JP2018076597A - 銀被覆銅粉および導電ペースト、並びにそれらの製造方法 - Google Patents

銀被覆銅粉および導電ペースト、並びにそれらの製造方法 Download PDF

Info

Publication number
JP2018076597A
JP2018076597A JP2017250620A JP2017250620A JP2018076597A JP 2018076597 A JP2018076597 A JP 2018076597A JP 2017250620 A JP2017250620 A JP 2017250620A JP 2017250620 A JP2017250620 A JP 2017250620A JP 2018076597 A JP2018076597 A JP 2018076597A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
copper powder
silver
coated copper
surface treatment
treatment agent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2017250620A
Other languages
English (en)
Other versions
JP6541764B2 (ja
Inventor
公一 本村
Koichi Motomura
公一 本村
優樹 金城
Masaki Kaneshiro
優樹 金城
井上 健一
Kenichi Inoue
健一 井上
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dowa Electronics Materials Co Ltd
Original Assignee
Dowa Electronics Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dowa Electronics Materials Co Ltd filed Critical Dowa Electronics Materials Co Ltd
Priority to JP2017250620A priority Critical patent/JP6541764B2/ja
Publication of JP2018076597A publication Critical patent/JP2018076597A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP6541764B2 publication Critical patent/JP6541764B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

【課題】低金属粉含量であっても十分な導電性を有する導電ペーストに用いることが出来る金属粉を提供する。【解決手段】一本の主軸となる幹部分を有しており、当該幹部分から複数の枝が分岐している構造を有している樹状突起銅粉に銀が被覆されている樹状突起銀被覆銅粉と、複数の樹状突起銅粉が互いに絡まり凝集して分離不可能となった構造を有しているか、または、核となる中心部から枝が放射状に伸びている棘状銅粉に銀が被覆されている棘状銀被覆銅粉と、一本の主軸となる幹部分を有する棒状銅粉に銀が被覆されている棒状銀被覆銅粉とを含む、銀被覆銅粉を提供する。【選択図】図1

Description

本発明は、電子部品等の電極や回路に適用される導電ペーストに用いられる銀被覆銅粉
と、当該銀被覆銅粉を含む導電ペーストに係る。
電子部品等の電極や回路、電磁波シールドフィルム、導電性接着シートにおいて導電ペ
ーストが適用される。そして、当該導電ペーストには銅粉や銀粉といった金属粉が用いら
れている。
ここで、金属粉として銀粉を用いた銀系ペーストは、金属粉として銅粉を用いた銅系ペ
ーストと比較して耐酸化性に優れ、導電性にも優れているが、銀地金が高価である、マイ
グレーションが起こりやすい、はんだ食われ性において劣るといった課題も有している。
当該銀系ペーストの課題を解決するため、出願人は特許文献1、2を開示している。ま
た、特許文献3の提案もある。
特開2010−275638号公報 特開2012−167337号公報 特開昭63−81706号公報
導電ペーストで用いる金属粉の形状としては球状のものとフレーク状のものとがある。
通常は、球状の金属粉とフレーク状の金属粉とを組み合わせて使用することが多い。
このとき、球状の金属粉は、当該導電ペーストにおける粘度の低減、硬化または燃焼さ
せた際の密度向上等といった効果を発揮し、フレーク状の金属粉は、当該導電ペーストに
おける粘性の増加、塗布性の向上、当該金属粉における嵩密度の上昇抑制といった効果を
発揮する、と考えられている。
しかしながら、当該球状およびフレーク状の銅粉を用いた導電ペーストであって、特に
低金属粉含量の導電ペーストでは、導電性の観点において更なる改善が望まれていた。
本発明は、上述の状況の下に成されたものであり、その解決しようとする課題は、低金
属粉含有量であっても十分な導電性を発揮する導電ペーストに用いることが出来る金属粉
を提供することである。
上述の課題を解決するため、本発明者らは鋭意研究を行った。
そして、樹状突起を有する銅粉、当該樹状突起を有する銅粉が複数個絡まって凝集し分
離不可能となった銅粉、当該樹状突起を有さない棒状の銅粉といった、球状でもフレーク
状でもない異形の銅粉へ銀被覆を施した銀被覆銅粉を知見した。
ここで、これらの異形の銅粉を混合したものへ銀を被覆した場合、それぞれの銅粉粒子
同士間や、銅粉粒子内において、銀被覆膜厚、銀被覆率等といった銀の被覆状態の均等性
が保たれない事態が考えられた。しかし、本発明者らの検討の結果、当該均等性に関わら
ず、銀被覆の有意な効果を得ることが出来た。その理由は明らかではないが、異形の銅粉
への銀被覆においては、従来の銀被覆銅粉と異なり、均等性が問われない状態が形成され
ているのではないかと推量している。
そして、当該銀被覆銅粉を導電ペーストに用いることで、球状やフレーク状の銅粉や銀
被覆銅粉を用いた場合に比較して、低電気抵抗値の導電路を多数形成することが可能にな
り、上述の課題を解決できることに想到し本発明を完成した。
尚、説明の便宜のため、本発明に係る銀被覆銅粉に用いられる異形の銅粉において、上
述の樹状突起を有するものを「樹状突起銅粉」、当該樹状突起を有する銅粉が複数個絡ま
って凝集し分離不可能となったものを「棘状銅粉」、当該樹状突起を有さない棒状のもの
を「棒状銅粉」と記載することがある。また、これらの銅粉に銀被覆を施した銀被覆銅粉
を、「樹状突起銀被覆銅粉」「棘状銀被覆銅粉」「棒状銀被覆銅粉」と記載することがあ
る。
即ち、上述の課題を解決する第1の発明は、
樹状突起銀被覆銅粉と、棘状銀被覆銅粉と、棒状銀被覆銅粉とを含む銀被覆銅粉であって、
当該銀被覆銅粉の表面に、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸から選ばれる1種ないし、これらの混合物からなる表面処理剤と、アジピン酸、マロン酸、こはく酸、アゼライン酸から選ばれる1種ないし、これらの混合物からなる表面処理剤とが設けられていることを特徴とする銀被覆銅粉である。
第2の発明は、
樹状突起銀被覆銅粉と、棘状銀被覆銅粉と、棒状銀被覆銅粉とを含む銀被覆銅粉であって、
当該銀被覆銅粉の表面に、1H−ベンゾトリアゾールからなる表面処理剤が設けられていることを特徴とする銀被覆銅粉である。
第3の発明は、
炭素含有量が0.10〜0.21質量%であることを特徴とする第1または第2の発明に記載の銀被覆銅粉である。
第4の発明は、
BET値が0.1m/g以上、1.0m/g以下であることを特徴とする第1から第3の発明のいずれかに記載の銀被覆銅粉である。
第5の発明は、
TAP密度の値が1g/cm以上、5g/cm以下であることを特徴とする第1から第4の発明のいずれかに記載の銀被覆銅粉である。
第6の発明は、
第1から第5の発明のいずれかに記載の銀被覆銅粉を含むことを特徴とする導電ペーストである。
本発明に係る銀被覆銅粉は、低金属粉含量であっても十分な導電性を発揮する導電ペー
ストの金属粉として用いることが出来る。
本発明に係る銀被覆銅粉を11枚の視野で捉えたSEM写真(1000倍)の1視野目である。 本発明に係る銀被覆銅粉を11枚の視野で捉えたSEM写真(1000倍)の2視野目である。 本発明に係る銀被覆銅粉を11枚の視野で捉えたSEM写真(1000倍)の3視野目である。 本発明に係る銀被覆銅粉を11枚の視野で捉えたSEM写真(1000倍)の4視野目である。 本発明に係る銀被覆銅粉を11枚の視野で捉えたSEM写真(1000倍)の5視野目である。 本発明に係る銀被覆銅粉を11枚の視野で捉えたSEM写真(1000倍)の6視野目である。 本発明に係る銀被覆銅粉を11枚の視野で捉えたSEM写真(1000倍)の7視野目である。 本発明に係る銀被覆銅粉を11枚の視野で捉えたSEM写真(1000倍)の8視野目である。 本発明に係る銀被覆銅粉を11枚の視野で捉えたSEM写真(1000倍)の9視野目である。 本発明に係る銀被覆銅粉を11枚の視野で捉えたSEM写真(1000倍)の10視野目である。 本発明に係る銀被覆銅粉を11枚の視野で捉えたSEM写真(1000倍)の11視野目である。 本発明に係る銀被覆銅粉の製造フロー図である。
本発明に係る導電ペースト用の銀被覆銅粉は、異形の銅粉に銀被覆がされた銀被覆銅粉
であり、さらに所望により表面処理剤1、2により表面処理されたものである。
以下、本発明に係る導電ペースト用銀被覆銅粉、その製造方法の順に説明する。
1.本発明に係る導電ペースト用銀被覆銅粉
本発明に係る銀被覆銅粉は、樹状突起を有する銀被覆銅粉、当該樹状突起を有する銀被
覆銅粉が複数個絡まって凝集し分離不可能となった銀被覆銅粉、当該樹状突起を有さない
棒状の銀被覆銅粉がある。これら銀被覆銅粉についてSEM写真を参照しながら説明する

