JPH04110943A - 分光増感されたハロゲン化銀カラー写真感光材料 - Google Patents

分光増感されたハロゲン化銀カラー写真感光材料

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JPH04110943A
JPH04110943A JP23144590A JP23144590A JPH04110943A JP H04110943 A JPH04110943 A JP H04110943A JP 23144590 A JP23144590 A JP 23144590A JP 23144590 A JP23144590 A JP 23144590A JP H04110943 A JPH04110943 A JP H04110943A
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JP
Japan
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silver halide
group
color
sensitive
sensitivity
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JP23144590A
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English (en)
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Hiroshi Okusa
洋 大草
Koji Irie
康志 入江
Kenji Michigami
健二 道上
Satoru Shinba
悟 榛葉
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Konica Minolta Inc
Original Assignee
Konica Minolta Inc
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、分光増感されたハロゲン化銀写真感光材料に
関するもので、詳しくは色再現性、特に紫色に対する色
再現性に優れ、更に製造時の安定性、及び製造された感
光材料の経時保存性に優れたハロゲン化銀カラー写真感
光材料に関するものである。
〔発明の背景〕
近年、ハロゲン化銀多層カラー写真感光材料の高感度、
高画質化に対する要請はますます強く、画質の３つの大
きな要素である粒状性、鮮鋭性、色再現性のいずれもが
かなりのレベルに達しているにもかかわらず、更なる感
度、画質の向上が要求されている。
上君己３つの要素の中でも、特に色再現性については、
色純度こそ向上してきているが、従来から写真では再現
し難いといわれていた色についての再現性は、現在でも
その状況はあまり変わっていない。即ち、色相再現性に
は、未だ不十分な点が多い。例えば、６００ｎｍより長
波の光を反射する紫や青紫などの紫色系の色、あるいは
青緑色や黄緑など緑色系の色は、実物とは全く別の色に
再現されてしまい、ユーザーを失望させることがある。
色再現性にかかわる大きな因子として、分光感度分布と
層間効果（インターイメージ効果、以下ＩＩＥと言う）
がある。
１１Ｅについては、次のようなことが知られている。即
ち、ハロゲン化銀多層カラー写真感光材料において、カ
ラー現像主薬の酸化体とカップリングして現像抑制剤ま
たはそのプレカーサーを形成する化合物を添加すること
が知られており、このいわゆるＤＩＲ化合物から放出さ
れる現像抑制剤により他の発色層の現像を抑制すること
により、ＩＩＥを生じて色再現性の改良効果を生み出す
ことが知られている。
また、カラーネガフィルムにおいては、カラードカプラ
ーを不要な吸収を相殺する量より多く使用することによ
り、ＩＩＥと同様な効果を与えることが可能である。し
かしながら、カラードカプラーを多用した場合には、フ
ィルムの最低濃度が上昇するため、プリント時の色・濃
度の補正の判断が非常に困難になり、結果的に、できあ
がるプリントの色の品質が劣ることがしばしば起こる。
ところで、これらの技術は、色再現性の中でも、特に色
純度の向上に寄与している。最近多用されている抑制基
や、そのプレカーサーの移動度が大きい、いわゆる拡散
性ＤＩＲは、かかる色純度の向上に大きく寄与している
。しかしながら、ＩＩＥは、その方向性のコントロール
が困難であり、色純度は高くできるが、色相を変えてし
まう欠点も有している。（ＩＩＥの方向性のコントロー
ルについては、米国特許４，７２５，５２９号等に記載
がある）。
一方、分光感度分布については、米国特許３，６７２．
８９８号に撮影時の光源の違いによる色再現性の変動を
軽減するための適切な分光感度分布についてか開示され
ている。しかし、これは前述の色相再現性の悪い色を改
良する手段にはなっていない。
分光感度分布とＩＩＥを組み合わせた技術の開示もある
