JPH04231486A - 洗浄浴から珪素化合物を分離する方法および設備 - Google Patents
洗浄浴から珪素化合物を分離する方法および設備Info
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- JPH04231486A JPH04231486A JP3169267A JP16926791A JPH04231486A JP H04231486 A JPH04231486 A JP H04231486A JP 3169267 A JP3169267 A JP 3169267A JP 16926791 A JP16926791 A JP 16926791A JP H04231486 A JPH04231486 A JP H04231486A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
- C23G1/36—Regeneration of waste pickling liquors
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、鉄イオンと珪素化合物
とを含む洗浄・掃除浴から珪素（ｓｉｌｉｃｉｃ） 化
合物を分離する方法と、この方法を応用した装置とに関
するものである。
とを含む洗浄・掃除浴から珪素（ｓｉｌｉｃｉｃ） 化
合物を分離する方法と、この方法を応用した装置とに関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】鋼材を洗浄した使用済みの洗浄浴から珪
素化合物を分離する方法は欧州特許出願第 １４１，０
３４号で公知である。この方法では、使用済みの洗浄浴
を珪素化合物吸着材料からなるフィルタを通過させるが
、フィルタから吸着物質を再生する作業が必要であると
いう欠点がある。実際には、使用中に吸着フィルタが閉
塞し、処理用洗浄浴の流量および容積が徐々に減少して
しまう。 鋼板の洗浄に通常使用される洗浄浴は鉄イオン、特に第
一鉄イオンと、鋼材に含まれる珪素元素からくる所定比
率の珪素化合物とを含んでいる。この洗浄浴を濃縮後に
公知の方法で熱分解、特に、ルトナー （Ｒｕｔｈｎｅ
ｒ）型の炉で焼成することによって、鉄を酸化鉄の形、
主として Ｆｅ２Ｏ３ の形で回収することができる。 この酸化鉄は純粋が高いので着色剤、例えば塗料や化粧
品用の着色剤として利用でき、また、薬品工業では賦形
剤として使用でき、さらには、磁性粉末の製造やセメン
ト機械的特性を改善するために使用することができる。 しかし、通常の洗浄浴から回収される酸化鉄中のシリカ
含有量は最低でも ３５０ｐｐｍ ある。上記の各応用
で用いる場合には、酸化鉄中のシリカ含有量を １００
ｐｐｍまで低下させることが好ましい。
素化合物を分離する方法は欧州特許出願第 １４１，０
３４号で公知である。この方法では、使用済みの洗浄浴
を珪素化合物吸着材料からなるフィルタを通過させるが
、フィルタから吸着物質を再生する作業が必要であると
いう欠点がある。実際には、使用中に吸着フィルタが閉
塞し、処理用洗浄浴の流量および容積が徐々に減少して
しまう。 鋼板の洗浄に通常使用される洗浄浴は鉄イオン、特に第
一鉄イオンと、鋼材に含まれる珪素元素からくる所定比
率の珪素化合物とを含んでいる。この洗浄浴を濃縮後に
公知の方法で熱分解、特に、ルトナー （Ｒｕｔｈｎｅ
ｒ）型の炉で焼成することによって、鉄を酸化鉄の形、
主として Ｆｅ２Ｏ３ の形で回収することができる。 この酸化鉄は純粋が高いので着色剤、例えば塗料や化粧
品用の着色剤として利用でき、また、薬品工業では賦形
剤として使用でき、さらには、磁性粉末の製造やセメン
ト機械的特性を改善するために使用することができる。 しかし、通常の洗浄浴から回収される酸化鉄中のシリカ
含有量は最低でも ３５０ｐｐｍ ある。上記の各応用
で用いる場合には、酸化鉄中のシリカ含有量を １００
ｐｐｍまで低下させることが好ましい。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、酸化
鉄中の残留珪素化合物の含有量を低くして酸化鉄の純度
を高くする方法を提供することにある。
鉄中の残留珪素化合物の含有量を低くして酸化鉄の純度
を高くする方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明が提供する鉄イオ
