KR820001593B1 - 청색 발광 조성물 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
제1도는 In2O3와 ZnS : Ag형광체를 혼합한 발광 조성물에서 In2O3함유량(중량%)과 조성물의 발광휘도와의 관계를 표시하는 그래프이다.
제2도는 In2O3와 ZnS : Ag형광체를 혼합한 발광 조성물에서 표준편차값을 일정하게 한 경우의 In2O3중앙값과 조성물의 최대 발광휘도와의 관계를 표시하는 그래프이다.
본 발명은 청색발광을 하는 발광조성물에 관한 것이다. 다시 자세히 말하면 본 발명은 특정한 입자경분포가 있는 도전성 금속산화물과 도전성 금속황화물의 1종 또는 2종이상을 적당량 혼합해서 된 발광 조성물에 관한 것이다.
지금까지는, 저속전자선 여기로 고휘도의 청색발광을 하는 발광조성물로는 산화인듐(In2O3)과, 온활성황화아연 형광체(ZnS : Ag)를 1 : 9내지 9 : 1의 중량비로 혼합한 발광 조성물(특개소 52-115787호)이 알려지고 있다. 이들 발광조성물은 가속전압이 1KV이하, 특히 100V이하의 저속전자선 여기하에서 고휘도의 청색발광을 하지만 실용적인 면에서 더욱 발광휘도의 향상을 바라고 있다.
본 발명은 가속전압이 1KV이하, 특히 100V이하의 저속전자선 여기하에서의 발광휘도가 향상은 청색발광 조성물을 제공함이 목적이다.
본 발명자들은 상기한 지금까지 알려지고 있는 청색발광 조성물의 발광휘도를 향상시키기 위하여 여러가지 연구를 하였다.
그결과 특정한 입자경분포가 있는 In2O3또는 ZnO를 적당량 사용한 경우에는 발광휘도가 향상한 발광조성물을 얻을 수 있음을 알아내고 다시 이와 같은 효과는 In2O3,ZnO에 한정하지 않고 이들 대신에 산화주석(SnO2), 산화티탄(Tio2), 산화텅스텐(WO3), 산화니오브(Nb2O5)등 도전성 금속산화물 또는 황화카드뮴(CdS), 황화동(Cu2S)등 도전성 금속유화물을 사용한 경우에도 얻을 수 있고, 또 조성물의 또한 쪽의 구성성분인 청색발광 형광체에 대해서도, ZnS : Ag형광체에 한정되지 않고 은과 알루미늄 활성황화아연형광체(ZnS : Ag,Al), 세륨활성 규산이트륨 형광체(Y2SiO5: Ce), 유로품활성 알루민산 바륨·마그네슘 형광체[(Ba,Mg)O2·6Al2O3: Eu2+], 세륨활성 규산칼슘.마그네슘 형광체(Ca2MgSiO5: Ce), 은활성 황셀렌화아연형광체 [Zn(S,Se) : Ag], 은과 알루미늄 활성황셀렌화아연형광체[Zn(S,Se) : Ag,Al] 세륨활성 황화스트론튬.갈륨 형광체(Sr Ga2S4: Ce), 티탄활성 규산칼슘.마그네슘 형광체[(Ca,Mg)2SiO4: Ti], 유로퓸활성인산스트론튬.바륨형광체[(Sr,Ba)3(PO4)2: Eu2+]및 유로퓸활성 인산스트론튬.바륨형광체[(Sr,Ba)3(PO4)2: Eu2+)]및 유로퓸 활성칼슘클로로붕산염 형광체(Ca2B5O9Cl : Eu2+)에 대하여 상기와 똑같은 효과를 얻을 수 있는 것을 알아 내어 본 발명을 완성시켰다.
본 발명인 발광조성물은 중앙값이 2.5μ내지 14μ, 표준편차값(logo)이 0.7이하인 입자경분포가 있는 도전성 금속산화물 및 도전성 금속 황화물의 1종 또는 2종 이상의 도전성물질과 ZnS : Ag 형광체, ZnS : Ag,Al 형광체, Zn(S,Se) : Ag 형광체, Zn(S,Se)Ag,Al 형광체, Y2SiO4: Ce 형광체, SrGa2S4: Ce 형광체, Ca2MgSiO5: Ce 형광체, (Ca,Mg)2SiO4: Ti 형광체, (Ba,Mg)O2.6Al2O3: Eu2+형광체, 및 Ca2B5O9Cl : Eu2+형광체의 1종 또는 2종 이상의 청색 발광체를 1:99 내지 1:4의 중량비로 혼합한 것이 특징이다.