特開昭６１−３４５４１号等では、前述のカラーフィル
ムで色相再現が困難な色を改良しようとの試みがなされ
ており、ある程度の効果を得られると思われる。その代
表的なものとしては、従来の青感性層、緑感性層、赤感
性層の各々の重心波長からのＩＩＥだけでなく、各感色
性層の重心波長以外からＩＩＥを働かせるというもので
ある。
この技術は、特定の色の色相再現性を改良するにはある
程度有効と思われるが、具体的にはＩＩＥの発現のため
に、本来の青感性、緑感性及び赤感性感光層の他に、Ｉ
ＩＥ発現層や、別種の感光性ハロゲン化銀が必要となり
、銀量の増加、また生産のための工程数の増加等により
、生産コストが高いものとなってしまう欠点を有してお
り、また、効果も充分とは言えなかった。
以上の理由から、色相再現という意味では、従来のハロ
ゲン化銀カラー写真感光材料は不十分であった。特に紫
色系の色については、忠実な色再現が困難で、実際の色
からは遠く離れた色相に再現されることがあった。
一方、ハロゲン化銀粒子による高感度及び粒状性の改良
技術として、特開昭５７−１５４２３２号、同６０−１
３８５３８号、同６１−１４６３６号、同６１−２４５
１５１号等に、粒子内部に沃化銀を局在化させた、いわ
ゆるコア／シェル型のハロゲン化銀粒子についての開示
がなされている。
しかしながら、これらの乳側技術は、乳剤を構成するハ
ロゲン化銀粒子の表面が低沃度含有率であり、一般に吸
着の強くない傾向にある前記技術で用いられる増感色素
で分光増悪した場合、十分な色増感効率は得られず、更
に製造された感光材料の経時保存性についても満足のい
くものとは言えなかった。
また特開昭４８−５１６２７号及び特開昭５９−７７４
４３号には、色増感感度の改良を目的として、沃臭化銀
乳剤に水溶性沃化物を添加する方法が開示されている。
この方法では、ハロゲン化銀粒子表面への増感色素の吸
着性を高めて、分光感度分布を調整したり、高温高温条
件下での増感色素の脱着を減少させる効果は認められる
ものの、増感色素の吸着性が充分に高まるまで水溶性沃
化物を添加すると、感度低下を招いてしまうという欠点
がある。また、この方法は、ハロゲン化銀粒子表面への
沃化物イオンの吸着反応が非常に速く、吸着が不均一、
かつ不安定であるため、得られた乳剤は冷蔵庫保存でも
経時により感度が変化する場合が多（、安定した品質の
製品を製造することが困難であった。
〔発明の目的］ 本発明の目的は、色相再現性、特に紫色系の色に対する
色相再現性に優れ、更に製造時の安定性、製造された感
光材料の経時保存性に優れ、しかも感度の高いハロゲン
化銀カラー写真感光材料を提供することである。
〔発明の構成〕
本発明者らはこのような要望を満足するハロゲン化銀写
真感光材料を開発するため、鋭意研究を重ねた結果、支
持体上に各々少なくとも１層の青感性ハロゲン化銀乳剤
層、緑感性ハロゲン化銀乳剤層、赤感性ハロゲン化銀乳
剤層（以下適宜、各々「青感性層」　「緑感性層」　「
赤感性層」と略称することもある）を有するハロゲン化
銀カラー写真感光材料において、該赤感性ハロゲン化銀
乳剤層の分光感度分布の最高感度を与える波長λＲが５
９５ｎｍ≦　λ　Ｒ≦６２５ｎｍ であり、かつ、核層に含まれる赤感性に分光増感された
ハロゲン化銀乳剤の少なくとも１種が、下記一般式（１
）で表されるハロゲン組成の微粒子ハロゲン化銀を用い
て形成されたものであることを特徴とするハロゲン化銀
カラー感光材料によって、上記目的が達成されることを
見出した。
一般式■ ＡｇＣｆｆ１．Ｂｒｂｌｃ 但し一般式■中、ａ、ｂ、ｃは次の条件を満たす。
０≦ａ＜１ ０≦ｂ＜ｉ Ｑ＜ｃ≦１ ｍくｃ　　（ｍ：分光増感されるハロゲン化銀乳剤の表
面法度組成） ａ＋ｂ＋ｃ＝１ 以下に本発明について更に詳しく説明する。
本発明において、分光感度分布とは、感光材料に４００
ｎｍ〜７００ｎｍまで、数ｎ−間隔でのスペクトル光で
露光を与え、各波長で一定濃度を与える露光量を各波長
での感度とし、その感度を波長の関数としたものである
。
本発明において、赤感性層の最高感度を与える波長λＲ
は５９５ｎｍ≦λＲ≦６２５ｎｍであるが、より好まし
くは、５９５ｎｍ≦λＲ≦６１５ｎｍである。
更に、赤感性層の最低濃度より０．１高い濃度点での６
５０ｎｍにおける感度がこの赤感性層の最大感度値の２
０％以下であることが好ましく、１０％以下であること
がより好ましい。
本発明において、赤感性層の分光感度分布を上記の本発
明の構成にするのには、適宜の手段を任意に用いること
ができる。例えば、任意のハロゲン化銀に対し目的とす
る波長域に吸収スペクトルを持つ増感色素でスペクトル
増感せしめる手段、または増感色素を用いずハロゲン化
銀のハロゲン組成やその分布を適性化し目的とするスペ
クトル感度を持たせる手段、更には感光材料中に適当な
光学吸収剤を用いて目的とするスペクトル感度分布に調
整する手段がある。またもちろん、これらの手段を併せ
用いてもよい。
本発明の感光材料の赤感性層に含まれる赤感性に分光増
感されたハロゲン化銀乳剤の少なくとも１種は、前記一
