JPH0393683A - 銅ペースト及びそれを用いたメタライズ方法 - Google Patents

銅ペースト及びそれを用いたメタライズ方法

Info

Publication number
JPH0393683A
JPH0393683A JP22461189A JP22461189A JPH0393683A JP H0393683 A JPH0393683 A JP H0393683A JP 22461189 A JP22461189 A JP 22461189A JP 22461189 A JP22461189 A JP 22461189A JP H0393683 A JPH0393683 A JP H0393683A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
aluminum nitride
paste
substrate
weight
parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP22461189A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2737292B2 (ja
Inventor
Hirozo Yokoyama
横山 博三
Koji Omote
孝司 表
Hitoshi Suzuki
均 鈴木
Mineharu Tsukada
峰春 塚田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujitsu Ltd
Original Assignee
Fujitsu Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fujitsu Ltd filed Critical Fujitsu Ltd
Priority to JP22461189A priority Critical patent/JP2737292B2/ja
Publication of JPH0393683A publication Critical patent/JPH0393683A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP2737292B2 publication Critical patent/JP2737292B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Parts Printed On Printed Circuit Boards (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の概要〕 窒化アルミニウム基板用の銅ペースト及びそれを用いた
メタライズ方法に関し、 導体と窒化アルミニウム基板との密着性を向上素子の発
熱を基板側から放熱するのに有利な熱伝導率の高い窒化
アルミニウム基板の利用の拡大を図ることを目的とし、 厚膜ペーストを、銅粉末と、窒化アルミニウムとのぬれ
性のよい鉛ほうけい酸ガラスと、窒化アルミニウムとの
反応性の高い酸化第一銅と、有機バインダ及び高沸点溶
剤とを配合してなるように構威し、またこの厚膜ペース
トを使って窒化アル逅二ウム基板をメタライズするよう
に構威する.〔産業上の利用分野〕 本発明は、基板の厚膜ペースト及びそれを使用するメタ
ライズ方法に関する.より詳しく述べれば、本発明は、
熱伝導率が高く、熱膨張がシリコンに近い窒化アルミニ
ウムをハイブリッドIC用基板として応用するための銅
ペースト及び表面メタライズ方法に関する. 〔従来の技術〕 近年、素子の高密度実装に伴い素子の発熱が問題になっ
てきており、素子からの熱を基板側から放散することが
必要とされている.そのため、熱伝導率の高い窒化アル
ミニウム基板が応用されるようになってきた. 窒化アル主二ウ五基板表面をメタライズする技術として
、一般的なのは厚膜ペースト法であり、そのための各種
の厚膜ペーストが開発されている.そのほかにもいろい
ろな方法が提案されている.例えば、銅箔を直接窒化ア
ルミニウム基板に接着する方法、無電解めっきによる金
属膜の直接メタライズ法、及び高融点金属のメタライズ
法などが報告されている. 〔発明が解決しようとする課題〕 厚膜ペースト法以外の窒化アルミニウム基板のメタライ
ズ方法は、いずれも複雑な工程を必要としており、現在
のところ比較的簡単な手法で基板のメタライズが行える
のは厚膜ペースト法に限られている.ところが、従来の
