JPH0419647B2 - - Google Patents
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- JPH0419647B2 JPH0419647B2 JP58051823A JP5182383A JPH0419647B2 JP H0419647 B2 JPH0419647 B2 JP H0419647B2 JP 58051823 A JP58051823 A JP 58051823A JP 5182383 A JP5182383 A JP 5182383A JP H0419647 B2 JPH0419647 B2 JP H0419647B2
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Landscapes
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- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
本発明は、磁器組成物、特に1100℃以下の低温
で焼結でき、誘電率が高く、室温および高温にお
ける絶縁抵抗が高く、しかも機械的強度の高い磁
器組成物に関するものである。 従来、誘電体磁器組成物として、チタン酸バリ
ウム（BaTiO3）を主成分とする磁器が広く実用
化されていることは周知のとおりである。しかし
ながら、チタン酸バリウム（BaTiO3）を主成分
とするものは、焼結温度が通常1300〜1400℃の高
温である。このためこれを積層形コンデンサに利
用する場合には内部電極としてこの焼結温度に耐
え得る材料、例えば白金、パラジウムなどの高価
な貴金属を使用しなければならず、製造コストが
高くつくという欠点がある。積層形コンデンサを
安く作るためには、銀、ニツケルなどを主成分と
する安価な金属が内部電極に使用できるような、
できるだけ低温、特に1100℃以下で焼結できる磁
器が必要である。 また磁器組成物の電気的特性として、誘電率が
高く、誘電損失が小さく、絶縁抵抗が高いことが
基本的に要求される。さらに絶縁抵抗の値に関し
ては、高信頼性の部品を要求する米国防総省の規
格であるミリタリースペシフイケイシヨン
（Military Specification）のMIL−Ｃ−55681B
において、室温における値のみならず、125℃に
おける値も定められているように、信頼性の高い
磁器コンデンサを得るためには、室温における値
のみならず、最高使用温度における絶縁抵抗の高
い値をとることが必要である。 また、積層形チツプコンデンサの場合は、チツ
プコンデンサを基板に実装したとき、基板とチツ
プコンデンサを構成している磁器との熱膨張係数
の違いにより、チツプコンデンサに機械的な歪が
加わり、チツプコンデンサにクラツクが発生した
り、破損したりすることがある。また、エポキシ
系樹脂等を外装したデイツプコンデンサの場合
も、外装樹脂の応力で、デイツプコンデンサにク
ラツクが発生する場合がある。いずれの場合も、
コンデンサを形成している磁器の機械的強度が低
いほど、クラツクが入りやすく、容易に破損する
ため、信頼性が低くなる。したがつて、磁器の機
械的強度をできるだけ増大させることは実用上極
めて重要なことである。 ところでPb（Mg1/2W1/2）O3−PbTiO3系磁器組
成物については既にエヌ．エヌ．クライニク、エ
イ．アイ．マグラノフスカヤN.N.Krainik and
A.I.Agrarovskaya（Fiziko Tverdogo Tela、
Vo2、No.1.pp70〜72、Janvara1960）より提案が
あり、また（SrxPb1-xTiO3）a（PbMg0.5W0.5O3）b
〔ただし、ｘ＝０〜0.10、ａは0.35〜0.5、ｂは0.5
〜0.65であり、そしてａ＋ｂ＝１〕について、モ
ノリシツクコンデンサおよびその製造方法として
特開昭52−21662号公報に開示され、また誘電体
