JPH04260670A - 窒化珪素系複合焼結体の製造方法 - Google Patents

窒化珪素系複合焼結体の製造方法

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JPH04260670A
JPH04260670A JP3040561A JP4056191A JPH04260670A JP H04260670 A JPH04260670 A JP H04260670A JP 3040561 A JP3040561 A JP 3040561A JP 4056191 A JP4056191 A JP 4056191A JP H04260670 A JPH04260670 A JP H04260670A
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silicon nitride
oxide
carbide
particles
nitride
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JP3040561A
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Tatsutama Matsui
松井 辰珠
Osamu Komura
修 小村
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高強度、高靭性を有す
る窒化珪素系複合焼結体の製造方法に関し、自動車部品
や耐摩工具等に使用される構造用セラミックス材料を提
供するものである。
【0002】
【従来の技術】窒化珪素は、強度、破壊靭性、耐食性、
耐摩耗性、耐熱衝撃性、耐酸化性等においてバランスの
とれた材料であり、室温さらに高温における構造部材用
エンジニアリングセラミックスとして最近注目を集めて
いる。しかしながら、自動車部品等のように材料に対し
高い信頼性と安定性が要求される分野に窒化珪素セラミ
ックスを使用していくには、破壊靭性をさらに向上させ
てその脆さを克服し、かつ強度向上を図ることが必要不
可欠である。従来、破壊靭性を向上させる技術として、
例えば特公昭62−265173号公報に示されるよう
に、窒化珪素マトリックスに炭化珪素ウィスカ―を複合
、分散させる方法がある。この方法によれば、破壊の際
に進展する亀裂がウィスカ―によってディフレクション
したり、ウィスカ―の引き抜きや架橋が起ることにより
破壊靭性が向上すると考えられている。しかしウィスカ
―複合により破壊靭性は向上するが、逆に添加したウィ
スカ―のサイズが1〜10μmのオ―ダ―である上に、
その凝集を機械的に完全に取り除くことは事実上困難で
あり、これが粗大粒として破壊起点となるため材料強度
を低下する。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】したがって、従来はウ
ィスカ―を添加したり、窒化珪素を粒成長させて大きな
柱状晶の存在によって破壊靭性を向上させており、その
結果、事実上欠陥のサイズを大きくしてしまい強度が低
下するため、強度・靭性を同時に向上させることは困難
であった。そのため、窒化珪素マトリックスが粗大粒を
含まない均一微細粒で構成された組織において強度と靭
性向上の両立を図ることが課題であった。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は窒化珪素結晶粒
子の表面にC及びSiを除く周期律表IIa, III
a,IVa,Va,VIa,IIb, IIIb,IV
b族のうち少なくとも1種以上の元素を含む有機金属化
合物を、酸化物、炭化物又は窒化物換算で0.01〜2
0vol%被覆処理し、酸化性又は非酸化性雰囲気にて
熱処理することにより、該有機金属化合物を酸化物、炭
化物又は窒化物の超微粒子に変換した後、Y2O3、A
l2O3、AlN,MgOのうち少なくとも2種以上の
焼結助剤を加え成形後、窒素中1400〜1850℃で
焼成し、窒化珪素の粒成長過程で上記超微粒子を窒化珪
素結晶粒内に取り込み分散させることを特徴とする窒化
珪素系複合焼結体の製造方法である。本発明で得られる
ものは、マトリックスである窒化珪素質(窒化珪素及び
/又はサイアロン)結晶粒の平均粒径が短軸径3μm以
下、好ましくは0.5μm以下であり、アスペクト比が
10以下、好ましくは6以下の粒状晶及び/又は1μm
以下の等軸晶からなる均一微細組織を有し、かつ窒化珪
素質結晶粒の内部に熱膨張係数の異なる異種粒子がナノ
メ―タ―オ―ダ―で分散している構造をもつ。すなわち
、欠陥サイズの小さな組織で強度低下因子を抑え、かつ
ナノ粒子の複合により結晶粒内に残留応力を発生させて
強度と靭性を向上させる。窒化珪素質結晶粒の柱状晶長
軸径は30μm以下が好ましく、特に3μm以下がより
好ましい。分散異種粒子は、粒径が500nm以下特に
200nm以下、熱膨張係数が窒化珪素質結晶粒より大
きく、5×10−6/℃以上、分散量は体積率で0.0
1〜20%特に0.5〜5%が好ましい。
【0005】
【作用】本発明により得られるものは、窒化珪素質結晶
粒内に熱膨張係数の大きな異種粒子が分散することによ
り、焼結温度から室温への冷却時に窒化珪素質結晶粒に
熱膨張係数のミスマッチによる残留圧縮応力が発生する
。破壊の際、亀裂先端部分にこの応力場がかかることに
より、亀裂発生及び進展抵抗が増大し破壊靭性が向上す
る。このため、窒化珪素質結晶粒と異種粒子との熱膨張
係数の差は大きいほどよい。又、異種粒子がナノメ―タ
