JPH04187571A - ガラス接合体およびその製造法 - Google Patents
ガラス接合体およびその製造法Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
に、ナトリウム−硫黄電池のような高温2次電池もしく
はナトリウム熱電変換装置のβアルミナと絶縁用セラミ
ックスとの間のガラス接合体およびその製造法に関する
ものである。
、ナトリウム・硫黄電池や熱電変換装置か知られている
。
動する高温型二次電池であり、溶融ナトリウムを陰極活
物質、溶融硫黄または多硫化ナトリウムもしくはその両
方を陽極活物質とし、固体電解質としてナトリウムイオ
ン伝導性のあるセラミックスおよび金属製容器より構成
している。典型的なすl・リウム・硫黄電池の構造を第
1図に示す。
ータアルミナ管、2は陽極となる金属製容器、3は硫黄
または多硫化ナト+、lウム、4は陰極となる金属製容
器、5はナトリウム、6はαアルミナ等の絶縁体、7は
金属製の蓋、8は溶接部、9はl\−タアルミナ管1と
αアルミナ等の絶縁体6とを接合する接合ガラスである
。ベータアルミナ管1を形成するベータアルミナとして
は、β”アルミナ、βアルミナおよび両者か混在下るも
の等がある。
備したベータアルミナ管lをαアルミナなとの絶縁体6
にガラス半田なとの接合ガラス9により接合し、ベータ
アルミナ管lと絶縁体6の接合体を金属製容器2および
4に高温高圧下て固相反応などにより接合後、ナトリウ
ム5および硫黄もしくは多硫化ナトリウム3を金属製容
器4および2に供給し、金属製容器4に蓋7を溶接等に
より密閉して電池を得ている。
タアルミナ管1とαアルミナからなる絶縁体6との接合
カラス9かナトリウムにより腐食され、電池寿命低下の
原因となる問題かあった。
耐ナトリウム性に優れた封止ガラスとして、アルカリ土
類金属酸化物を1wt%以下に抑え、5iO7:65〜
75wt%、B2O2: IQ〜25に・t%、残部を
AI 203 とアルカリ金属酸化物とした接合ガラス
か耐熱衝撃性、耐金属Na性に優れていることを開示し
ている。
ラスあるいは硼珪酸塩カラスに比へて耐ナトリウム性に
優れるが、十分な耐食性を有するには至らす、ナトリウ
ムにより腐食され電池寿帝の低下の原因となる問題かあ
った。
れた組成のガラスを用い、ガラス接合体のカラス接合部
分の信頼性を向上させたカラス接合体およびその接合法
を提供しようとするものである。
、20wt%以下のNa2O,30wt%以下のAl2
O3,20wt%以下のMgO、残部がB2O3からな
るカラスを用いて、セラミックスとセラミックスとを接
続した構造を有することを特徴とするものである。
SiO□、20wt%以下のNa2O,30wt%以下
のAl 20..20wt%以下のMgO、残部がB2
O3からなるカラスを準備し、準備したガラスを用いて
セラミックスとセラミックスとを接合したことを特徴と
するものである。
を接合するのに使用するカラスとして、10〜65wt
%のSiO2、20wt% 以下のNa2O,30wt
%以下のAl2O3,20wt%以下の敗0、残部がB
2O3からなるカラスを使用することにより、ナトリウ
ムによる腐食速度を抑制でき、ガラス接合部分の信頼性
を向上させ、ナトリウム・硫黄電池もしではすトリウム
熱電変換装置の長寿命化を達成する二と!iyc:OL
。
5wt%、Na2Oを20wt%以下と限定したのは、
以下の理由による。5102か10wt%未満であると
、熱膨張係数か小さく、接合残留応力か太き・(なり、
接合時にクラックか発生する。また、SiO□か65w
t%を越えると、Naによる腐食か著しく、Na接触状
態で使用すると短時間でクラックか発生する。Na2O
か20wt%を越えると、熱膨張係数か太き・、:接合
残留応力か大きくなり、接合時にクラックか発生する。
。
(gOの添加量を20wt%以下としたのは、AlzO
sか30wt%を超えるか或いはλ1goか20wt%
を超えると、結晶化しクラックか発生するためである。
て、アルファアルミナとl\−タアルミナを本発明の所
定組成のカラスにより接合する方法としては、(1)フ
リット状のガラスをアルファアルミナとベータアルミナ
の間に入れて加熱し、ガラスを溶融し、ガラスとアルフ
ァアルミナおよびガラスとベータアルミナを反応させ結
合する方法、(2)アルファアルミナとベータアルミナ
を結合するすき間の上部にガラスブロックをおいて加熱
してカラスを溶融し、ガラスとアルファアルミナ、ベー
タアルミナのぬれ性をよくしてすき間に流し込み、ガラ
スとアルファアルミナおよびカラスとベータアルミナを
反応させき都合する方法か好適である。
ム・硫黄電池に本発明を応用した例を示す図である。そ
の構成は上述した通りのもので、本発明で重要なのは、
接合ガラス9として10〜65wt%の5in2.20
wt%以下のNa2O,30wt%以下のAl2O3,
20wt%以下の靭0、残部がB2O3からなるカラス
を使用する点である。
を応用した例を示す図である。第2図に示す実施例では
、+トリウムイτンか容易に移動するベータアルミナ固
体電解質を利用し熱工不/Lギーを電気エネルギーに直
接変換して発電する熱電変換装置を示しており、11は
ステンレス容器、12はステンレス容器11に設けγこ