図1〜11は、後述する実施例28に係る銀被覆銅粉を11枚の視野で捉えた1000
倍のSEM写真である。図1において、樹状突起銀被覆銅粉、棘状銀被覆銅粉、および棒
状銀被覆銅粉のそれぞれの典型例を楕円で囲み、印をつけた。
図1から理解できるように樹状突起銀被覆銅粉とは、一本の主軸となる幹部分を有して
おり、当該幹部分から複数の枝が分岐している構造を有している樹状突起銅粉に、0.1
〜30質量%の銀被覆が成されたものである。
棘状銀被覆銅粉は、複数の樹状突起銀被覆銅粉が、互いに絡まり凝集して分離不可能と
なった構造を有しているか、核となる中心部から枝が放射状に伸びた構造を有している棘
状銅粉に、0.1〜30質量%の銀被覆が成されたものである。
棒状銀被覆銅粉は、一本の主軸となる幹部分を有している樹状突起銅粉に、0.1〜3
0質量%の銀被覆が成されたものである。
当該図1〜図11に示す11の視野において、本発明に係る銀被覆銅粉が358個観察
された。そして、当該358個の銀被覆銅粉中、樹状突起銀被覆銅粉が9個、棘状銀被覆
銅粉が254個、棒状銀被覆銅粉が95個存在した。当該個数の存在比率を求めると、樹
状突起銀被覆銅粉が2.5%、棘状銀被覆銅粉が71%、棒状銀被覆銅粉が26.5%と
なった。当該結果を表1に示す。
さらに、上述した11視野より、形状が分かり易い独立した樹状突起銀被覆銅粉の粒子
を9個選定し、当該樹状突起銀被覆銅粉に対して長径および短径を測定し、短径/長径比
を求めた。当該結果を表2に示す。
本発明に係る銀被覆銅粉において、樹状突起銀被覆銅粉と、棘状銀被覆銅粉と、棒状銀
被覆銅粉とが含まれていることが好ましい。異なる形状を有する銀被覆銅粉が含まれてい
ることで、各々の銀被覆銅粉が有する突起間の導電路が形成し易くなると考えられる。
本発明に係る銀被覆銅粉において、樹状突起銀被覆銅粉と、棘状銀被覆銅粉と、棒状銀
被覆銅粉との存在割合は、これらの銀被覆銅粉との総個数において、前記樹状突起銀被覆
銅粉の占める個数割合が0.10%以上、80%以下の範囲、前記棘状銀被覆銅粉の占め
る個数割合が0.10%以上、75%以下の範囲、前記棒銀被覆状銅粉の占める個数割合
が0.10%以上、40%以下の範囲であることが、十分な導電性を担保する観点から好
ましい。これは、本発明に係る銀被覆銅粉を含む導電ペーストにおいて、各々の銀被覆銅
粉が上述の割合の配囲内で存在しているとき、各々の銀被覆銅粉が有する突起間の導電路
が形成し易くなる為であると考えられる。
また、これらの銀被覆銅粉の配合比としては、導電ペースト化の際における添加薬剤等
の影響もあるが、等量である必要ない。例えば、樹状突起銀被覆銅粉1個数部に対して、
棘状銀被覆銅粉0.1〜1000個数部、棒状銀被覆銅粉0.1〜1000個数部の配合
比であればよい。
本発明に係る銀被覆銅粉において、銀被覆量が0.1質量%以上あれば十分な導電性を
担保することが出来る。一方、原料コストの観点からは、銀被覆量が30質量%以下であ
ることが好ましい。
本発明に係る銀被覆銅粉において、所望により当該銀被覆銅粉の表面に1種または2種
以上の表面処理剤を設けることも好ましい構成である。当該表面処理剤を設けることで、
銀被覆銅粉を導電ペースト化した際、当該導電ペーストを構成する樹脂への分散性が向上
する、当該樹脂中における銀被覆銅粉の化学的安定性が向上する、等の効果を得ることが
出来る。
そして、当該表面処理剤の好ましい例として、ステアリン酸、パルミチン酸、オレイン
酸、1H−ベンゾトリアゾール、アジピン酸、マロン酸、こはく酸、アゼライン酸等を挙
げることが出来る。これらの表面処理剤から選択される1種または2種以上を銀被覆銅粉
の表面に設けることが出来る。
当該表面処理剤を銀被覆銅粉の表面に設ける量は、0.01質量%以上であれば上述し
た添加効果を得ることが出来る。一方、当該表面処理剤が導電性に与える影響や原料コス
トの観点からは、銀被覆銅粉の表面に設ける量は2質量%以下であることが好ましい。
本発明に係る銀被覆銅粉において、BET値が0.1m/g以上、1.0m/g以
下であることが好ましい。BET値が当該範囲にあると、当該銀被覆銅粉を導電ペースト
化した際、当該導電ペーストを構成する樹脂への分散性が良好で、各々の銀被覆銅粉が有
する突起間の導電路が形成し易くなる為であると考えられる。
本発明に係る銀被覆銅粉において、TAP密度の値が1g/cm以上、5g/cm
以下あることが好ましい。TAP密度の値が当該範囲にあると、当該銀被覆銅粉を導電ペ
ースト化した際、当該導電ペーストを構成する樹脂への分散性が良好で、各々の銀被覆銅
粉が有する突起間の導電路が形成し易くなる為であると考えられる。
本発明に係る銀被覆銅粉は公知の方法で、適宜な樹脂、溶剤と混練することで、導電ペ
ーストを製造することが出来る。
以上説明した本発明に係る当該銀被覆銅粉を導電ペーストに用いることで、球状やフレ
ーク状の銅粉や銀被覆銅粉を用いた場合に比較して、低金属粉含有量であっても当該導電
ペースト導電性を保つことが出来た。
これは、本発明に係る当該銀被覆銅粉が多数の突起を有することで、互いの銅粉におけ
る突起間において多数の導電路を形成することが可能になり、低金属粉含有量であっても
当該導電ペーストの導電性を保つことが出来るものと考えられる。
2.本発明に係る導電ペースト用銀被覆銅粉の製造方法
本発明に係る導電ペースト用銀被覆銅粉の製造方法について、図12に示す製造フロー
を参照しながら説明する。
純水〈1〉を準備し、そこへエチレンジアミン四酢酸四ナトリウム塩(EDTA・4N
a)50%水溶液〈2〉と、炭酸アンモニウム〈3〉とを添加〈4〉し、溶解〈5〉して
液温を10〜45℃に調整し〈6〉溶液を得た。当該溶液において、エチレンジアミン四
酢酸四ナトリウム濃度は0.1〜40質量%、炭酸アンモニウム濃度は0.1〜40質量
%とする。当該溶液へ、硝酸銀水溶液〈7〉を添加〈8〉し、5〜60分間混合〈9〉し
て銀錯塩溶液を調製する。当該硝酸銀水溶液において銀濃度は0.1〜50質量%とする