般式（１）で表されるハロゲン組成の微粒子ハロゲン化
銀を用いて形成されたものであり、本発明に用いること
のできる該微粒子ハロゲン化銀としては、沃化銀、塩沃
臭化銀、沃臭化銀等があるが、微粒子沃化銀であること
が好ましい。
微粒子沃化銀（ＡｇＩ）に関しては、一般に立方晶系の
ｒ−Ａｇｌと立方晶系のβ−Ａｇｌが知られており、本
発明に用いる微粒子ＡｇＩとしては、いずれの結晶構造
であってもよく、またこれらの混合物であってもよい。
本発明に用いられる微粒子沃化銀の粒子サイズとしては
、０．２μｍ以下が好ましく、より好ましくは０．０２
〜０．１μｍである。
次に、微粒子ハロゲン化銀粒子の添加量に関して述べる
。
微粒子ハロゲン化銀粒子の添加量は、マザー粒子、即ち
微粒子ハロゲン化銀を添加して成長させるべき粒子の平
均粒径をｄ（μｍ）としたとき、マザー粒子１モル当た
り１／１００　ｄモル以下が好ましく、更にはマザー粒
子１モル当たり１／２００００　ｄ〜１／３００　ｄモ
ルの範囲が好ましく、最も好ましくは、マザー粒子１モ
ル当たり１１５０００　ｄ〜１１５００　ｄモルである
。
本発明で用いる微粒子ハロゲン化銀は単分散性が良好で
あることが好ましく、ダブルジェット法により、温度、
ｐＨ，ｐＡｇを制御しながら調製することが好ましい。
本発明における微粒子ハロゲン化銀の添加時期は、化学
熟成工程から塗布の直前までのいずれかの工程であるこ
とが好ましく、より好ましいのは化学熟成工程での添加
である。
ここで言う化学熟成工程とは、マザー粒子の物理熟成及
び脱塩操作が終了した時点から、化学増感剤を添加し、
その後化学熟成を停止するための操作を施した時点まで
の間を指す。尚、化学熟成を終了させる方法としては、
温度を下げる方法、ｐＨを下げる方法、化学熟成停止剤
を用いる方法等が知られているが、乳剤の安定性等を考
慮すると、化学熟成停止剤を用いる方法が好ましい。こ
の化学熟成停止剤としては、ハロゲン化物（例えば臭化
カリウム、塩化ナトリウム等）、カブリ防止剤または安
定剤として知られている有機化合物（例えば４−ヒドロ
キシ−６−メチル−１，３３ａ、７−チトラザインデン
等）が知られている。
これらは単独でもしくは複数の化合物を併用して用いら
れる。
また、本発明の微粒子ハロゲン化銀の添加は、時間間隔
をとって数回に分けて行ってもよいし、微粒子ハロゲン
化銀の添加後に、更に、別の化学熟成工程剤を加えても
よい。
微粒子ハロゲン化銀を添加する際のマザー粒子乳剤液の
温度は、３０〜８０℃の範囲が好ましく、更には４０〜
６５℃の範囲が特に好ましい。
また、本発明は添加する微粒子ハロゲン化銀が添加後、
塗布直前までの間に一部もしくは全部が消失する条件で
実施されることが好ましく、更に好ましい条件は添加し
た微粒子ハロゲン化銀の２０％以上が塗布直前において
消失していることである。
尚、消失量の定量は、微粒子ハロゲン化銀添加後の乳剤
または塗布液を適当な条件で遠心分離を行った後、上澄
み液の吸収スペクトル測定を行い、既知濃度の微粒子ハ
ロゲン化銀液の吸収スペクトルと比較することにより行
うことができる。
本発明において前記赤感性に分光増感されたハロゲン化
銀乳剤の少なくとも１種を分光増感するのに用いられる
増感色素としてはシアニン色素が好ましいが、特に下記
一般式［Ｉ）で表される増感色素の少なくとも１種と下
記一般式［Ｉ［）で表される増感色素の少なくとも１種
を組み合わせて用いることにより、本発明の目的はより
効果的に達成される（以下適宜、一般式〔Ｉ〕、一般式
〔■］で表される増感色素を本発明の増感色素ともいう
）。
一般式（１） （×１）□１ 一般式（ＩＩ） 式中、Ｒ１ Ｒ５は各々アルキル 基またはアルケニル基を表す、、Ｒ３は水素原子、アル
キル基またはアリール基を表す。Ｙｌは硫黄原子、セレ
ン原子、または／Ｎ−Ｒ’を表し、Ｒ”１Ｒ？はアルキ
ル基、アルケニル基または了り−ル基を表す。ｚ’、ｚ
”は各々ベンゾチアゾール核、ナフトチアゾール核、ベ
ンゾセレナゾール核、ナフトセレナゾール核を完成する
のに必要な原子群を表し、Ｚ″はベンゾチアゾール核、
ナフトチアゾール核、ベンゾセレナゾール核、ナフトセ
レナゾール核またはベンズイミダゾール核を完成するの
に必要な原子群を表す。Ｚ４はベンズイミダゾール核を
完成するのに必要な原子群を表す。ＸＸＺはアニオンを
表し、ｎ　Ｉ　＋　ｎ　Ｚは０または１の整数を表すが
、増感色素が分子内塩を形成するとき、ｎｌ、ｎｚはＯ
を表す。
本発明の増感色素について更に具体的に説明する。
本発明に用いられる一般式（１）及び一般式（ＩＩ）で
表される化合物において、Ｒ’　、Ｒ２Ｒ４及びＲ５は
各々炭素原子数１〜１０の分岐或いは直鎖のアルキル基
または炭素原子数３〜１０のアルケニル基を表す。これ
らの基は任意の位置に置換基を有してもよく、置換基と
しては具体的には、ハロゲン原子（例えば塩素原子、臭
素原子等）、アルコキシ基（例えば、メトキシ基、エト
キシ基等）、アリールオキシ基（例えば、フェノキシ基
