JP2545153B2 - ガラス接合体およびその製造法 - Google Patents
ガラス接合体およびその製造法Info
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は腐食性物質に曝されるガラス接合体に関し、
特に、ナトリウム−硫黄電池のような高温２次電池もし
くはナトリウム熱電変換装置のβアルミナと絶縁用セラ
ミックスとの間のガラス接合体およびその製造法に関す
るものである。
特に、ナトリウム−硫黄電池のような高温２次電池もし
くはナトリウム熱電変換装置のβアルミナと絶縁用セラ
ミックスとの間のガラス接合体およびその製造法に関す
るものである。
（従来の技術） 従来、腐食性物質に曝されるガラス接合体の一例とし
て、ナトリウム・硫黄電池や熱電変換装置が知られてい
る。
て、ナトリウム・硫黄電池や熱電変換装置が知られてい
る。
ナトリウム−硫黄電池は300℃〜350℃で作動する高温
型二次電池であり、溶融ナトリウムを陰極活物質、溶融
硫黄または多硫化ナトリウムもしくはその両方を陽極活
物質とし、固体電解質としてナトリウムイオン伝導性の
あるセラミックスおよび金属製容器より構成している。
典型的なナトリウム・硫黄電池の構造を第１図に示す。
型二次電池であり、溶融ナトリウムを陰極活物質、溶融
硫黄または多硫化ナトリウムもしくはその両方を陽極活
物質とし、固体電解質としてナトリウムイオン伝導性の
あるセラミックスおよび金属製容器より構成している。
典型的なナトリウム・硫黄電池の構造を第１図に示す。
第１図において、１はナトリウムイオン伝導性のある
ベータアルミナ管、２は陽極となる金属製容器、３は硫
黄または多硫化ナトリウム、４は陰極となる金属製容
器、５はナトリウム、６はαアルミナ等の絶縁体、７は
金属製の蓋、８は溶接部、９はベータアルミナ管１とα
アルミナ等の絶縁体６とを接合する接合ガラスである。
ベータアルミナ管１を形成するベータアルミナとして
は、β″アルミナ、βアルミナおよび両者が混在するも
の等がある。
ベータアルミナ管、２は陽極となる金属製容器、３は硫
黄または多硫化ナトリウム、４は陰極となる金属製容
器、５はナトリウム、６はαアルミナ等の絶縁体、７は
金属製の蓋、８は溶接部、９はベータアルミナ管１とα
アルミナ等の絶縁体６とを接合する接合ガラスである。
ベータアルミナ管１を形成するベータアルミナとして
は、β″アルミナ、βアルミナおよび両者が混在するも
の等がある。
上述したナトリウム・硫黄電池の製造工程は一般に、
準備したベータアルミナ管１をαアルミナなどの絶縁体
６にガラス半田などの接合ガラス９により接合し、ベー
タアルミナ管１と絶縁体６の接合体を金属製容器２およ
び４に高温加圧下で固相反応などにより接合後、ナトリ
ウム５および硫黄もしくは多硫化ナトリウム３を金属製
容器４および２に供給し、金属製容器４に蓋７を溶接等
により密閉して電池を得ている。
準備したベータアルミナ管１をαアルミナなどの絶縁体
６にガラス半田などの接合ガラス９により接合し、ベー
タアルミナ管１と絶縁体６の接合体を金属製容器２およ
び４に高温加圧下で固相反応などにより接合後、ナトリ
ウム５および硫黄もしくは多硫化ナトリウム３を金属製
容器４および２に供給し、金属製容器４に蓋７を溶接等
により密閉して電池を得ている。
（発明が解決しようとする課題） 上述した従来のナトリウム・硫黄電池においては、ベ
ータアルミナ管１とαアルミナからなる絶縁体６との接
合ガラス９がナトリウムにより腐食され、電池寿命低下
の原因となる問題があった。この問題に対して、特開平
１−54672号公報では、耐ナトリウム性に優れた封止ガ
ラスとして、アルカリ土類金属酸化物を1wt％以下に抑
え、SiO2:65〜75wt％、B2O3:10〜25wt％、残部をAl2O3
とアルカリ金属酸化物とした接合ガラスが耐熱衝撃性、
耐金属Na性に優れていることを開示している。
ータアルミナ管１とαアルミナからなる絶縁体６との接
合ガラス９がナトリウムにより腐食され、電池寿命低下
の原因となる問題があった。この問題に対して、特開平
