JPH0417996B2 - - Google Patents
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- JPH0417996B2 JPH0417996B2 JP57136077A JP13607782A JPH0417996B2 JP H0417996 B2 JPH0417996 B2 JP H0417996B2 JP 57136077 A JP57136077 A JP 57136077A JP 13607782 A JP13607782 A JP 13607782A JP H0417996 B2 JPH0417996 B2 JP H0417996B2
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Description
蛍光放電灯やブラウン管用に使用される種々の
蛍光体の中でマンガン（Mn）付活ケイ酸亜鉛蛍
光体（Zn2SiO4：Mn）は硫化亜鉛などと共に最
も古くから知られた蛍光体であつてその緑色の発
光は美麗な色彩に富み今日に到るまで重要な蛍光
体の一つとして利用されて来た。そしてこれを技
術的観点から考察すると蛍光ランプの場合では、
その光束維持率の低くさを如何に改善するかとい
う命題をかかえて多くの実験が行なわれたが、何
れの場合においてもその組成については、SiO21
モルに対してMnO0.08〜0.12モルと比較的高く
ZnOについては陽イオン合計がストイキオメトリ
である２に近い（ZnO＋MnO）≦２モルの附近で
あつて、このことはZnOとして1.9モル前後の数
値が最適とされていた。 これに対しブラウン管の場合にはこれも古くか
らオツシロスコープ用の緑色の蛍光体として親し
まれて来てJEDECに依るPhosphor TypeではＰ
−１として最初に登録されたものである。この陰
極線刺戟の場合にはその組成における活剤の濃度
はランプの場合に比較すると低い値となつていて
0.05〜0.07モル程度の場合とJEDECP−39の様に
0.01〜0.03モル位の場合とがある。近年ブラウン
管の発展は家庭のテレビ用に止どまらず多数の人
に見せるための投射型のブラウン管も需要が高ま
りこれは明るさを増強させるために高電圧高電流
密度で蛍光膜を刺戟するなど蛍光体にとつて苛酷
な刺戟条件が荷せられるようになつた。その結果
蛍光体は電子線による損傷すなわち“焼け”の問
題が重要視されるに到つた。 本発明はＰ−１蛍光体の焼けについて研究した
結果ケイ酸亜鉛蛍光体の母体に微量のBiを含有
せしめることにより電子線刺戟に対し電子線損傷
の受け難いすなわち非常に抵抗力の強い優秀な蛍
光体を提供出来た点にある。 蛍光体の焼けについては従来から黒やけ
（Dark Burn）白やけ（Bright Burn）という２
種の表現がある。黒やけとは輝膜をあるラスター
サイズ（例えば５cm角）で刺戟した時その５cm角
の箇所が発光しているが長時間刺戟後その刺戟を
止めて蛍光輝膜を外光の照明で見た時は５cm角の
所が黒ずんでいるのがわかる。またその時ブラウ
ン管を５cm角より大きなラスターサイズで刺激す
ると５cm角の所が周囲の所より輝度が暗く見え
る。次に白やけとは逆に５cm角の箇所が一時的に
少し明るく見えることを指しこの原因としては蛍
光面が真空ポンプの油とかその他塗布用に使用さ
れた試薬類などを吸着して汚染されていたもの
が、ラスター走査のため取り払われたという古典
的な解釈もある。しかしこの白やけも長い時間の
刺戟を続ければ次第に輝度は低下するので結果的
には黒やけを生じる。何れにしろ蛍光体の結晶の
丈夫さ安定度などの不足している場合に起り易い
と考えて良かろう。 この黒やけの程度を測定するには毎回ブラウン
管に塗布して球テストする必要は無く蛍光体を試
作する側で所有しているブラウン管形のデマンタ
ブル輝度測定装置を使用すれば良い。この装置は
ブラウン管とほぼ同様な構造と性能を持ち蛍光輝
膜の箇所が取りはづし可能で自由に試作した蛍光
体（この場合４cm角の硝子板に塗布し次にいわゆ
るアルミパツクをほどこす）を設置出来るように
なつている。 測定法は先ず電圧15KV、電流密度0.6μA／cm2、
ラスターサイズ0.7cm角の電子線で刺戟して照射
前輝度を測定し、次にやけの試験として電流密度