粉末組成物として特開昭52−21699号公報に開示
されている。しかしながら、いずれも比抵抗に関
する開示は全くされておらず、これらの磁器組成
物の実用性は明らかでなかつた。また、本発明者
達は既に910〜950℃の温度で焼結でき、Pb
（Mg1/2W1/2）O3とPbTiO3二成分系からなり、こ
れを、〔Pb（Mg1/2W1/2）O3〕x〔PbTiO3〕1-xと表
わしたときに、ｘが0.65＜ｘ≦1.00の範囲にある
組成物を提案している。この組成物は、誘電率と
比抵抗の積が高く、誘電損失の小さい優れた電気
的特性を有している。しかしながら、上記組成物
はいずれも機械的強度が低いため、その用途は自
ら狭い範囲に限定せざるを得なかつた。 また、Pb（Mg1/2W1/2）O3−PbTiO3系を含む三
成分系については、特開昭55−111011において
Pb（Mg1/2W1/2）O3−PbTiO3−Pb（Mg1/3Nb2/3）
O3系が、特開昭55−117809においてPb（Mg1/2
W1/2）O3−PbTiO3−Pb（Mg1/3Ta2/3）O3系が、
それぞれ開示されている。しかしながら、いずれ
も比抵抗や機械的強度に関する開示は全くされて
おらず、これらの磁器組成物の実用性は明らかで
なかつた。 また、本発明者達は既にPb（Mg1/2W1/2）O3−
PbTiO3−Pb（In1/2Nb1/2）O3三成分組成物を既に
提案している。この組成物は、900〜1100℃の低
温領域で焼結でき、誘電率が高く、誘電損失が小
さく、室温および高温における絶縁抵抗の値が高
い優れた特性を有している。しかしながら、この
組成物は、機械的強度が低いため、その用途は自
ら狭い範囲に限定せざるを得なかつた。 本発明の目的は、以上の点にかんがみ、900〜
1100℃の低温領域で焼結でき、誘電率が高く、誘
電損失が小さく、室温および高温における絶縁抵
抗の値が高い優れた電気的特性を有し、更に機械
的強度も大きい信頼性の高い磁器組成物を提供し
ようとするものである。 本発明によればマグネシウム・タングステン酸
鉛〔Pb（Mg1/2W1/2）O3〕、チタン酸鉛〔PbTiO3〕
およびインジウム・ニオブ酸鉛〔Pb（In1/2Nb1/2）
O3〕からなる３成分組成物を〔Pb（Mg1/2W1/2）
O3〕x〔PbTiO3〕y〔Pb（In1/2Nb1/2）O3〕zと表わし
たときに（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝1.00）、この３成
分組成図上の以下の組成点 （ｘ＝0.796，ｙ＝0.199，ｚ＝0.005） （ｘ＝0.48，ｙ＝0.12，ｚ＝0.40） （ｘ＝0.21，ｙ＝0.09，ｚ＝0.70） （ｘ＝0.12，ｙ＝0.18，ｚ＝0.70） （ｘ＝0.398，ｙ＝0.597，ｚ＝0.005） を結ぶ線上、およびこの５点に囲まれる組成範囲
にある主成分組成物に、副成分として、マンガ
ン・アンチモン酸鉛〔Pb（Mn1/3Sb2/3）O3〕を主
成分に対して、0.05〜4mol％添加含有せしめて
なることを特徴とする磁器組成物が得られる。 以下本発明を実施例により詳細に説明する。出
発原料として純度99.9％以上の酸化鉛（PbO）、
酸化マグネシウム（MgO）、酸化タングステン
（WO3）、酸化チタン（TiO2）、酸化インジウム
（In2O3）、酸化ニオブ（Nb2O5）、酸化アンチモン
（Sb2O3）、および炭酸マンガン（MnCO3）を使
用し、表に示した配合比となるように各々秤量す
る。次に秤量した各材料をボールミル中で湿式混
合した後750〜800℃で予焼を行ない、この粉末ボ
ールミルで粉砕し、口別、乾燥後、有機バインダ
ーを入れ、整粒後プレスし、直径16mm、厚さ約２
mmの円板４枚と、直径16mm、厚さ約10mmの円柱を
作成した。次に本発明の組成範囲の試料は空気中
900〜1100℃の温度で１時間焼結した。焼結した
円板４枚の上下面に600℃で銀電極を焼付け、デ
ジタルLCRメーターで周波数1KHz、電圧1Vr.m.