一方、純水〈10〉を準備し、そこへエチレンジアミン四酢酸四ナトリウム塩(EDT
A・4Na)50%水溶液〈11〉と、炭酸アンモニウム〈12〉と、所望によりイソプ
ロピルアルコール〈13〉とを添加して〈14〉溶解し〈15〉、液温を10〜45℃に
調整して〈16〉、溶液を得た。当該溶液において、エチレンジアミン四酢酸四ナトリウ
ム濃度は0.1〜40質量%、炭酸アンモニウム濃度は0.1〜40質量%、イソプロピ
ルアルコール濃度は0〜40質量%とする。当該溶液へ、樹状突起銅粉、棘状銅粉、棒状
銅粉を含む電解銅粉〈17〉を添加して〈18〉、5〜60分間攪拌、保持〈19〉して
銅粉分散液を得る。尚、電解銅粉〈17〉として、樹状突起銅粉、棘状銅粉、棒状銅粉を
含む市販の電解銅粉を用いることが出来る。
前記10〜45℃に調整された銅粉分散液へ、前記銀錯塩溶液を添加〈20〉して混合
液とし、5〜60分間攪拌して熟成させ〈21〉、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆
銅粉を生成させる。
当該添加混合の際の銀添加量は添加した電解銅粉<17>に対して0.1〜30質量%
とする。
尚、このとき、前記銅粉分散液を、乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を10〜45
℃に調整した後、前記銀錯塩溶液を添加することで、液温を10〜45℃に保持しながら
添加混合を行うことが出来る。
前記保持後、所望により前記混合液へ、表面処理剤1の溶液(エマルジョン)〈22〉
を添加し〈23〉、5〜60分間攪拌を継続して熟成し〈24〉、生成した前記銀被覆銅
粉への表面処理を行う。
ここで当該表面処理剤1としては、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸等、およ
び、これらの混合物を挙げることが出来る。表面処理剤1の溶液(表面処理剤1のエマル
ジョン、または表面処理剤1とアルコールの混合溶液)における表面処理剤1の添加量は
、前記銀被覆銅粉に対して0.01〜1.0質量%とする。また、表面処理剤1とアルコ
ールの混合溶液のアルコールには、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、
市販の変性アルコールなど種々のアルコールを使用できる。
前記表面処理の後、前記混合液を濾過して濾過物を得、当該濾過物を純水で洗浄して〈
25〉ウェットケーキを得る。当該得られたウェットケーキを、100〜150℃の窒素
雰囲気下で乾燥〈26〉を行い、銀被覆銅粉を得る。乾燥には、減圧乾燥機を使用して3
0〜100℃で乾燥を行ってもよい。当該得られた銀被覆銅粉から、目開き25〜50μ
mの篩操作により〈27〉粗大粒子を除去し、本発明に係る銀被覆銅粉〈31〉を得る。
ここで、所望により当該粗大粒子を除去した銀被覆銅粉へ表面処理剤2〈28〉を添加
して〈29〉表面処理し〈30〉、本発明に係る銀被覆銅粉〈31〉を得ても良い。
ここで、当該表面処理剤2としては、1H−ベンゾトリアゾール、アジピン酸、マロン
酸、こはく酸、アゼライン酸等および、これらの混合物を挙げることが出来る。表面処理
剤2の添加量は、前記銀被覆銅粉に対して0.01〜1.0質量%とする。
以下、実施例を参照しながら、本発明を具体的に説明する。
(実施例1)
炭酸アンモニウム197gと、エチレンジアミン四酢酸四ナトリウム塩(EDTA・4
Na)50%水溶液634gとを純水729gに溶解し、液温を25℃に調整し溶液を得
た。当該得られた溶液と、銀27.8g含有の硝酸銀水溶液とを混合して、銀錯塩溶液を
調整した。
一方、炭酸アンモニウム178gと、エチレンジアミン四酢酸四ナトリウム塩(EDT
A・4Na)50%水溶液288gとを純水2416gに溶解させて溶液を得た。当該得
られた溶液へ、JX日鉱日石金属株式会社製#51−R(A)電解銅粉250gを加え攪
拌して銅粉分散液を得た。
前記銅粉分散液を乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を25℃に調整した後、前記銀
錯塩溶液を添加して混合液とし、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆銅粉を生成させた
。そして、当該混合液を30分間攪拌しながら保持した。
その後、前記混合液を濾過して濾過物を得、当該濾過物を純水で洗浄して得られたウェ
ットケーキを120℃の窒素雰囲気で乾燥を行い、銀被覆銅粉を得た。
得られた銀被覆銅粉から、目開き32μmの篩いを用いて粗大粒子を除去し、実施例1
に係る銀被覆銅粉を得た。当該銀被覆銅粉の作製条件を表3に記載する。
実施例1に係る銀被覆銅粉のBET値、TAP密度、酸素含有量、炭素含有量、および
銀含有量を測定した。当該測定結果を表4に記載する。次に、当該銀被覆銅粉の10%の
累積粒度(D10)、25%の累積粒度(D25)、50%の累積粒度(D50)、75
%の累積粒度(D75)、90%の累積粒度(D90)を測定し、さらに、色差(L
、b)を測定した。当該測定結果を表4に記載する。
但し、BET値は、BET比表面積測定装置(ユアサイオニクス株式会社製:4ソーブ
US)を用いてBET法により求めた。
TAP密度は、特開2007−263860に準拠して測定した。
具体的には、金型(空の金型の高さをh0(μm)、空の金型の重量をw0(mg)と
した。)に試料を装填しマイクロメーターにセットした。次に、当該マイクロメーターの
アンビルをまわして当該金型を圧縮し、ラチェットを5回クリックさせてそのときの金型
の高さを読み取り、この高さをh1(μm)とした。一方、試料込みの金型の重量を測定
し、当該重量をw1(mg)とした。
w0、w1、h0、h1の値より、次式1よりTAP密度を求めた。尚、36.6は係
数である。
TAP密度=36.6×(w1−w0)÷(h1−h0)(g/cm)・・・(式1