等）、シアノ基、カルバモイル基（例えば、カルバモイ
ル基、Ｎ−メチルカルバモイル基等）、スルファモイル
基、メタンスルホニル基、アルコキシカルボニル基（例
えば、エトキシカルボニル基、ブトキシカルボニル基等
）、アリール基（例えば、フェニル基、カルボキシフェ
ニル基等）、アシル基（例えば、アセチル基、ベンゾイ
ル基等）、アシルアミノ基、スルホンアミド基、スルホ
基、カルボキシ基、ホスフォノ基、スルフアート基、ヒ
ドロキシ基、スルスイノ基等が挙げられる。
Ｒ６及びＲ７で表されるアルキル基としては、各々炭素
原子数１〜１０の分岐或いは直鎖のアルキル基（例えば
メチル基、エチル基、プロピル基等）が挙げられ、アル
ケニル基としては炭素原子数３〜１０のアルケニル基が
挙げられる。また、アリール基とては、例えば、フェニ
ル基、ナフチル基等が挙げられる。これらの基にはＲ’
　、ＲＺ　、Ｒ’及びＲ５で説明した置換基を任意の位
置に置換することができる。
ｚ’　　　ｚ”　　ｚ”、ｚ’で表される複素環は環上
の任意の位置に置換基を有してもよく、置換基としては
具体的には、ハロゲン原子（塩素原子、臭素原子等）、
置換または無置換のアルコキシ基、ヒドロキシ基、シア
ノ基、アリールオキシ基（例えば、フェノキシ基、トリ
ルオキシ基等）、アリール基（例えば、フェニル基、ｐ
−クロロフェニル基等）、スチリル基、複素環基（例え
ば、チアゾリル基、ピリジル基等）、カルバモイル基（
例えば、カルバモイル基、Ｎ−エチルカルバモイル基等
）、スルファモイル基（例えば、スルファモイル基、Ｎ
、Ｎ−ジメチルスルファモイル基等）、アシルアミノ基
、アシル基、アルコキシカルボニル基（例えば、エトキ
シカルボニル基等）、スルホンアミド基、スルホニル基
（例えば、メタンスルホニル基、ブタンスルホニル基、
ｐ−トルエンスルホニル基等）カルボキシ基、置換また
は無置換のアルキル基が挙げられる。
Ｒ３で表されるアルキル基としては、各々炭素数１〜１
０の分岐或いは直鎖のアルキル基（例えばメチル基、エ
チル基、プロピル基等）が挙げられ、アリール基として
は、例えば、フェニル基、ナフチル基等が挙げられる。
Ｘｌ及びＸ２が表すアニオンとしては具体的にはハロゲ
ンイオン（例えば、クロルイオン、臭素イオン、沃素イ
オン等）、有機酸アニオン（例えば、ｐ−）ルエンスル
ホナート、ｐ−クロロベンゼンスルホナート、メタンス
ルホナート等）、テトラフルオロホウ素イオン、過塩素
酸イオン、メチル硫酸イオン、エチル硫酸イオン等が挙
げられる。ｎ　Ｉ　＋　ｎ　ｔは０また１よ１の整数を
表し、化合物が分子内塩を形成する場合、０を表す０分
子内塩を形成する具体例としては分子内に１つの酸残基
（例えばスルホ基等）を有する置換基を１つ有するもの
、あるいは分子内の酸残基が更にカチオン的な原子また
は分子と結合しているもの等が挙げられる。
一般式〔Ｉ〕及び一般式（ＩＩ）においては、Ｒ１とＲ
”、Ｒ’とＲ５の組のいずれか一方の基が水可溶性の基
で置換されていることが好ましい。
本発明においてはｚ’　　　ｚ”がベンゾチアゾール核
またはナフトチアゾール核であり、ＹｌがＮ−Ｒ７であ
ることが好ましい。
一般式ＣＩ）及び（ＩＩ）で表される増悪色素の具体例
を以下に示すが、本発明に用いられる増感色素はこれら
の化合物に限定されるものではない。
以下余白 （Ｉ−ａ〕 阻 −Ｉ （Ｘ　’　）　ｎｉ Ｒ＋ Ｃ２Ｈ。
（ＣＨｚ）　３ＳＯ３ｅ （Ｃ）Ｉｆ）　ｓｓＯｓｅ （ＣＨｉ）ｎｓＯ３ｅ （ＣＨＩ）　４５０，ｅ （Ｃ）Ｉｔ）　ｓｓ（ｈｅ （ＣＨｚ）　ｓｓＯｓｅ （ＣＨｚ）　４８０３ｅ （ＣＨｚ）　３ＳＯ３θ 夏 ＣＪｓ （ＣＨｚ）：＋ＳＯ＋ＨＮ（ＣｚＨｓ）ｚ（ＣＨｚ）ｚ
ｓＯＪＮ（ＣＪｓ）ｓ （ＣＨｚ）ａｓＯＪ （ＣＨｚ）４５０，Ｈ （ＣＨｚ）ａｓＯＪ ＣＨＩＣＯＯＨ ＣｚＨｓ （ＣＨｚ）ｘｓＯＪ ＣＨ。
Ｃ．Ｈ。
ＣｚＨｓ ＣＪ。
ａｎｓ ＣｚＨｓ ２Ｈ５ ＣＪｓ Ｃ．Ｈ。
（Ｘ’）ｎ。
ｒ８ ■−２１ 障 ｃｎｉ （１）　　−ｂ ＣＨ３ ｅ ｆｆｉ ｔ ０ＯＣＲ３ ｅ ＮＨＣＯＣＨｆｆ ｅ Ｖコ Ｊ ＣＨｌ ■３ ｚ ＣＨ３ （Ｃ１１，）　、３（１％＋ （ＣＬ）ＩＣＯＯ）Ｉ しｌ１３ （ＣＨｚ）ｘｓ（ｈθ （ＣＨり、ｓＯｓθ （ＣＬ）ｓｓＯ２ｅ （ＣＬ）−５Ｏｓθ （ＣＨＩ）２５０．ｅ ｔＨｓ ＣＯＩＣＨ□０Ｈ （ＣＨｔ）ＩＣＯＯＨ ＩＨＳ ＣＨＩＣＨ＝ＣＨ２ ＣＨ，Ｃ００Ｈ （ＣＬ）ａｓＯＪａ ＣｔＨ。
ｆｆｕｔ ２皿 ）、ＳＯ。
〕 （Ｘ’）ｎ。
ｒ０ Ｃ意Ｈｓ ｔＨｓ Ｃｔ＋＋Ｓ ＣＨ。
ｔＨｓ ＣｘＨｌ Ｃ諺ＨＳ （Ｘ鵞）７！ ■−２７ ■−２８ ■−２９ 阻 （ｘｌ）。、 ■−２４ Ｈｆｆ ＣＨ。
■−２５ （ＣＨｚ）　）５０３ｅ （ＣＨｚ）ｉｓＯＪ Ｃ，Ｈフ ■−２６ （ＣＨｚ）　４Ｓ０３ｅ Ｃ，Ｈ。
Ｃ２Ｈ。
■ ■−３１ ■−３２ しＨしυυｈ ■−３３ ■−３６ ＣＩ−ｃ） 隘 ■−３７ ■−３８ ■−４０ ■−４２ Ｉ ＣＨ。
ＯＣＲ。
ＣＨ。