１−54672号公報では、耐ナトリウム性に優れた封止ガ
ラスとして、アルカリ土類金属酸化物を1wt％以下に抑
え、SiO2:65〜75wt％、B2O3:10〜25wt％、残部をAl2O3
とアルカリ金属酸化物とした接合ガラスが耐熱衝撃性、
耐金属Na性に優れていることを開示している。
しかしながら、上記組成の接合ガラスは従来の珪酸塩
ガラスあるいは硼珪酸塩ガラスに比べて耐ナトリウム性
に優れるが、充分な耐食性を有するには至らず、ナトリ
ウムにより腐食され電池寿命の低下の原因となる問題が
あった。
ガラスあるいは硼珪酸塩ガラスに比べて耐ナトリウム性
に優れるが、充分な耐食性を有するには至らず、ナトリ
ウムにより腐食され電池寿命の低下の原因となる問題が
あった。
本発明の目的は上述した課題を解消して、ガラス接合
体のガラス接合部分の信頼性を向上させたガラス接合体
およびその製造法を提供しようとするものである。
体のガラス接合部分の信頼性を向上させたガラス接合体
およびその製造法を提供しようとするものである。
（課題を解決するための手段） 本発明のガラス接合体は、30〜50wt％のSiO2、15wt％
以下のNa2O、残部がB2O3およびAl2O3からなるナトリウ
ムに対する耐食性を有するガラスを用いて、ナトリウム
を電極として使用した高温２次電池またはナトリウムを
電極として使用した熱電変換装置のベータアルミナと絶
縁性セラミックスとを接合した構造を有することを特徴
とするものである。
以下のNa2O、残部がB2O3およびAl2O3からなるナトリウ
ムに対する耐食性を有するガラスを用いて、ナトリウム
を電極として使用した高温２次電池またはナトリウムを
電極として使用した熱電変換装置のベータアルミナと絶
縁性セラミックスとを接合した構造を有することを特徴
とするものである。
また、本発明のガラス接合体の製造法は、30〜50wt％
のSiO2、15wt％以下のNa2O、残部がB2O3およびAl2O3か
らなるナトリウムに対する耐食性を有するガラスを準備
し、準備したガラスを用いてナトリウムを電極として使
用した高温２次電池またはナトリウムを電極として使用
した熱電変換装置のベータアルミナと絶縁性セラミック
スとを接合したことを特徴とするものである。
のSiO2、15wt％以下のNa2O、残部がB2O3およびAl2O3か
らなるナトリウムに対する耐食性を有するガラスを準備
し、準備したガラスを用いてナトリウムを電極として使
用した高温２次電池またはナトリウムを電極として使用
した熱電変換装置のベータアルミナと絶縁性セラミック
スとを接合したことを特徴とするものである。
（作 用） 上述した構成において、セラミックスとセラミックス
とを接合するのに使用するガラスとして、SiO2:30〜50w
t％、Na2O:15wt％以下、残部がB2O3およびAl2O3からな
るガラスを使用することにより、ナトリウムによる腐食
速度を抑制でき、ガラス接合部分の信頼性を向上させ、
ナトリウム・硫黄電池よしくはナトリウム熱電変換装置
の長寿命化を達成することができる。
とを接合するのに使用するガラスとして、SiO2:30〜50w
t％、Na2O:15wt％以下、残部がB2O3およびAl2O3からな
るガラスを使用することにより、ナトリウムによる腐食
速度を抑制でき、ガラス接合部分の信頼性を向上させ、
ナトリウム・硫黄電池よしくはナトリウム熱電変換装置
の長寿命化を達成することができる。
本発明のガラス組成において、SiO2を30〜50wt％、Na
2Oを15wt％以下と限定したのは、以下の理由による。Si
O2が30wt％未満であると、熱膨張係数が大きく、接合残
留応力が大きくなり、接合時にクラックが発生する。ま
たSiO2が50wt％を越えると、Naによる腐食が著しく、Na
接触状態で使用すると短時間でクラックが発生する。Na
2Oが15wt％を越えると、熱膨張係数が大きく接合残留応
力が大きくなり、接合時にクラックが発生する。
2Oを15wt％以下と限定したのは、以下の理由による。Si
O2が30wt％未満であると、熱膨張係数が大きく、接合残
留応力が大きくなり、接合時にクラックが発生する。ま