s・温度20℃で容量と誘電損失を測定し、誘電率
を算出した。 次に超絶縁抵抗計で50Vの電圧を１分間印加し
て、絶縁抵抗を温度20℃と125℃で測定し、比抵
抗を算出した。 機械的性質を抗折強度で評価するため、焼結し
た円柱から厚さ0.5mm、幅２mm、長さ約13mmの矩
形板を10枚切り出した。支点間距離を９mmにと
り、二点法で破壊荷重Pm〔Kg〕を測定し、τ＝
３／２Pml／Wt2〔Kg／cm2〕なる式に従い、抗折強度τ 〔Kg／cm2〕を求めた。ただし、ｌは支点間距離、
ｔは試料の厚み、Ｗは試料の幅である。電気的特
性は円板試料４点の平均値、抗折強度は矩形板試
料10点の平均値より求めた。このようにして得ら
れた磁器の主成分〔Pb（Mg1/2W1/2）O3〕x
〔PbTiO3〕y〔Pb（In1/2Nb1/2）O3〕zの配合比ｘ，
ｙ，ｚおよび副成分添加量と誘電率、誘電損失、
20℃および125℃における比抵抗、および抗折強
度の関係を次表に示す。
で焼結でき、誘電率が高く、室温および高温にお
ける絶縁抵抗が高く、しかも機械的強度の高い磁
器組成物に関するものである。 従来、誘電体磁器組成物として、チタン酸バリ
ウム（BaTiO3）を主成分とする磁器が広く実用
化されていることは周知のとおりである。しかし
ながら、チタン酸バリウム（BaTiO3）を主成分
とするものは、焼結温度が通常1300〜1400℃の高
温である。このためこれを積層形コンデンサに利
用する場合には内部電極としてこの焼結温度に耐
え得る材料、例えば白金、パラジウムなどの高価
な貴金属を使用しなければならず、製造コストが
高くつくという欠点がある。積層形コンデンサを
安く作るためには、銀、ニツケルなどを主成分と
する安価な金属が内部電極に使用できるような、
できるだけ低温、特に1100℃以下で焼結できる磁
器が必要である。 また磁器組成物の電気的特性として、誘電率が
高く、誘電損失が小さく、絶縁抵抗が高いことが
基本的に要求される。さらに絶縁抵抗の値に関し
ては、高信頼性の部品を要求する米国防総省の規
格であるミリタリースペシフイケイシヨン
（Military Specification）のMIL−Ｃ−55681B
において、室温における値のみならず、125℃に
おける値も定められているように、信頼性の高い
磁器コンデンサを得るためには、室温における値
のみならず、最高使用温度における絶縁抵抗の高
い値をとることが必要である。 また、積層形チツプコンデンサの場合は、チツ
プコンデンサを基板に実装したとき、基板とチツ
プコンデンサを構成している磁器との熱膨張係数
の違いにより、チツプコンデンサに機械的な歪が
加わり、チツプコンデンサにクラツクが発生した
り、破損したりすることがある。また、エポキシ
系樹脂等を外装したデイツプコンデンサの場合
も、外装樹脂の応力で、デイツプコンデンサにク
ラツクが発生する場合がある。いずれの場合も、
コンデンサを形成している磁器の機械的強度が低
いほど、クラツクが入りやすく、容易に破損する
ため、信頼性が低くなる。したがつて、磁器の機
械的強度をできるだけ増大させることは実用上極
めて重要なことである。 ところでPb（Mg1/2W1/2）O3−PbTiO3系磁器組
成物については既にエヌ．エヌ．クライニク、エ
イ．アイ．マグラノフスカヤN.N.Krainik and
A.I.Agrarovskaya（Fiziko Tverdogo Tela、
Vo2、No.1.pp70〜72、Janvara1960）より提案が
あり、また（SrxPb1-xTiO3）a（PbMg0.5W0.5O3）b
〔ただし、ｘ＝０〜0.10、ａは0.35〜0.5、ｂは0.5
〜0.65であり、そしてａ＋ｂ＝１〕について、モ
ノリシツクコンデンサおよびその製造方法として
特開昭52−21662号公報に開示され、また誘電体
粉末組成物として特開昭52−21699号公報に開示
されている。しかしながら、いずれも比抵抗に関
する開示は全くされておらず、これらの磁器組成
物の実用性は明らかでなかつた。また、本発明者
達は既に910〜950℃の温度で焼結でき、Pb
（Mg1/2W1/2）O3とPbTiO3二成分系からなり、こ
れを、〔Pb（Mg1/2W1/2）O3〕x〔PbTiO3〕1-xと表
わしたときに、ｘが0.65＜ｘ≦1.00の範囲にある
組成物を提案している。この組成物は、誘電率と
比抵抗の積が高く、誘電損失の小さい優れた電気
的特性を有している。しかしながら、上記組成物
はいずれも機械的強度が低いため、その用途は自
ら狭い範囲に限定せざるを得なかつた。 また、Pb（Mg1/2W1/2）O3−PbTiO3系を含む三
成分系については、特開昭55−111011において