ンと珪素化合物とを含む鋼材の洗浄浴から珪素化合物を
分離する方法は、以下の段階： （ａ） 濃縮した使用済みの洗浄浴を６０℃以下に冷却
して珪素化合物を沈澱させ、（ｂ） 洗浄浴を少なくと
も２時間冷却状態に維持し、（ｃ） 洗浄浴を再加熱し
、（ｄ） 洗浄浴から沈澱した珪素化合物を分離除去す
るで構成されることを特徴としている。
ンと珪素化合物とを含む鋼材の洗浄浴から珪素化合物を
分離する方法は、以下の段階： （ａ） 濃縮した使用済みの洗浄浴を６０℃以下に冷却
して珪素化合物を沈澱させ、（ｂ） 洗浄浴を少なくと
も２時間冷却状態に維持し、（ｃ） 洗浄浴を再加熱し
、（ｄ） 洗浄浴から沈澱した珪素化合物を分離除去す
るで構成されることを特徴としている。
【０００５】本発明の上記以外の特徴は以下の点にある
： （ｅ） 冷却速度は ０．２〜４℃／分の範囲、好まし
くは２℃／分である。 （ｆ） 洗浄浴の冷却温度は好ましくは２０〜４０℃の
範囲にある。 （ｇ） 洗浄浴は約８０℃に再加熱される。 （ｈ） 沈澱した珪素化合物は任意の手段、特に沈降分
離、遠心分離および／または濾過で洗浄浴から分離され
る。 濾過の場合には多孔度が２０μｍの以下のフィルタを用
いて行うことができる。
： （ｅ） 冷却速度は ０．２〜４℃／分の範囲、好まし
くは２℃／分である。 （ｆ） 洗浄浴の冷却温度は好ましくは２０〜４０℃の
範囲にある。 （ｇ） 洗浄浴は約８０℃に再加熱される。 （ｈ） 沈澱した珪素化合物は任意の手段、特に沈降分
離、遠心分離および／または濾過で洗浄浴から分離され
る。 濾過の場合には多孔度が２０μｍの以下のフィルタを用
いて行うことができる。
【０００６】本発明の他の対象は鉄イオンと珪素化合物
とを含む洗浄浴を再生する再生手段を備えた設備にある
。本発明のこの設備の特徴は、上記の再生手段が、洗浄
浴を冷却し且つ再度加熱するための少なくとも１つのタ
ンクと、洗浄浴から沈澱した珪素化合物を分離除去する
ための少なくとも１つの分離除去装置とを有している点
にある。上記分離除去装置は遠心分離装置または多孔度
が２０μｍ以下のフィルタを備えた濾過装置で構成する
ことができる。以下、本発明の方法および設備を図１を
参照して行う。
とを含む洗浄浴を再生する再生手段を備えた設備にある
。本発明のこの設備の特徴は、上記の再生手段が、洗浄
浴を冷却し且つ再度加熱するための少なくとも１つのタ
ンクと、洗浄浴から沈澱した珪素化合物を分離除去する
ための少なくとも１つの分離除去装置とを有している点
にある。上記分離除去装置は遠心分離装置または多孔度
が２０μｍ以下のフィルタを備えた濾過装置で構成する
ことができる。以下、本発明の方法および設備を図１を
参照して行う。
【０００７】
【実施例】図１に示す設備は洗浄装置１を有し、この洗
浄装置１には水、塩酸、塩化鉄および１つまたは複数の
珪素化合物を含んだ洗浄浴が収容されている。洗浄装置
１の出口部では酸が激減し、鉄が多く含まれている。洗
浄浴の温度は約９０℃で、３０〜６０ｇ／ｌの塩酸と、
９０〜１４０ ｇ／ｌの塩化鉄と、大抵の場合にはさら
に、鋼材のエッチングを防止する化合物とを含んでいる
。使用済みの洗浄浴は蒸発器２へ送られて濃縮させる。 蒸発器２は気−液熱交換器で構成され、この気−液熱交
換器には、加熱装置３からサイクロン４を介して加熱ガ
スが供給される。 この蒸発器２は使用済みの洗浄浴を予備加熱して浴中に
存在する水を蒸発させ且つ浴を濃縮する役目をする。蒸
発器２の出口部で回収された濃縮された使用済みの洗浄
浴は冷却・再加熱タンク５、６へ送られて、好ましくは
、約２℃／分の冷却速度で冷却されて、６０℃以下の温
度に冷却される。その後、洗浄浴は少なくとも２時間冷
却状態に維持することによって、珪素化合物は比較的大
きい粒子の形に結晶化させるのに好ましい状態となる。 次に、特に塩化鉄が十分に溶解し、しかも、例えば濾過
によって珪素化合物を分離できるような浴粘度となるよ
うに再加熱する。この再加熱の程度は特に限定されない
が、数分間から数時間の間で変えることができる。冷却
・再加熱タンク５、６を出た洗浄浴を自動遠心分離装置
および／または濾過装置７で遠心分離および／または濾
過することによって、再溶解しなかった珪素化合物の沈
澱物を回収することができる。
浄装置１には水、塩酸、塩化鉄および１つまたは複数の
珪素化合物を含んだ洗浄浴が収容されている。洗浄装置
