JPH0426519A - ルテニウム酸ビスマス及び鉛含有ルテニウム酸ビスマスの微粉末の製造方法 - Google Patents
ルテニウム酸ビスマス及び鉛含有ルテニウム酸ビスマスの微粉末の製造方法Info
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- JPH0426519A JPH0426519A JP2131557A JP13155790A JPH0426519A JP H0426519 A JPH0426519 A JP H0426519A JP 2131557 A JP2131557 A JP 2131557A JP 13155790 A JP13155790 A JP 13155790A JP H0426519 A JPH0426519 A JP H0426519A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、厚膜抵抗体の導電物として有用であるルテニ
ウム酸ビスマス微粉末及び鉛含有ルテニウム酸ビスマス
微粉末の製造方法に関する。
ウム酸ビスマス微粉末及び鉛含有ルテニウム酸ビスマス
微粉末の製造方法に関する。
（従来の技術）
空気中等の酸化雰囲気で焼成される厚膜抵抗体用の抵抗
ペーストには、導電物として酸化ルテニウム微粉末やル
テニウム酸ビスマス微粉末、ルテニウム酸鉛微粉末が用
いられているが、これらを導電物粉末として用いるには
１粒子径が小さく、粒度分布も狭い微粉末が必要である
。
ペーストには、導電物として酸化ルテニウム微粉末やル
テニウム酸ビスマス微粉末、ルテニウム酸鉛微粉末が用
いられているが、これらを導電物粉末として用いるには
１粒子径が小さく、粒度分布も狭い微粉末が必要である
。
ところで５ルテニウム酸ビスマスやルテニウム酸鉛を得
る従来の方法としては、二酸化ルテニウムと酸化ビスマ
スを機械的に混合し、または二酸ルテニウムと酸化ビス
マスと酸化鉛を機械的に混合し、この混合物を熱処理し
た後に粉砕してルテニウム酸ビスマスやルテニウム酸鉛
の微粉末を得る乾式方法や、酸素供給源の存在下でアル
カリ性溶液中でルテニウム化合物とビスマス化合物を反
応させ、またはルテニウム化合物とビスマス化合物と鉛
化合物を反応させて、ルテニウム酸ビスマスやルテニウ
ム酸鉛を得るといった湿式方法がある。
る従来の方法としては、二酸化ルテニウムと酸化ビスマ
スを機械的に混合し、または二酸ルテニウムと酸化ビス
マスと酸化鉛を機械的に混合し、この混合物を熱処理し
た後に粉砕してルテニウム酸ビスマスやルテニウム酸鉛
の微粉末を得る乾式方法や、酸素供給源の存在下でアル
カリ性溶液中でルテニウム化合物とビスマス化合物を反
応させ、またはルテニウム化合物とビスマス化合物と鉛
化合物を反応させて、ルテニウム酸ビスマスやルテニウ
ム酸鉛を得るといった湿式方法がある。
（発明が解決しようとする課題）
しかし、前述の乾式方法では、粒径の小さいものが得ら
れにくく、しかも未反応の酸化ビスマスや酸化鉛及び二
酸化ルテニウムが残存してしまう欠点がある。また、前
述の湿式方法では、得られる粉末が１００人程度の超微
粒子であるため、触媒等には有用であるが、厚膜抵抗体
に用いるペースト用としては凝集が強く、ペースト中で
均一に分散しないという問題点がある。
れにくく、しかも未反応の酸化ビスマスや酸化鉛及び二
酸化ルテニウムが残存してしまう欠点がある。また、前
述の湿式方法では、得られる粉末が１００人程度の超微
粒子であるため、触媒等には有用であるが、厚膜抵抗体
に用いるペースト用としては凝集が強く、ペースト中で
均一に分散しないという問題点がある。