を10倍にした15KV10μA／cm2の電子線で１cm角
のラスターを30分間照射、次に再び照射前輝度の
測定と同条件で照射後の輝度を測定する。照射後
輝度÷照射前輝度の比が１（或は100％の数値に近
い程電子線損傷の小さい、すなわち劣化の少ない
蛍光体と言える。 蛍光体の試作実験は次のように行なつた。ケイ
酸亜鉛蛍光体の組成の中ZnOについてはSiO21モ
ルに対しストイキオメトリに近い1.9モル附近で
一定とし、Mnについては前述の様に高い場合の
0.06モルと低い場合の0.02モルの２種類について
実施した。導入させるBi2O3についてはケイ酸亜
鉛１モル当り０、0.000075モル（0.017ｇ）、
0.00015モル（0.035ｇ）、0.0003モル（0.07ｇ）、
0.00045モル（0.105ｇ）、0.0006モル（0.14ｇ）、
0.00075モル（0.175ｇ）、0.0009モル（0.21ｇ）、
0.00105モル（0.245ｇ）、0.0012モル（0.28ｇ）、
0.0015モル（0.35ｇ）、0.0018モル（0.42ｇ）、
0.0021モル（0.49ｇ）モルとなるように２種の
Mn濃度のものについて各々９種類の量を適宜選
択した。ここでカツコ内のグラムの数値は実際に
調合した量であつて次に述べるように採取したケ
イ酸亜鉛は実験Scale上1molでなく1/2molとし
たものでBi2O3の調合量も1/2量としてある。 使用した材料は電解亜鉛を酸化して製造された
特級酸化亜鉛（ZnO含量99.9％）、エチルシリケ
ートより製造された精製シリカ（SiO2、含量93.7
％）特級炭酸マンガン（MnCO3含量Mnとして
45.5％）であつてこれらは共通に使用されるから
次の比率で混合した。
蛍光体の中でマンガン（Mn）付活ケイ酸亜鉛蛍
光体（Zn2SiO4：Mn）は硫化亜鉛などと共に最
も古くから知られた蛍光体であつてその緑色の発
光は美麗な色彩に富み今日に到るまで重要な蛍光
体の一つとして利用されて来た。そしてこれを技
術的観点から考察すると蛍光ランプの場合では、
その光束維持率の低くさを如何に改善するかとい
う命題をかかえて多くの実験が行なわれたが、何
れの場合においてもその組成については、SiO21
モルに対してMnO0.08〜0.12モルと比較的高く
ZnOについては陽イオン合計がストイキオメトリ
である２に近い（ZnO＋MnO）≦２モルの附近で
あつて、このことはZnOとして1.9モル前後の数
値が最適とされていた。 これに対しブラウン管の場合にはこれも古くか
らオツシロスコープ用の緑色の蛍光体として親し
まれて来てJEDECに依るPhosphor TypeではＰ
−１として最初に登録されたものである。この陰
極線刺戟の場合にはその組成における活剤の濃度
はランプの場合に比較すると低い値となつていて
0.05〜0.07モル程度の場合とJEDECP−39の様に
0.01〜0.03モル位の場合とがある。近年ブラウン
管の発展は家庭のテレビ用に止どまらず多数の人
に見せるための投射型のブラウン管も需要が高ま
りこれは明るさを増強させるために高電圧高電流
密度で蛍光膜を刺戟するなど蛍光体にとつて苛酷
な刺戟条件が荷せられるようになつた。その結果
蛍光体は電子線による損傷すなわち“焼け”の問
題が重要視されるに到つた。 本発明はＰ−１蛍光体の焼けについて研究した
結果ケイ酸亜鉛蛍光体の母体に微量のBiを含有
せしめることにより電子線刺戟に対し電子線損傷
の受け難いすなわち非常に抵抗力の強い優秀な蛍
光体を提供出来た点にある。 蛍光体の焼けについては従来から黒やけ
（Dark Burn）白やけ（Bright Burn）という２
種の表現がある。黒やけとは輝膜をあるラスター
サイズ（例えば５cm角）で刺戟した時その５cm角
の箇所が発光しているが長時間刺戟後その刺戟を
止めて蛍光輝膜を外光の照明で見た時は５cm角の
所が黒ずんでいるのがわかる。またその時ブラウ
ン管を５cm角より大きなラスターサイズで刺激す
ると５cm角の所が周囲の所より輝度が暗く見え
る。次に白やけとは逆に５cm角の箇所が一時的に
少し明るく見えることを指しこの原因としては蛍
光面が真空ポンプの油とかその他塗布用に使用さ
れた試薬類などを吸着して汚染されていたもの