１の出口部では酸が激減し、鉄が多く含まれている。洗
浄浴の温度は約９０℃で、３０〜６０ｇ／ｌの塩酸と、
９０〜１４０ ｇ／ｌの塩化鉄と、大抵の場合にはさら
に、鋼材のエッチングを防止する化合物とを含んでいる
。使用済みの洗浄浴は蒸発器２へ送られて濃縮させる。 蒸発器２は気−液熱交換器で構成され、この気−液熱交
換器には、加熱装置３からサイクロン４を介して加熱ガ
スが供給される。 この蒸発器２は使用済みの洗浄浴を予備加熱して浴中に
存在する水を蒸発させ且つ浴を濃縮する役目をする。蒸
発器２の出口部で回収された濃縮された使用済みの洗浄
浴は冷却・再加熱タンク５、６へ送られて、好ましくは
、約２℃／分の冷却速度で冷却されて、６０℃以下の温
度に冷却される。その後、洗浄浴は少なくとも２時間冷
却状態に維持することによって、珪素化合物は比較的大
きい粒子の形に結晶化させるのに好ましい状態となる。 次に、特に塩化鉄が十分に溶解し、しかも、例えば濾過
によって珪素化合物を分離できるような浴粘度となるよ
うに再加熱する。この再加熱の程度は特に限定されない
が、数分間から数時間の間で変えることができる。冷却
・再加熱タンク５、６を出た洗浄浴を自動遠心分離装置
および／または濾過装置７で遠心分離および／または濾
過することによって、再溶解しなかった珪素化合物の沈
澱物を回収することができる。
【０００８】珪素化合物量が激減した洗浄浴は上記の加
熱装置３の頭部へ送られ、そこで酸化鉄に処理される。 この酸化鉄は加熱装置３の底部で回収される。公知の加
熱装置３、例えばルトナー（Ｒｕｔｈｎｅｒ） 法で使
用される加熱装置では、残留酸化鉄を含む生成水蒸気と
酸蒸気とがサイクロン４へ送られ、そこで酸化鉄が分離
除去される。分離した残留酸化鉄は加熱装置３へ再導入
される。 サイクロン４の頭部から出た熱いガスは主として水蒸気
と塩酸とを含み、このこの熱いガスは蒸発器２を作動さ
せるために使用される。蒸発器２を出たガスは吸収装置
８へ送られる。この吸収装置８の上部には、洗浄装置１
を出た後に鋼板を濯ぐのに使用される濯ぎ装置９から来
る水が供給される。吸収装置８の上部から出た酸が激減
した蒸気は蒸気洗浄装置（スクラバー）１０へ送られる
。 この蒸気浄化装置１０には水供給装置１１から水が供給
される。また、この蒸気浄化装置１０から出た水は、濯
ぎ装置９から吸収装置８へ供給される水に加えられる。 吸収装置８の下部では、塩酸溶液を含んだ再生済みの浴
液が回収される。この再生済みの浴液は再度洗浄に使用
でき、上記の洗浄・再生サイクルで使用することができ
る。
熱装置３の頭部へ送られ、そこで酸化鉄に処理される。 この酸化鉄は加熱装置３の底部で回収される。公知の加
熱装置３、例えばルトナー（Ｒｕｔｈｎｅｒ） 法で使
用される加熱装置では、残留酸化鉄を含む生成水蒸気と
酸蒸気とがサイクロン４へ送られ、そこで酸化鉄が分離
除去される。分離した残留酸化鉄は加熱装置３へ再導入
される。 サイクロン４の頭部から出た熱いガスは主として水蒸気
と塩酸とを含み、このこの熱いガスは蒸発器２を作動さ
せるために使用される。蒸発器２を出たガスは吸収装置
８へ送られる。この吸収装置８の上部には、洗浄装置１
を出た後に鋼板を濯ぐのに使用される濯ぎ装置９から来
る水が供給される。吸収装置８の上部から出た酸が激減
した蒸気は蒸気洗浄装置（スクラバー）１０へ送られる
。 この蒸気浄化装置１０には水供給装置１１から水が供給
される。また、この蒸気浄化装置１０から出た水は、濯
ぎ装置９から吸収装置８へ供給される水に加えられる。 吸収装置８の下部では、塩酸溶液を含んだ再生済みの浴
液が回収される。この再生済みの浴液は再度洗浄に使用
でき、上記の洗浄・再生サイクルで使用することができ
る。
【０００９】表１は本発明方法を用いて多数の洗浄浴に
ついて実施したテストの結果を示している。本発明方法
では、鉄イオンと珪素化合物とを含む洗浄浴を約２℃／
分の冷却速度で約８０℃の温度から約４０℃の温度に冷
却した後、冷却浴を約３時間で冷却状態に維持し、８０
℃に再加熱し、次いで、多孔度の異なる種々のフィルタ
で濾過して、洗浄浴から沈澱した珪素化合物を分離除去
した。 本発明方法の効率は、下記の方法で珪素またはシリカを
測定して調べた： （１） フィルタに保持されたシリカの量を重力分析法
で測定。 （２） 濾液中に存在する珪素の量を原子吸光分析法で
測定。 （３） 洗浄浴の蒸発して得られた酸化鉄中の珪素の量