たSiO2が50wt％を越えると、Naによる腐食が著しく、Na
接触状態で使用すると短時間でクラックが発生する。Na
2Oが15wt％を越えると、熱膨張係数が大きく接合残留応
力が大きくなり、接合時にクラックが発生する。
さらに、Na2O以外のアルカリ金属の酸化物およびアル
カリ土類金属の酸化物の含有量は、0.5wt％以下である
と好ましい。
カリ土類金属の酸化物の含有量は、0.5wt％以下である
と好ましい。
また、セラミックスとセラミックスとの接合の一例と
して、アルファアルミナとベータアルミナを本発明の所
定組成のガラスにより接合する方法としては、（１）フ
リット状のガラスをアルファアルミナとベータアルミナ
の間に入れて加熱し、ガラスを溶融し、ガラスとアルフ
ァアルミナおよびガラスとベータアルミナを反応させ結
合する方法、（２）アルファアルミナとベータアルミナ
を結合するすき間の上部にガラスブロックをおいて加熱
してガラスを溶融し、ガラスとアルファアルミナ、ベー
タアルミナのぬれ性をよくしてすき間に流し込み、ガラ
スとアルファアルミナおよびガラスとベータアルミナを
反応させ結合する方法が好適である。
して、アルファアルミナとベータアルミナを本発明の所
定組成のガラスにより接合する方法としては、（１）フ
リット状のガラスをアルファアルミナとベータアルミナ
の間に入れて加熱し、ガラスを溶融し、ガラスとアルフ
ァアルミナおよびガラスとベータアルミナを反応させ結
合する方法、（２）アルファアルミナとベータアルミナ
を結合するすき間の上部にガラスブロックをおいて加熱
してガラスを溶融し、ガラスとアルファアルミナ、ベー
タアルミナのぬれ性をよくしてすき間に流し込み、ガラ
スとアルファアルミナおよびガラスとベータアルミナを
反応させ結合する方法が好適である。
（実施例） 第１図は本発明のガラス接合体の一例として、ナトリ
ウム・硫黄電池に本発明を応用した例を示す図である。
その構成は上述した通りのもので、本発明で重要なの
は、接合ガラス９としてSiO2:30〜50wt％、Na2O:15wt％
以下、残部がB2O3およびAl2O3からなるガラスを使用す
る点である。
ウム・硫黄電池に本発明を応用した例を示す図である。
その構成は上述した通りのもので、本発明で重要なの
は、接合ガラス９としてSiO2:30〜50wt％、Na2O:15wt％
以下、残部がB2O3およびAl2O3からなるガラスを使用す
る点である。
第２図は本発明のガラス接合体の他の例として、熱電
変換装置に本発明を応用した例を示す図である。第２図
に示す実施例では、ナトリウムイオンが容易に移動する
ベータアルミナ固体電解質を利用し熱エネルギーを電気
エネルギーに直接変換して発電する熱電変換装置を示し
ており、11はステンレス容器、12はステンレス容器11に
設けたαアルミナからなる絶縁体、13はベータアルミナ
管、14はαアルミナからなる絶縁体12とベータアルミナ
管13とを接合する接合ガラス、15はベータアルミナ管13
の内部に供給されるナトリウムを加熱するためのヒー
タ、16はベータアルミナ管13の外周部にスパッタにより
形成したMoポーラス電極、17はステンレス容器11内のナ
トリウムをベータアルミナ管13内に供給するための電磁
ポンプ18を有する管路、19−1,19−２は出力を取出すた
めの電極である。
変換装置に本発明を応用した例を示す図である。第２図
に示す実施例では、ナトリウムイオンが容易に移動する
ベータアルミナ固体電解質を利用し熱エネルギーを電気
エネルギーに直接変換して発電する熱電変換装置を示し
ており、11はステンレス容器、12はステンレス容器11に
設けたαアルミナからなる絶縁体、13はベータアルミナ
管、14はαアルミナからなる絶縁体12とベータアルミナ
管13とを接合する接合ガラス、15はベータアルミナ管13
の内部に供給されるナトリウムを加熱するためのヒー
タ、16はベータアルミナ管13の外周部にスパッタにより
形成したMoポーラス電極、17はステンレス容器11内のナ
トリウムをベータアルミナ管13内に供給するための電磁
ポンプ18を有する管路、19−1,19−２は出力を取出すた