ｅ ｅ ｚ ＣＨ３ ＣＨｉ ＣＨｆｆ ｔ Ｃ）１３ Ｉ ＺＨ４０Ｈ （ＣＨ２）　４ＳＯ３ｅ （ＣＨｚ）　５ｓＯ３” （ＣＨｚ）　４ｓ（ｈθ （ＣＨ２）４５Ｏ３ｅ （ｃｏｚＬｓｏ３ｅ ■ （Ｘ　’　）　ｎエ　　　Ｒ２ ＺＨ４０Ｈ Ｃ，ＨＳ （ＣＨり　ｚｓＯ３Ｈ （ＣＨｚ）ｉｓＯＪａ （ＣＨｚ）ａｓＯＪＮ（ＣＪｓ）ｆｆ （ＣＨｚ）　、５Ｏ３ＨＮ　（Ｃ１Ｈ５）　！（Ｃｕｔ
）　、５Ｏ３ＨＮ　（ＣＪｓ）　！ＣＨ。
Ｃ，ＨＳ Ｃ，ＨＳ Ｃｚ）Ｉｓ ｚＨｓ ｔＨｓ ＣＨ３ 以下余白 （Ｘ’）、％。
Ｆ４ｅ ■−４４ ■−４５ ■−４６ ■−５０ ■ ■ ■ Ｈ 漱 ■−Ｉ ｎ−１ ｔ−４ Ｉ［−５ 階 ｔ−９ ｎ−１０ １＋−１１ ＣＯＯＣ１８％ ＣＯＯＣｔＨｓ（ｎ） Ｎ Ｂｒ ＩＩ−１４ Ｎ ＣＯＩＩＨ。
■＝１７ ｎ−１８ ｎ−１９ ＣＦ。
ｔ ｅ ［１１−ａ； Ｃ！Ｈ。
Ｒ′ （Ｘ’）ｎ。
Ｃ．Ｈ。
Ｃ．ｌ＋。
Ｃｚ）Ｉｓ （×２）。。
工θ （ＣＨｚ）ｉｓＯｘ” （ＣＨｉ）ａｓＯｓｅ （ＣＨｚ）ｓｓＯｓｅ （ＣＬ）　ｘｃＩＩｓＯｘｅ ＣＨ。
（ＣＪ４０）　ｚ（ＣＬ）　ｓｓＯｓｅ（Ｃｌｌり　ｓ
ｓｏ３ｅ Ｊｓ ＣＨＨｅＦ．ＣＩＩＰ。
（ｃＨｚ）ｚｓｏｉｅ （ＣＨり　２ＣＨＳＯ，ｅ ＣＨ。
（ＣＪａＯ）ｚ（ＣＨｘ）ｓｓＯｉｅ （Ｃ）Ｉｆ）、Ｓｏ．θ Ｗコ ＣＯＯＣｔＨｓ ＣＯＯＣ４Ｈｅ　（ｎ） Ｎ Ｂｒ （ＣＨ□）ｘＳＯｉｅ （ＣＩｌｚ）ａｓＯｓｅ Ｃｃｎｚ＞　ｓｓＯｓｅ ｓ （ＣＨり　３５０，θ Ｃ富Ｈｓ （ＣＨり　ｆｆｓｏ，ｅ （Ｘ”）。。
Ｎａ” Ｎ ＯＮＨｘ （ＣＭり　３ＳＯ３ｅ （Ｃ１１．）　、ＳＯ３θ （ＣＨり　２３０１０ （ｃＨｚ）　、Ｓｏ，ｅ （ＣＨｘ）−ＳＯＪ （ＣＨ．）３ＳＯ，Ｈ ｃＦ，ｌ　　　　　　　Ｈ Ｂｒ　　　　　　　　　Ｈ ＳＯｚＣＩ’ｌｉ　　　　　’ （Ｉｊｌｇ）　ｚｓＯ２ｅ （ＣＬ）ｓＳ（ｈｅ Ｃ．ＩＩ。
（ＣＭり３５０３θ （ＣＨＩ）４５０，ｅ （ＣＨｚ）ｓｓ（ｈｅ ■−２４ ■−２５ ■−２６ （ＣＨｔ）ａｓＯｓｅ （ＣＨｚ）　ｓＳ’：ｈｅ （ＣＨｚ）ｘｓ（ｈｅ ＣＨ，ＣＨ−ＣＨ （ＣＨｚ）　ｘＳＯｓｅ （ＣＨり５ｓＯｚθ （ＣＨｚ）ｉｓ（ｈｅ （ＣＨｚ）　１ｃＩｌｓＱｘθ （Ｘ２）。。
ｅ Ｎａ＠ ＨＮの（ＣＪｓ）ｚ ■−２７ 以下余白 ［Ｉ［−ｂ） ＣｚＨｓ 隘 ■−２８ ■−２９ ■−３０ （×２）ｎ。
Ｗゴ ＣＯ２Ｃ）Ｉ。
ＳＯ□Ｎ（ｃＨｉ）ｚ ２Ｈｓ （ＣＨ２）：１ｓＯ３θ （ＣＨｚ）ＺＣＯＯＨ （ＣＨ２）４ＳＯ３ｅ （ｃＨｚ）　４ｓｏ３ｕ ＣｚＨｓ （Ｘ”）ｎ。
Ｊｓ （Ｃｉｚ）ａｓｏ３ｅ ■−３２ ＱＣ）Ｉｚ ｔ Ｃに （ＣＨｚ）３５０）” （Ｃ）１ｍ）　、５Ｏ３ＨＮ　（Ｃｚ）Ｉｓ）　ｆｆ（
ＣＨ２）　１ｓｏｉθ （ＣＨｚ）　４ｓＯＪａ ■−３４ ＣＨｚ ｅ （ＣＨｚ）＋ＳＯ３” （ＣＨｚ）ａｓＯ３Ｎａ 胤 ■−３５ ■−３６ ■−３７ ■−３８ Ｉ Ｈ ＣＩ／。
ＯＣＨ５ ＯＣＨ。
（ＣＨｚ）　ｚｓＯ３ｅ （ＣＨＺ）　ｚｓｏ　３　ｅ Ｃ，Ｈｓ （ＣＨｚ）ｔｓＯｉｅ （Ｃ）Ｉｚ）　３ｓＯｘＫ （ＣＨｚ）　ｚｓＯｙＫ （Ｃ）１２）４ＳＯ）ｅ （ＣＨ２）３ＳＯＪ （Ｘ”）ｎ。
■−４０ ■−４１ ■−４５ ■−４６ ■−４２ Ｃ３Ｈ’＋ ＣＪ、ＯＨ ■−４３ ２Ｈ５ ■−４４ ｔＨｓ Ｃ，Ｈ，０Ｈ Ｃ）ｌｚｃＨｚＯｃｚＨｓ Ｈ３ 本発明に係る前記一般式ＣＩ）及び［ＩＩ）で示される
増感色素は例えばジャーナル、オブ、ザ。
アメリカン・ケミカル・ソサイアティー　Ｕ、八―。
Ｃｈｅ＋ｗ、Ｓｏｃ、）、　６７、１８７５−１８９９
（１９４５））　、エフ、エム・パーマ−著、ザ・ケミ
ストリー・オブ・ヘテロサイクリ・ツク・コンパウンダ
（Ｔｈｅ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙｏｆ　Ｈｅｔｅｒｏｃｙ
ｃｌｉｃ　Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ）第１８巻、ザ・シアニ
ン・ダイズ・アンド・リレーテッド・コンパウンダ（Ｔ
ｈｅ　Ｃｙａｎｉｎｅ　Ｄｙｅｓ　ａｎｄ　Ｒｅ１ａｔ
ｅｄ　Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ）（Ａ、Ｗｅｉｓｓｈｅｒｇ
ｅｒ　ｅｄ、Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ社刊、Ｎｅｗ　
Ｙｏｒｋ１９６４年）、米国特許３，４８３，１９６号
、同３，５４１，０８９号、同３，５４１，０８９号、
同３，５９８，５９５号、同３，５９８，５９６号、同
３，６３２，８０８号、同３，７５７，６６３号明細書
、特開昭６０−７８４４５号等に記載の方法を参照する
ことにより当該業者は容易に合成することができる。
前記一般式（Ｉ）（ｆｆ）の増感色素の最適濃度は、当
業者に公知の方法によって決定することができる。例え
ば、ある同一乳剤を分割し、各乳剤に異なる濃度の増感
色素を含有せしめて、それぞれの性能を測定することに
より決定する方法等が挙げられる。