酸素含有量は、酸素・窒素分析装置(LECO社製:TC−436型)により測定した
炭素含有量は、炭素・硫黄分析装置(堀場製作所製:EMIA−220V)により測定
した。
Ag含有量の測定方法について説明する。
試料2gを秤量し、純水で洗い流しながらビーカーへ移した後、硝酸10mlを投入し
て加熱溶解する。放冷後、溶解液をろ過し浮遊している有機物成分を除去して、ろ液を得
る。当該ろ液に純水100mlを加え、HClを6ml添加し十分に攪拌し、さらにHC
lを添加する。そして、新たなAgClの沈殿ができなくなるまでHClを添加した後、
溶液が透明になるまで加熱、熟成を実施する。その後、ガラスファイバーフィルター(重
量W1(g)とする)でろ過し、回収したAgClの沈殿を乾燥機により110℃で3時
間乾燥した。放冷後、ガラスファイバーフィルターと回収したAgClをあわせて秤量し
、その重量をW2(g)とした。
W1、W2の値より、次式2よりAg含有量を求めた。
Ag(質量%)=(W2−W1)/当初の試料量(g)×0.7526×100・・・
(式2)
累積粒度は、レーザー回折式粒度分布装置(SYMPATEC社製、ヘロス粒度分布測
定装置、HELOS&RODOS)により測定した。
色差は、色差計(日本電色工業株式会社製、Spectro Color Meter
SQ2000)により測定した。
(実施例2)
硝酸銀水溶液中の銀含有量を20.3gとした以外は、実施例1と同様の操作を行って
、実施例2に係る銀被覆銅粉を得た。当該銀被覆銅粉の作製条件を表3に記載する。また
、当該銀被覆銅粉に対して実施例1と同様の測定を行い、当該測定結果を表4に記載する
(実施例3)
硝酸銀水溶液中の銀含有量を13.2gとした以外は、実施例1と同様の操作を行って
、実施例3に係る銀被覆銅粉を得た。当該銀被覆銅粉の作製条件を表3に記載する。また
、当該銀被覆銅粉に対して実施例1と同様の測定を行い、当該測定結果を表4に記載する
(実施例4)
炭酸アンモニウム197gと、エチレンジアミン四酢酸四ナトリウム塩(EDTA・4
Na)50%水溶液634gとを純水729gに溶解し、液温を25℃に調整し溶液を得
た。当該得られた溶液と、銀27.8g含有の硝酸銀水溶液とを混合して、銀錯塩溶液を
調整した。
一方、炭酸アンモニウム178gと、エチレンジアミン四酢酸四ナトリウム塩(EDT
A・4Na)50%水溶液288gとを純水2416gに溶解させて溶液を得た。当該得
られた溶液へイソプロピルアルコール100gを加え攪拌して、さらに福田金属箔粉工業
株式会社製FCC−115電解銅粉250gを加え攪拌して銅粉分散液を得た。
前記銅粉分散液を乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を25℃に調整した後、前記銀
錯塩溶液を添加して混合液とし、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆銅粉を生成させた
。そして、当該混合液を30分間攪拌しながら保持した。
その後、前記混合液を濾過して濾過物を得、当該濾過物を純水で洗浄して得られたウェ
ットケーキを120℃の窒素雰囲気で乾燥を行い、銀被覆銅粉を得た。当該銀被覆銅粉の
作製条件を表3に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して実施例1と同様の測定を行い
、当該測定結果を表4に記載する。
(実施例5)
硝酸銀水溶液中の銀含有量を20.3gとした以外は、実施例4と同様の操作を行って
、実施例5に係る銀被覆銅粉を得た。当該銀被覆銅粉の作製条件を表3に記載する。また
、当該銀被覆銅粉に対して実施例1と同様の測定を行い、当該測定結果を表4に記載する
(実施例6)
硝酸銀水溶液中の銀含有量を13.2gとした以外は、実施例5と同様の操作を行って
、実施例6に係る銀被覆銅粉を得た。当該銀被覆銅粉の作製条件を表3に記載する。また
、当該銀被覆銅粉に対して実施例1と同様の測定を行い、当該測定結果を表4に記載する
(実施例7)
表面処理剤1としてステアリン酸75質量%およびパルミチン酸25質量%の混合物を
含む、エマルジョンを準備した。当該エマルジョンにおける表面処理剤1の濃度は、15
.5wt%とし、さらに純水を加えて表面処理剤1の濃度を1.34wt%とした。そし
て、前記銅粉分散液を乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を25℃に調整した後、前記
銀錯塩溶液を添加して混合液とし、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆銅粉を生成させ
た。そして、当該混合液を30分間攪拌しながら保持した後、当該混合液へ、表面処理剤
1エマルジョンを26.7g添加し、30分間攪拌を継続して、生成した前記銀被覆銅粉
への表面処理を行った以外は、実施例1と同様の操作を行って、実施例7に係る銀被覆銅
粉を得た。当該得られた実施例7に係る銅粉の表面処理剤1量は0.143質量%であっ
た。当該銀被覆銅粉の作製条件を表3に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して実施例
1と同様の測定を行い、当該測定結果を表4に記載する。
(実施例8)
表面処理剤1として、ステアリン酸75質量%およびパルミチン酸25質量%の混合物
を含むエマルジョンを準備した。当該エマルジョンにおける表面処理剤1の濃度は、15
.5wt%とし、さらに純水を加えて表面処理剤1の濃度を1.34wt%とした。
そして、前記銅粉分散液を乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を25℃に調整した後
、前記銀錯塩溶液を添加して混合液とし、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆銅粉を生
成させた。そして、当該混合液を30分間攪拌しながら保持した後、当該混合液へ、表面
処理剤1エマルジョンを26.7g添加し、30分間攪拌を継続して、生成した前記銀被
覆銅粉への表面処理を行った以外は、実施例2と同様の操作を行って、実施例8に係る銀
被覆銅粉を得た。当該得られた実施例8に係る銅粉の表面処理剤1量は0.143質量%
であった。当該銀被覆銅粉の作製条件を表3に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して
実施例1と同様の測定を行い、当該測定結果を表4に記載する。
(実施例9)
表面処理剤1としてステアリン酸75質量%およびパルミチン酸25質量%の混合物を
含む、エマルジョンを準備した。当該エマルジョンにおける表面処理剤1の濃度は、15
.5wt%とし、さらに純水を加えて表面処理剤1の濃度を1.34wt%とした。
そして、前記銅粉分散液を乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を25℃に調整した後
、前記銀錯塩溶液を添加して混合液とし、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆銅粉を生
成させた。そして、当該混合液を30分間攪拌しながら保持した後、当該混合液へ、表面
処理剤1エマルジョンを26.7g添加し、30分間攪拌を継続して、生成した前記銀被
覆銅粉への表面処理を行った以外は、実施例3と同様の操作を行って、実施例9に係る銀
被覆銅粉を得た。当該得られた実施例9に係る銅粉の表面処理剤1量は0.143質量%
であった。当該銀被覆銅粉の作製条件を表3に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して
実施例1と同様の測定を行い、当該測定結果を表4に記載する。
(実施例10)
表面処理剤1としてステアリン酸75質量%およびパルミチン酸25質量%の混合物を
含む、エマルジョンを準備した。当該エマルジョンにおける表面処理剤1の濃度は、15
.5wt%とし、さらに純水を加えて表面処理剤1の濃度を1.34wt%とした。
そして、前記銅粉分散液を乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を25℃に調整した後
、前記銀錯塩溶液を添加して混合液とし、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆銅粉を生
成させた。そして、当該混合液を30分間攪拌しながら保持した後、当該混合液へ、表面
処理剤1エマルジョンを106.9g添加し、30分間攪拌を継続して、生成した前記銀
被覆銅粉への表面処理を行った以外は、実施例1と同様の操作を行って、実施例10に係
る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例10に係る銅粉の表面処理剤1量は0.286
質量%あった。当該銀被覆銅粉の作製条件を表3に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対
して実施例1と同様の測定を行い、当該測定結果を表4に記載する。
(実施例11)
表面処理剤1をパルミチン酸とし、アルコールとの混合溶液を準備した。当該混合溶液
におけるパルミチン酸の濃度は、3.0wt%とした。アルコールには、日本アルコール
販売(株)製のソルミックスAP−7を使用した。
そして、前記銅粉分散液を乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を25℃に調整した後
、前記銀錯塩溶液を添加して混合液とし、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆銅粉を生
成させた。そして、当該混合液を30分間攪拌しながら保持した後、当該混合液へ、表面
処理剤1アルコール混合溶液を11.9g添加し、30分間攪拌を継続して、生成した前
記銀被覆銅粉への表面処理を行った以外は、実施例1と同様の操作を行って、実施例11
に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例11に係る銅粉の表面処理剤1量は0.1
43質量%であった。当該銀被覆銅粉の作製条件を表3に記載する。また、当該銀被覆銅
粉に対して実施例1と同様の測定を行い、当該測定結果を表4に記載する。
(実施例12)
表面処理剤1をステアリン酸とし、アルコールとの混合溶液を準備した。当該混合溶液
におけるステアリン酸の濃度は、3.0wt%とした。アルコールには、日本アルコール
