JPH036551A - 写真要素及びこれを使用した写真方法 - Google Patents
写真要素及びこれを使用した写真方法Info
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- JPH036551A JPH036551A JP12809990A JP12809990A JPH036551A JP H036551 A JPH036551 A JP H036551A JP 12809990 A JP12809990 A JP 12809990A JP 12809990 A JP12809990 A JP 12809990A JP H036551 A JPH036551 A JP H036551A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ネガとして作用するハロゲン化銀写真材料お
よび特に、写真平版印刷工業および昼光下で取扱可能な
コンタクトフィルムの現像用としての使用に適している
、速度およびコントラスト増進剤と連携させた第■族金
属添加ハロゲン化銀乳剤から成る写真要素に関する。
よび特に、写真平版印刷工業および昼光下で取扱可能な
コンタクトフィルムの現像用としての使用に適している
、速度およびコントラスト増進剤と連携させた第■族金
属添加ハロゲン化銀乳剤から成る写真要素に関する。
感光性ハロゲン化銀物質は、中間調、網点または線、高
コントラスト画像を得るために写真平版工業において一
般的に使用されている。
コントラスト画像を得るために写真平版工業において一
般的に使用されている。
平版フィルムのコントラストを増加させるために、ハロ
ゲン化銀乳剤にコントラスト増進剤、特に、ロジウム、
ルテニウムおよびイリジウムの三価塩のような水溶性第
■族金属塩の添加が一般的に行なわれている。微細粒度
(0,15μ躇未満)および高クロライド含量ハロゲン
化銀乳剤の使用によって、高い被覆力(現像後に得られ
る最大濃度:ハロゲン化銀被覆力の比である)および迅
速現像適性(生産性の増加のための)に関して良好な結
果が得られることは公知である。コントラスト増進剤と
して第■族金属を含有するかような乳剤は、まだ所望の
コントラストを有せず、かつ、添加物としては乳剤を減
感させ、所望速度を有しないことも公知である。
ゲン化銀乳剤にコントラスト増進剤、特に、ロジウム、
ルテニウムおよびイリジウムの三価塩のような水溶性第
■族金属塩の添加が一般的に行なわれている。微細粒度
(0,15μ躇未満)および高クロライド含量ハロゲン
化銀乳剤の使用によって、高い被覆力(現像後に得られ
る最大濃度:ハロゲン化銀被覆力の比である)および迅
速現像適性(生産性の増加のための)に関して良好な結
果が得られることは公知である。コントラスト増進剤と
して第■族金属を含有するかような乳剤は、まだ所望の
コントラストを有せず、かつ、添加物としては乳剤を減
感させ、所望速度を有しないことも公知である。
昼光下で取扱可能なコンタクトフィルム開発の一つの試
みは、既存の昼光複写フィルムの改質であった。コンタ
クトフィルムは、原版と接触させて露光し、原版の陰像
を記録するネガとして作用する物質である。複写フィル
ムは、原版と接触させて露光し、同じ原図を生成するポ
ジとして作用する物質である。複写フィルムを製造する
ためには、乳剤を化学的にかぶらせ、反転工程並びに減
感目的のためにロジウムのような金属添加物を必要とす
る。コンタクトフィルムの場合には、主として添加物の
量によってかぶりのない複写用乳剤では遅すぎて実用に
ならない。前記のように、コントラスト増進目的のため
のみならず、使用可能な程度まで速度並びにコントラス
トを増加させる添加物を存在させる増感工程を導入する
のが有利である。慣用の金および硫黄増感はかなり特別
の速度およびコントラストを付与するが欧州特許出願N