―オ―ダ―で粒内分散することとなるので、欠陥サイズ
が増大しないため、破壊靭性の向上は強度の向上に反映
される。さらに粒内分散異種粒子のまわりの応力増によ
って歪が発生し、異種粒子を中心に窒化珪素質結晶粒内
の転位の移動が促進され、転位面がサブ粒界を形成して
見掛け上マトリックス粒子が微細化し強度が向上する。 窒化珪素質結晶粒の長軸径は30μmを超えると欠陥と
なり強度を低下させるので好ましくない。分散異種粒子
の粒径は大きすぎると残留圧縮応力による窒化珪素質結
晶粒強化の効果が低下するので500nm以下が好まし
く、下限は原子状で格子間に固溶している状態になる手
前の1nmがよい。
【0006】窒化珪素質結晶粒内への異種粒子の取り込
みは、焼結中の窒化珪素の粒成長過程で起る。したがっ
て、窒化珪素結晶粒子の表面にナノメ―タ―オ―ダ―の
粒径の超微粒子が分布していれば、窒化珪素がそれを取
り込みながら粒成長することが可能である。有機金属化
合物を表面処理し、その熱分解により生成した酸化物、
炭化物又は窒化物粒子は、粒径が1〜500nmの超微
粒子となる。したがって、ミクロンオ―ダ―の酸化物、
炭化物又は窒化物粉末をサブミクロンの窒化珪素粉末と
混合した場合は、酸化物、炭化物又は窒化物粒子が焼結
後も窒化珪素の粒界に残るのに対し、本発明によれば1
400〜1850℃の焼成中に窒化珪素の粒内に複合化
できる。1400℃未満では焼結体は緻密化せず、18
50℃を超えると窒化珪素が分解し始めるため好ましく
ない。有機金属化合物の熱分解後に生成する超微粒子は
500nmを超えると窒化珪素粒内に取り込まれること
ができず、1nm未満であると取り込まれた後複合効果
を発揮できないため1〜500nmが好ましい。
【0007】
【実施例】窒化珪素粉末100gに対し、表1に示す分
散させる異種粒子中の金属元素を含む有機金属化合物を
それぞれ分散量に応じて有機溶剤中に溶かして混合し、
乾燥後大気中500℃で5時間熱処理した。これらの表
面処理された粉末を透過型電子顕微鏡で観察することに
より、金属酸化物等の被膜が窒化珪素質結晶粒子の表面
に均一に生成していることを確認した。その後、該窒化
珪素質粉末に焼結助剤(Y2O35wt%−Al2O3
5wt%)を加え、湿式混合し乾燥後、1.5t/cm
2の圧力で冷間静水圧プレスし成形した後、窒素中17
50℃で10時間常圧焼結した。表2に各例の分散粒子
の粒径、分散量、焼結体の機械的特性値を示した。
【0008】
【表1】
【0009】
【表2】
【0010】
【発明の効果】本発明により、強度、破壊靭性ともに優
れた窒化珪素系複合焼結体を得ることができ、高強度、
高靭性が要求される自動車部品をはじめとする各種構造
用部材に利用し得るセラミックスを提供することができ
る。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  窒化珪素結晶粒子の表面にC及びSi
    を除く周期律表IIa,IIIa,IVa,Va,VI
    a,IIb,IIIb,IVb族のうち少なくとも1種
    以上の元素を含む有機金属化合物を、酸化物、炭化物又
    は窒化物換算で0.01〜20vol%被覆処理し、酸
    化性又は非酸化性雰囲気にて熱処理することにより、該
    有機金属化合物を酸化物、炭化物又は窒化物の超微粒子
    に変換した後、Y2O3、Al2O3、AlN,MgO
    のうち少なくとも2種以上の焼結助剤を加え成形後、窒
    素中1400〜1850℃で焼成し、窒化珪素の粒成長
    過程で上記超微粒子を窒化珪素結晶粒内に取り込み分散
    させることを特徴とする窒化珪素系複合焼結体の製造方
    法。
  2. 【請求項2】  酸化物、炭化物又は窒化物の超微粒子
    の平均粒径が1〜500nmである請求項1記載の窒化
    珪素系複合焼結体の製造方法。
  3. 【請求項3】  有機金属化合物を酸化物、炭化物又は
    窒化物の超微粒子に変換させる際の非酸化性雰囲気が真
    空、N2、NH3、Ar,CO,アルカンの1種又はそ
    の組合せである請求項1記載の窒化珪素系複合焼結体の
    製造方法。
JP3040561A 1991-02-13 1991-02-13 窒化珪素系複合焼結体の製造方法 Expired - Lifetime JP2680938B2 (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002083296A1 (fr) * 2001-04-06 2002-10-24 Isi Corporation Particules fines comprises dans une membrane ultra fine a l'etat de particules primaires et produit cosmetique utilisant celles-ci

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62162673A (ja) * 1986-01-09 1987-07-18 三菱マテリアル株式会社 鋳鉄切削用サイアロン基セラミツク工具の製造法

Patent Citations (1)

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JP2680938B2 (ja) 1997-11-19

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