JPH0426596A - β―メタホウ酸バリウム単結晶の製造方法 - Google Patents
β―メタホウ酸バリウム単結晶の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は第２次高調波発生（ＳＨＧ）用の光学結晶とし
て使用しうる高品質のβ−メタホウ酸バリウム単結晶を
得るための方法に関する。
て使用しうる高品質のβ−メタホウ酸バリウム単結晶を
得るための方法に関する。
［従来の技術］
高出力レーザー光の実用に際しては危険防止のために可
視光に変換する必要があり、そのために第２次高調波発
生（ＳＨＧ）用の光学結晶が用いられる。β−メタホウ
酸バリウム（β−ＢａＢ□０．）はＫＴｉＯＰＯ４、Ｌ
ｉＮｂＯｘ等と同様の非線形光学結晶であり、赤外から
紫外に至る広い透光領域を持っていることや温度許容度
が大きいという利点があるため近年注目されている結晶
材料である。
視光に変換する必要があり、そのために第２次高調波発
生（ＳＨＧ）用の光学結晶が用いられる。β−メタホウ
酸バリウム（β−ＢａＢ□０．）はＫＴｉＯＰＯ４、Ｌ
ｉＮｂＯｘ等と同様の非線形光学結晶であり、赤外から
紫外に至る広い透光領域を持っていることや温度許容度
が大きいという利点があるため近年注目されている結晶
材料である。
ところで、このβ−ＢａＢｉＯａはＢａＢ、０．の低温
相であり、通常フラックス法により製造されてきた。し
かし、フラックス法は単結晶中に不純物が混入しやすく
、品質の良好な結晶が得にくい欠点がある。これの欠点
を解消するものとして引上げ法により β−ＢａＢ＊０
４を製造しようとする幾つかの試みがなされてきた。こ
れらの試みの一つとして、本発明者らは特願平１−２４
５０５６号にＢａＢ、Ｏ４−Ｎａミオの２元組成を原料
とする方法を開示した。
相であり、通常フラックス法により製造されてきた。し
かし、フラックス法は単結晶中に不純物が混入しやすく
、品質の良好な結晶が得にくい欠点がある。これの欠点
を解消するものとして引上げ法により β−ＢａＢ＊０
４を製造しようとする幾つかの試みがなされてきた。こ
れらの試みの一つとして、本発明者らは特願平１−２４
５０５６号にＢａＢ、Ｏ４−Ｎａミオの２元組成を原料
とする方法を開示した。
この方法は原料を上記２元組成とすることにより引上げ
時の過冷却の制御の困難性を解消し、得られる結晶のク
ラックの発生を防止しようとするものである。
時の過冷却の制御の困難性を解消し、得られる結晶のク
ラックの発生を防止しようとするものである。
［発明が解決しようとする課題］
近年の当該技術分野の進歩は目覚しく、すでにより高品
質の結晶が求められるようになってきたが、上記方法は
この要求を満足させるには充分なものとは言えない。と
いうのは、ＢａＢｚＯ４−Ｎａ、０の２元組成を原料と
して引上法により単結晶を育成するために結晶中への微
量のＮａの混入を防止できないからであり、このＮａが
レーザー光の散乱の原因となるからである。
質の結晶が求められるようになってきたが、上記方法は
この要求を満足させるには充分なものとは言えない。と
いうのは、ＢａＢｚＯ４−Ｎａ、０の２元組成を原料と
して引上法により単結晶を育成するために結晶中への微
量のＮａの混入を防止できないからであり、このＮａが
レーザー光の散乱の原因となるからである。
本発明の目的は、結晶中にＮａを含まないβ−ＢａＢｘ
０４単結晶の製造方法の提供にある。
０４単結晶の製造方法の提供にある。
［課題を解決するための手段］
上記課題を解決する本発明の方法は、バリウム化合物と
ホウ素化合物とを、バリウムとホウ素とのモル比が１＝
２となるように混合し、４００〜６００℃で少なくとも
１２時間仮焼して焼成物を得、これを粉砕し、混合し、
次いで８００〜９００℃で少なくとも６時間加熱して微