本発明における増感色素の添加量は、特に制限はないが
、ハロゲン化銀１モル当たり、２Ｘ１０−”モル乃至Ｉ
　Ｘｌ０−２モルを用いるのが好ましく、更には５×１
Ｏ−ｂモル乃至５Ｘ１０−’モルを用いるのが好ましい
。
増感色素の乳剤への添加には、当業界でよく知られた方
法を用いることができる。例えば、これらの増感色素は
直接乳剤に分散することもできるし、あるいはピリジン
、メチルアルコール、エチルアルコール、メチルセロソ
ルブ、アセトン、フッ素化アルコール、ジメチルホルム
アミドまたはこれらの混合物などの水可溶性溶媒に溶解
し、あるいは水で希釈し、ないしは水の中で溶解し、こ
れらの溶液の形で乳剤へ添加することができる。
溶解の過程で超音波振動を用いることもできる。
また色素は米国特許第３，４６９，９３７号明細書など
に記載されている如く、色素を揮発性有機溶媒に溶解し
、この溶液を親水性コロイド中に分散しこの分散物を乳
剤に添加する方法、特公昭４６−２４１８５号公報など
に記載されている如く、水不溶性色素を溶解することな
しに水溶性溶媒中Ｃ二分散させ、この分散液を乳剤に添
加する方法も用いられる。
また、色素は酸溶解分散法による分散物の形で乳剤へ添
加することができる。その他乳剤への添加には、米国特
許第２，９１２，３４５号、同第３，３４２，６０５号
、同第２．９９６．２８７号及び同第３，４２５，８３
５号の各明細書等に記載の方法を用いることもできる。
本発明に用いられる前記一般式（１）［ｎ］で表される
増悪色素を乳剤へ添加する時期は、ハロゲン化銀粒子の
形成時から、支持体に塗布する直前までの製造工程中の
任意の時期に添加することができる。
具体的には、ハロゲン化銀粒子の形成前、ハロゲン化銀
粒子形成中、ハロゲン化銀粒子形成終了後から化学増感
開始までの間、化学増悪開始時、化学増感中、化学増感
終了時及び化学増感終了後から塗布時までの間から選ば
れた任意の時期でよい。また複数回に分けて添加しても
よい。また、安定剤及びカブリ防止剤との添加の順は問
わないが、好ましくは粒子形成時あるいは化学熟成時、
即ち、塗布液調製時以前の工程で添加する。一般式（１
）　　［Ｉ［）で表される増感色素の添加方法としては
、それぞれの増感色素を同一のまたは異なる溶媒に溶解
し、乳剤への添加に先だって、これらの溶液を混合して
添加しても、あるいは別々に乳剤に添加してもよい。ま
た、増感色素を分光増感する乳剤の平均混合時間よりも
長い時間にわたり、分配添加する方法も好ましく用いら
れる。
本発明で用いられる増感色素には強色増悪作用をもたら
す化合物を併用することもでき、このようなものとして
は、例えば特公昭５７−２４５３３号公報に記載されて
いるベンゾチアゾール類及びキノロン類、及び特公昭５
７−２４８９９号公報に記載されているキノリン誘導体
等も目的に応じて用いることができる。また、必要に応
じて本発明以外の色素を併用することもできる。
本発明のカラー写真感光材料に用いるハロゲン化銀乳剤
は、常法により化学増感することができる。
ハロゲン化銀乳剤には、かぶり防止剤、安定剤等を加え
ることができる。該乳剤のバインダーとしては、ゼラチ
ンを用いるのが有利である（但し、これに限られない）
。
乳剤層、その他の親水性コロイド層は、硬膜することが
でき、また、可塑剤、水不溶性または難溶性合成ポリマ
ーの分散物（ラテックス）を含有させることができる。
本発明は、カラーネガフィルム、カラーリバーサルフィ
ルム等に好ましく適用できる。
本発明のカラー写真用感光材料の乳剤層には、一般に発
色用のカプラーが用いられる。
更に補正の効果を有しているカラードカプラー競合カプ
ラー及び現像主薬の酸化体とのカップリングによって現
像促進剤、漂白促進剤、現像剤、ハロゲン化銀溶剤、調
色剤、硬膜剤、かぶり剤、かぶり防止剤、化学増感側、
分光増感剤、及び減感剤のような写真的に有用なフラグ
メントを放出する化学物質等を任意に用いることができ
る。
感光材料には、フィルター層、ハレーション防止層、イ
ラジェーション防止層等の補助層を設けることができる
。これらの層中及び／または乳剤層中には、現像処理中
に感光材料から流出するかもしくは漂白される染料が含
有させられてもよい。
感光材料には、ホルマリンスカヘンジャー、蛍光増白剤
、マント剤、滑剤、画像安定剤、界面活性剤、色かふり
防止剤、現像促進剤、現像遅延剤や漂白促進剤を添加で
きる。
支持体としては、ポリエチレン等をラミネートした紙、
ポリエチレンテレフタレートフィルム、バライタ紙、三
酢酸セルロース等任意のものを用いることができる。
本発明のカラー感光材料を用いて色素画像を得るには、
露光後、通常知られているカラー写真処理を行う手段に
よることができる。
〔実施例〕
以下に本発明の具体的実施例を述べるが、本発明の実施
のｇ様はこれらに限定されない。
以下の全ての実施例において、ハロゲン化銀写真感光材
料中の添加量は特に記載のない限り１ｒｒｆ当たりのグ
ラム数を示す。また、ハロゲン化銀及びコロイド銀は、
銀に換算して示した。
