JPS61247672A - 金属粒子を基板に接着する方法 - Google Patents

金属粒子を基板に接着する方法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ａ、産業上の利用分野 本発明は銅の厚膜導体組成及び接着方法、具体的にはセ
ラミック及びガラスとかたく接着する銅の導体組成に関
する。
Ｂ、開示の概要 本発明に従い、セラミック、ガラスもしくはガラス−セ
ラミックの表面にすぐれた接着性を示す、Ｃｕ粒子を含
む導電性金属ペース１〜組成が与えられる。この接着性
の改良はペースト中にＣｕ粒子、有機ビヒクル並びにＣ
ｕ２Ｏ及びＰ、０５　との共晶組成を含ませる事によっ
て達成される。この導体組成は加熱すると、Ｃｕとセラ
ミック及びガラスの酸化物に接着する。
本発明の金属ペースト組成を形成する方法は、Ｃ：ｕ２
０及びＰ２Ｏ５の共晶組成の微粒子材料を形成し、この
共晶材料をＣｕ粒子及び有機ビヒクルと組合せる段階を
含む。
Ｃ０従来技術 不活性液体ビヒクル中に分散した貴金属及びガラス・フ
リツ１〜より成る貴金属で形成した厚膜導体にするため
の導電性組成は電子工業界で一般に知られている。固有
抵抗が低くはんだ付けが良好でセラミック基板に対する
接着性が良好といった望ましい特性は選択した特定の成
分に従って変化する。銀を含む導電性の有用な組成物に
ついては米国特許第４００１１４６号に説明がある。銀
及び他の貴金属は高価であるため、他の安価な導体金属
が要望された。銅はこの分野で有力な候補である。
貴金属導体で特に問題があるのは、支持基板、具体的に
はガラス、セラミックもしくはガラス−セラミック基板
への接着性が極めて貧弱な点である。電子回路の実装技
術においては、内部のメタラージ層のみならず表面金属
パターンが支持基板に十分接続する事が大切である。通
常、導電性の金属パターンの表面の特徴部を半導体装置
への接続点もしくは抵抗器もしくはコンデンサ等の受動
装置に対する接続点として使用している。さらに、ピン
もしくは他の接続体の如きＩ１０素子を金属パターンに
関連するパラ１−に結合する必要がある。
パッドと基板間の接着が貧弱な時は、装置、Ｉ１０素子
等間の接続も貧弱になる。
貴金属及び銅金層を含む導電性ペーストにガラス・フリ
ットを加えて、結果の金属条件及びパッドと基板間の結
合を改良する方法は米国特許第３９４３１６８号もしく
は第４．０７２７７１号に開示されている。しかしなが
ら、この方法は、スクリーン塗布した金属パターンと無
機セラミック基板間の界面の接着をあまり強化する事が
出来ず、結果として界面の接着は電子工業界の要求を一
般に満足していない。さらに、ガラス・フリツ１〜で接
着した導体は一般に焼成した後に導体とセラミック基板
間にガラスを多く含む（ｇｌａｓｓ−ｒｊｃｈ）境界層
を生じる事が見出されている。この界面は導体と基板間
の熱伝導をさまたげ、且もろく、熱サイクル中にひび割
れを生じやすく、ひび割れと同時に接着性を失う。この
界面は又導電性が低い領域になる。
米国特許第４．３２３４．８３号は厚膜の銅の導体の組
成物に、不活性の液体ビヒクル中に分散した酸化鉛及び
酸化ビスマスを添加する事を開示している。この方法は
接着力は改良するが、電子回路の実装工業界の要求を満
足するには十分でない。
Ｄ０発明が解決しようとする問題点 本発明の目的は金属粒子、例えば銅の如き、金属元素、
Ｉ１０ピン、カバー及び熱シンクの如き素子をセラミッ
クもしくはガラス基板に接着するための組成及び方法を
与える事にある。
本発明に従い、メタラージ・パターンをセラミックもし
くはガラス基板間の接着性が優れた、導電性の冶金パタ
ーンを基板上に形成する組成及び方法が与えられる。
Ｅ６問題点を解決するための手段 本発明はセラミック、ガラスもしくはガラス−セラミッ
ク基板の表面に、焼成した時に優れた接着性を示す、厚
膜の銅導体パターンに適した新らしい導体組成を与える
。この優れた接着力は導体の組成中に無機基板の表面と