めの電極である。
本実施例でも、接合ガラス14として上述した組成のガ
ラスを使用する必要がある。
ラスを使用する必要がある。
上述した装置では、ベータアルミナ管13内に供給され
るナトリウムはヒータ15により加熱され、イオン伝導に
よりMoポーラス電極16に達し電極19−1,19−２間に出力
電流として得るとともに、イオン伝導したナトリウムMo
ポーラス電極16から蒸発し、低温のステンレス容器17の
内面で液化してナトリウムが循環するよう構成してい
る。
るナトリウムはヒータ15により加熱され、イオン伝導に
よりMoポーラス電極16に達し電極19−1,19−２間に出力
電流として得るとともに、イオン伝導したナトリウムMo
ポーラス電極16から蒸発し、低温のステンレス容器17の
内面で液化してナトリウムが循環するよう構成してい
る。
以下、実際の例について説明する。
実施例１ 各種組成のガラスの耐ナトリウム性と模擬接合体によ
る接合状態を調べるため、以下のような試験を実施し
た。
る接合状態を調べるため、以下のような試験を実施し
た。
まず、第１表に示す各種組成となるように、各原料を
電子天秤により秤量し、アルミナ製乳鉢により混合粉砕
し、白金るつぼに入れて白金るつぼ中で1600℃で溶融
し、溶融物を水中投下してガラスフリットを作製した。
ガラスをより均質にするため、作製したガラスフリット
をアルミナ製乳鉢および乳棒により粉砕し、白金製るつ
ぼに入れ1600℃で再溶融し、溶融物を水中投下した後、
さらにアルミナ製乳鉢および乳棒により粉砕し、接合用
ガラスフリットを得た。
電子天秤により秤量し、アルミナ製乳鉢により混合粉砕
し、白金るつぼに入れて白金るつぼ中で1600℃で溶融
し、溶融物を水中投下してガラスフリットを作製した。
ガラスをより均質にするため、作製したガラスフリット
をアルミナ製乳鉢および乳棒により粉砕し、白金製るつ
ぼに入れ1600℃で再溶融し、溶融物を水中投下した後、
さらにアルミナ製乳鉢および乳棒により粉砕し、接合用
ガラスフリットを得た。
上記接合用ガラスフリットにより、第３図に断面図を
示すように、直径40mm、厚さ5mmのアルファアルミナ円
板31と外径20.0mm、内径17.5mmのベータアルミナ管32と
を1000℃で接合し、800℃から300℃まで0.5℃/minで徐
冷し歪み取りをおこなった。その後、作製したガラス接
合体をN2雰囲気で450℃のナトリウム中に浸漬し、100時
間毎に取り出し、ナトリウムをメタノールで除去し、ク
ラックの有無を蛍光探傷にて調べた。試験結果および接
合ガラス組成を第１表に示す。
示すように、直径40mm、厚さ5mmのアルファアルミナ円
板31と外径20.0mm、内径17.5mmのベータアルミナ管32と
を1000℃で接合し、800℃から300℃まで0.5℃/minで徐
冷し歪み取りをおこなった。その後、作製したガラス接
合体をN2雰囲気で450℃のナトリウム中に浸漬し、100時
間毎に取り出し、ナトリウムをメタノールで除去し、ク
ラックの有無を蛍光探傷にて調べた。試験結果および接
合ガラス組成を第１表に示す。
第１表の結果から、本発明の試験No.1〜７は1000時間
以上クラックの発生がなく耐食性が良好であるのに対
し、比較例No.8〜14は最大でも1000時間までしか耐える
ことができず、また比較例試験No.15,16では接合段階で
クラックが発生することがわかった。接合時にクラック
が入ってしまうのは、ガラスの熱膨張係数がベータアル
ミナ、アルファアルミナの熱膨張係数に合っていないた
めである。
以上クラックの発生がなく耐食性が良好であるのに対
し、比較例No.8〜14は最大でも1000時間までしか耐える
ことができず、また比較例試験No.15,16では接合段階で
クラックが発生することがわかった。接合時にクラック
が入ってしまうのは、ガラスの熱膨張係数がベータアル
ミナ、アルファアルミナの熱膨張係数に合っていないた
めである。
実施例２ 本発明のガラス接合体を用いたNaS電池の充放電試験
として、実施例１の本発明のガラスとして試験No.1〜７
を用い、第１図に示すようなベータアルミナ管とアルフ