Pb（Mg1/2W1/2）O3−PbTiO3−Pb（Mg1/3Nb2/3）
O3系が、特開昭55−117809においてPb（Mg1/2
W1/2）O3−PbTiO3−Pb（Mg1/3Ta2/3）O3系が、
それぞれ開示されている。しかしながら、いずれ
も比抵抗や機械的強度に関する開示は全くされて
おらず、これらの磁器組成物の実用性は明らかで
なかつた。 また、本発明者達は既にPb（Mg1/2W1/2）O3−
PbTiO3−Pb（In1/2Nb1/2）O3三成分組成物を既に
提案している。この組成物は、900〜1100℃の低
温領域で焼結でき、誘電率が高く、誘電損失が小
さく、室温および高温における絶縁抵抗の値が高
い優れた特性を有している。しかしながら、この
組成物は、機械的強度が低いため、その用途は自
ら狭い範囲に限定せざるを得なかつた。 本発明の目的は、以上の点にかんがみ、900〜
1100℃の低温領域で焼結でき、誘電率が高く、誘
電損失が小さく、室温および高温における絶縁抵
抗の値が高い優れた電気的特性を有し、更に機械
的強度も大きい信頼性の高い磁器組成物を提供し
ようとするものである。 本発明によればマグネシウム・タングステン酸
鉛〔Pb（Mg1/2W1/2）O3〕、チタン酸鉛〔PbTiO3〕
およびインジウム・ニオブ酸鉛〔Pb（In1/2Nb1/2）
O3〕からなる３成分組成物を〔Pb（Mg1/2W1/2）
O3〕x〔PbTiO3〕y〔Pb（In1/2Nb1/2）O3〕zと表わし
たときに（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝1.00）、この３成
分組成図上の以下の組成点 （ｘ＝0.796，ｙ＝0.199，ｚ＝0.005） （ｘ＝0.48，ｙ＝0.12，ｚ＝0.40） （ｘ＝0.21，ｙ＝0.09，ｚ＝0.70） （ｘ＝0.12，ｙ＝0.18，ｚ＝0.70） （ｘ＝0.398，ｙ＝0.597，ｚ＝0.005） を結ぶ線上、およびこの５点に囲まれる組成範囲
にある主成分組成物に、副成分として、マンガ
ン・アンチモン酸鉛〔Pb（Mn1/3Sb2/3）O3〕を主
成分に対して、0.05〜4mol％添加含有せしめて
なることを特徴とする磁器組成物が得られる。 以下本発明を実施例により詳細に説明する。出
発原料として純度99.9％以上の酸化鉛（PbO）、
酸化マグネシウム（MgO）、酸化タングステン
（WO3）、酸化チタン（TiO2）、酸化インジウム
（In2O3）、酸化ニオブ（Nb2O5）、酸化アンチモン
（Sb2O3）、および炭酸マンガン（MnCO3）を使
用し、表に示した配合比となるように各々秤量す
る。次に秤量した各材料をボールミル中で湿式混
合した後750〜800℃で予焼を行ない、この粉末ボ
ールミルで粉砕し、口別、乾燥後、有機バインダ
ーを入れ、整粒後プレスし、直径16mm、厚さ約２
mmの円板４枚と、直径16mm、厚さ約10mmの円柱を
作成した。次に本発明の組成範囲の試料は空気中
900〜1100℃の温度で１時間焼結した。焼結した
円板４枚の上下面に600℃で銀電極を焼付け、デ
ジタルLCRメーターで周波数1KHz、電圧1Vr.m.
s・温度20℃で容量と誘電損失を測定し、誘電率
を算出した。 次に超絶縁抵抗計で50Vの電圧を１分間印加し
て、絶縁抵抗を温度20℃と125℃で測定し、比抵
抗を算出した。 機械的性質を抗折強度で評価するため、焼結し
た円柱から厚さ0.5mm、幅２mm、長さ約13mmの矩
形板を10枚切り出した。支点間距離を９mmにと
り、二点法で破壊荷重Pm〔Kg〕を測定し、τ＝
３／２Pml／Wt2〔Kg／cm2〕なる式に従い、抗折強度τ 〔Kg／cm2〕を求めた。ただし、ｌは支点間距離、
ｔは試料の厚み、Ｗは試料の幅である。電気的特
性は円板試料４点の平均値、抗折強度は矩形板試
料10点の平均値より求めた。このようにして得ら
れた磁器の主成分〔Pb（Mg1/2W1/2）O3〕x
〔PbTiO3〕y〔Pb（In1/2Nb1/2）O3〕zの配合比ｘ，
ｙ，ｚおよび副成分添加量と誘電率、誘電損失、
20℃および125℃における比抵抗、および抗折強
度の関係を次表に示す。
【表】
【表】
表に示した結果から明らかなように本発明によ
れば誘電率が1010〜3570と高く、誘電損失が0.4
〜2.7％と小さく、比抵抗が、20℃において1.3×
1012〜7.4×1013Ω・cmと高く、しかも125℃にお
いても7.4×1010〜1.3×1013Ω・cmという高い値を
示し、さらに抗折強度も1010〜1530Kg／cm2と実用
上十分高い値を示す信頼性の高い実用性の極めて
高い磁器組成物が得られる。こうした優れた特性
を示す本発明の磁器組成物は焼結温度が1100℃以