、組成中の銅の粒子もしくは銅元素間に効果的な接着を
形成する共晶組成物を含有させることによって与えられ
る。本発明の導体組成物は適切なビヒクル及びビヒクル
のための溶媒並びにＣｕ２Ｏ及びＰ２Ｏ５の共晶組成を
含む。導電性の金属条件を形成するのに使用する時は、
この組成はＣｕ粒子を含む。
本発明の他の態様は、Ｃｕ２Ｏ及びＰ２Ｏ５の共晶組成
を含む微粒子材料を形成し、この微粒子共晶材料とペー
ス１〜を形成する不活性液体とを組合せ、ペーストをセ
ラミックもしくはガラス基板の表面上に付着し、基板を
微粒子の共晶材料の共晶温度以上に加熱する段階を含む
、金属素子をガラスもしくはセラミック基板に結合する
方法である。この方法は基板に対し微粒子の銅の粒子を
結合し、又代替例としてＩ１０ピン、カバー、加熱シン
ク等の如き素子をセラミックもしくはガラスより成る表
面に結合するのに使用される。
本発明は結果の金属パターン及び支持基板間に優れた接
着力を示す、無機基板上に銅導体パターンを形成する方
法にも関与する。
Ｆ、実施例 本発明においては、加熱した時に金属及びセラミックも
しくはガラスの両方に接着しうる接着組成物に成分が加
えられる。本発明はまた、あまり高くない温度で溶融す
る特定の共晶物質が、セラミックまたはガラスの酸化物
と相互作用し接着するリン酸塩のみならず、最適には銅
である金属に接着する酸化第一銅をも含むという認識に
関わっている。
本発明は半導体の実装技法、即ち高い導電性を有する金
属と支持ガラス、セラミックもしくはガラス−セラミッ
クの表面間に適合する強い接着を与えるという極めて困
難な問題に解決を与える。
銅及びセラミック間の付着力は極めて低いエネルギの界
面を与える事によって改良出来る。この改良は銅が酸化
物の基板と化学的に反応し、セラミックの元素と銅を含
むその界面に薄い層が形成されるときに達成され得る。
酸化物はＰ２Ｏ５と強く相互作用して、安定なリン酸塩
を形成するので、銅に少量のリン酸銅を加える事によっ
て、銅とセラミック基板間に低エネルギの反応性界面を
形成する。
第２図を参照するに、Ｃｕ、０及びＩ）２０５　の部分
的な状態図が示されている。図示されているように、第
１の共晶はＣｕ２ＯとＣｕＰＯ３の組合せから形成され
、８０５℃の融点を有する。更にＣｕ　Ｐ　Ｏａと高次
のリン酸銅の第２の共晶も形成され、９３５°Ｃの融点
を有する。本発明の実施に当り、第２図に示した第］−
の共晶もしくは第２の共晶のどちらでも使用出来る。
第１図を参照するに、ブロック１０は本発明の方法の第
１一段階即ち結合用組成に使用する共晶組成を形成する
段階を示している。第２図に示した共晶組成のいずれで
も、本発明の実施に使用出来る。共晶の形成の基本はＣ
ｏ２０及びＰ２Ｏ５を与える化合物を組合せる事である
。Ｐ、０５　を与える化合物で好ましい原料はリン酸水
素アンモニウムである。Ｐ２Ｏ５を直接使用する事も出
来るが、封止装置中での混合及び加熱を必要とするので
、他の適切なＰ２Ｏ５源を使用する。Ｃｕ、、０とリン
酸水素アンモニウムに所望の比で組合した後、混合物を
ブロック１２によって示した如く共晶温度迄加熱する。
共晶温度はどちらの共晶を形成するかによって決まる。
もし融点が８０５℃の第１の共晶を形成したい場合には
、Ｃｕ２ＯとＰ２Ｏ，の混合物中のＣｕ２Ｏのモル百分
率は］、　ＯＯ乃至５０、好ましくは６５乃至５５の範
囲になければならない。成分は共晶の正確なモル比で組
合す必要はない。それはＣｕ２ＯもしくはＰ、０５　の
いずれが多くても組成に決定的な影響を与えないからで
ある。融点が９３５℃の第２の共晶を形成したい場合に
は、Ｃｏ２０とＰ２Ｏ５の混合物中のＣｕ２Ｏのモル百
分率は５０以下、より具体的には４５乃至３５の間にあ
る。どちらの共晶も本発明に使用出来るが、第２の共晶
の方が好ましい。第１もしくは第２の共晶のどちらを使
用する場合にも一般に露点を制御しながら、窒素、アル
ゴン、ヘリウムもしくは湿性の不活性気体の様な不活性
気体を使用する事が望ましい。