또 본 발명의 발광조성물이 사용되는 형광표시관은 편면에 형광막이 있는 양극 플레이트와, 전기형광막에 대향한 음극을, 내부가 진공인 용기내에 봉입한 구조의 형광표시관에서, 상기 형광막은 중앙값이 2.5μ내지 14μ 표준편차값(logo)이 0.7이하인 입자경분포가 있는 도전성 금속산화물과 도전성금속유화물의 1종 또는 2종 이상의 도전성물질과 ZnS : Ag 형광체, ZnS : Ag,Al 형광체, Zn(S,Se) : Ag 형광체, Zn(S,Se) : Ag,Al 형광체, Y2SiO5: Ce 형광체, SrGa2S4: Ce 형광체, Ca2MgSiO5: Ce 형광체, (Ca,Mg)2SiO4: Ti 형광체, (Ba,Mg)O2.6Al2O3: Eu2형광체, (Sr,Ba)3(PO4)2: Eu2+형광체, 및 Ca2BO9Cl : Eu2+형광체의 1종 또는 2종 이상의 청색발광형광체를, 1:99내지 1:4의 중량비로 혼합한 발광조성물로 된 것이 특징이다.
본 발명인 발광조성물의 구성성분인 도전성물질로 사용되는 도전성 금속산화물 및 도전성 황화물로는 In2O3,ZnO,SnO2,TiO2,WO3,Nb2O5등과 CdS.Cu2S 등을 들 수 있다. 특히 얻을 수 있는 조성물의 발광휘도란 점에서 도전성 금속산화물을 사용하는 것이 바람직하고 그중에서도 In2O3,SnO2및 ZnO가 더욱 바람직하다.
또 In2O3와 SnO2를 비교하면 청색발광형광체가 동일한 경우 일반적으로 ,가속 전압이 60V이하인 경우는 In2O3를 사용한 조성물쪽이 SnO2를 사용한 조성물보다 발광휘도가 좋고, 가속전압이 60V보다 높은 경우에는 그 반대가 된다.
이들 도전성 금속산화물 및 도전성금속황화물은 중앙값이 2.5μ 내지 14μ, 표준편차값이 0.7보다 큰 입자경분포가 있는 것이 쓰인다. 중앙값이 상기 범위 외이며 표준편차값이 0.7보다 큰 입자경분포가 있는 것은 조성물의 발광휘도가 낮아서 사용할 수 없다. 보다 바람직한 중앙값 범위는 도전성물질의 종류,도전성 물질과 혼합되는 청색발광형광체의 종류등에 의해서 다르지만 일반적으로는 3μ내지 10μ이다.
또 표준편차값은 중앙값이 일정한 경우, 될수록 작은 쪽이 좋고, 일반적으로는 0.5 이하인 것이 바람직하다.
상기와 같은 입자경 분포가 있는 도전성금속산화물과 도전성금속황화물은 일반시약 또는 일반 시약을 공기중, 중성분위기 중 또는 약환원성 분위기중에서 소성하에서 얻은 소성물을 그대로 물체등으로 분급하므로서 또는보올밀, 로울밀등으로 분쇄한 다음 물체 등으로 분급하여서 얻는다.
또 도전성 금속산화물에 대해서는 탄산염, 황산염, 수산염, 수산화물등 고온에서 용이하게 금속산화물로 변화할 수 있는 화합물을 공기중에서 소성하여 금속산화물을 얻고,이것을 분급하여서 얻어도 된다. 소성물을 사용하는 것은 소성하지 않은 생분에 비교하여 조성물쪽이 온도특성의 안정성이 좋기 때문이며 따라서 소성물을 사용한 경우 쪽이 생분을 사용한 경우보다 발광의 안정성이 좋은 조성물을 얻을 수 있다. 일반적으로 도전성 황화물은 소성하므로서 그 도전성이 현저히 향상하기 때문에 소성물을 사용하는 것이 바람직하다.