したがって、本発明の目的は、０．２μｍ以下の粒径を
有し、分散性がよく、かつ厚膜抵抗体として十分な特性
を有するルテニウム酸ビスマス及び鉛含有ルテニウム酸
ビスマスの微粉末の製造方法を提供することにある。
有し、分散性がよく、かつ厚膜抵抗体として十分な特性
を有するルテニウム酸ビスマス及び鉛含有ルテニウム酸
ビスマスの微粉末の製造方法を提供することにある。
（課題を解決するための手段）
前述の目的を達成するために、本発明は、金属ルテニウ
ムを酸化剤共存下でアルカリ溶解し、得たルテニウム酸
溶液に該溶液中のルテニウムと当量のビスマスイオンを
含む溶液を添加して沈殿を形成させ、得た沈殿を洗浄し
、乾燥した後、７００〜９００℃で焙焼する、ことを特
徴とするルテニウム酸ビスマス微粉末の製造方法を採用
するものである。
ムを酸化剤共存下でアルカリ溶解し、得たルテニウム酸
溶液に該溶液中のルテニウムと当量のビスマスイオンを
含む溶液を添加して沈殿を形成させ、得た沈殿を洗浄し
、乾燥した後、７００〜９００℃で焙焼する、ことを特
徴とするルテニウム酸ビスマス微粉末の製造方法を採用
するものである。
好ましくは、ビスマスイオンを含む溶液にヒドラジニウ
ム塩を加えるものであり、さらに好ましくは、ビスマス
イオンを含む溶液を添加した後、溶液のｐＨを６〜９と
して沈殿を形成させるものであり、さらに好ましくは、
ビスマスイオンを含む溶液として硝酸ビスマス溶液を用
いるものである。
ム塩を加えるものであり、さらに好ましくは、ビスマス
イオンを含む溶液を添加した後、溶液のｐＨを６〜９と
して沈殿を形成させるものであり、さらに好ましくは、
ビスマスイオンを含む溶液として硝酸ビスマス溶液を用
いるものである。
また、本発明は、金属ルテニウムを酸化剤共存下でアル
カリ溶解し、得たルテニウム酸溶液に該溶液中のルテニ
ウムと当量のビスマス及び鉛イオンを含む溶液を添加し
て沈殿を形成させ、得た沈殿を洗浄し、乾燥した後、７
００〜９００℃で焙焼する、ことを特徴とする鉛含有ル
テニウム酸ビスマス微粉末の製造方法を採用するもので
ある。
カリ溶解し、得たルテニウム酸溶液に該溶液中のルテニ
ウムと当量のビスマス及び鉛イオンを含む溶液を添加し
て沈殿を形成させ、得た沈殿を洗浄し、乾燥した後、７
００〜９００℃で焙焼する、ことを特徴とする鉛含有ル
テニウム酸ビスマス微粉末の製造方法を採用するもので
ある。
好ましくは、ビスマス及び鉛イオンを含む溶液にヒドラ
ジニウム塩を加えるものであり、さらにこのましくは、
ビスマス及び鉛イオンを含む溶液を添加した後、溶液の
ｐＨを６〜９として沈殿を形成させるものであり、さら
に好ましくは、ビスマス及び鉛イオンを含む溶液として
硝酸ビスマス溶液及び硝酸鉛溶液を用いるものである。
ジニウム塩を加えるものであり、さらにこのましくは、
ビスマス及び鉛イオンを含む溶液を添加した後、溶液の
ｐＨを６〜９として沈殿を形成させるものであり、さら
に好ましくは、ビスマス及び鉛イオンを含む溶液として
硝酸ビスマス溶液及び硝酸鉛溶液を用いるものである。
（作用）
本発明では金属ルテニウムを酸化剤共存下でアルカリ溶
解してルテニウム酸溶液を得るが、これは市販のルテニ
ウム酸塩は高価であるばかりでなく、十分な純度のもの
がないためであり、さらに反応を液・液とすることによ
り生成する水酸化ビスマスあるいは酸化ビスマスと含水
酸化ルテニウム、並びに水酸化鉛あるいは酸化鉛と含水
酸化ルテニウムとが均一に混合した状態で共沈させるた
めである。酸化剤は、硝酸塩、過酸化物、次亜塩素酸塩
、亜硝酸塩であり、ナトリウムまたはカリウムの塩であ
る。
解してルテニウム酸溶液を得るが、これは市販のルテニ