を ＩＣＰ （Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅ ｃｏｕｐｌｉｎｇ
ｐｌａｓｍａ） で測定。 得られた結果は表１にシリカの含有量でまとめて表して
ある。
ついて実施したテストの結果を示している。本発明方法
では、鉄イオンと珪素化合物とを含む洗浄浴を約２℃／
分の冷却速度で約８０℃の温度から約４０℃の温度に冷
却した後、冷却浴を約３時間で冷却状態に維持し、８０
℃に再加熱し、次いで、多孔度の異なる種々のフィルタ
で濾過して、洗浄浴から沈澱した珪素化合物を分離除去
した。 本発明方法の効率は、下記の方法で珪素またはシリカを
測定して調べた： （１） フィルタに保持されたシリカの量を重力分析法
で測定。 （２） 濾液中に存在する珪素の量を原子吸光分析法で
測定。 （３） 洗浄浴の蒸発して得られた酸化鉄中の珪素の量
を ＩＣＰ （Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅ ｃｏｕｐｌｉｎｇ
ｐｌａｓｍａ） で測定。 得られた結果は表１にシリカの含有量でまとめて表して
ある。
【００１０】
【表１】
【００１１】洗浄浴から珪素化合物をほとんど除去する
ことが可能な本発明方法と装置は、工業的規模で容易に
使用することができ、それによってシリカの含有量が１
００ｐｐｍより低い酸化鉄を得ることができる。
ことが可能な本発明方法と装置は、工業的規模で容易に
使用することができ、それによってシリカの含有量が１
００ｐｐｍより低い酸化鉄を得ることができる。
【図１】本発明を含む鋼板の洗浄設備の概念図。
１ 洗浄装置
２ 蒸発器３ 加熱装置
４ サイクロ
ン５、６ 冷却・再加熱タンク
７ 遠心分離装置／濾過装置
２ 蒸発器３ 加熱装置
４ サイクロ
ン５、６ 冷却・再加熱タンク
７ 遠心分離装置／濾過装置
Claims (9)
- 【請求項１】以下の段階： （ａ） 濃縮した使用済みの洗浄浴を６０℃以下に冷却
して珪素化合物を沈澱させ、（ｂ） 洗浄浴を少なくと
も２時間冷却状態に維持し、（ｃ） 洗浄浴を再加熱し
、（ｄ） 洗浄浴から沈澱した珪素化合物を分離除去す
る、で構成される鉄イオンと珪素化合物とを含む鋼材の
洗浄浴から珪素化合物を分離する方法。 - 【請求項２】冷却速度が ０．２〜４℃／分である請求
項１に記載の方法。 - 【請求項３】冷却速度が約２℃／分である請求項２に記
載の方法。 - 【請求項４】濃縮した使用済みの洗浄浴が２０〜４０℃
の範囲の温度となるように制御下に冷却する請求項１に
記載の方法。 - 【請求項５】再加熱温度が約８０℃である請求項１〜４
のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項６】沈澱した珪素化合物を沈降分離、遠心分離
および濾過の少なくとも１つの手段で分離する請求項１
〜５のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項７】沈澱した珪素化合物を多孔度が２０μｍ以
下のフィルタで濾過して洗浄浴から分離する請求項６に
記載の方法。 - 【請求項８】鉄イオンと珪素化合物とを含む洗浄浴を再
生する再生手段を備えた設備において、上記の再生手段
が、洗浄浴を冷却し且つ再度加熱するための少なくとも
１つのタンクと、洗浄浴から沈澱した珪素化合物を分離
除去するための少なくとも１つの分離除去装置とを有す
ることを特徴とする設備。 - 【請求項９】上記分離除去装置が遠心分離装置または多
孔度が２０μｍ以下のフィルタを備えた濾過装置で構成
される請求項８に記載の設備。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9007519A FR2663344B1 (fr) | 1990-06-15 | 1990-06-15 | Procede de separation de composes siliciques des bains de decapage et installation pour sa mise en óoeuvre. |
| FR9007519 | 1990-06-15 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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