厚膜法で用いられているペーストは主としてアルミナ基
板用に開発されているため、従来の方法を窒化アルミニ
ウム基板用に使用した場合にはペーストと窒化アルミニ
ウムとのぬれ性が悪く、導体と基板との密着性が著しく
小さくなってしまう。これは、従来のペーストは酸化物
のアル逅ナ基板と導体との反応を考えて作られているた
め、窒化アルミニウム基板とは反応しにくいことが原因
と考えられる.そこで、本発明は、窒化アル逅ニウム基
板とのぬれ性をよくし、しかもこの基板との反応性を高
めることができ、かくして導体と基板との密着性を向上
させることのできる窒化アルミニウム基仮用の銅ペース
ト及びそれを用いたメタライズ方法を提供し、熱伝導率
の高い窒化アルミニウム基板の利用を更に拡大すること
を目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
本発明の銅ペーストは、(1〉粒子径0.1〜5.0−
の銅粉末100重量部、(2)鉛ほうけい酸ガラス2〜
20重量部、(3)酸化第一銅5〜10重量部、並びに
(4)有機バインダ及び高沸点溶剤を配合してなる. 本発明の窒化アルミニウム基板のメタライズ方法では、
(1)粒子径0.1〜5. 0 pmの銅粉末100重
量部、(2)鉛ほうけい酸ガラス2〜20重量部、(3
)酸化第一g45〜io重量部、並びに(4)有機バイ
ンダ及び高沸点溶剤を配合してなる銅ペーストを窒化ア
ル逅二ウ五基板に塗布し、この窒化アルミニウム基板を
窒素雰囲気で焼成して基板のメタライズを行う. 本発明の銅ペーストにおいては、粒子10.1〜5.0
mの銅粉末を使用する.この範囲外の粒子径の銅粉末を
使用すると、焼或後のシート抵抗が著しく増加するため
好ましくない.銅粉末の粒子径は、より好ましくは0.
4〜1. O ramである.本発明のペーストに配合
されるガラス威分は、窒化アルミニウムとのぬれ性のよ
い鉛及びケイ素を含んでなる鉛ほうけい酸ガラスである
.このガラスの粒子径は一般に1〜10mであり、好ま
しくは1〜3−である.窒化アルミニウム基板とのぬれ
性を高めるためには、軟化点400〜600℃の鉛ほう
けい酸ガラスを選択するのが好ましい。また、鉛ほうけ
い酸ガラスは銅粉末100重量部について2〜20重量
部を使用するのが好ましい。ガラスの添加量が2重量部
に満たない場合には導体と基板との良好な密着性を得る
ことができず、ガラス添加量が20重量部を超えるとシ
ート抵抗が急激に増加するため好ましくない. 本発明の銅ペーストでは、配合威分の一つとして、窒化
アル果二ウム基板との反応性の高い酸化第一銅(Cur
b)を銅粉末100重量部を基準として2〜20重量部
使用する..酸化第一銅の添加量が2重量部より少ない
場合には導体と基板との良好な密着性を得ることができ
ず、20里量部より多い場合にはシート抵抗の著しい増
加を招くので好ましくない.より好ましい酸化第一銅の
添加量は、銅粉末100重量部当り5〜10重量部であ
る.酸化第一銅は、粒子径が一般に0.5〜10−、好
ましくは1〜3J!mのものを使用する. 本発明の銅ペーストに配合される有機バインダ及び高沸
点溶剤は、通常の厚膜ペーストで用いられているもので
差支えない。
一例を挙げれば、有機バインダとしてはエチルセルロー
ス、アクリル樹脂等を用いることができ、また高沸点溶
剤としてはテルビネオール、ジブチルフタレート等を使
用することができる.また、これらの有機バインダ及び
高沸点溶剤の使用量は実験でたやすく決めることができ
る. 上記の銅ペーストには、酸化第二銅(Cub)及び二酸
化ビスマスのどちらか一方あるいは両方を更に添加して
もよい.酸化第二銅を添加すると導体と基板との密着性
が改善され、三酸化ビスマスを添加するとシート抵抗を
低下させることができる.これらの戒分を添加する場合
の添加量は、銅粉末100重量部に対して2〜20重量
部であるのが好ましい. なお、本発明の好ましい銅ペーストは、粒子径0.4〜
1. O IIIaの銅粉末100重量部に対し、粒子
径1〜3#Ilo鉛ほうけい酸ガラス3〜lO重量部、
粒子径1〜3tssの酸化第一銅3〜10重量部、有機
バインダとしてエチルセルロース5〜10重量部、高沸
点溶剤としてテルピネオール5〜20重量部を配合して
なるものである. 本発明の方法では、上記の本発明の銅ペーストの各威分
に更に低沸点溶剤(例えばメチルエチルケトン等)を加
えて混合後、低沸点溶剤を飛散させ、次いで混練してペ
ーストを調製し、そしてこのペーストを窒化アル逅二ウ
ム基板上に例えば通常のスクリーン印刷法のような方法