ウム酸塩は高価であるばかりでなく、十分な純度のもの
がないためであり、さらに反応を液・液とすることによ
り生成する水酸化ビスマスあるいは酸化ビスマスと含水
酸化ルテニウム、並びに水酸化鉛あるいは酸化鉛と含水
酸化ルテニウムとが均一に混合した状態で共沈させるた
めである。酸化剤は、硝酸塩、過酸化物、次亜塩素酸塩
、亜硝酸塩であり、ナトリウムまたはカリウムの塩であ
る。
また、ルテニウム酸溶液を得る具体的な方法には、例え
ば金属ルテニウムを水酸化ナトリウムと硝酸ナトリウム
と混合して溶解するものや、例えば水酸化ナトリウムと
次亜塩素酸ナトリウムの水溶液で溶解するものがある。
ば金属ルテニウムを水酸化ナトリウムと硝酸ナトリウム
と混合して溶解するものや、例えば水酸化ナトリウムと
次亜塩素酸ナトリウムの水溶液で溶解するものがある。
本発明の方法において使用するアルカリや酸化剤の量は
、金属ルテニウムを完全に溶解できる量以上の量があれ
ばよい。
、金属ルテニウムを完全に溶解できる量以上の量があれ
ばよい。
ビスマスイオンを含む溶液に、またはビスマス及び鉛イ
オンを含む溶液に、ヒドラジニウム塩を加える理由は、
ルテニウム酸塩への添加時に生成される硝酸ビスマスの
加水分解を防止するためである。即ち、ヒドラジニウム
塩を加えない場合には、添加直後に硝酸ビスマスの加水
分解が起こり不均一な沈殿を形成してしまう、ヒドラジ
ニウム塩として硫酸ヒドラジニウム、塩化ヒドラジニウ
ム、硝酸ヒドラジニウム、硼酸ヒドラジニウム等を用い
ることができるが、硝酸ヒドラジニウムが最も好ましい
ものである。
オンを含む溶液に、ヒドラジニウム塩を加える理由は、
ルテニウム酸塩への添加時に生成される硝酸ビスマスの
加水分解を防止するためである。即ち、ヒドラジニウム
塩を加えない場合には、添加直後に硝酸ビスマスの加水
分解が起こり不均一な沈殿を形成してしまう、ヒドラジ
ニウム塩として硫酸ヒドラジニウム、塩化ヒドラジニウ
ム、硝酸ヒドラジニウム、硼酸ヒドラジニウム等を用い
ることができるが、硝酸ヒドラジニウムが最も好ましい
ものである。
また、ルテニウム酸溶液に、ビスマスイオンを含む溶液
、またはビスマス及び鉛イオンを含む溶液を加えたとき
、ｐＨが高過ぎたり、低く過ぎたりすると、ルテニウム
やビスマスイオン、またはルテニウムやビスマス及び鉛
イオンが完全に沈殿せず、収率が悪化するため、ｐＨを
６〜９に調節してルテニウムやビスマス、またはルテニ
ウムやビスマス及び鉛を完全に沈殿させることが望まし
い この沈殿中のアルカリ金属イオンや陰イオンを除去する
ために洗浄し乾燥するが、乾燥方法は特に限定されない
、しかし、乾燥温度は、乾燥して得た沈殿よりルテニウ
ム酸ビスマス、または鉛含有ルテニウム酸ビスマスの微
粉末を得るには、無定形から結晶質に変換するため７０
０〜９００℃の温度で焙焼する必要がある。
、またはビスマス及び鉛イオンを含む溶液を加えたとき
、ｐＨが高過ぎたり、低く過ぎたりすると、ルテニウム
やビスマスイオン、またはルテニウムやビスマス及び鉛
イオンが完全に沈殿せず、収率が悪化するため、ｐＨを
６〜９に調節してルテニウムやビスマス、またはルテニ
ウムやビスマス及び鉛を完全に沈殿させることが望まし
い この沈殿中のアルカリ金属イオンや陰イオンを除去する
ために洗浄し乾燥するが、乾燥方法は特に限定されない
、しかし、乾燥温度は、乾燥して得た沈殿よりルテニウ
ム酸ビスマス、または鉛含有ルテニウム酸ビスマスの微
粉末を得るには、無定形から結晶質に変換するため７０
０〜９００℃の温度で焙焼する必要がある。
以下に本発明の方法を用いた例を説明する。
例１はルテニウム酸ビスマス微粉末を得るために行った
ものである。
ものである。