下の低温であるため、積層コンデンサの内部電極
の低価格化を実現できると共に、省エネルギーや
炉材の節約にもなるという極めて優れた効果も生
じる。なお、主成分組成範囲において、組成点
２，１５を結ぶ線の外側では高温における比抵抗
が小さくなり実用的でない。組成点１５，１６，
７，３，２を結ぶ線の外側では誘電率が小さくな
り実用的でない。また副成分であるPb（Mn1/3
Sb2/3）O3の添加量が0.05mol％未満では抗折強度
の改善効果が小さく、4mol％を超えると逆に抗
折強度が小さくなるため実用的でない。なお図に
本発明の主成分組成範囲を示す。図に示した番号
は、表に示した主成分配合比の番号に対応する。
れば誘電率が1010〜3570と高く、誘電損失が0.4
〜2.7％と小さく、比抵抗が、20℃において1.3×
1012〜7.4×1013Ω・cmと高く、しかも125℃にお
いても7.4×1010〜1.3×1013Ω・cmという高い値を
示し、さらに抗折強度も1010〜1530Kg／cm2と実用
上十分高い値を示す信頼性の高い実用性の極めて
高い磁器組成物が得られる。こうした優れた特性
を示す本発明の磁器組成物は焼結温度が1100℃以
下の低温であるため、積層コンデンサの内部電極
の低価格化を実現できると共に、省エネルギーや
炉材の節約にもなるという極めて優れた効果も生
じる。なお、主成分組成範囲において、組成点
２，１５を結ぶ線の外側では高温における比抵抗
が小さくなり実用的でない。組成点１５，１６，
７，３，２を結ぶ線の外側では誘電率が小さくな
り実用的でない。また副成分であるPb（Mn1/3
Sb2/3）O3の添加量が0.05mol％未満では抗折強度
の改善効果が小さく、4mol％を超えると逆に抗
折強度が小さくなるため実用的でない。なお図に
本発明の主成分組成範囲を示す。図に示した番号
は、表に示した主成分配合比の番号に対応する。
図は、本発明の主成分組成範囲と実施例に示し
た組成点を示す図である。
た組成点を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ マグネシウム・タングステン酸鉛〔Pb
（Mg1/2W1/2）O3〕、チタン酸鉛〔PbTiO3〕およ
びインジウム・ニオブ酸鉛〔Pb（In1/2Nb1/2）O3〕
からなる３成分組成物を〔Pb（Mg1/2W1/2）O3〕x
〔PbTiO3〕y〔Pb（In1/2Nb1/2）O3〕zと表わしたとき
に（ただし、ｘ＋ｙ＋ｚ＝1.00）この３成分組成
図上の以下の組成点 （ｘ＝0.796，ｙ＝0.199，ｚ＝0.005） （ｘ＝0.48，ｙ＝0.12，ｚ＝0.40） （ｘ＝0.21，ｙ＝0.09，ｚ＝0.70） （ｘ＝0.12，ｙ＝0.18，ｚ＝0.70） （ｘ＝0.398，ｙ＝0.597，ｚ＝0.005） を結ぶ線上、およびこの５点に囲まれる組成範囲
にある主成分組成物に副成分として、マンガン・
アンチモン酸鉛〔Pb（Mn1/3Sb2/3）O3〕を主成分
に対して0.05〜4mol％添加含有せしめてなるこ
とを特徴とする磁器組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58051823A JPS59177807A (ja) | 1983-03-28 | 1983-03-28 | 磁器組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58051823A JPS59177807A (ja) | 1983-03-28 | 1983-03-28 | 磁器組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59177807A JPS59177807A (ja) | 1984-10-08 |
| JPH0419647B2 true JPH0419647B2 (ja) | 1992-03-31 |
Family
ID=12897608
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58051823A Granted JPS59177807A (ja) | 1983-03-28 | 1983-03-28 | 磁器組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59177807A (ja) |
-
1983
- 1983-03-28 JP JP58051823A patent/JPS59177807A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59177807A (ja) | 1984-10-08 |