で塗布する.次に、ペーストを乾燥させ、そしてこの基
板を窒素雰囲気(酸素含量10 ppm以下が好ましい
)で焼成する.焼戒は、850〜950℃の焼成温度で
約10分間行うのが好ましい.最も好ましい焼成温度は
約900℃である. 〔作 用〕 本発明において、銅ペーストの鉛ほうけい酸ガラス或分
中の鉛及びケイ素は、窒化アル逅ナ基板とのぬれ性がよ
く、基板に拡散して導体と基板との密着性を向上させる
働きをする.また、酸化第一銅は、窒化アルミニウム基
板と反応してアルξン酸1ii (CuA1t04)を
形威し、この反応相の形威により導体と基板との密着強
度を著しく大きくする.〔実施例〕 次に、実施例により本発明を更に詳しく説明する. 実JuLL 粒子径0.4−の銅粉末100g、粒子径1.5nの鉛
ほうけい酸ガラス5g,粒子径3#llの酸化第一銅1
0g、さらにエチルセルロース(10センチポアズ)1
g1テルピネオール25g1メチルエチルケトン100
gを加えて、ボールミルで72時間混合した.その後、
らいかい機でメチルエチルケトンを飛散させてから、三
本ロールξルで混練し、これにより銅ペーストを調製し
た. この銅ペーストを、熱伝導率140W/s・Kの市販窒
化アルミニウム基板上にスクリーン印刷した.次に、ペ
ーストを120℃でlO分間乾燥させた.これを窒素雰
囲気(酸素10ppm以下)中において900℃で10
分間焼成した.焼成後の試料のシート抵抗及び密着強度
を測定した.密着強度は、1. 4 wm ’の試料に
銅線をはんだ付けし、垂直に引剥す90@剥離試験で測
定した.その結果を市販品と比較して表1および表2に
示す.更に、ガラスの添加量、Cu.0の添加量と密着
強度及びシート抵抗との関係を第1図及び第2図に示し
、銅粉末の粒子径とシート抵抗との関係を第3図に示す
.第1図より、ガラスの添加量が2重量部に満たない領
域では密着強度が急激に低下する一方、ガラス添加量が
20重量部より多くなるとシート抵抗が急激に増大する
ことが分る.第2図からは、酸化第一銅の添加量が2重
量部に満たない場合には十分な密着強度が得られず、添
加量が20重量部より多くなるとシート抵抗が急激に増
加することが分る.第3図からは、銅粉末の粒子径が0
.1〜5. O nの範囲をはずれるとシート抵抗が著
しく上昇することが分るまた、密着強度測定後の導体を
剥離した基板面をX線回折した結果を第4図及び第5図
に示す.第4図は酸化第一銅を添加した場合であって、
アルミン酸銅の形威されたことを示している.第5図は
酸化第一銅を添加しない場合であり、アルξン酸銅は形
威されていないことが分る.以上の結果から、各威分の
添加量および焼成温度に各特性が依存することが分る.
またペースト威分の拡散量に密着強度も依存している。
さらに、X線回折の結果、基板と導体の界面にCuA1
.0,が形威していることが確認できた.これにより、
密着強度が大きくなっていることが分る. 表  1 焼或温度とシート抵抗(mΩ/口) 表2 焼或温度と密着強度(MPa) 実施例1で使用したペースト威分のほかに酸化第二銅を
添加して実施例1と同じように銅ペーストを調製し、こ
れを窒化アルミニウム基板上にスクリーン印刷し、窒素
雰囲気下に900℃で10分間焼成して、酸化第二銅の
添加量と密着強度及びシート抵抗との関係を調べた。そ
の結果を第6図に示す. 1巌班主 酸化第二銅を二酸化ビスマスに替えたことを除き、実施
例2と同様に三酸化ビスマスの添加量と密着強度及びシ
ート抵抗との関係を測定した。その結果を第7図に示す
. 〔発明の効果〕 本発明によれば、窒化アルミニウム基板とのぬれ性がよ
く、しかもこの基板との反応性の高い銅ペーストを使っ
て窒化アルミニウム基板をメタライズすることが可能に
なり、これによって銅導体と窒化アルミニウム基板との
密着性が向上し、このため熱伝導率が高くて素子からの
発熱を基板側から放散するのに有利な窒化アルミニウム
基板の利用を一層拡大することができる.
【図面の簡単な説明】
第1図は鉛ほうけい酸ガラスの添加量と密着強度及びシ
ート抵抗との関係を示すグラフ、第21!1は酸化第一
銅の添加量と密着強度及びシート抵抗との関係を示すグ
ラフ、第3図は銅粉末の粒子径とシート抵抗との関係を
示すグラフ、第4図は酸化第一銅を添加した場合の導体
剥離基板面のX線回折図、第5図は酸化第一銅を添加し
なかった場合の導体剥離基板面のX線回折図、第6図は
酸化第二銅の添加量と密着強度及びシート抵抗との関係
を示すグラフ、第7図は三酸化ビスマスの添加量と密着
強度及びシート抵抗との関係を示すグラフである.