한편 본 발명인 발광조성물의 또하나의 구성성분인 청색발광성분 형광체에 사용되는 ZnS : Ag 형광체, ZnS : Ag,Al 형광체, Zn(S,Se : Ag 형광체, Zn(S,Se : Ag,Al 형광체, Y2SiO5: Ce 형광체, SrGa2S4: Ce 형광체, Ca2MgSiO5: Ce 형광체, (Ca,Mg)2SiO4: Ti 형광체, (Ba,Mg)O2.6Al2O3: Eu2+형광체, (Sr,Ea)3(PO4)2: Eu2+및 Ca2B5O9Cl : Eu2+형광체는 지금까지 알려지고 있는 제조방법으로 제조된 것이다.
이들 형광체는 일반적으로 중앙값이 1μ내지 20μ 표준편차값이 0.7 이하의 입자경 분포를 갖고 있다.
본 발명에서 특히 바람직한 것은 중앙값이 3μ 내지 10μ인 것이다. 이들 형광체 속에서도 조성물의 발광휘도란 점에서 ZnS : Ag 형광체, ZnS : Ag,Al 형광체, Zn(S,Se) : Ag 형광체와 Zn(S,Se) : Ag,Al 형광체를 사용하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하기는 ZnS : Ag 형광체 및 ZnS : Ag,Al 형광체이다.
본 발명인 발광조성물은 상술한 도전성물질과 청색발광형광체를 유발(乳鉢), 보울밀, 믹서밀등으로 충분히 혼합하므로서 얻을 수 있다. 양자는 도전성물질/청색발광형광체의 값이 1/99 내지 1/4보다 클 때(도전성물질이 조성물 전량의 20중량%보다 많을 때), 얻을 수 있는 조성물은 발광이 매우 약하다.
이것은 챠지업(Charge up) 방지 효과는 충분하지만 도전성물질로 형광체로부터의 발광이 차단되기 때문이라 생각된다.
발광휘도란 점에서 보다 바람직한 도전성물질/청색발광형광체의 값은 일반적으로 3/197(도전성 물질이 조성물전량의 1.5중량%)이다. 또 본 발명인 발광조성물에서 도전성물질과 청색발광형광체의 바람직한 조합은 In2O3와 Zn(S,Se) : Ag 형광체, In2O3외 ZnS : Ag 형광체, SnO2와 ZnS : Ag 형광체 및 In2O3와 ZnS : Ag,Al 형광체이다. 이들 조합의 조성물은 특히 발광휘도가 높다.
제1도는 In2O3와 ZnS : Ag형광체를 혼합한 발광조성물의 In2O3함유량(중량%)과 조성물의 발광휘도와의 관계를 표시하는 그래프이며, 곡선a,b및 c는 각각 표준편차값은 모두 0.4이지만 중앙값이 각각 4.5μ, 8μ와 20μ의 In2O3를 사용한 경우다.
또 제1도에서 발광휘도(종축)는 곡선 c의 최대광휘도를 100%로한 상대값으로 표시하였다.
제1도에서 분명하듯이 In2O3의 중앙값이 작아질수록 최대발광휘도를 얻는데 필요한 In2O3함유량은 보다 적어진다.
즉, 중앙값이 In2O3작은 In2O3를 사용하면 중앙값이 큰 In2O3를 사용한 경우보다, 적은 In2O3함유량으로 고휘도의 발광을 얻을 수 있다.
또 제1도에서 분명하듯이 각 중앙값에서의 최대 발광휘도를 비교한 경우, In2O3의 중앙값이 작아질수록 최대 발광휘도는 향상하는 경향이 있지만 제2도에서 표시하듯이 이 최대발광휘도는 중앙값이 더욱 작아지면 반대로 저하하는 경향이 있다.
제2도는 제1도와 같이 In2O3와 ZnS : Ag 형광체를 혼합한 발광조성물에서 표준편차값을 일정(o=0.4)하게 하였을 경우의 In2O3의 중앙값과 조성물의 최대 발광휘도와의 관계를 표시하는 그래프이다.
제2도에서 최대 발광휘도(종축)는 중앙값이 20μ인 In2O3를 사용한 조성물의 최대 발광휘도를 100%로한 상대값으로 표시하였다.
