことも分かった。
したところ、網の形とほぼ等しい超電導材料ができ、形
状付与が容易であることが分かった。さらに、二つの成
形体の一部を重ねて同様に実験したところ、接合部での
超電導特性はほとんど変化せず、きわめて接合性がよい
ことも分かった。
機械的特性については、組織観察の結果から材料中に粒
径数JJI11程度の211相が多くあり、組織が細か
いため、機械的強度がa善されているものと思われる。
径数JJI11程度の211相が多くあり、組織が細か
いため、機械的強度がa善されているものと思われる。
[発明の効果]
以上詳述したごとく、本発明はこれまで不可能であった
高品位の酸化物バルクMi電導材料の製造を可能とする
もので、しかも成形品として各種分野での応用が可能で
あり、きわめて工業的効果が大きい。具体例としては、 0M!電導線材 この製造方法により、線状の成形体から高いJcの線材
ができ、接続も容易であるために、長距離の送電線とし
ても使用可能である。
高品位の酸化物バルクMi電導材料の製造を可能とする
もので、しかも成形品として各種分野での応用が可能で
あり、きわめて工業的効果が大きい。具体例としては、 0M!電導線材 この製造方法により、線状の成形体から高いJcの線材
ができ、接続も容易であるために、長距離の送電線とし
ても使用可能である。
2ン超電導コイル
渦巻状の成形体を何枚か積み重ね、接合部で接触させて
、熱処理するだけで高品位のマグネットができる。
、熱処理するだけで高品位のマグネットができる。
3)[電導磁気シールド材
板状の成形体を任意の形状の型にのせて、熱処理するだ
けで、任意の形の超電導体ができるため、磁束漏れの少
ない高品位の磁気シールド材ができる。
けで、任意の形の超電導体ができるため、磁束漏れの少
ない高品位の磁気シールド材ができる。
などが挙げられる。
第1図は液体窒素温度77にでの臨界電流密度の磁場依
存性を示すもので、従来の焼結法による材料と本製造法
による材料の特性とを比較した線図である。 第2図は液体ヘリウム温度4.2にでのJcの磁場依存
性を示す線図である。
存性を示すもので、従来の焼結法による材料と本製造法
による材料の特性とを比較した線図である。 第2図は液体ヘリウム温度4.2にでのJcの磁場依存
性を示す線図である。
Claims (1)
- 1.RE(Yを含む希土類元素),Ba,Cu元素を含
む溶融体を急冷凝固した厚さ5mm以下の板および線状
成形体を一旦1050℃から1200℃の高温に加熱せ
しめ、半溶融状態にした後、20℃/min以上の速度
で1010℃から990℃まで冷却し、その温度から2
00℃/hr以下の速度で徐冷することを特徴する酸化
物超電導バルク材料の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1163728A JPH0333051A (ja) | 1989-06-28 | 1989-06-28 | 酸化物超電導バルク材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1163728A JPH0333051A (ja) | 1989-06-28 | 1989-06-28 | 酸化物超電導バルク材料の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0333051A true JPH0333051A (ja) | 1991-02-13 |
Family
ID=15779536
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1163728A Pending JPH0333051A (ja) | 1989-06-28 | 1989-06-28 | 酸化物超電導バルク材料の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0333051A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05201729A (ja) * | 1991-08-31 | 1993-08-10 | Samsung Electro Mech Co Ltd | イットリウム系超伝導体の製造方法 |
-
1989
- 1989-06-28 JP JP1163728A patent/JPH0333051A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05201729A (ja) * | 1991-08-31 | 1993-08-10 | Samsung Electro Mech Co Ltd | イットリウム系超伝導体の製造方法 |
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