金属ルテニウム０．２ｍｏｌを次亜塩素酸ナトリウム（
有効塩素量１２％）５０Ｃ）Ｗｔ！ｌ、水酸化ナトリウ
ム５０ｇを純水５００−に溶解して作成したアルカリ溶
液に加え溶解し、ルテニウム酸溶液１０００−を得た。
有効塩素量１２％）５０Ｃ）Ｗｔ！ｌ、水酸化ナトリウ
ム５０ｇを純水５００−に溶解して作成したアルカリ溶
液に加え溶解し、ルテニウム酸溶液１０００−を得た。
一方金属ビスマス０．２ｇ。
を１５％硝酸溶液１００ｄに溶解して得な硝酸ビスマス
溶液に硫酸ヒドラジニウム４．Ｏｇを溶解した。次いで
、ルテニウム酸溶液１５００−を２５℃に維持し、攪拌
しつつ、硝酸ビスマス溶液１００−を添加して黒色沈殿
物を得た。この沈殿物を固液分離した後、温水で洗浄し
１１０℃で２０時間乾燥した。このようにして得た黒色
沈殿物を８００℃で２時開焙焼し、ルテニウム酸ビスマ
スの微粉末が得られた。
溶液に硫酸ヒドラジニウム４．Ｏｇを溶解した。次いで
、ルテニウム酸溶液１５００−を２５℃に維持し、攪拌
しつつ、硝酸ビスマス溶液１００−を添加して黒色沈殿
物を得た。この沈殿物を固液分離した後、温水で洗浄し
１１０℃で２０時間乾燥した。このようにして得た黒色
沈殿物を８００℃で２時開焙焼し、ルテニウム酸ビスマ
スの微粉末が得られた。
この微粉末を電子顕微鏡で観察したところ、何れも０．
１〜０．２μｍの粒径であった。なお、収率は９４．８
％であり、ナトリウム品位は０．０１重量％未満であっ
た。
１〜０．２μｍの粒径であった。なお、収率は９４．８
％であり、ナトリウム品位は０．０１重量％未満であっ
た。
九−工
例２は鉛含有ルテニウム酸ビスマス微粉末を得るために
行ったものである。
行ったものである。
金属ルテニウム０．２膳ｏ１を次亜塩素酸ナトリウム（
有効塩素量１２％＞５０Ｃ）ｄ、水酸化ナトリウム５０
ｇを純水５００ｙ１１に溶解して作成したアルカリ溶液
に加え溶解し、ルテニウム酸溶液１０００−を得た。一
方金属ビスマス０．１５■０１を１５％硝酸溶液１００
−に溶解して得た硝酸ビスマス溶液と硝酸塩０．０５■
ｏ１を純水５〇−に溶解して得た硝酸鉛溶液とを混合し
、この混合液にに硫酸ヒドラジニウム４．０ｇを溶解し
な。
有効塩素量１２％＞５０Ｃ）ｄ、水酸化ナトリウム５０
ｇを純水５００ｙ１１に溶解して作成したアルカリ溶液
に加え溶解し、ルテニウム酸溶液１０００−を得た。一
方金属ビスマス０．１５■０１を１５％硝酸溶液１００
−に溶解して得た硝酸ビスマス溶液と硝酸塩０．０５■
ｏ１を純水５〇−に溶解して得た硝酸鉛溶液とを混合し
、この混合液にに硫酸ヒドラジニウム４．０ｇを溶解し
な。
次いで、ルテニウム酸溶液１５００Ｍ１Ｂを２５℃に維
持し、攪拌しつつ、硝酸ビスマス溶液及び硝酸鉛の混合
溶液１５０−を添加して黒色沈殿物を得た。この沈殿物
を固液分離した後、温水で洗浄し１１０℃で２０時間乾
燥した。このようにして得た黒色沈殿物を８００℃で２
時間焙焼し、鉛含有ルテニウム酸ビスマスの微粉末が得
られた。
持し、攪拌しつつ、硝酸ビスマス溶液及び硝酸鉛の混合
溶液１５０−を添加して黒色沈殿物を得た。この沈殿物
を固液分離した後、温水で洗浄し１１０℃で２０時間乾
燥した。このようにして得た黒色沈殿物を８００℃で２
時間焙焼し、鉛含有ルテニウム酸ビスマスの微粉末が得
られた。
この微粉末を電子顕微鏡で観察したところ、何れも０．
１〜０．２μｍの粒径であった。なお、収率は９５．８
％であり、ナトリウム品位は００１重量％未満であった
。
１〜０．２μｍの粒径であった。なお、収率は９５．８
％であり、ナトリウム品位は００１重量％未満であった
。
（発明の効果）
本発明によれば、厚膜抵抗ペースト材料として良好な特