結晶を得、この微結晶を原料として用いて引上法により
単結晶を育成することを特徴とするものであり、好まし
くはバリウム化合物として硝酸バリウム、水酸化バリウ
ムのうちの何れか、又は双方を用い、ホウ素化合物とし
て酸化ホウ素、ホウ酸のうちの何れか、又は双方を用い
るものである。
ホウ素化合物とを、バリウムとホウ素とのモル比が１＝
２となるように混合し、４００〜６００℃で少なくとも
１２時間仮焼して焼成物を得、これを粉砕し、混合し、
次いで８００〜９００℃で少なくとも６時間加熱して微
結晶を得、この微結晶を原料として用いて引上法により
単結晶を育成することを特徴とするものであり、好まし
くはバリウム化合物として硝酸バリウム、水酸化バリウ
ムのうちの何れか、又は双方を用い、ホウ素化合物とし
て酸化ホウ素、ホウ酸のうちの何れか、又は双方を用い
るものである。
［作用］
本発明はバリウム化合物とホウ素化合物との混合物を低
温で仮焼して焼成物を得、次いでこれを高温で加熱する
ことにより、式■に例示される反応を完了させβ−Ｂａ
ＢｚＯ４の微結晶を得、この微結晶を原料として引上法
により β−Ｂａ８．０４単結晶を育成するものである
が、本発明の機構の理論的な解明はなされていない。
温で仮焼して焼成物を得、次いでこれを高温で加熱する
ことにより、式■に例示される反応を完了させβ−Ｂａ
ＢｚＯ４の微結晶を得、この微結晶を原料として引上法
により β−Ｂａ８．０４単結晶を育成するものである
が、本発明の機構の理論的な解明はなされていない。
■ Ｂａ（ＮＯｓ）ｓ ＋ ｓ、ｏ、 ＝ ＢａＢ２０
ｋ ＋ Ｎｚｏｇ本発明でバリウムとホウ素とをモル比
で１：２となるように各化合物を混合するのはＢａＢ２
Ｏ３を得るためである。この際に使用する化合物として
比較的高純度の物であること、またＢａＢｘＯｓ以外の
生成物が除去されやすいことが必要であり、この点より
バリウム源として硝酸バリウム、水酸化バリウムのうち
の何れか、又は双方を用い、ホウ素源として酸化ホウ素
、ホウ酸のうちの何れか、又は双方を用いることが好ま
しい。
ｋ ＋ Ｎｚｏｇ本発明でバリウムとホウ素とをモル比
で１：２となるように各化合物を混合するのはＢａＢ２
Ｏ３を得るためである。この際に使用する化合物として
比較的高純度の物であること、またＢａＢｘＯｓ以外の
生成物が除去されやすいことが必要であり、この点より
バリウム源として硝酸バリウム、水酸化バリウムのうち
の何れか、又は双方を用い、ホウ素源として酸化ホウ素
、ホウ酸のうちの何れか、又は双方を用いることが好ま
しい。
バリウム化合物とホウ素化合物との混合物を４００〜６
００℃で少なくとも１２時間仮焼して焼成物を得、得た
焼成物を粉砕し、混合し、次いで８００〜９００℃で少
なくとも６時間加熱するのは、こうすることにより初め
て引上法でβ−ＢａＢｘＯ＜単結晶が得られるからであ
り、これ以外の条件ではα−ＢａＢｚＯｔ単結晶しか得
られないからである。
００℃で少なくとも１２時間仮焼して焼成物を得、得た
焼成物を粉砕し、混合し、次いで８００〜９００℃で少
なくとも６時間加熱するのは、こうすることにより初め
て引上法でβ−ＢａＢｘＯ＜単結晶が得られるからであ
り、これ以外の条件ではα−ＢａＢｚＯｔ単結晶しか得
られないからである。
以下、図を用いて更に本発明を説明する。
箪１図は硝酸バリウムと酸化ホウ素の計算量とを混合し
、６００℃で１２時間仮焼して得た焼成物を粉砕して測
定して求めた焼成物のＸ線回折像である。第１図は部分
的にβ−ＢａＢｓＯｎが生成していることを示唆してい
る。加熱時間をこれ以上長くしても得られる回折像には
大差がなく、仮焼時間をいくら長くしてもこれ以上反応
は進行しないものと思われる。この仮焼は、次工程での
粉砕、混合による均一分散化を促進すると思われる。
