JPH0742118B2 - 第一鉄イオン含有酸溶液の精製方法 - Google Patents

第一鉄イオン含有酸溶液の精製方法

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JPH0742118B2 JP62312637A JP31263787A JPH0742118B2 JP H0742118 B2 JPH0742118 B2 JP H0742118B2 JP 62312637 A JP62312637 A JP 62312637A JP 31263787 A JP31263787 A JP 31263787A JP H0742118 B2 JPH0742118 B2 JP H0742118B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、鉄鋼鋼材を塩酸酸洗した廃液等の、鉄イオ
ン、鉄塩を含む酸溶液から高純度酸化鉄を得るために、
酸溶液中の硅素分などの不純物を除去する第一鉄イオン
含有酸溶液の精製方法に関する。
〔従来の技術とその問題点〕
鉄鋼鋼材を塩酸酸洗した廃酸溶液には例えば下記第１表
に示すように鉄分の他に硅素分などの不純物を含んでい
る。この廃液から通常焙焼法により塩酸を回収してい
る。また、その際に副生する酸化鉄（α−Fe2O3）粉を
主にフェライト用酸化鉄原料として使用している。この
場合、副生酸化鉄には廃酸中の不純物が入り、例えばSi
O2分は0.04〜0.06％になる。
一方、フェライト磁性材料の性能向上のためには、原料
酸化鉄に対する純度、粒度などの特性の向上が必要であ
り、特に高級ソフトフェライト用としては高純度の酸化
鉄粉が重要で、例えば硅素分は0.01％（SiO2として）以
下、近年では、0.005〜0.007％SiO2以下にすることが強
く要望されている。
この要求に対応する方法として、従来は硫酸鉄溶液にア
ルカリ液を添加して水酸化鉄を晶出する過程で高純度化
をはかり、それを酸化加熱して高純度酸化鉄を得る方法
が主流であった。この方法は、いわゆる鉄塩の晶出操作
の繰り返しあるいは組合せにより高純度化する方法であ
る。この方法は、多くの場合、酸の回収が不可能であ
る。また、鉄塩の晶出操作及び酸化加熱などのため工程
が複雑であり、製造コストが高くなる問題を有する。
近年では、鋼材酸洗塩酸廃液を焙焼し、塩酸を回収する
と同時に酸化鉄を製造する安価な方法が発明されてい
る。この方法では、焙焼する前に廃液中の硅素分を主に
SiO2として除去する。
特開昭59-73439は、鋼材の塩酸酸洗廃液を限外濾過して
不純物の硅素分を除去した酸洗廃液を焙焼または結晶化
処理して低Si酸化鉄を得る方法を開示している。しか
し、限外濾過法では除去可能なシリカイオンの粒子の大
きさに限界がある。このためα−Fe2O3中のSiO2として
0.01％以下を安定して得るのは困難である。また、限外
濾過プロセスの原理から非常に効率が悪く、基本的に全
量を脱SiO2廃酸とすることはできない。
また、特開昭58-151335は、塩酸酸洗廃液にカチオン性
高分子凝集剤を添加して硅素分（SiO2）を凝集させて限
外濾過分離する方法を開示している。この場合も上述の
ものと同様に効率の悪さが残る。
更に、特開昭51-14898は、酸洗廃酸中にアルカリ溶液を
添加して中和反応を施し、水酸化第一鉄あるいは水酸化
第二鉄の単体あるいは混合物を生成させ、これで硅素を
共沈させた後濾別する方法を開示している。この方法で
は硅素の共沈効率が悪く、水酸化鉄を８〜10％生成する
必要があり、その損失が大きい等の欠点がある。
このように鋼材酸洗廃液中の硅素分を主体とする不純物
を十分に除去できる効率的で、経済的な方法は依然確立
されていない。
本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、廃液
中のSiO2分を十数ppm以下に低減できると共に、Cr,Al,T
i等の他の不純物の除去或いは増加防止が可能であり、