乳剤の製造例１ 特願昭６３−２２４００２号に記載の方法に準して、以
下の乳剤を調製した。
乳剤層　　平均粒径　平均状変組成　表面状変紺成Ｅｍ
−イ　０．２７　ａ　ｍ　　８．０モル％　　　０．５
モル％Ｅｍ−ｏ　　Ｏ，３８μｍ　　８．５モル％　　
０．２モル％また、反応容器にオセインゼラチン５重量
％を含む水溶液を加え、４０℃で攪拌しながら３．５Ｎ
硝酸銀水溶液及び３．５Ｎ沃化力リウム水溶液各々１モ
ルを３０分所要して定速度で添加することにより、Ａｇ
ｌ微粒子（Ａ）を調製した。この際添加中のｐ　Ａ　ｇ
　ハ常法０）　ｐ　Ａ　ｇ　！ＩＩ？１手段テ１３．５
ニ保ツタ。
生成した沃化銀は平均粒径０，０６μｍのβ−ＡｇＩと
７−ＡｇＩの混合物であった。
沃臭化銀乳剤Ｅｍ−イ１口を各々チオ硫酸ナトリウム、
塩化金酸及びチオシアン酸アンモニウムを用い、最適に
化学熟成を施した。
また、化学熟成の停止剤は４−ヒドロキシ−６メチルー
１．３．３ａ、７−チトラザインデンを用いた。
この化学熟成工程において、微粒子沃化銀または比較化
合物を添加し、本発明に係る化学熟成工程剤及び比較乳
剤を作成した。
作成した乳剤及び製造条件を表−１に示す０、以下余白
、゛ 実施例１ （試料Ｎｏ、１０１〜１１２の作成） トリアセチルセルロースフィルム支持体上に、下記に示
すような組成の各層を順次支持体側がら形成して、多層
カラー写真感光材料試料Ｎｏ、１０１を作成した。
第１層；ハレーション防止層 黒色コロイド銀　　　　　　　　　０．２０ＵＶ吸収剤
（ＵＶ−１）　　　　　　０．２０高沸点溶媒（Ｏｉｌ
−１）　　　　　０．２０ゼラチン　　　　　　　　　
　　　１．４０第２層；中間層 ゼラチン　　　　　　　　　　　　１．３０第３層−低
怒度赤感性乳剤層 表−２に記載の分光増感された沃臭化銀乳剤（平均粒径
０．２７μｍ）　　　　　０．８０シアンカプラー（Ｃ
−１）　　　　　　０．４５カラードシアンカプラー（
ＣＣ−１） ０．０６ ＤＩＲ化合物（Ｄ−１）　　　　　　０．０５高沸点溶
媒（Ｏｉｌ−１）　　　　　０．５０ゼラチン　　　　
　　　　　　　　０．９０第４層；中間層 ゼラチン　　　　　　　　　　　　１．００第５層；高
感度赤感性乳剤層 表−２に記載の分光増感された沃臭化銀乳剤（平均粒径
０．３８　ｕ　ｍ）　　　　　１．２０シアンカプラー
（Ｃ−１）　　　　　　０．１５カラードシアンカプラ
ー（ＣＣ−１） ０．０２ ＤＩＲ化合物（Ｄ−１）　　　　　　０．０８高沸点溶
媒（Ｏｉｌ−１）　　　　　０．２５ゼラチン　　　　
　　　　　　　　０．９０第６層；中間層 色汚染防止剤（Ｓ　Ｃ−１）　　　　　０．１０高沸点
溶媒（Ｏｉ　１−２）　　　　　０．１０ゼラチン　　
　　　　　　　　　　１．００第７層；低感度緑感性乳
剤層 内部高状変沃臭化銀乳剤（平均浸度組成８．０モル％、
平均粒径０．２７μｍ）　　　０．８０増感色素（ＳＤ
−２）　　　　　１．０Ｘ１０−’増感色素（Ｓ　Ｄ　
−３）　　　　　９．０Ｘ１０−’マゼンタカプラー（
Ｍ−１）　　　　０．５３カラードマゼンタカプラー（
ＣＭ−１）０．０９ ＤＩＲ化合物（Ｄ−２）　　　　　　０．０１ＤＩＲ化
合物（Ｄ−３）　　　　　　０．０３高沸点溶媒（Ｏｉ
ｌ−２）　　　　　０．７０ゼラチン　　　　　　　　
　　　　１．３０第８層；高感度緑感性乳剤層 内部高状変沃臭化銀乳荊（平均浸度組成８．５モル％、
平均粒径０．３８μｍ）　　　０．９０増感色素（Ｓ　
Ｄ　−４）　　　　　３．５ｘｌＯ−’増感色素（Ｓ　
Ｄ　−５）　　　　　２．０ｘｌＯ−’マゼンタカプラ
ー（Ｍ−１）　　　　０．１７カラードマゼンタカプラ
ー（ＣＭ−１）０．０６ ＤＩＲ化合物（Ｄ−２）　　　　　　０．０４ＤＩＲ化
合物（Ｄ−３）　　　　　　０．０１高沸点溶媒（Ｏｉ
　１−２）　　　　　０．４０ゼラチン　　　　　　　
　　　　　０．８０第９層；イエローフィルター層 黄色コロイド銀　　　　　　　　　０．１０色汚染防止
剤（ＳＣ−１）　　　　　０．１０高沸点溶媒（Ｏｉ　
１−２）　　　　　０．１０ゼラチン　　　　　　　　
　　　　１．００第１０層；低感度青感性乳剤層 内部高状変沃臭化銀乳剤（平均浸度組成８．０モル％、
平均粒径０．２７μｍ）　　　０．５０増感色素（ＳＤ
−６）　　　　　８．０Ｘ１０−’イエローカプラー（
Ｙ−１）　　　　　０．９５ＤＩＲ化合物（Ｄ−１）　
　　　　　０．０５高沸点溶媒（Ｏｉｌ−２）　　　　
　０．１０ゼラチン　　　　　　　　　　　　０．５０
第１１層；高感度青感性乳剤層 内部高状変沃臭化銀乳剤（平均浸度組成８．５モル％、
平均粒径０．３Ｂ　ａ　ｍ）　　　０．５０増感色素（
Ｓ　Ｄ　−６）　　　　　６．０Ｘ１０−’イエローカ
プラー（Ｙ−１）　　　　０．２０ＤＩＲ化合物（Ｄ−
１）　　　　　　０．０１高沸点溶媒（Ｏｉｌ−２）　
　　　　０．０２ゼラチン　　　　　　　　　　　　０
．４０第１２層；第１保護層 微粒子沃臭化銀乳剤（平均粒径０．０８μｍ）０．２０ 紫外線吸収剤（ＵＶ−１）　　　　　０．０７紫外線吸
収剤（ＵＶ−２）　　　　　０．１０高沸点溶媒（Ｏｉ