販売(株)製のソルミックスAP−7を使用した。
そして、前記銅粉分散液を乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を25℃に調整した後
、前記銀錯塩溶液を添加して混合液とし、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆銅粉を生
成させた。そして、当該混合液を30分間攪拌しながら保持した後、当該混合液へ、表面
処理剤1アルコール混合溶液を11.9g添加し、30分間攪拌を継続して、生成した前
記銀被覆銅粉への表面処理を行った以外は、実施例1と同様の操作を行って、実施例12
に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例12に係る銅粉の表面処理剤1量は0.1
43質量%であった。当該銀被覆銅粉の作製条件を表3に記載する。また、当該銀被覆銅
粉に対して実施例1と同様の測定を行い、当該測定結果を表4に記載する。
(実施例13)
表面処理剤1を工業用ステアリン酸とし、アルコールとの混合溶液を準備した。当該ア
ルコール混合溶液における工業用ステアリン酸の濃度は、3.0wt%とした。アルコー
ルには、日本アルコール販売(株)製のソルミックスAP−7を使用した。
そして、前記銅粉分散液を乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を25℃に調整した後
、前記銀錯塩溶液を添加して混合液とし、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆銅粉を生
成させた。そして、当該混合液を30分間攪拌しながら保持した後、当該混合液へ、表面
処理剤1アルコール混合溶液を11.9g添加し、30分間攪拌を継続して、生成した前
記銀被覆銅粉への表面処理を行った以外は、実施例1と同様の操作を行って、実施例13
に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例13に係る銅粉の表面処理剤1量は0.1
43質量%であった。当該銀被覆銅粉の作製条件を表3に記載する。また、当該銀被覆銅
粉に対して実施例1と同様の測定を行い、当該測定結果を表4に記載する。
(実施例14)
表面処理剤1をオレイン酸とし、アルコールとの混合溶液を準備した。当該アルコール
混合溶液におけるオレイン酸の濃度は、10.0wt%とした。アルコールには、日本ア
ルコール販売(株)製のソルミックスAP−7を使用した。
そして、前記銅粉分散液を乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を25℃に調整した後
、前記銀錯塩溶液を添加して混合液とし、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆銅粉を生
成させた。そして、当該混合液を30分間攪拌しながら保持した後、当該混合液へ、表面
処理剤1アルコール混合溶液を1.7g添加し、30分間攪拌を継続して、生成した前記
銀被覆銅粉への表面処理を行った以外は、実施例1と同様の操作を行って、実施例14に
係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例14に係る銅粉の表面処理剤1量は0.14
3質量%であった。当該銀被覆銅粉の作製条件を表3に記載する。また、当該銀被覆銅粉
に対して実施例1と同様の測定を行い、当該測定結果を表4に記載する。
(実施例15)
表面処理剤1としてステアリン酸75質量%およびパルミチン酸25質量%の混合物を
含む、エマルジョンを準備した。当該エマルジョンにおける表面処理剤1の濃度は、15
.5wt%とし、さらに純水を加えて表面処理剤1の濃度を1.34wt%とした。
そして、前記銅粉分散液を乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を25℃に調整した後
、前記銀錯塩溶液を添加して混合液とし、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆銅粉を生
成させた。そして、当該混合液を30分間攪拌しながら保持した後、当該混合液へ、表面
処理剤1エマルジョンを22.8g添加し、30分間攪拌を継続して、生成した前記銀被
覆銅粉への表面処理を行った以外は、実施例4と同様の操作を行って、実施例15に係る
銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例15に係る銅粉の表面処理剤1量は0.122質
量%であった。当該銀被覆銅粉の作製条件を表3に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対
して実施例1と同様の測定を行い、当該測定結果を表4に記載する。
(実施例16)
表面処理剤1としてステアリン酸75質量%およびパルミチン酸25質量%の混合物を
含む、エマルジョンを準備した。当該エマルジョンにおける表面処理剤1の濃度は15.
5wt%とし、さらに純水を加えて表面処理剤1の濃度を1.34wt%とした。
そして、前記銅粉分散液を乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を25℃に調整した後
、前記銀錯塩溶液を添加して混合液とし、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆銅粉を生
成させた。そして、当該混合液を30分間攪拌しながら保持した後、当該混合液へ、表面
処理剤1エマルジョンを22.8g添加し、30分間攪拌を継続して、生成した前記銀被
覆銅粉への表面処理を行った以外は、実施例5と同様の操作を行って、実施例16に係る
銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例16に係る銅粉の表面処理剤1量は0.122質
量%であった。当該銀被覆銅粉の作製条件を表3に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対
して実施例1と同様の測定を行い、当該測定結果を表4に記載する。
(実施例17)
表面処理剤1としてステアリン酸75質量%およびパルミチン酸25質量%の混合物を
含む、エマルジョンを準備した。当該エマルジョンにおける表面処理剤1の濃度は15.
5wt%とし、さらに純水を加えて表面処理剤1の濃度を1.34wt%とした。
そして、前記銅粉分散液を乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を25℃に調整した後
、前記銀錯塩溶液を添加して混合液とし、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆銅粉を生
成させた。そして、当該混合液を30分間攪拌しながら保持した後、当該混合液へ、表面
処理剤1エマルジョンを22.8g添加し、30分間攪拌を継続して、生成した前記銀被
覆銅粉への表面処理を行った以外は、実施例6と同様の操作を行って、実施例17に係る
銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例17に係る銅粉の表面処理剤1量は0.122質
量%であった。当該銀被覆銅粉の作製条件を表3に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対
して実施例1と同様の測定を行い、当該測定結果を表4に記載する。
(実施例18)
実施例1と同様の操作を行って得られた、目開き32μmの篩いを用いて粗大粒子を除
去した銀被覆銅粉220gと、表面処理剤2として1H−ベンゾトリアゾール(和光純薬
工業株式会社製 和光特級)0.32gとを混合した以外は、実施例1と同様の操作を行
って、実施例18に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例18に係る銅粉の表面処
理剤2量は0.143質量%あった。当該銀被覆銅粉の作製条件を表3に記載する。また
、当該銀被覆銅粉に対して実施例1と同様の測定を行い、当該測定結果を表4に記載する
(実施例19)
実施例7と同様の操作を行って得られた、目開き32μmの篩いを用いて粗大粒子を除
去した銀被覆銅粉220gと、表面処理剤2としてコーヒーミル(メリタジャパン株式会
社製 セレクトブラインド MJ−518)で合計40秒粉砕したアジピン酸(和光純薬
工業株式会社製 和光特級)0.32gとを混合した以外は、実施例7と同様の操作を行
って、実施例19に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例19に係る銅粉の表面処
理剤1量は0.143質量%、表面処理剤2量は0.143質量%であった。当該銀被覆
銅粉の作製条件を表3に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して実施例1と同様の測定
を行い、当該測定結果を表4に記載する。
(実施例20)
実施例19と同様の操作を行って得られた、目開き32μmの篩いを用いて粗大粒子を
除去した銀被覆銅粉220gと、表面処理剤2としてコーヒーミル(メリタジャパン株式
会社製 セレクトブラインド MJ−518)で合計80秒粉砕したアジピン酸(和光純
薬工業株式会社製 和光特級)0.32gとを混合した以外は、実施例19と同様の操作
を行って、実施例20に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例20に係る銅粉の表
面処理剤1量は0.143質量%、表面処理剤2量は0.143質量%であった。当該銀
被覆銅粉の作製条件を表3に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して実施例1と同様の
測定を行い、当該測定結果を表4に記載する。
(実施例21)
実施例19と同様の操作を行って得られた、目開き32μmの篩いを用いて粗大粒子を
除去した銀被覆銅粉220gと、表面処理剤2としてコーヒーミル(メリタジャパン株式
会社製 セレクトブラインド MJ−518)で合計400秒粉砕したアジピン酸(和光
純薬工業株式会社製 和光特級)0.32gとを混合した以外は、実施例19と同様の操
作を行って、実施例21に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例21に係る銅粉の