性を持つ、微細で（粒径０．２μｍ以下）で均一なルテ
ニウム酸ビスマス及び鉛含有ルテニウム酸ビスマスの微
粉末を得ることができる。
性を持つ、微細で（粒径０．２μｍ以下）で均一なルテ
ニウム酸ビスマス及び鉛含有ルテニウム酸ビスマスの微
粉末を得ることができる。
Claims (6)
- （１）金属ルテニウムを酸化剤共存下でアルカリ溶解し
、得たルテニウム酸溶液に該溶液中のルテニウムとヒド
ラジニウム塩を含有する当量のビスマスイオンを含む溶
液を添加して沈殿を形成させ、得た沈殿を洗浄し、乾燥
した後、７００〜９００℃で焙焼する、ことを特徴とす
るルテニウム酸ビスマス微粉末の製造方法。 - （２）請求項１記載のルテニウム酸ビスマス微粉末の製
造方法において、ビスマスイオンを含む溶液を添加した
後、溶液のｐＨを６〜９として沈殿を形成させる、こと
を特徴とするルテニウム酸ビスマス微粉末の製造方法。 - （３）請求項１または３記載のルテニウム酸ビスマス微
粉末の製造方法において、ビスマスイオンを含む溶液と
して硝酸ビスマス溶液を用いる、ことを特徴とするルテ
ニウム酸ビスマス微粉末の製造方法。 - （４）金属ルテニウムを酸化剤共存下でアルカリ溶解し
、得たルテニウム酸溶液に該溶液中のルテニウムとヒド
ラジニウム塩を含有する当量のビスマス及び鉛イオンを
含む溶液を添加して沈殿を形成させ、得た沈殿を洗浄し
、乾燥した後、７００〜９００℃で焙焼する、ことを特
徴とする鉛含有ルテニウム酸ビスマス微粉末の製造方法
。 - （５）請求項４記載の鉛含有ルテニウム酸ビスマス微粉
末の製造方法において、ビスマス及び鉛イオンを含む溶
液を添加した後、溶液のｐＨを６〜９として沈殿を形成
させる、ことを特徴とする鉛含有ルテニウム酸ビスマス
微粉末の製造方法。 - （６）請求項４または５記載の鉛含有ルテニウム酸ビス
マス微粉末の製造方法において、ビスマス及び鉛イオン
を含む溶液として硝酸ビスマス溶液及び硝酸鉛溶液を用
いる、ことを特徴とする鉛含有ルテニウム酸ビスマス微
粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2131557A JPH0426519A (ja) | 1990-05-22 | 1990-05-22 | ルテニウム酸ビスマス及び鉛含有ルテニウム酸ビスマスの微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2131557A JPH0426519A (ja) | 1990-05-22 | 1990-05-22 | ルテニウム酸ビスマス及び鉛含有ルテニウム酸ビスマスの微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0426519A true JPH0426519A (ja) | 1992-01-29 |
Family
ID=15060854
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2131557A Pending JPH0426519A (ja) | 1990-05-22 | 1990-05-22 | ルテニウム酸ビスマス及び鉛含有ルテニウム酸ビスマスの微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0426519A (ja) |
-
1990
- 1990-05-22 JP JP2131557A patent/JPH0426519A/ja active Pending
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