＝８− ブロック１４に示した様に、加熱後の共晶材料に冷却し
て、粉砕し、微粒子材料にする。共晶材料は一般に知ら
れた任意の適切な方法で粉砕する事が出来る。共晶の粒
子は２乃至６ミタロン程度の平均直径を有する事が好ま
しい。
第１図のブロック１６に示した様に結果の微粒子の共晶
材料を適切な不活性液体ビヒクルと組合してペース１−
にする。例えば、ブチル・カルビ１〜−ル・アセテート
をペースとする有機物の様な任意の適切なビヒクルを使
用して、ペースＩ・を形成する事が出来る。ビヒクルは
任意の適切な割合で使用出来るが、通常全混合物の５乃
至４０重量％である。ペーストを使用して導電性の冶金
装置もしくははんだ付は可能な領域を形成する時は、銅
の粒子を含ませる。共晶及びビヒクルより成る基本的ペ
ーストは粒子、ピン、包囲体、熱シンク、クランプ等を
なす銅元素を任意の酸化物のセラミック材料に結合する
。微粒子の銅は任意の量、代表的には全混合物の６０乃
至９５重量％ペース１へ中に混合する事が出来る。他の
成分をペース１−に加えて、粘性、表面張力等の物理的
特性を変化させることが出来る。一般に、ペース１〜の
中の共晶材料の量は０．５乃至コ−５重量％の間で変化
出来る。
ブロック１８に示した様に、本発明の銅ペース１−をセ
ラミックもしくはガラス基板上に付着する。
付着パターンは所望の目的物になる様に調節出来る。ペ
ーストは半導体装基板上に導電性冶金パターンもしくは
はんだ可能なパターンの形で付着されるか、もしくはピ
ン、電気的コンタクト、カバー、熱付は等の如き素子を
結合するために付着出来る。基板に素子を接着するのに
使用する時は、素子をペーストに接触して置き、これに
しっかり固定する。通常固定すべき素子は銅もしくは銅
の合金で形成されている。しかしながら、他の金属も本
発明の方法によって固定出来る。
第２図のブロック２ｏに示した様に、次に基板をペース
１〜の組織の共晶温度以上の温度に加熱し、有機ビーク
ル及びペース１〜の任意の他の関連有機化合物を除去し
てペーストの銅の粒子を互に及び共晶材料のセラミック
もしくはガラス材料と接着する。接着材料として銅の粒
子を含まないペーストを使用する時は、ペース１〜が金
属元素をセラミック表面に接着する。」二連の様に、加
熱動作は湿ったもしくは乾いた不活性雰囲気の下で行わ
なければならない。第２の共晶の場合には、加熱はＣｏ
、、０を形成するのに必要な酸素の分圧よりわずか下の
分圧の雰囲気中で行われる。それはこれ等の条件の下で
、リン酸塩の共晶が分解しないからである。
次の例は本発明の方法及び組成の好ましい特定の実施例
を説明するためのものである。
輿工 第２図に示された第１の共晶の微粒子化合物が亜酸化銅
（Ｃｕ２０）及びリン酸水素アンモニウム（Ｎｌ＋４）
、ｌｌＰＯ４の粒子を混合する事によって調製される。
粉末の量は組成が５３重量％のＣｕ２Ｏ及び４７重量％
の（Ｎｉ＋、　）２８ＰＯ４を含む様に調節する。
粉末を研摩によって密に混合した後、混合物をＮ２の雰
囲気の中の、白金るつぼ中で５００’Ｃに徐々に加熱す
る。５００℃の温度に一時間保持した後、室温に冷却す
る。この加熱中に（ＮＨ，）２ＨＰＯ４はＣｕ２Ｏと反
応して、リン酸塩になり、気体の副生成物Ｎ２及び０２
　が駆逐される。結果の混合物を再び粉砕し、Ｎ２　の
雰囲気中の白金るつぼ内で１時間にわたり８５０℃に加
熱し、室温迄高速に冷却し、再び粉砕して粉末にする。
最終の粉末は６２モル％のＣｕ２Ｏ及び３８モル％のＰ
２Ｏ，の組成を有する。この粉末の共晶材料はここで本
発明の結合方法及び組成に使用される準備状態にある。
教え 第２図に示した様な、第２の共晶の微粒子化合物が調製
された。組成が２８．２重量％のＣｕ２Ｏ及び７１．８
重量％の（ＮＨ，）ＨＰＯ４である点を除き、実施例１
に説明したのと同じ基本的手順に従った。さらに第２の
加熱段階の温度は９５０℃である。最終の組成は４２モ
ル％のＣｕ２Ｏ及び５８モル％のＰ２Ｏ５を含む。この
様にして調製した第２の共晶組成の結果の粉末の共晶材
料は本発明の結合方法及び組成に使用される準備状態に