表面処理剤1量は0.143質量%、表面処理剤2量は0.143質量%であった。当該
銀被覆銅粉の作製条件を表3に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して実施例1と同様
の測定を行い、当該測定結果を表4に記載する。
(実施例22)
硝酸銀水溶液中の銀含有量を20.3gとした以外は、実施例19と同様の操作を行っ
て、実施例22に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例22に係る銅粉の表面処理
剤1量は0.122質量%、表面処理剤2量は0.143質量%あった。当該銀被覆銅粉
の作製条件を表3に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して実施例1と同様の測定を行
い、当該測定結果を表4に記載する。
(実施例23)
硝酸銀水溶液中の銀含有量を13.2gとした以外は、実施例19と同様の操作を行っ
て、実施例22に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例23に係る銅粉の表面処理
剤1量は0.143質量%、表面処理剤2量は0.143質量%であった。当該銀被覆銅
粉の作製条件を表3に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して実施例1と同様の測定を
行い、当該測定結果を表4に記載する。
(実施例24)
表面処理剤2をアジピン酸(和光純薬工業株式会社製 和光特級)からコーヒーミル(
メリタジャパン株式会社製 セレクトブラインド MJ−518)で合計240秒粉砕し
たマロン酸(和光純薬工業株式会社製 和光特級)へ代替した以外は、実施例19と同様
の操作を行って、実施例24に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例24に係る銅
粉の表面処理剤1量は0.143質量%、表面処理剤2量は0.143質量%であった。
当該銀被覆銅粉の作製条件を表3に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して実施例1と
同様の測定を行い、当該測定結果を表4に記載する。
(実施例25)
表面処理剤2をアジピン酸(和光純薬工業株式会社製 和光特級)からコーヒーミル(
メリタジャパン株式会社製 セレクトブラインド MJ−518)で合計240秒粉砕し
たこはく酸(和光純薬工業株式会社製 和光特級)へ代替した以外は、実施例19と同様
の操作を行って、実施例25に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例25に係る銅
粉の表面処理剤1量は0.143質量%、表面処理剤2量は0.143質量%であった。
当該銀被覆銅粉の作製条件を表3に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して実施例1と
同様の測定を行い、当該測定結果を表4に記載する。
(実施例26)
表面処理剤2をアジピン酸からコーヒーミル(メリタジャパン株式会社製 セレクトブ
ラインド MJ−518)で合計240秒粉砕したアゼライン酸(和光純薬工業株式会社
製 化学用)へ代替した以外は、実施例19と同様の操作を行って、実施例26に係る銀
被覆銅粉を得た。当該得られた実施例26に係る銅粉の表面処理剤1量は0.143質量
%、表面処理剤2量は0.143質量%であった。当該銀被覆銅粉の作製条件を表3に記
載する。また、当該銀被覆銅粉に対して実施例1と同様の測定を行い、当該測定結果を表
4に記載する。
(実施例27)
実施例15と同様の操作を行って得られた、目開き32μmの篩いを用いて粗大粒子を
除去した銀被覆銅粉220gと、表面処理剤2としてアジピン酸(和光純薬工業株式会社
製 和光特級)0.27gとを混合した以外は、実施例15と同様の操作を行って、実施
例27に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例27に係る銅粉の表面処理剤1量は
0.122質量%、表面処理剤2量は0.122質量%であった。当該銀被覆銅粉の作製
条件を表3に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して実施例1と同様の測定を行い、当
該測定結果を表4に記載する。
(実施例28)
実施例15と同様の操作を行って得られた、目開き32μmの篩いを用いて粗大粒子を
除去した銀被覆銅粉220gと、表面処理剤2としてコーヒーミル(メリタジャパン株式
会社製 セレクトブラインド MJ−518)で合計40秒粉砕したアジピン酸(和光純
薬工業株式会社製 和光特級)0.27gとを混合した以外は、実施例15と同様の操作
を行って、実施例28に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例28に係る銅粉の表
面処理剤1量は0.122質量%、表面処理剤2量は0.122質量%であった。当該銀
被覆銅粉の作製条件を表3に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して実施例1と同様の
測定を行い、当該測定結果を表4に記載する。
(実施例29)
実施例15と同様の操作を行って得られた、目開き32μmの篩いを用いて粗大粒子を
除去した銀被覆銅粉220gと、表面処理剤2としてコーヒーミル(メリタジャパン株式
会社製 セレクトブラインド MJ−518)で合計40秒粉砕したアジピン酸(和光純
薬工業株式会社製 和光特級)0.44gとを混合した以外は、実施例15と同様の操作
を行って、実施例29に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例29に係る銅粉の表
面処理剤1量は0.122質量%、表面処理剤2量は0.2質量%であった。当該銀被覆
銅粉の作製条件を表3に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して実施例1と同様の測定
を行い、当該測定結果を表4に記載する。
(実施例30)
実施例17と同様の操作を行って得られた、目開き32μmの篩いを用いて粗大粒子を
除去した銀被覆銅粉220gと、表面処理剤2としてコーヒーミル(メリタジャパン株式
会社製 セレクトブラインド MJ−518)で合計40秒粉砕したアジピン酸(和光純
薬工業株式会社製 和光特級)0.27gとを混合した以外は、実施例17と同様の操作
を行って、実施30に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例30に係る銅粉の表面
処理剤1量は0.122質量%、表面処理剤2量は0.122質量%であった。当該銀被
覆銅粉の作製条件を表3に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して実施例1と同様の測
定を行い、当該測定結果を表4に記載する。
(実施例31)
表面処理剤1として、ステアリン酸75質量%およびパルミチン酸25質量%の混合物
を含むエマルジョンを準備した。当該エマルジョンにおける表面処理剤1の濃度は15.
5wt%とし、さらに純水を加えて表面処理剤1の濃度を1.34wt%とした。
そして、前記銅粉分散液に銅粉を添加する前の溶液へイソプロピルアルコール25gを
加え攪拌して前記銅粉分散液を乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を25℃に調整した
後、前記銀錯塩溶液を添加して混合液とし、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆銅粉を
生成させた。そして、当該混合液を30分間攪拌しながら保持した後、当該混合液へ、表
面処理剤1エマルジョンを56.0g添加し、30分間攪拌を継続して、生成した前記銀
被覆銅粉への表面処理を行った以外は、実施例15同様の操作を行って、実施例31に係
る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例31に係る銅粉の表面処理剤1量は0.3質量
%であった。当該銀被覆銅粉の作製条件を表3に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対し
て実施例1と同様の測定を行い、当該測定結果を表4に記載する。
(比較例1)
JX日鉱日石金属株式会社製#51−R(A)電解銅粉を、湿式球状銅粉(D50で6
.4μm)へ代替した以外は、実施例7と同様の操作を行って、比較例1に係る銀被覆銅
粉を得た。当該得られた比較例1に係る銀被覆銅粉の表面処理剤1量は0.143質量%
であった。当該銀被覆銅粉の作製条件を表3に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して
実施例1と同様の測定を行い、当該測定結果を表4に記載する。
(まとめ)
以上、表面処理剤1、2の種類、添加量を変化させながら実施例1〜31にわたり銀被
覆銅粉を調製した。当該実施例1〜31に係る銀被覆銅粉試料に対し、11枚の視野で捉
えた1000倍のSEM写真を撮影し、樹状突起銀被覆銅粉、棘状銀被覆銅粉、および棒
状銀被覆銅粉の存在状態を測定した。
すると、該実施例1〜31に係る銀被覆銅粉試料において、樹状突起銀被覆銅粉と、棘
状銀被覆銅粉と、棒状銀被覆銅粉とが含まれることを知見した。
そして、いずれの銀被覆銅粉試料も、前記樹状突起銀被覆銅粉と、棘状銀被覆銅粉と、
棒状銀被覆銅粉との総個数において、前記樹状突起銀被覆銅粉の占める個数割合が、0.
10%以上、80%以下であるか、前記棘状銀被覆銅粉の占める個数割合が、0.10%
以上、75%以下であるか、前記棒銀被覆状銅粉の占める個数割合が、0.10%以上、
40%以下であった。
さらに、いずれの銀被覆銅粉試料も、銀被覆量が0.1質量%以上、30質量%以下で
あった。
また、いずれの銀被覆銅粉試料もBET値が0.1m/g以上、1.0m/g以下
であった。
また、いずれの銀被覆銅粉試料もTAP密度の値が1g/cm以上、5g/cm
下であった。
以上の結果より、いずれの銀被覆銅粉試料も、低金属粉含量であっても十分な導電性を
発揮する導電ペーストへ用いることが出来る金属粉であると考えられる。
本発明は、電子部品等の電極や回路に適用される導電ペーストに用いられる銀被覆銅粉と、当該銀被覆銅粉を含む導電ペースト、並びにそれらの製造方法に係る。