ァアルミナ製の絶縁体のガラス接合体を形成したナトリ
ウム・硫黄電池を作製し、350℃で電流密度150mA/cm2の
定電流充放電試験を実施した。その結果、いずれのナト
リウム・硫黄電池も1000サイクルまで破損することなく
充放電できた。
として、実施例１の本発明のガラスとして試験No.1〜７
を用い、第１図に示すようなベータアルミナ管とアルフ
ァアルミナ製の絶縁体のガラス接合体を形成したナトリ
ウム・硫黄電池を作製し、350℃で電流密度150mA/cm2の
定電流充放電試験を実施した。その結果、いずれのナト
リウム・硫黄電池も1000サイクルまで破損することなく
充放電できた。
（発明の効果） 以上の説明から明らかなように、本発明のガラス接合
体およびその製造法によれば、セラミックスとセラミッ
クスとを接合するにあたり、所定の組成のガラスを使用
することにより、耐ナトリウム性を向上でき、特に、ナ
トリウム・硫黄電池のような高温２次電池やナトリウム
熱電変換装置のβアルミナと絶縁用セラミックスとの間
のガラスとして使用すれば、装置の長寿命化を達成でき
る。
体およびその製造法によれば、セラミックスとセラミッ
クスとを接合するにあたり、所定の組成のガラスを使用
することにより、耐ナトリウム性を向上でき、特に、ナ
トリウム・硫黄電池のような高温２次電池やナトリウム
熱電変換装置のβアルミナと絶縁用セラミックスとの間
のガラスとして使用すれば、装置の長寿命化を達成でき
る。
第１図は本発明のガラス接合体の一例として、ナトリウ
ム・硫黄電池に本発明を応用した例を示す図、 第２図は本発明のガラス接合体の他の例として、熱電変
換装置に本発明を応用した例を示す図、 第３図は耐ナトリウム性試験を実施した試験体の断面図
である。 １……ベータアルミナ管、２……金属製容器 ３……硫黄或いは多硫化ナトリウム ４……金属製容器、５……ナトリウム ６……絶縁体、７……蓋 ８……溶接部、９……接合ガラス 11……ステンレス容器、12……絶縁体 13……ベータアルミナ管、14……絶縁体 15……ヒータ、16……Moポーラス電極 17……管路、18……電磁ポンプ 19−1,19−２……電極 31……アルファアルミナ円板 32……ベータアルミナチューブ 33……接合ガラス
ム・硫黄電池に本発明を応用した例を示す図、 第２図は本発明のガラス接合体の他の例として、熱電変
換装置に本発明を応用した例を示す図、 第３図は耐ナトリウム性試験を実施した試験体の断面図
である。 １……ベータアルミナ管、２……金属製容器 ３……硫黄或いは多硫化ナトリウム ４……金属製容器、５……ナトリウム ６……絶縁体、７……蓋 ８……溶接部、９……接合ガラス 11……ステンレス容器、12……絶縁体 13……ベータアルミナ管、14……絶縁体 15……ヒータ、16……Moポーラス電極 17……管路、18……電磁ポンプ 19−1,19−２……電極 31……アルファアルミナ円板 32……ベータアルミナチューブ 33……接合ガラス
Claims (2)
- 【請求項１】30〜50wt％のSiO2、15wt％以下のNa2O、残
部がB2O3およびAl2O3からなるナトリウムに対する耐食
性を有するガラスを用いて、ナトリウムを電極として使
用した高温２次電池またはナトリウムを電極として使用
した熱電変換装置のベータアルミナと絶縁性セラミック
スとを接合した構造を有することを特徴とするガラス接
合体。 - 【請求項２】30〜50wt％のSiO2、15wt％以下のNa2O、残
部がB2O3およびAl2O3からなるナトリウムに対する耐食
性を有するガラスを準備し、準備したガラスを用いてナ
トリウムを電極として使用した高温２次電池またはナト
リウムを電極として使用した熱電変換装置のベータアル
ミナと絶縁性セラミックスとを接合したことを特徴とす
るガラス接合体の製造法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2126895A JP2545153B2 (ja) | 1990-05-18 | 1990-05-18 | ガラス接合体およびその製造法 |