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、(1)粒子径0.1〜5.0μmの銅粉末100重
    量部、(2)鉛ほうけい酸ガラス2〜20重量部、(3
    )酸化第一銅5〜10重量部、並びに(4)有機バイン
    ダ及び高沸点溶剤を配合してなる銅ペースト。 2、(1)粒子径0.1〜5.0μmの銅粉末100重
    量部、(2)鉛ほうけい酸ガラス2〜20重量部、(3
    )酸化第一銅45〜10重量部、並びに(4)有機バイ
    ンダ及び高沸点溶剤を配合してなる銅ペーストを窒化ア
    ルミニウム基板に塗布し、この窒化アルミニウム基板を
    窒素雰囲気で焼成して該基板のメタライズを行うことを
    特徴とする、窒化アルミニウム基板のメタライズ方法。
JP22461189A 1989-09-01 1989-09-01 銅ペースト及びそれを用いたメタライズ方法 Expired - Fee Related JP2737292B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP22461189A JP2737292B2 (ja) 1989-09-01 1989-09-01 銅ペースト及びそれを用いたメタライズ方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP22461189A JP2737292B2 (ja) 1989-09-01 1989-09-01 銅ペースト及びそれを用いたメタライズ方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH0393683A true JPH0393683A (ja) 1991-04-18
JP2737292B2 JP2737292B2 (ja) 1998-04-08