、６００℃で１２時間仮焼して得た焼成物を粉砕して測
定して求めた焼成物のＸ線回折像である。第１図は部分
的にβ−ＢａＢｓＯｎが生成していることを示唆してい
る。加熱時間をこれ以上長くしても得られる回折像には
大差がなく、仮焼時間をいくら長くしてもこれ以上反応
は進行しないものと思われる。この仮焼は、次工程での
粉砕、混合による均一分散化を促進すると思われる。
上記焼成物を粉砕し、混合するのは次工程での加熱に先
立ち、バリウムとホウ素とを均一に分散させるためであ
る。
立ち、バリウムとホウ素とを均一に分散させるためであ
る。
第２図は粉砕し、混合された焼成物を８５０℃で６時間
加熱して得た微結晶を粉砕して測定し、得たＸ線回折像
である。第２図より該微結晶がβ−ＢａＢ、Ｏ，である
ことがわかる。
加熱して得た微結晶を粉砕して測定し、得たＸ線回折像
である。第２図より該微結晶がβ−ＢａＢ、Ｏ，である
ことがわかる。
引上法でβ−ＢａＢｓＯ＜単結晶を得るためには、原料
としてβ−ＢａＢ□０４微結晶を用いることが必要であ
り、ａ−ＢａＢｚＯ４微結晶を用いるとａ −ＢａＢｚ
Ｏ＜単結晶しか得られない。
としてβ−ＢａＢ□０４微結晶を用いることが必要であ
り、ａ−ＢａＢｚＯ４微結晶を用いるとａ −ＢａＢｚ
Ｏ＜単結晶しか得られない。
［実施例１］
硝酸バリウム１モルと酸化ホウ素１モルとを充分混合し
、白金製容器に入れ、電気炉で５００℃で１２時間仮焼
した。その後、得た焼成物をアルミナ製の自動乳鉢によ
り全量ｌＯμ■以下になるように粉砕した。これを混合
した後、白金製容器に入れ、電気炉で８５０℃６時間加
熱した。得た微粒結晶を直径５０ ｍｍ、高さ５０ ＋
ａｍの白金坩堝に入れ、高周波加熱炉で溶融し、白金棒
をシードとし、引上速度１．０〜３．０■、回転数５〜
１０ｒｐ■とじ、空気中で引上方位をａ軸として引上げ
、９時間かけて直径１５ ■、長さ１５ｍｍの単結晶を
育成した。
、白金製容器に入れ、電気炉で５００℃で１２時間仮焼
した。その後、得た焼成物をアルミナ製の自動乳鉢によ
り全量ｌＯμ■以下になるように粉砕した。これを混合
した後、白金製容器に入れ、電気炉で８５０℃６時間加
熱した。得た微粒結晶を直径５０ ｍｍ、高さ５０ ＋
ａｍの白金坩堝に入れ、高周波加熱炉で溶融し、白金棒
をシードとし、引上速度１．０〜３．０■、回転数５〜
１０ｒｐ■とじ、空気中で引上方位をａ軸として引上げ
、９時間かけて直径１５ ■、長さ１５ｍｍの単結晶を
育成した。
得られた単結晶にＮｄ−ＹＡＧレーザー光を入射したと
ころ緑色の２次高調波が発生した。また、この結晶は肉
眼でクラックが確認できず、偏光顕微鏡観察でも充分に
消光し、良好なβ−ＢａＢ、Ｏ，単結晶であることがわ
かった。また、この結晶と特願平１−２４５０５６号の
方法により作られたＮａの混入した結晶とを用いて光の
吸収特性を測定し、その結果を箪３図に示した。第３図
より本実施例のβ−ＢａＢａＯｉの方が特願平１−２４
５０５６号の方法により作られたＮａの混入したものよ
りはるかに良好な特性を持つことがわかった。
ころ緑色の２次高調波が発生した。また、この結晶は肉
眼でクラックが確認できず、偏光顕微鏡観察でも充分に
消光し、良好なβ−ＢａＢ、Ｏ，単結晶であることがわ
かった。また、この結晶と特願平１−２４５０５６号の
方法により作られたＮａの混入した結晶とを用いて光の
吸収特性を測定し、その結果を箪３図に示した。第３図
より本実施例のβ−ＢａＢａＯｉの方が特願平１−２４
５０５６号の方法により作られたＮａの混入したものよ
りはるかに良好な特性を持つことがわかった。
［実施例２］
硝酸バリウムとホウ酸とを用いた以外は実施例１と同様
にしてβ−Ｂａ８．０４単結晶を育成した。
にしてβ−Ｂａ８．０４単結晶を育成した。
得られたβ−ＢａＢｔＯ４単結晶は実施例１と同様の物