しかも、高い効率で全量処理が可能な第一鉄イオン含有
酸溶液の精製方法を提供するものである。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は、第一鉄イオンを5wt％以上含有する酸溶液
に、Al、Cr、Ｖ、Ｂ、Znの各元素または該元素の酸溶液
のいずれか１種または２種以上を添加して均一に溶解し
た後、これにpHが3.5〜６の範囲内になるようにアルカ
リ液を添加して添加元素の水酸化物をSiO2及び他の不純
物と共に晶出させ、次いで該晶出物を含む溶液中にアニ
オン凝集剤、カチオン凝集剤およびノニオン凝集剤の１
種または２種を添加して前記晶出物を凝集させて粗大化
させ、その後この粗大化された凝集物を溶液から分離す
ることを特徴とする第一鉄イオン含有酸溶液の精製方法
である。
ここで本発明の原理は、酸溶液中でpHの変化に対して著
しい溶解度変化し、しかも残留溶解度の非常に小さい元
素あるいはその溶液を酸溶液中に添加することと、その
pH操作の組合せによる不純物の共沈分離にある。
また、本発明は、基本的に次の３つの主な工程に大別さ
れる。すなわち、第１の工程は、第１鉄イオンを含む酸
溶液である例えば鋼材の塩酸酸洗廃液に、金属アルミニ
ウム、クロム、バナジウム、ボロン、亜鉛又はその酸溶
液の１種又は２種以上を適正量添加して均一な溶解状態
とするものである。
第２工程は、第１工程で得た液にアルカリを添加してこ
れをそれぞれの添加元素に適したpHに中和し、添加元素
の水酸化物（例えばAl(OH)3，Cr(OH)3など）を晶出させ
る。この晶出反応は、溶液中に懸濁あるいは溶解してい
る不純物微粒子あるいは酸化物イオン（例えば、SiO2，
（SiO4 --)n=1-5など）を核として、進行し、同時にこれ
らを捕捉重合させる。この中和は、鉄の水酸化物の生成
しないpH＝６以下が望ましくpH＝3.5〜６の範囲内で行
う。
第３工程は、第２工程で得た液にアニオン系、カチオン
系、ノニオン系の高分子凝集剤の１種または２種を添加
して、微細なコロイド状の晶出粒子を凝集させて粗大化
し、液から分離するものである。
〔作用〕
本発明方法によれば、酸溶液中で水酸化物塩の晶出反応
を行わせるので、酸溶液中に浮遊している微細なコロイ
ド状シリカ及びイオン粒子（（SiO4 --)n,n＝１〜５）を
核としたり、吸着したりして晶出物内に捕捉する。この
ため、廃液中のSiO2分を十数ppm以下に低減できると共
に、Cr,Al,Ti等の他の不純物の除去或いは増加防止が可
能であり、しかも、高い効率で全量処理が可能である。
〔実施例〕 以下、本発明の実施例について説明する。
実施例１ 第１図は、本発明を適用した実施例１の工程を示す説明
図である。まず、鋼材酸洗槽１から排出された酸洗廃液
２を中継タンク３を経て、回分的に反応槽４に所定量導
入する。次いで、添加金属５及び鋼材屑６を反応槽４に
装入する。この添加及び装入量は目標不純物除去率、中
和反応目標pHおよび、廃液中残留フリー−HCl量によて
決める。また、溶解反応を効率良く行うためには廃液温
度を60℃以上に保つ事が望ましい。次に反応槽４内の液
が均一に溶解してそのpH値を確認した後、この液をポン
プ７により、次の攪拌機９を有する反応槽８に移送す
る。この反応槽８にて、先づアルカリ液10を添加し、所
定のpH値（3.5〜６）にする。この過程で添加元素５の
晶出反応と同時に不純物の捕捉が行われる。この反応を
効率良く行う条件としては、速やかな均一攪拌と40〜60
℃の温度保持が重要である。次に、晶出が十分に進行し
た後、攪拌機９の動きをゆるやかにしてから、凝集剤11
を添加元素量及び液の量に比例した所定量だけ添加し
て、晶出物の凝集粗大化を十分に行う。この後、攪拌機
９を停止して２〜３時間静止して凝集物の沈降を十分に
行ってから上澄液をポンプ12にて貯槽13に送る。
以上の操作を回分的に繰りかえして、貯槽13に上澄液を
十分留めたところで、これを塩酸回収装置14に送り塩酸