os、267598並に138200および英国特許出
願Nos、2202341並に2206700には、コ
ントラストをヒドラジン誘導体の添加によって増進させ
るネガとして作用するロジウム添加乳剤が開示されてい
る。かような物質は一般に昼光性取扱性としては感度が
高すぎ、この目的が要求される場合には、減感剤を添加
しなければならない。2−メルカプトベンズイミダゾー
ル誘導体を含めて各種の減感剤の例が開示されている。
みは、既存の昼光複写フィルムの改質であった。コンタ
クトフィルムは、原版と接触させて露光し、原版の陰像
を記録するネガとして作用する物質である。複写フィル
ムは、原版と接触させて露光し、同じ原図を生成するポ
ジとして作用する物質である。複写フィルムを製造する
ためには、乳剤を化学的にかぶらせ、反転工程並びに減
感目的のためにロジウムのような金属添加物を必要とす
る。コンタクトフィルムの場合には、主として添加物の
量によってかぶりのない複写用乳剤では遅すぎて実用に
ならない。前記のように、コントラスト増進目的のため
のみならず、使用可能な程度まで速度並びにコントラス
トを増加させる添加物を存在させる増感工程を導入する
のが有利である。慣用の金および硫黄増感はかなり特別
の速度およびコントラストを付与するが欧州特許出願N
os、267598並に138200および英国特許出
願Nos、2202341並に2206700には、コ
ントラストをヒドラジン誘導体の添加によって増進させ
るネガとして作用するロジウム添加乳剤が開示されてい
る。かような物質は一般に昼光性取扱性としては感度が
高すぎ、この目的が要求される場合には、減感剤を添加
しなければならない。2−メルカプトベンズイミダゾー
ル誘導体を含めて各種の減感剤の例が開示されている。
英国特許No、741228には、一般式(I)(式中
、RはH以外を表わす)の4−置換3−アミノ−5−メ
ルカプト−4,1,2−トリアゾールの写真構成物にお
ける使用が開示されている。
、RはH以外を表わす)の4−置換3−アミノ−5−メ
ルカプト−4,1,2−トリアゾールの写真構成物にお
ける使用が開示されている。
式(1)の化合物は、乳剤の速度、コントラストまたは
他の性質に重大な影響を及ぼすことなく化学的かぶりの
形成を抑制すると述べられている。
他の性質に重大な影響を及ぼすことなく化学的かぶりの
形成を抑制すると述べられている。
英国特許No、2573027には、一般式(n)およ
び(iiI)、 (ii) (m) 内には乳剤のドーピングに関しては言及されていない。
び(iiI)、 (ii) (m) 内には乳剤のドーピングに関しては言及されていない。
u、s、p、No、1,725,934には、ハ0ゲン
化銀構成物中におけるチアゾール誘導体の使用、但し、
抗かぶり剤としての使用が開示されている。
化銀構成物中におけるチアゾール誘導体の使用、但し、
抗かぶり剤としての使用が開示されている。
トリアゾール(IVa)およびテトラザインデン(IV
b)の組合せは安定剤として作用することは写真業界に
おいて公知である。
b)の組合せは安定剤として作用することは写真業界に
おいて公知である。
(IVb)
(式中、Xは0またはSを表わし、
Yは0、SまたはNHを表わし、そしてDは6員環を完
結させる置換または未置換炭素原子を表わす)の化合物
のアンチブロンジング(antibronzlng)剤
として写真構成物中での使用が開示されている。しかし
、この特許の範囲(IVa) 若干の化合物は以前に減感剤、かぶり防止剤、アンチブ
ロンジング剤または安定剤として使用されてきた化合物
のある稲の群が、第■族金属が添加されており、ネガと
して作用するハロゲン化銀乳剤であり、化学的に増感ま
たは増感され、かつ、コントラスト増進量のヒドラジン
誘導体を含まない該乳剤中において速度およびコントラ