Family

ID=16816438

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP22461189A Expired - Fee Related JP2737292B2 (ja) 1989-09-01 1989-09-01 銅ペースト及びそれを用いたメタライズ方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2737292B2 (ja)

Cited By (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0782059A (ja) * 1993-06-16 1995-03-28 Sumitomo Electric Ind Ltd 高熱伝導性基板およびその製造方法
JP2000226269A (ja) * 1999-02-04 2000-08-15 Dowa Mining Co Ltd アルミニウム−セラミックス接合基板
JP2001210751A (ja) * 2000-01-28 2001-08-03 Hitachi Ltd 半導体装置
JP2005226833A (ja) * 2004-02-10 2005-08-25 Schieffer Gmbh & Co Kg ホース接続部品、ホース継手、及びホース接続部品を有するホース金具
US9470351B2 (en) 2013-03-11 2016-10-18 Hanon Systems Crimp fitting having reversed barbs
US10059852B2 (en) 2013-04-02 2018-08-28 Shenzhen Byd Auto R&D Company Limited Metal compound, method for preparing the same, selective metallization of surface of substrate with the metal compound
JP2019504813A (ja) * 2016-01-31 2019-02-21 スリーディー グラス ソリューションズ,インク3D Glass Solutions,Inc 集積デバイスを有する多層感光性ガラス
US10854946B2 (en) 2017-12-15 2020-12-01 3D Glass Solutions, Inc. Coupled transmission line resonate RF filter
US10903545B2 (en) 2018-05-29 2021-01-26 3D Glass Solutions, Inc. Method of making a mechanically stabilized radio frequency transmission line device
US11076489B2 (en) 2018-04-10 2021-07-27 3D Glass Solutions, Inc. RF integrated power condition capacitor
US11101532B2 (en) 2017-04-28 2021-08-24 3D Glass Solutions, Inc. RF circulator
US11139582B2 (en) 2018-09-17 2021-10-05 3D Glass Solutions, Inc. High efficiency compact slotted antenna with a ground plane
US11161773B2 (en) 2016-04-08 2021-11-02 3D Glass Solutions, Inc. Methods of fabricating photosensitive substrates suitable for optical coupler
US11264167B2 (en) 2016-02-25 2022-03-01 3D Glass Solutions, Inc. 3D capacitor and capacitor array fabricating photoactive substrates
US11270843B2 (en) 2018-12-28 2022-03-08 3D Glass Solutions, Inc. Annular capacitor RF, microwave and MM wave systems
EP3799965A4 (en) * 2018-07-04 2022-03-23 Mun Soo Han METALLIZED CERAMIC SUBSTRATE AND METHOD OF PRODUCTION THEREOF
US11342896B2 (en) 2017-07-07 2022-05-24 3D Glass Solutions, Inc. 2D and 3D RF lumped element devices for RF system in a package photoactive glass substrates
US11373908B2 (en) 2019-04-18 2022-06-28 3D Glass Solutions, Inc. High efficiency die dicing and release
US11594457B2 (en) 2018-12-28 2023-02-28 3D Glass Solutions, Inc. Heterogenous integration for RF, microwave and MM wave systems in photoactive glass substrates
US11677373B2 (en) 2018-01-04 2023-06-13 3D Glass Solutions, Inc. Impedence matching conductive structure for high efficiency RF circuits
US11908617B2 (en) 2020-04-17 2024-02-20 3D Glass Solutions, Inc. Broadband induction
US11929199B2 (en) 2014-05-05 2024-03-12 3D Glass Solutions, Inc. 2D and 3D inductors fabricating photoactive substrates
US11962057B2 (en) 2019-04-05 2024-04-16 3D Glass Solutions, Inc. Glass based empty substrate integrated waveguide devices