回収と高純度酸化鉄の製造を行う。
第２表は実施例１で行った不純物除去処理の結果例を示
している。この第２表から添加元素の残留はほとんどな
く、硅素分等は十分に低下していることが分る。
なお、上述の操作で、反応槽８内で凝集物の沈降を行わ
せる部分は効率を良くするために直接濾過分離装置ある
いは、遠心分離機に送って処理することも可能である。
実施例−２ 第２図は、連続的処理装置を用いた実施例２の工程を示
す説明図である。この実施例２では、鋼材酸洗槽１の液
の変動に対して十分に対応し、安定した不純物除去処理
ができるように鋼材屑反応中和層４′を設け、pHをほぼ
一定にした後の液流量に比例して、添加金属量５及び凝
集剤量11の供給が制御できるようにし、しかも添加金属
量５の制御が容易で、これらの均一化を容易にするため
にあらかじめ金属を酸に溶解した溶液の状態で添加す
る。また、晶出反応層８′と凝集反応層８″を分離して
いる。これら以外の点は実施例１と同様に行った。
この実施例２による操業結果例を第３表に示す。
第３表から明らかなように硅素分等は十分に低下してい
ることが分る。
〔発明の効果〕 以上説明したように、本発明方法によれば鋼材酸洗廃液
等第１鉄イオンを含む酸溶液に、Al,Cr,V,B,Znの元素ま
たはこの元素を溶解した酸溶液を添加した後、アルカリ
液を添加してpHを3.5〜６の範囲内にして、添加金属の
水酸化物塩を酸溶液内で生成させることにより酸溶液中
の不純物の捕捉除去を行ない硅素分（SiO2）を十数ppm
以下に低減できる。また、Al,Ti,Cr,Pb,V,等の不純物の
低減も進行させて、酸溶液から高純度の酸化鉄を副生で
きる等効果を有するものである。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明を適用した実施例１の工程を示す説明
図、第２図は、本発明を適用した実施例２の工程を示す
説明である。 １……鋼材酸洗槽、２……酸洗廃液、３……中継タン
ク、４……反応槽、５……添加金属、６……鋼材屑、７
……ポンプ、８……反応槽、９……攪拌機、10……アル
カリ液、11……凝集剤、12……ポンプ、13……貯槽、14
……塩酸回収装置、15……沈降槽。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山下 申 東京都千代田区丸の内２丁目３番２号 鋼 管鉱業株式会社内 (72)発明者 小室 隆男 東京都千代田区丸の内２丁目３番２号 鋼 管鉱業株式会社内 (72)発明者 西 勝宏 東京都千代田区丸の内２丁目３番２号 鋼 管鉱業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭59−156901（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−151335（ＪＰ，Ａ)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】第一鉄イオンを5wt％以上含有する酸溶液
    に、Al、Cr、Ｖ、Ｂ、Znの各元素または該元素の酸溶液
    のいずれか１種または２種以上を添加して均一に溶解し
    た後、これにpHが3.5〜６の範囲内になるようにアルカ
    リ液を添加して添加元素の水酸化物をSiO2及び他の不純
    物と共に晶出させ、次いで該晶出物を含む溶液中にアニ
    オン凝集剤、カチオン凝集剤およびノニオン凝集剤の１
    種または２種を添加して前記晶出物を凝集させて粗大化
    させ、その後この粗大化された凝集物を溶液から分離す
    ることを特徴とする第一鉄イオン含有酸溶液の精製方
    法。
JP62312637A 1987-12-10 1987-12-10 第一鉄イオン含有酸溶液の精製方法 Expired - Lifetime JPH0742118B2 (ja)

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