スト増進剤として特に利用効果があることが見出された
。
結させる置換または未置換炭素原子を表わす)の化合物
のアンチブロンジング(antibronzlng)剤
として写真構成物中での使用が開示されている。しかし
、この特許の範囲(IVa) 若干の化合物は以前に減感剤、かぶり防止剤、アンチブ
ロンジング剤または安定剤として使用されてきた化合物
のある稲の群が、第■族金属が添加されており、ネガと
して作用するハロゲン化銀乳剤であり、化学的に増感ま
たは増感され、かつ、コントラスト増進量のヒドラジン
誘導体を含まない該乳剤中において速度およびコントラ
スト増進剤として特に利用効果があることが見出された
。
本発明の御飯様において、第■族金属が添加され、ネガ
として作用するハロゲン化銀乳剤から成る写真要素であ
って、次の一般式(i):(i) :[式中、各R1は
独立に、水素原子、または所望によりヒドロキシル部分
、カルボキシル部分、炭素原子1〜5個のアルコキシカ
ルボニル基、シアノ部分、ハロゲン原子、ニトロ部分、
アミノ部分及び10個までの炭素原子のアリール基から
選ばれる1種以上の置換基を有する炭素原子1〜5個の
アルキル基を表し、該アリール基は所望により、炭素原
子1〜5個のアルキル基、ヒドロキシル部分、カルボキ
シル部分、炭素原子1〜5個のアルコキシカルボニル基
、シアノ部分、ハロゲン原子、ニトロ部分およびアミノ
部分から選ばれる1種以上の置換基によって、置換され
ていても良く、X はNまたはR5がR1(上記の定義
のようRは、水素原子またはSR’ (R1は上記の
定義と同じである)であり、但し、XlがNならばR2
はSR’であり、 QはSまたはNR’ (R’は上記の定義と同じであ
る)であり、 Rは、アミノ基またはSR’ (R’は上記の定義と
同じである)であり、そして、 各R4はR1(上記の定義と同じである)またはハロゲ
ン原子、ニトロ部分、シアノ部分または炭素原子1〜5
個のアルコキシカルボニル基である]の一つの核を有す
る1種以上の速度およびコントラスト増進剤と連携して
おり、該乳剤がコントラスト増進量のヒドラジン誘導体
を含まないことを特徴とする写真要素が提供される。
として作用するハロゲン化銀乳剤から成る写真要素であ
って、次の一般式(i):(i) :[式中、各R1は
独立に、水素原子、または所望によりヒドロキシル部分
、カルボキシル部分、炭素原子1〜5個のアルコキシカ
ルボニル基、シアノ部分、ハロゲン原子、ニトロ部分、
アミノ部分及び10個までの炭素原子のアリール基から
選ばれる1種以上の置換基を有する炭素原子1〜5個の
アルキル基を表し、該アリール基は所望により、炭素原
子1〜5個のアルキル基、ヒドロキシル部分、カルボキ
シル部分、炭素原子1〜5個のアルコキシカルボニル基
、シアノ部分、ハロゲン原子、ニトロ部分およびアミノ
部分から選ばれる1種以上の置換基によって、置換され
ていても良く、X はNまたはR5がR1(上記の定義
のようRは、水素原子またはSR’ (R1は上記の
定義と同じである)であり、但し、XlがNならばR2
はSR’であり、 QはSまたはNR’ (R’は上記の定義と同じであ
る)であり、 Rは、アミノ基またはSR’ (R’は上記の定義と
同じである)であり、そして、 各R4はR1(上記の定義と同じである)またはハロゲ
ン原子、ニトロ部分、シアノ部分または炭素原子1〜5
個のアルコキシカルボニル基である]の一つの核を有す
る1種以上の速度およびコントラスト増進剤と連携して
おり、該乳剤がコントラスト増進量のヒドラジン誘導体
を含まないことを特徴とする写真要素が提供される。
R1は好ましくは水素原子またはメチル基であり、
R2は好ましくは水素原子またはSHであり、Xlは好
ましくはN、−CHl−CCHまたは−〇NO2であり
、 R3は好ましくはSH,SCHまたはNH2 であり、そして、 R4は好ましくは水素である。