Cited By (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0782059A (ja) * 1993-06-16 1995-03-28 Sumitomo Electric Ind Ltd 高熱伝導性基板およびその製造方法
JP2000226269A (ja) * 1999-02-04 2000-08-15 Dowa Mining Co Ltd アルミニウム−セラミックス接合基板
JP2001210751A (ja) * 2000-01-28 2001-08-03 Hitachi Ltd 半導体装置
JP2005226833A (ja) * 2004-02-10 2005-08-25 Schieffer Gmbh & Co Kg ホース接続部品、ホース継手、及びホース接続部品を有するホース金具
US9470351B2 (en) 2013-03-11 2016-10-18 Hanon Systems Crimp fitting having reversed barbs
US10059852B2 (en) 2013-04-02 2018-08-28 Shenzhen Byd Auto R&D Company Limited Metal compound, method for preparing the same, selective metallization of surface of substrate with the metal compound
US11929199B2 (en) 2014-05-05 2024-03-12 3D Glass Solutions, Inc. 2D and 3D inductors fabricating photoactive substrates
JP2019504813A (ja) * 2016-01-31 2019-02-21 スリーディー グラス ソリューションズ,インク3D Glass Solutions,Inc 集積デバイスを有する多層感光性ガラス
US11264167B2 (en) 2016-02-25 2022-03-01 3D Glass Solutions, Inc. 3D capacitor and capacitor array fabricating photoactive substrates
US11161773B2 (en) 2016-04-08 2021-11-02 3D Glass Solutions, Inc. Methods of fabricating photosensitive substrates suitable for optical coupler
US11101532B2 (en) 2017-04-28 2021-08-24 3D Glass Solutions, Inc. RF circulator
US11342896B2 (en) 2017-07-07 2022-05-24 3D Glass Solutions, Inc. 2D and 3D RF lumped element devices for RF system in a package photoactive glass substrates
US11367939B2 (en) 2017-12-15 2022-06-21 3D Glass Solutions, Inc. Coupled transmission line resonate RF filter
US10854946B2 (en) 2017-12-15 2020-12-01 3D Glass Solutions, Inc. Coupled transmission line resonate RF filter
US11894594B2 (en) 2017-12-15 2024-02-06 3D Glass Solutions, Inc. Coupled transmission line resonate RF filter
US11677373B2 (en) 2018-01-04 2023-06-13 3D Glass Solutions, Inc. Impedence matching conductive structure for high efficiency RF circuits
US11076489B2 (en) 2018-04-10 2021-07-27 3D Glass Solutions, Inc. RF integrated power condition capacitor
US10903545B2 (en) 2018-05-29 2021-01-26 3D Glass Solutions, Inc. Method of making a mechanically stabilized radio frequency transmission line device
EP3799965A4 (en) * 2018-07-04 2022-03-23 Mun Soo Han METALLIZED CERAMIC SUBSTRATE AND METHOD OF PRODUCTION THEREOF
US11139582B2 (en) 2018-09-17 2021-10-05 3D Glass Solutions, Inc. High efficiency compact slotted antenna with a ground plane
US11594457B2 (en) 2018-12-28 2023-02-28 3D Glass Solutions, Inc. Heterogenous integration for RF, microwave and MM wave systems in photoactive glass substrates
US11270843B2 (en) 2018-12-28 2022-03-08 3D Glass Solutions, Inc. Annular capacitor RF, microwave and MM wave systems
US11962057B2 (en) 2019-04-05 2024-04-16 3D Glass Solutions, Inc. Glass based empty substrate integrated waveguide devices
US11373908B2 (en) 2019-04-18 2022-06-28 3D Glass Solutions, Inc. High efficiency die dicing and release
US11908617B2 (en) 2020-04-17 2024-02-20 3D Glass Solutions, Inc. Broadband induction

Also Published As

Publication number Publication date
JP2737292B2 (ja) 1998-04-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH0393683A (ja) 銅ペースト及びそれを用いたメタライズ方法
JP2793912B2 (ja) 熱サイクル接着性およびエージング接着性の高い銀に富む導電体組成物
JPH0334162B2 (ja)
EP0453858B1 (en) Process for brazing metallized components to ceramic substrates
JPS59146103A (ja) ドツテイングペ−スト
JP2014239040A (ja) 窒化アルミニウム基板用の厚盛りプリント銅ペースト
JP7317397B2 (ja) 酸化銅ペースト及び電子部品の製造方法
JP6869531B2 (ja) 導電性ペースト、窒化アルミニウム回路基板及びその製造方法
EP1434750B1 (en) Thick film conductor compositions for use on aluminum nitride substrates
JP2822518B2 (ja) 窒化アルミニウム焼結体への金属化層形成方法
JPH01206508A (ja) 窒化アルミニウム基板用導体ペースト
JPH05156303A (ja) メタライズ用金属粉末組成物,それを用いたメタライズ基板及びメタライズ基板の製造方法
EP0461609B1 (en) Method of forming metallized layer on aluminum nitride base material
JPH01107592A (ja) 電気回路基板
JPH06342965A (ja) セラミックス回路基板及びその製造方法
JPS61247672A (ja) 金属粒子を基板に接着する方法
US5292552A (en) Method for forming metallized layer on an aluminum nitride sintered body
JPH0437629A (ja) 厚膜ペースト
JPH04230907A (ja) 金導体組成物
JP3335751B2 (ja) アルミナ基板へのメタライジング方法
JP3433260B2 (ja) メタライズ基板及びその製造方法
JPH04280880A (ja) メタライザ及びセラミックスメタライズ基板
JPH02101131A (ja) セラミックス表面の金属化組成物及び金属化方法
JPS62186407A (ja) 導電性組成物
JPS62247589A (ja) 厚膜回路の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Cancellation because of no payment of annual fees