Claims (6)

  1. 樹状突起銀被覆銅粉と、棘状銀被覆銅粉と、棒状銀被覆銅粉とを含む銀被覆銅粉であって、
    当該銀被覆銅粉の表面に、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸から選ばれる1種ないし、これらの混合物からなる表面処理剤と、アジピン酸、マロン酸、こはく酸、アゼライン酸から選ばれる1種ないし、これらの混合物からなる表面処理剤とが設けられていることを特徴とする銀被覆銅粉。
  2. 樹状突起銀被覆銅粉と、棘状銀被覆銅粉と、棒状銀被覆銅粉とを含む銀被覆銅粉であって、
    当該銀被覆銅粉の表面に、1H−ベンゾトリアゾールからなる表面処理剤が設けられていることを特徴とする銀被覆銅粉。
  3. 炭素含有量が0.10〜0.21質量%であることを特徴とする請求項1または2に記載の銀被覆銅粉。
  4. BET値が0.1m/g以上、1.0m/g以下であることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の銀被覆銅粉。
  5. TAP密度の値が1g/cm以上、5g/cm以下であることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の銀被覆銅粉。
  6. 請求項1から5のいずれかに記載の銀被覆銅粉を含むことを特徴とする導電ペースト。
JP2017250620A 2017-12-27 2017-12-27 銀被覆銅粉および導電ペースト、並びにそれらの製造方法 Active JP6541764B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2017250620A JP6541764B2 (ja) 2017-12-27 2017-12-27 銀被覆銅粉および導電ペースト、並びにそれらの製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2017250620A JP6541764B2 (ja) 2017-12-27 2017-12-27 銀被覆銅粉および導電ペースト、並びにそれらの製造方法