であった。
であった。
［実施例３］
水酸化バリウムと酸化ホウ素とを用いた以外は実施例１
と同様にしてβ−ＢａＢ、０４単結晶を育成した。得ら
れたβ−ＢａＢｔＯ＜単結晶は実施例１と同様の物であ
った。
と同様にしてβ−ＢａＢ、０４単結晶を育成した。得ら
れたβ−ＢａＢｔＯ＜単結晶は実施例１と同様の物であ
った。
［実施例４］
水酸化バリウムとホウ酸とを用いた以外は実施例１と同
様にしてβ−ＢａＢ□０４単結晶を育成した。
様にしてβ−ＢａＢ□０４単結晶を育成した。
得られたβ−Ｂａ８．０４単結晶は実施例１と同様の物
であった。
であった。
［比較例１］
硝酸バリウム１モルと酸化ホウ素１モルとを充分混合し
、白金製容器に入れ、電気炉で８５０℃で２０時間仮焼
した。得た焼成物を直径５０１１１、高さ５０ ａｍの
白金坩堝に入れ、高周波加熱炉で溶融し、白金棒をシー
ドとし、引上速度１．０〜３．０■、回転数５〜１０
ｒｐｍとし、空気中で引上方位をａ軸として引上げ、９
時間かけて直径１５ ａｍ、長さ １５ｍ１のを育成し
た。
、白金製容器に入れ、電気炉で８５０℃で２０時間仮焼
した。得た焼成物を直径５０１１１、高さ５０ ａｍの
白金坩堝に入れ、高周波加熱炉で溶融し、白金棒をシー
ドとし、引上速度１．０〜３．０■、回転数５〜１０
ｒｐｍとし、空気中で引上方位をａ軸として引上げ、９
時間かけて直径１５ ａｍ、長さ １５ｍ１のを育成し
た。
得られた結晶はＸ線回折の結果α−ＢａＢ□０４である
ことがわかった。
ことがわかった。
［比較例２コ
焼成時間を２４時間とする以外は実施例１と同様にして
焼成物を得、この焼成物を原料として引上法により単結
晶の育成を試みた。
焼成物を得、この焼成物を原料として引上法により単結
晶の育成を試みた。
得られた結晶はＸ線回折の結果α−ＢａＢｚＯ４である
ことがわかった。
ことがわかった。
〔比較例３］
加熱温度を９５０℃とした以外は実施例１と同様にして
微結晶を得た。この微結晶は部分的に溶融しており、か
つ α−ＢａＢａＯｎであった。
微結晶を得た。この微結晶は部分的に溶融しており、か
つ α−ＢａＢａＯｎであった。
これを用いて実施例と同様にして単結晶の育成を行った
。
。
得られた結晶はＸ線回折の結果α−ＢａＢｚＯａである
ことがわかった。
ことがわかった。
［比較例４］
仮焼時間を１０時間とした以外は実施例１と同様にして
微結晶を得た。この微結晶はβ−ＢａＢｘＯａと α−
ＢａＢ□０４ との混合物であった。
微結晶を得た。この微結晶はβ−ＢａＢｘＯａと α−
ＢａＢ□０４ との混合物であった。
これを用いて実施例と同様にして単結晶の育成を行った
が、得られた結晶はＸ線回折の結果β−ＢａＢ＊０＜と
α−ＢａＢｓＯ＊との混合物となり純粋な単結晶とな
らなかった。
が、得られた結晶はＸ線回折の結果β−ＢａＢ＊０＜と
α−ＢａＢｓＯ＊との混合物となり純粋な単結晶とな
らなかった。
［比較例５］
加熱時間を５時間とした以外は実施例１と同様にして微
結晶を得た。この微結晶はβ−ＢａＢｚＯ＜と α−Ｂ
ａＢｉ０４との混合物であった。
結晶を得た。この微結晶はβ−ＢａＢｚＯ＜と α−Ｂ
ａＢｉ０４との混合物であった。
これを用いて実施例と同様にして単結晶の育成を行った
が、得られた結晶はＸ線回折の結果β−ＢａＢ＊Ｏａと
α−ＢａＢ、Ｏ，との混合物となり純粋な単結晶とな
らなかった。
が、得られた結晶はＸ線回折の結果β−ＢａＢ＊Ｏａと
α−ＢａＢ、Ｏ，との混合物となり純粋な単結晶とな
らなかった。
［発明の効果］
本発明の方法によれば、不純物を含まないβ−ＢａＢｘ
０４微結晶を作成し、これを用いてβ−ＢａＢ＊０４単
結晶を育成するために高純度の単結晶が容易に得ること
ができる。
０４微結晶を作成し、これを用いてβ−ＢａＢ＊０４単