αアルミナからなる絶縁体、13はベータアルミナ管、
14はαアルミナからなる絶縁体12とベータアルミナ
管13とを接合する接合ガラス、15はベータアルミナ
管13の内部に供給されるナトリウムを加熱するための
ヒータ、16はベータアルミナ管13の外周部にスパン
タにより形成したMoポーラス電極、17はステンレス
容器11内のナトリウムをl\−タアルミナ管13内に
供給するための電磁ポンプ18を有する管路、19−L
19−2は出力を取り呂すための電極である。本実施例
でも、接合カラス14として上述した組成のガラスを使
用する必要かある。
るナトリウムはヒータ15により加熱され、イオン伝導
によ♂農10ポーラス電極j6に達し電極)9−L 1
9−2間に出力電流として得るとともに、イオン伝導し
たナトリウムはMOデポ−ス電極16から蒸発し、低温
のステンしス容器17の内面で液化してナトリウムか循
環するように構成している。
接合状態を調へるため、以下のような試験を実施した。
を電子天秤により秤量し、アルミナ製乳鉢により混合粉
砕し、白金るつほにいれて白金るつは中て1400°C
て溶融し、溶融物をカーホンペーストを内側に塗布した
鉄製器に流し込み急冷後、粉砕してガラスフリットを作
製した。ガラスをより均質にするため、作製したガラス
フリットをアルミナ製乳鉢および乳棒により粉砕し、白
金製るつほに入れ1400°Cて再溶融し、溶融物を急
冷した後、さらにアルミナ製乳鉢および乳棒により粉砕
し、接合用ガラスフリットを得た。
ように、直径−10mm、厚さ5mmのアルファアルミ
ナ円板31と外径20.0mm、、内径17.5n+m
のベータアルミナ管32とを1000°Cて接合し、7
00 ’Cから300°Cまて0.5°C/minて徐
冷し歪取りをおこなった。その後、作製したガラス接合
体をN2雰囲気中て450°Cのナトリウム中に浸漬し
、100時間毎に取り出し、ナトリウムをメタノールで
除去し、クラックの有無を蛍光探傷にて調へた。試験結
果および接合カラスの組成を表1に示す。
とも400時間はクラックの発生かなて耐食性か良好で
あるのに対し、比較例試験No、 18〜21では接合
段階でクラックか発生することかわかった。
係数かベータアルミナ、アルファアルミナの熱膨張係数
に合っていないが、結晶化により収縮するためである。
験として、実施例1の本発明のガラスとして試験No、
l〜17を用い、第1図に示すようなベータアルミナ
管とアルファアルミナ製の絶縁体のガラス接合体を形成
したナトリウム・硫黄電池を作製し、350″Cて電流
密度150 mA/’Cm2の定電流充放電試験を実施
した。その結果、いずれのナトリウム・硫黄電池も10
θOサイクルまで破損することなく充放電する二とかで
きた。
No、 4〜6.8.9.12〜14の接合体について
、室温と350°Cとの間の昇降温試験をN2雰囲気中
で実施し、5回試験を行う毎に接合部の有無を調−1た
。
った。15回目で、試験No、 4.6.12.13.
14に微小クラックか見いたせたが、試験No、 5.
8.9は30回まで試験したかクランクの発生はなかっ
た。
およびその製造法によれば、セラミックスとセラミック
スとを接合するにあたり、所定の組成のガラスを使用す
ることにより、耐ナトリウム性を向上でき、特に、ナト
リウム・硫黄電池のような高温2次電池やナトリウム熱
電変換装置のβアルミナと絶縁用セラミックスとの間の
ガラスを使用すれは、装置の長寿命化を達成できる。
ム・硫黄電池に本発明を応用した例を示す図、 第2図は本発明のガラス接合体の他の例として、熱電変
換装置に本発明を応用した例を示す図、第3図は耐ナト
リウム性試験を実施した試験体の断面図である。 1・・・ベータアルミナ管 2・・・金属製容器3・
・・硫黄あるいは多硫化ナトリウム4・・・金属製容器
5・・・ナトリウム6・・・絶縁体
7・・・蓋8・・・溶接部 9・・・接合
ガラス11・・・ステンレス容器 12・・・絶縁体
13・・・ベータアルミナ管 14・・・絶縁体15・
・・ヒータ 16・・・Moポーラス電極1
7・・・管路 18・・・電磁ポンプ19
−1.19−2・・・電極 31・・・アルファアルミナ円板 32・・・ベータアルミナチューブ 33・・・接合ガラス 第2図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、10〜65wt%のSiO_2、20wt%以下の
Na_2O、30wt%以下のAl_2O_3、20w
t%以下のMgO、残部がB_2O_3からなるガラス
を用いて、セラミックスとセラミックスとを接続した構
造を有することを特徴とするガラス接合体。 2、前記セラミックスとセラミックスとの接合部が、高
温2次電池または熱電変換装置のベータアルミナと絶縁
用セラミックスのガラス接合部分である請求項1記載の
ガラス接合体。 3、10〜65wt%のSiO_2、20wt%以下の
Na_2O、30wt%以下のAl_2O_3、20w
t%以下のMgO、残部がB_2O_3からなるガラス
を準備し、準備したガラスを用いてセラミックスとセラ
ミックスとを接合したことを特徴とするガラス接合体の
製造法。
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