제2도에서 분명하듯이, 중앙값이 약 4.5μ까지는 중앙값이 작아질수록 최대발광휘도는 향상하고, 약4.5μ로 극대가 되지만 중앙값이 더욱 작아지면 최대발광휘도는 반대로 저하하기 시작하는 경향이 있다.
일반시약인 In2O3는 보통 20μ내지 30μ인 중앙값을 가지고 있지만 이 일반시약인 In2O3를 사용한 발광조성물의 발광휘도를 기준으로 생각하면, 중앙값이 2.5μ 내지 14μ의 In2O3를 선택적으로 사용한 경우에 발광휘도가 향상한 발광조성물을 얻을 수 있음을 알 수 있다. 특히 중앙값이 3μ 내지 10μ내의 In2O3를 사용한 경우에 발광휘도가 매우 향상한 조성물을 얻을 수 있다.
그리고 표준편차값도 또 조성물의 발광휘도에 영향을 준다. 즉, 상기 2.5내지 14μ의 중앙값 범위에서는 표준편차값이 크게 됨에 따라 발광휘도는 일반적으로 저하하는 경향이 있다.
이것은 표준편차값이 커질수록 발광휘도에 기여율이 낮은 큰 입자와 작은 입자를 보다 많이 함유하게 되기 때문이다. 이런점에서 표준편차값은 0.7이하로 정한다. 보다 바람직하기로는 0.5 이하이다.
또 제1도와 제2도는 In2O3와 ZnS : Ag 형광체를 혼합한 발광조성물에 대한 그래프이지만 In2O3대신에 다른 도전성금속산화물 또는 도전성금속황화물을 사용한 경우, 또는 ZnS : Ag 형광체 대신에 다른 청색발광형광체를 사용한 경우도 제1도와 제2도와 같은 경향이었다.
본 발명인 발광조성물에서 도전성금속산화물과 도전성금속황화물을 중앙값이 2.5μ 내지 14μ, 표준편차값이 0.7 이하인 입자경 분포가 있는 것으로 한정하고 또 도전성 물질과 청색발광형광체의 혼합중량비를 1:99 내지 1:4로 한정한 것은 상술한 의견에 입각한 것이다.
이상 말한바와 같이 본 발명은 가속 전압이 1KV이하, 특히100V이하의 자속전자선 여기하에서 발광휘도가 향상한 청색발광조성물을 제공하며 그 공업적 이용가치는 매우 크다.
다음에 실시예로 본 발명을 설명한다.
[실시예 1]
In2O3시약 (守隨彦太郞商店製)을 분쇄하고 그 다음에 물체로 분급하여 중앙값이 8μ,표준편차값이 0.4인 입자경분포가 있는 In2O3를 얻었다. 이 In2O37g과, 보통 제조 방법으로 제조한 중앙값이 7μ, 표준편차값이 0.35인 입자경분포가 있는 ZnS : Ag 형광체 93g을 유발로 충분히 혼합하였다. 얻은 조성물 100mg을 증류수 100cc 속에 첨가하여 초음파 분산시켰다.
이 분산액 속에 세라믹 기판으로 지지된 2cm×1cm의 알루미늄 양극 플레이트를 넣고, 30분간 방치한 다음 위에 뜬 맑은 물은 버리고 건조시켜 형광막을 형성하였다. 다음에 텅스텐 선상 히이터를 산화물로 피복한 음극을 양극 플레이트 위의 형광막에 대향시켜 약 5mm 간격으로 배치하고 이 한쌍의 전극을 경질유리 용기속에 설치한 다음 용기내의 배기를 하였다.
용기내의 진공도가 10-5Torr정도의 진공도가 된 다음에 배기를 멈추고 봉지하고 이어서 케터를 날려 용기내의 진공도를 더욱 높였다.
이와같이 하여 전형적인 형광표시관(2극관)을 만들었다. 이 형광표시관은 양극 플레이트 전압을 60V,음극전압을 1.2V및 양극 플레이트 전류밀도를 2mA/㎠로 하면 발광휘도가 60ft-L의 청색 발광을 한다.
[실시예 2]
In2O3시약 (守隨 太郞商店製) 분쇄하고 물체로 분급하여 중앙값이 4.5μ, 표준편차값이 0.4인 입자경 분포가 있는 In2O3를 얻었다.