結晶を育成するために高純度の単結晶が容易に得ること
ができる。
このようにして得られたβ−ＢａＢＪｎ単結晶は第２次
高調波発生（ＳＨＧ）用の光学結晶として最適である。
高調波発生（ＳＨＧ）用の光学結晶として最適である。
第１図は本発明の焼成物のＸ線回折像の１例である。
第２図は本発明の微粒結晶のＸ線回折像の１例である。
第３図は本実施例で得られたβ−ＢａＢ２０４と特願平
１−２４５０５６号記載の方法により得られたβ−Ｂａ
Ｂ２０４との光の吸収特性を示したものである。
１−２４５０５６号記載の方法により得られたβ−Ｂａ
Ｂ２０４との光の吸収特性を示したものである。
Claims (2)
- （１）バリウム化合物とホウ素化合物とを、バリウムと
ホウ素とのモル比が１：２となるように混合し、４００
〜６００℃で少なくとも１２時間仮焼して焼成物を得、
これを粉砕し、混合し、次いで８００〜９００℃で少な
くとも６時間加熱して微結晶を得、該微結晶を原料とし
て引上法により単結晶を育成することを特徴とするβ−
メタホウ酸バリウム単結晶の製造方法。 - （２）バリウム化合物として硝酸バリウム、水酸化バリ
ウムのうちの何れか、又は双方を用い、ホウ素化合物と
して酸化ホウ素、ホウ酸のうちの何れか、又は双方を用
いることを特徴とする請求項（１）記載のβ−メタホウ
酸バリウム単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12903290A JPH0426596A (ja) | 1990-05-21 | 1990-05-21 | β―メタホウ酸バリウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12903290A JPH0426596A (ja) | 1990-05-21 | 1990-05-21 | β―メタホウ酸バリウム単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0426596A true JPH0426596A (ja) | 1992-01-29 |
Family
ID=14999431
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12903290A Pending JPH0426596A (ja) | 1990-05-21 | 1990-05-21 | β―メタホウ酸バリウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0426596A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6146609A (en) * | 1998-01-28 | 2000-11-14 | National Research Institute For Metals | Amorphous substance for wavelength conversion and a making process of the same |
-
1990
- 1990-05-21 JP JP12903290A patent/JPH0426596A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6146609A (en) * | 1998-01-28 | 2000-11-14 | National Research Institute For Metals | Amorphous substance for wavelength conversion and a making process of the same |
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