| US07/699,735 US5194337A (en) | 1990-05-18 | 1991-05-14 | Glass joint body and method of manufacturing the same |
| CA002042771A CA2042771C (en) | 1990-05-18 | 1991-05-16 | Glass joint body and method of manufacturing the same |
| EP91304516A EP0459674B1 (en) | 1990-05-18 | 1991-05-20 | Glass joint body |
| DE69127401T DE69127401T2 (de) | 1990-05-18 | 1991-05-20 | Durch Glas zusammengefügter Körper |
| DE69131510T DE69131510T2 (de) | 1990-05-18 | 1991-05-20 | Durch ein Glas zusammengefügter Körper und Verfahren zu seiner Herstellung |
| EP96103882A EP0729923B1 (en) | 1990-05-18 | 1991-05-20 | Glass joint body and method of manufacturing the same |
| US08/212,650 US5380596A (en) | 1990-05-18 | 1994-03-14 | Glass joint body and method of manufacturing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2126895A JP2545153B2 (ja) | 1990-05-18 | 1990-05-18 | ガラス接合体およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0426565A JPH0426565A (ja) | 1992-01-29 |
| JP2545153B2 true JP2545153B2 (ja) | 1996-10-16 |
Family
ID=14946532
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2126895A Expired - Lifetime JP2545153B2 (ja) | 1990-05-18 | 1990-05-18 | ガラス接合体およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2545153B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102013224111B4 (de) * | 2013-11-26 | 2017-01-12 | Schott Ag | Natriumbeständiges Fügeglas und dessen Verwendung, Fügeverbindung, Energiespeichereinrichtung und/oder Energieerzeugungseinrichtung |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0214885A (ja) * | 1988-06-06 | 1990-01-18 | Ngk Insulators Ltd | β−アルミナ袋管とα−アルミナリングの接合方法 |
-
1990
- 1990-05-18 JP JP2126895A patent/JP2545153B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0426565A (ja) | 1992-01-29 |
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