이 In2O33g 과 실시예 1과 똑같은 ZnS : Ag 형광체 97g을 유발로 충분히 혼합했다. 여기서 생긴 조성물을 사용하여 실시예 1과 똑같이 하여 형광표시관을 제작했다.
이 형광표시관은 양극 플레이트 전압을 60V, 음극전압을 1.2V와 양극 플레이트전류밀도 2mA/㎠로 하면 발광휘도가 70ft-L인 청색발광을 한다.
[실시예 3]
SnO2시약(守隨 太郞商店製)을 분쇄하고 물체로 분급하여, 중앙값이 8μ, 표준편차값이 0.4인 입자경분포가 있는 SnO2을 얻었다.
이 SnO27g과 실시예1과 같은 ZnS : Ag 형광체를 유발로 충분히 혼합했다.
여기서 생긴 조성물을 사용하여 실시예 1과 똑같이 하여 형광표시관을 제작하였다. 이 형광표시관은 양극 플레이트 전압을 60V, 음극전압을 1.2V및 양극 플레이트전류밀도를 2mA/㎠로 하면 발광휘도가 70ft-L의 청색발광을 했다.
Claims (1)
- 중앙값이 2.5μ 내지 14μ, 표준편차값(logo)dl 0.7이하인 입자경분포가 있는 도전성 금속산화물 및 도전성 금속황화물의 1종 또는 2종 이상의 도전성 물질과, 은활성황화아연 형광체(ZnS : Ag), 은 및 알루미늄 활성황화아연 형광체(ZnS : Ag,Al), 은활성황셀렌화아연형광체[Zn(S,Se) : Ag], 은 및 알루미늄활성활셀렌화아연형광체[Zn (S,Se) : Ag,Al], 세륨활성규산 이트륨형광체(Y2SiO5: Ce), 세륨활성 황화스트론튬.갈륨형광체(SrGa2S4: Ce), 세륨활성규산칼슘.마그네슘 형광체(CaMgSiO5: Ce), 티탄활성규산 칼슘.마그네슘형광체, [(Ca,Ma)2: SiO4: Ti], 유로퓸활성알루민산 바륨.마그네슘 형광체[(Ba,Ma)O2.6Al2O3: Eu2+], 유로퓸활성 인산 스트론튬.바륨형광체 [(Sr,Ba)3(PO4)2: Eu2+)] 및 유로퓸활성칼슘클로로붕산염 형광체(Ca|2B5O9Cl : Eu2+)의 1종 또는 2종이상의 청색발광형광체를 1:99 내지 1:4의 중향비로 혼합해서 된 발광조성물.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR7900543A KR820001593B1 (ko) | 1979-02-21 | 1979-02-21 | 청색 발광 조성물 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR7900543A KR820001593B1 (ko) | 1979-02-21 | 1979-02-21 | 청색 발광 조성물 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR820001593B1 true KR820001593B1 (ko) | 1982-09-06 |
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ID=19210871
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR7900543A KR820001593B1 (ko) | 1979-02-21 | 1979-02-21 | 청색 발광 조성물 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR820001593B1 (ko) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100342044B1 (ko) * | 1999-04-14 | 2002-06-27 | 김순택 | 녹색발광 형광체 조성물 및 이를 이용하여 제조된 음극선관 |
| KR100363257B1 (ko) * | 2000-04-26 | 2002-12-05 | 삼성에스디아이 주식회사 | 표면 코팅을 이용한 이트륨 실리케이트계 형광체 및 그제조방법 |
-
1979
- 1979-02-21 KR KR7900543A patent/KR820001593B1/ko not_active IP Right Cessation
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US6504297B1 (en) | 1999-04-14 | 2003-01-07 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Green-emitting phosphor composition and cathode ray tube manufactured using the same |
| KR100363257B1 (ko) * | 2000-04-26 | 2002-12-05 | 삼성에스디아이 주식회사 | 표면 코팅을 이용한 이트륨 실리케이트계 형광체 및 그제조방법 |
| US6495068B1 (en) | 2000-04-26 | 2002-12-17 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Yttrium silicate based phosphor and method for synthesizing the phosphor by surface coating |
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