ある。
貫立 本発明の導電性の組成物を、平均直径が２ミクロンの銅
の粒子を例２に説明した第２の共晶の粉末と共に液体有
機ビヒクル中で混合する事に調製した。
結果の混合物は次の組成より成る。
銅粒子　　　　　８１．６重量％ ヵ２゜、１６．１＋　ｉｔゎ　３．４□ツ　　　　　　
１有機ビヒクル　　１５．０重量％ 成分を完全に混合した後、結果のペーストをＡｌ１１２
０３の基板上にスクリーン塗布した。スクリーンしたパ
ターンは直径が１５２．４Ｘ１０−３Ｇで、厚さが７．
６２Ｘ１０−３■の円形のパッドの形をなす。基板及び
パターンは湿った窒素の雰囲軍中、室温以下の露点で２
時間にわたって焼成した。湿った雰囲気中の少量の湿気
がペースト中の有機ビヒクルをより完全に除去する一助
となる。
焼成後、パッドの直径に対応する直径の頭部を有する、
コバル（Ｋｏｖａｒ）ピンをはんだによってパッドに取
付けて、引張り試験機械を使用して引張り試験を行った
。機械は基板の表面に垂直な力を加える。ピンをパッド
から引離すのに必要な力を測定し記録した。結合の平均
的な接着強さをデータから計算すると、ｉ　」−５０ｇ
である事がわかった。これは４−０７　、７　ｋｇ／ｃ
ｍの接着張力に対応する。
准１Ｖ 例３に説明した同じ手順を繰返してＭｇ０２ＡＱ２０３
及びＳｊＯ□　を含むコージライト型のセラミック基板
にコバール・ピンを結合した。
虹二（参考） 本発明の方法及び組成によって得た接着強さを従来技術
によるペース１−によって得た接着強さと比較するため
に、次の成分を含む導電性ペーストを調製した。
銅粒子　　　　８５重量％ 有機ビーグル　１−５重量％ 例３に説明したものと同じペースト・パターンを例４に
説明した様にコーンライ１〜型のセラミック基板上に、
共晶粉末を含まない上述の導電性ペーストを付着して焼
成した。ピンをパッドに結合して実施例３で説明した引
張り試験を行った。平均の接着張力は９８．４−２ｋｇ
／ｄ以下である事がわかった。
Ｇ１発明の効果 本発明によれば、金属粒子、例えば銅の如き、金属元素
、Ｉ１０ピン、カバー及び熱シンクの如き素子をセラミ
ックもしくはガラス基板に接着するための、接着力の優
れた組成及び方法が与えられる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明を実施する工程の流れ図である。 第２図は本発明の実施に必要な共晶の特徴を示す状態図
の一部を示す。 出願人　　インターナショナル・ビジネス・マシーンズ
・コーポレーション 代理人　　弁理士　　山　　本　　仁　　朗（外１名）

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１） （ａ）Ｃｕ＿２Ｏ及びＰ＿２Ｏ＿５の共晶組成物を含む
    微粒子材料を形成し、 （ｂ）上記微粒子の共晶材料を、有機ビヒクルと組合せ
    て、ペーストを形成し、 （ｃ）セラミックもしくはガラス基板の表面上に、接着
    すべき金属粒子と共に上記ペーストを付着し、 （ｄ）上記基板を上記微粒子の共晶材料の共晶温度以上
    の温度に加熱する工程を有する、 金属粒子を基板に接着する方法。
  2. （２） （ａ）Ｃｕ＿２Ｏ及びＰ＿２Ｏ＿５からなる微粒子共晶
    組成物と、 （ｂ）有機ビヒクルと、 （ｃ）銅の粉末とを含む、 接着用組成物。
JP61032067A 1985-04-22 1986-02-18 金属粒子を基板に接着する方法 Granted JPS61247672A (ja)

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US725598 1985-04-22

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JPH0238557B2 (ja) 1990-08-30
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