が、ラスター走査のため取り払われたという古典
的な解釈もある。しかしこの白やけも長い時間の
刺戟を続ければ次第に輝度は低下するので結果的
には黒やけを生じる。何れにしろ蛍光体の結晶の
丈夫さ安定度などの不足している場合に起り易い
と考えて良かろう。 この黒やけの程度を測定するには毎回ブラウン
管に塗布して球テストする必要は無く蛍光体を試
作する側で所有しているブラウン管形のデマンタ
ブル輝度測定装置を使用すれば良い。この装置は
ブラウン管とほぼ同様な構造と性能を持ち蛍光輝
膜の箇所が取りはづし可能で自由に試作した蛍光
体（この場合４cm角の硝子板に塗布し次にいわゆ
るアルミパツクをほどこす）を設置出来るように
なつている。 測定法は先ず電圧15KV、電流密度0.6μA／cm2、
ラスターサイズ0.7cm角の電子線で刺戟して照射
前輝度を測定し、次にやけの試験として電流密度
を10倍にした15KV10μA／cm2の電子線で１cm角
のラスターを30分間照射、次に再び照射前輝度の
測定と同条件で照射後の輝度を測定する。照射後
輝度÷照射前輝度の比が１（或は100％の数値に近
い程電子線損傷の小さい、すなわち劣化の少ない
蛍光体と言える。 蛍光体の試作実験は次のように行なつた。ケイ
酸亜鉛蛍光体の組成の中ZnOについてはSiO21モ
ルに対しストイキオメトリに近い1.9モル附近で
一定とし、Mnについては前述の様に高い場合の
0.06モルと低い場合の0.02モルの２種類について
実施した。導入させるBi2O3についてはケイ酸亜
鉛１モル当り０、0.000075モル（0.017ｇ）、
0.00015モル（0.035ｇ）、0.0003モル（0.07ｇ）、
0.00045モル（0.105ｇ）、0.0006モル（0.14ｇ）、
0.00075モル（0.175ｇ）、0.0009モル（0.21ｇ）、
0.00105モル（0.245ｇ）、0.0012モル（0.28ｇ）、
0.0015モル（0.35ｇ）、0.0018モル（0.42ｇ）、
0.0021モル（0.49ｇ）モルとなるように２種の
Mn濃度のものについて各々９種類の量を適宜選
択した。ここでカツコ内のグラムの数値は実際に
調合した量であつて次に述べるように採取したケ
イ酸亜鉛は実験Scale上1molでなく1/2molとし
たものでBi2O3の調合量も1/2量としてある。 使用した材料は電解亜鉛を酸化して製造された
特級酸化亜鉛（ZnO含量99.9％）、エチルシリケ
ートより製造された精製シリカ（SiO2、含量93.7
％）特級炭酸マンガン（MnCO3含量Mnとして
45.5％）であつてこれらは共通に使用されるから
次の比率で混合した。
【表】
この蛍光体材料の混合物は各々10モル分に当る
ので、この中より各々0.5モル分2228ｇ÷20＝
111.4ｇおよび2276ｇ÷20＝113.8ｇを１の広口
ポリエチレン瓶計18ケに採取し次に上記のBi2O3
を各々添加し純水200mlおよびφ15mmのアルミナ
ボール15ケを加えて２時間回転混合する。内容物
を取り出し乾燥粉砕してから石英ルツボに入れ
1250℃３時間焼成する。このようにして製造した
蛍光体を前記の測定器によつて照射後輝度÷照射
前輝度×100の数値（％）を求め図面にプロツト
したのが第１図である。この図から判るように従
来のBi2O3を含有しないケイ酸亜鉛蛍光体の場合
には照射後の輝度の劣化は25乃至30％以上にも及
ぶがBi2O3をMn＝0.02においては0.0003〜0.0015
モル、Mn＝0.06においては0.00015〜0.00075モル
の範囲に含有せしめた場合には輝度の劣化は10％
以内に減少することが実際の実験で確かめられ
た。この理由については詳らかでは無いが電子材
料ではこの種の事実が起こることは珍しくない。 以上述べたように従来のＰ−１蛍光体のやけを
改善する一つの方法として母体内にBiを含有せ
しめると効果があることを発見した。そしてその
範囲はSiO21モルに対しZnOが1.9モル附近の時に
Mn濃度0.01〜0.07モル程度の場合にはBi2O3とし
て0.00015〜0.0015の範囲が適当であることが判
明した。 実施例 １ 前述のZnO156.3ｇ、精製シリカ64.1ｇ、
MnCO32.41ｇを２ポリエチレン瓶に秤量しこ
れはケイ酸亜鉛として１モルに相当するから前述