ｌ−１）　　　　　０．０７高沸点溶媒（Ｏｉｌ−３）
　　　　　０．０７ゼラチン　　　　　　　　　　　　
０．６０第１３層；第２保護層 アルカリ可溶性マット剤 （平均粒径２μｍ）　　　　０．１５ ポリメチルメタクリレート （平均粒径３μｍ）　　　　０．０４ 滑り剤（ＷＡＸ−１）　　　　　　　０．０４ゼラチン
　　　　　　　　　　　　０．６０各試料は以下のよう
な露光を施し、下記処理工程で処理した。
（ｉ）白色光源を用いてウェッジ露光 （ｉｉ　）　５５０ｎｍ〜７００ｎｍを２ｎ−毎のスペ
クトル光源を用いてウェッジ露光 （ｉｊ）白色光源下で紫色を有する布を撮影処理工程： 発色現像　　　３分１５秒 漂　　　白　　　　６分３０秒 水　　洗　　　　３分１５秒 定　　着　　　　６分３０秒 水　　　洗　　　　３分１５秒 安定化　　１分３０秒 乾　　　燥 各処理工程において使用した処理液組成を下記に示す。
発色現像液 ４−アミノ−３−メチル−Ｎ−（β− ヒドロキシエチル）−アニリン・ｆｉＪ［４，７５ｇ 無水亜硫酸ナトリウム　　　　　　　４．２５ｇヒドロ
キシルアミン２硫酸塩　　　　２．０　ｇ無水炭酸カリ
ウム　　　　　　　　３７．５　ｇ臭化カリウム　　　
　　　　　　　　１．３ｇニトリロトリ酢酸・３ナトリ
ウム塩 （ｌ水塩）　　　　　　　　　　　　　２．５　ｇ水酸
化カリウム　　　　　　　　　　１．０ｇ水を加えて１
１とする。
漂白液 エチレンジアミンテトラ酢酸鉄 アンモニウム塩　　　　　　　　　１００．０　ｇエチ
レンジアミンテトラ酢酸２ アンモニウム塩　　　　　　　　１０．０　ｇ臭化アン
モニウム　　　　　　　　　１５０．０　ｇ氷酢酸　　
　　　ｉｏ、ｏ　ｇ 水を加えて１１とし、アンモニア水を用いてｐＨ６，０
に調整する。
定着液 チオ硫酸アンモニウム　　　　　　１７５．０　ｇ無水
亜硫酸アンモニウム　　　　　　８．６ｇメタ亜硫酸ナ
トリウム　　　　　　　２．３ｇ水を加えて１１とし、
酢酸を用いてｐＨ６，０に調整する。
安定化液 ホルマリン（３７％水溶液）　　　　　　１．５１１ｉ
コニダツクス（コニカ株式会社製）７．５ｄ水を加えて
１１とする。
露光（ｉｎ）を施して得られた試料から、光学濃度０．
７のグレーが同じ濃度になるようにカラーペーパー（コ
ニカＰＣペーパータイプＳＲ）にプリントしてカラー画
像を得、紫色の色再現を目視評価した。
結果を表−２にまとめる。
以下余畝“ゼ 社；口 表−２より明らかなように、本発明の試料は感度を損な
うことなく、紫色再現性に優れ、かつ製造時の安定性、
経時保存性が良好であることがわかる。
また赤感性層の最大感度ＳλＲと６５０ｎｍでの感度ｓ
　ｂＳｏの比Ｓ０゜／ＳλＲが２０％以下である試料で
は紫色再現性が更に向上しでおり、本発明の好ましい実
施態様である。更にまた、５９５ｎ−≦λＲ≦６１５ｎ
−である試料Ｎａ１１０　、１１２では紫色再現性が更
に向上しており、好ましい。また、一般式ＣＩ）及び一
般式（ＩＩ）で表される色素を含有する試料Ｎｏ、１０
８〜１１２では感度レベルが高く、本発明における好ま
しい実施態様であることがわかる。
以下に実施例１で用いた化合物の構造を示す。
Ｃ ＣＭ ｉ ■−２ ＣＨ ＣＨ Ｃ Ｖ−１ ＣＨ ＣＨ ｌ ＩＩ ＣＨ ｚＨｓ ＣＨ。
ＣＨ。
ＣＨ。
重量平均分子量Ｍｗ＝３ ＳＤ−２ ＳＤ ＳＤ−６ 向上記組成物の他に、 塗布助剤Ｓｕ ｌ、分散 助剤Ｓｕ ２、 粘度調整剤、 硬膜剤Ｈ−１゜ 一 ２、 安定剤５Ｔ−１、 かぶり防止剤ＡＦ−１、 廟：　１００．０００ 及び賑：　１．１００，０００ の２種のＡＦ− ２を添加した。
ＳＤ−４ ＳＤ−５ （ＣＨｔ＝ＣＨ５ＯｚＣＨｚ）　ｔ０ Ｆ−２ 〔発明の効果］ 本発明により色再現性、特に紫色に対する色再現性に優
れ、かつ感度を損なうことなく製造時の安定性、製造さ
れた感光材料の経時保存性に優れたハロゲン化銀カラー
写真感光材料が提供された。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、支持体上に各々少なくとも１層の青感性ハロゲン化
    銀乳剤層、緑感性ハロゲン化銀乳剤層、赤感性ハロゲン
    化銀乳剤層を有するハロゲン化銀カラー写真感光材料に
    おいて、 該赤感性ハロゲン化銀乳剤層の分光感度分布の最高感度
    を与える波長λＲが ５９５ｎｍ≦λＲ≦６２５ｎｍ であり、かつ、該層に含まれる赤感性に分光増感された
    ハロゲン化銀乳剤の少なくとも１種が、下記一般式（１
    ）で表されるハロゲン組成の微粒子ハロゲン化銀を用い
    て形成されたものであることを特徴とするハロゲン化銀
    カラー感光材料。 一般式（１） ＡｇＣｌ＿ａＢｒ＿ｂＩ＿ｃ 但し一般式（１）中、ａ、ｂ、ｃは次の条件を満たす。 ０≦ａ＜１ ０≦ｂ＜１ ０＜ｃ≦１ ｍ＜ｃ（ｍ：分光増感されるハロゲン化銀乳剤の表面沃
    度組成） ａ＋ｂ＋ｃ＝１
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