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2013247729A Division JP6271231B2 (ja) 2013-11-29 2013-11-29 銀被覆銅粉および導電ペースト

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2018076597A true JP2018076597A (ja) 2018-05-17
JP6541764B2 JP6541764B2 (ja) 2019-07-10

Family

ID=62150037

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2017250620A Active JP6541764B2 (ja) 2017-12-27 2017-12-27 銀被覆銅粉および導電ペースト、並びにそれらの製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP6541764B2 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20220070003A (ko) 2019-11-22 2022-05-27 도호 티타늄 가부시키가이샤 구리 분체 및 그 제조 방법

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004111254A (ja) * 2002-09-19 2004-04-08 Asahi Glass Co Ltd 電子デバイスの電気的接続用金属含有組成物
JP2005044798A (ja) * 2003-07-08 2005-02-17 Hitachi Chem Co Ltd 導電粉及びその製造方法
JP2013001917A (ja) * 2011-06-13 2013-01-07 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd 銀被覆銅粉及びその製造方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004111254A (ja) * 2002-09-19 2004-04-08 Asahi Glass Co Ltd 電子デバイスの電気的接続用金属含有組成物
JP2005044798A (ja) * 2003-07-08 2005-02-17 Hitachi Chem Co Ltd 導電粉及びその製造方法
JP2013001917A (ja) * 2011-06-13 2013-01-07 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd 銀被覆銅粉及びその製造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20220070003A (ko) 2019-11-22 2022-05-27 도호 티타늄 가부시키가이샤 구리 분체 및 그 제조 방법

Also Published As

Publication number Publication date
JP6541764B2 (ja) 2019-07-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5065607B2 (ja) 微粒銀粒子製造方法及びその製造方法で得られた微粒銀粒子
JP6274444B2 (ja) 銅粉末の製造方法
CN101554664B (zh) 一种纳米级银粉的制备方法
JP6271231B2 (ja) 銀被覆銅粉および導電ペースト
KR101525099B1 (ko) 미소금속입자함유 조성물 및 그 제조 방법
JP4821014B2 (ja) 銅粉の製造法
JP7042945B2 (ja) 銀被覆金属粉末およびその製造方法
JP4695089B2 (ja) ナノサイズ酸化銀粉体
JP6224933B2 (ja) 銀被覆銅合金粉末およびその製造方法
WO2014007064A1 (ja) 複合銅粒子及びその製造方法
TWI680470B (zh) 覆銀銅粉、其製造方法及使用該覆銀銅粉之導電性糊以及使用該導電性糊之太陽電池用電極之製造方法
JP4666663B2 (ja) 銀化合物被覆銅粉、その銀化合物被覆銅粉の製造方法、その銀化合物被覆銅粉の保管方法及びその銀化合物被覆銅粉を用いた導電性ペースト
WO2016031210A1 (ja) 銀被覆銅粉およびその製造方法
CN108025366A (zh) 贵金属粉末的制造方法
JP2018076597A (ja) 銀被覆銅粉および導電ペースト、並びにそれらの製造方法
TW201704154A (zh) 一氧化錫粉末以及一氧化錫粉末之製造方法
JP4756652B2 (ja) ドロップ状銅粉、ドロップ状銅粉の製造方法および導電性ペースト
JP5576319B2 (ja) 銅粒子
JP6577316B2 (ja) 導電性ペースト用銅粉およびその製造方法
JP2008121051A (ja) 銀粉の製造方法
TW201338893A (zh) 銀粉
KR100508693B1 (ko) 니켈 나노분말의 합성 방법
JP2019186225A (ja) 導電性ペースト用銅粉およびその製造方法
JP2008223101A (ja) 金属粒子の製造方法
JP4154491B2 (ja) Cu・In系金属粉体およびその製法

Legal Events

Date Code Title Description
A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20190212

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20190403

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20190522

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20190611

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6541764

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250