の実験値よりBi2O3の最適量は0.0009モルとなる。
しかしBiを母体に良く反応させるためにここで
は硝酸ビスマス（Bi（NO3）3・5H2O）の0.01モル
（4.85ｇ）を１に溶解した溶液の180mlを添加
し、更に純水200mlアルミナ球φ15mm20ケを加え
て回転混合を３時間行なう。次に内容物を取り出
し乾燥、粉砕後、石英ルツボにて1250℃３時間焼
成を行なう。この方法で得られた蛍光体の輝度劣
化を測定すると98％が得られた。これはBiがイ
オンの形でケイ酸亜鉛に吸着反応させるような方
法で製造したためその効果が特に顕著に現われた
ためと思える。 実施例 ２ 実施例１と同様にZnO156.3ｇ製造シリカ64.1
ｇ、MnCO37.24ｇのMnの多い場合について同様
に２ポリエチレン瓶に秤量し、次にこの場合は
Bi（NO3）3溶液はBi2O3として最適値の0.00045モ
ルとなるように90mlを使用し純水を290ml添加す
る。その他のことは実施例１と同様に行なつた。
これも輝度劣化は97％と優秀な値を示した。
ので、この中より各々0.5モル分2228ｇ÷20＝
111.4ｇおよび2276ｇ÷20＝113.8ｇを１の広口
ポリエチレン瓶計18ケに採取し次に上記のBi2O3
を各々添加し純水200mlおよびφ15mmのアルミナ
ボール15ケを加えて２時間回転混合する。内容物
を取り出し乾燥粉砕してから石英ルツボに入れ
1250℃３時間焼成する。このようにして製造した
蛍光体を前記の測定器によつて照射後輝度÷照射
前輝度×100の数値（％）を求め図面にプロツト
したのが第１図である。この図から判るように従
来のBi2O3を含有しないケイ酸亜鉛蛍光体の場合
には照射後の輝度の劣化は25乃至30％以上にも及
ぶがBi2O3をMn＝0.02においては0.0003〜0.0015
モル、Mn＝0.06においては0.00015〜0.00075モル
の範囲に含有せしめた場合には輝度の劣化は10％
以内に減少することが実際の実験で確かめられ
た。この理由については詳らかでは無いが電子材
料ではこの種の事実が起こることは珍しくない。 以上述べたように従来のＰ−１蛍光体のやけを
改善する一つの方法として母体内にBiを含有せ
しめると効果があることを発見した。そしてその
範囲はSiO21モルに対しZnOが1.9モル附近の時に
Mn濃度0.01〜0.07モル程度の場合にはBi2O3とし
て0.00015〜0.0015の範囲が適当であることが判
明した。 実施例 １ 前述のZnO156.3ｇ、精製シリカ64.1ｇ、
MnCO32.41ｇを２ポリエチレン瓶に秤量しこ
れはケイ酸亜鉛として１モルに相当するから前述
の実験値よりBi2O3の最適量は0.0009モルとなる。
しかしBiを母体に良く反応させるためにここで
は硝酸ビスマス（Bi（NO3）3・5H2O）の0.01モル
（4.85ｇ）を１に溶解した溶液の180mlを添加
し、更に純水200mlアルミナ球φ15mm20ケを加え
て回転混合を３時間行なう。次に内容物を取り出
し乾燥、粉砕後、石英ルツボにて1250℃３時間焼
成を行なう。この方法で得られた蛍光体の輝度劣
化を測定すると98％が得られた。これはBiがイ
オンの形でケイ酸亜鉛に吸着反応させるような方
法で製造したためその効果が特に顕著に現われた
ためと思える。 実施例 ２ 実施例１と同様にZnO156.3ｇ製造シリカ64.1
ｇ、MnCO37.24ｇのMnの多い場合について同様
に２ポリエチレン瓶に秤量し、次にこの場合は
Bi（NO3）3溶液はBi2O3として最適値の0.00045モ
ルとなるように90mlを使用し純水を290ml添加す
る。その他のことは実施例１と同様に行なつた。
これも輝度劣化は97％と優秀な値を示した。
第１図は１モル当りの1.92ZnO・SiO2・
0.02MnOおよび1.92ZnO・SiO2・0.06MnOの蛍光
体生成時におけるBi2O3含有量と輝度の変化量の
％（電子線照射後輝度÷電子線照射前輝度×100）
についての関係を示す。
0.02MnOおよび1.92ZnO・SiO2・0.06MnOの蛍光
体生成時におけるBi2O3含有量と輝度の変化量の
％（電子線照射後輝度÷電子線照射前輝度×100）