ましくはN、−CHl−CCHまたは−〇NO2であり
、 R3は好ましくはSH,SCHまたはNH2 であり、そして、 R4は好ましくは水素である。
本発明によって、写真平版目的用の黒および白中間調、
線または網点像を得るために使用できるネガとして作用
する感光性ハロゲン化銀物質が提供される。この要素は
好ましくは、1層以上の親水性コロイド層が上にあり、
その少なくとも1層は一般式(i)〜(1v)の化合物
から選ばれる1梯以上の速度およびコントラスト増進剤
と連携している微粒子、高クロライド含量および第■族
金属添加写真乳剤を含む支持体から成る。
線または網点像を得るために使用できるネガとして作用
する感光性ハロゲン化銀物質が提供される。この要素は
好ましくは、1層以上の親水性コロイド層が上にあり、
その少なくとも1層は一般式(i)〜(1v)の化合物
から選ばれる1梯以上の速度およびコントラスト増進剤
と連携している微粒子、高クロライド含量および第■族
金属添加写真乳剤を含む支持体から成る。
速度およびコントラスト増進剤は画像形成の間に乳剤中
に存在する必要はないが、現像の間には乳剤と連携して
いなければならない。従って、−般式(i)〜(lv)
の化合物は、処理浴または現像液から乳剤中に導入しな
ければならない。この化合物は、画像形成の間写真要素
中に存在できる。
に存在する必要はないが、現像の間には乳剤と連携して
いなければならない。従って、−般式(i)〜(lv)
の化合物は、処理浴または現像液から乳剤中に導入しな
ければならない。この化合物は、画像形成の間写真要素
中に存在できる。
そして所望により追加化合物が現像溶液に存在できる。
速度およびコントラスト増進剤として含有させる好適な
化合物の例は: (A) (B) (I) (J) 五 好ましくは、微細粒子、高クロライド含量および第■族
金属添加写真乳剤を化合物A−Eから選ばれる1種以上
の速度およびコントラスト増進剤と組合せる。
化合物の例は: (A) (B) (I) (J) 五 好ましくは、微細粒子、高クロライド含量および第■族
金属添加写真乳剤を化合物A−Eから選ばれる1種以上
の速度およびコントラスト増進剤と組合せる。
慣用の硫黄および金増感は、これらの高クロライド含量
、ロジウム添加写真乳剤にある程度の追加の速度および
コントラストを付与することは公知であるが、一般式(
i)〜(1v)から選ばれた化合物は慣用の増感法より
大きい速度およびコントラスト増加が得られ、かつ、化
学的増感工程と組合せまたは組合せずに使用できる。
、ロジウム添加写真乳剤にある程度の追加の速度および
コントラストを付与することは公知であるが、一般式(
i)〜(1v)から選ばれた化合物は慣用の増感法より
大きい速度およびコントラスト増加が得られ、かつ、化
学的増感工程と組合せまたは組合せずに使用できる。
微細粒子、高クロライド含量、ロジウム添加ハロゲン化
銀乳剤を画像形成のため露光後に、この物質を速度およ
びコントラスト増進剤が乳剤と反応するように連携され
ているアルカリ性現像液を含む写真加工工程に処する。
銀乳剤を画像形成のため露光後に、この物質を速度およ
びコントラスト増進剤が乳剤と反応するように連携され
ているアルカリ性現像液を含む写真加工工程に処する。
別懇様において、速度およびコントラスト増進剤を現像
液に導入し、次に慣用の洗浄または定着させることもで
きるが、前記の薬剤を下塗添加物(precoatln
g addHIon )として導入するのが好ましい。
液に導入し、次に慣用の洗浄または定着させることもで
きるが、前記の薬剤を下塗添加物(precoatln
g addHIon )として導入するのが好ましい。
本発明の範囲内で使用する微細粒子の用語は、0.2μ
m以下の平均粒度を有するハロゲン化銀粒子を称する。
m以下の平均粒度を有するハロゲン化銀粒子を称する。