についての関係を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 電子線にて励起して使用される陰極線管用蛍
光体において、微量のビスマス成分を含有したマ
ンガン付活ケイ酸亜鉛蛍光体であつて、その組成
式が次式 aZnO・SiO2・bMnO・cBi2O3 （但し、ａ＝1.8〜２、 ｂ＝0.01〜0.07、 ｃ＝0.00015〜0.0015） より成ることを特徴とする陰極線管用蛍光体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13607782A JPS5925875A (ja) | 1982-08-03 | 1982-08-03 | 陰極線管用螢光体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13607782A JPS5925875A (ja) | 1982-08-03 | 1982-08-03 | 陰極線管用螢光体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5925875A JPS5925875A (ja) | 1984-02-09 |
| JPH0417996B2 true JPH0417996B2 (ja) | 1992-03-26 |
Family
ID=15166692
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13607782A Granted JPS5925875A (ja) | 1982-08-03 | 1982-08-03 | 陰極線管用螢光体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5925875A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009050818A1 (ja) * | 2007-10-19 | 2009-04-23 | Daiken Chemical Co., Ltd. | 蛍光放電灯管及び液晶表示装置 |
| JP4923110B2 (ja) * | 2007-10-19 | 2012-04-25 | ベイジン ティアンヤン プタイ インベストメント アンド コンサルティング カンパニー リミテッド | 新規構造の蛍光放電灯管及びｌｃｄ表示装置 |
| CN102618278A (zh) * | 2012-03-05 | 2012-08-01 | 昆明理工大学 | 一种铋离子激活的硅铝酸盐长余辉荧光材料及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5512142A (en) * | 1978-07-12 | 1980-01-28 | Dainippon Toryo Co Ltd | Radiographic image conversion method |
| JPS5612599A (en) * | 1979-07-11 | 1981-02-06 | Fuji Photo Film Co Ltd | Method and device for converting radiation image |
-
1982
- 1982-08-03 JP JP13607782A patent/JPS5925875A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5512142A (en) * | 1978-07-12 | 1980-01-28 | Dainippon Toryo Co Ltd | Radiographic image conversion method |
| JPS5612599A (en) * | 1979-07-11 | 1981-02-06 | Fuji Photo Film Co Ltd | Method and device for converting radiation image |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5925875A (ja) | 1984-02-09 |
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