高クロライド含量乳剤とは、少なくとも60%、好まし
く少なくとも80%のその全ハライドモル含量がクロラ
イドイオンから成る乳剤を言う。乳剤は好ましくは、ハ
ライド含量の残余がブロマイドイオンから成るクロロブ
ロマイド乳剤であり、最も好ましい乳剤は、0.09μ
■の平均ハロゲン化銀粒度を有する84%の塩化銀:1
6%の臭化銀から成る。
く少なくとも80%のその全ハライドモル含量がクロラ
イドイオンから成る乳剤を言う。乳剤は好ましくは、ハ
ライド含量の残余がブロマイドイオンから成るクロロブ
ロマイド乳剤であり、最も好ましい乳剤は、0.09μ
■の平均ハロゲン化銀粒度を有する84%の塩化銀:1
6%の臭化銀から成る。
添加される第■族金属の用語は、ハロゲン化銀乳剤の沈
殿または物理的熟成の間、ヘキサクロロロジウム酸(i
iI)三ナトリウム、ペンタクロロルテニウム酸(ii
I)ニナトリウムおよびヘキサクロロイルシウム酸(m
)三カリウムのような1種以上の第■族金属塩が溶液中
に存在する工程を言う。
殿または物理的熟成の間、ヘキサクロロロジウム酸(i
iI)三ナトリウム、ペンタクロロルテニウム酸(ii
I)ニナトリウムおよびヘキサクロロイルシウム酸(m
)三カリウムのような1種以上の第■族金属塩が溶液中
に存在する工程を言う。
好ましい添加物は、ロジウムの三価塩である。−般式(
i)〜(1v)の化合物の速度およびコントラスト増進
効果は、添加物の量に正比例する。添B 論量は、銀1モル当り10〜10−2モルの第■族金属
塩であるが、好ましくは銀1モル当り4 10〜10−2モルの第■族金属塩、そして最も好まし
くは銀1モル当り10−8〜10−2モルの第■族金属
塩である。
i)〜(1v)の化合物の速度およびコントラスト増進
効果は、添加物の量に正比例する。添B 論量は、銀1モル当り10〜10−2モルの第■族金属
塩であるが、好ましくは銀1モル当り4 10〜10−2モルの第■族金属塩、そして最も好まし
くは銀1モル当り10−8〜10−2モルの第■族金属
塩である。
速度およびコントラスト増進剤の添加量は、ハロゲン化
銀1モル当り10−4〜10−1モルの範囲内の薬剤量
であるが、好ましくはハロゲン化銀12 モル当り10〜5X10−2モルの範囲内の薬剤である
。
銀1モル当り10−4〜10−1モルの範囲内の薬剤量
であるが、好ましくはハロゲン化銀12 モル当り10〜5X10−2モルの範囲内の薬剤である
。
本発明を次の実施例を参照して説明する:実施例1
0ジウム添加ハロゲン化銀乳剤の製造
二重ジェット法によって水溶液Bと水溶液Cを一定かく
押下で25分間に水ゼラチン溶液に同時に添加すること
によって、84モル%のクロライドおよび16モル%の
ブロマイドのハロゲン化銀乳剤を調製した。A−Cの組
成: 溶液A 水 833.3゜
ゼラチン 25 gポリビニ
ルピロリドン(K−30) 6.33gKBr
O,187m1<IN) 溶液B 水 gNo3 溶液C 水 KC,Q Br 88 g 170゜ 3B1.3゜ 82.85゜ (,0、84モル) 19.04K (0,18モル) 水ゼラチン溶液Aは、40℃の一定温度に保持した。溶
液Bは一定添加速度で添加したが、溶液Cの添加速度は
、変化させて形成された乳剤の電位を120±5mV(
Brイオン用の特定電極および飽和Ag/AgCN型参
照電極を使用して測定して)の値に維持した。かように
調製した乳剤から慣用の凝固方法によって可溶性塩を除
去した後の乳剤は、0.09μ−の平均粒子直径を有し
た。
押下で25分間に水ゼラチン溶液に同時に添加すること
によって、84モル%のクロライドおよび16モル%の
ブロマイドのハロゲン化銀乳剤を調製した。A−Cの組
成: 溶液A 水 833.3゜
ゼラチン 25 gポリビニ
ルピロリドン(K−30) 6.33gKBr
O,187m1<IN) 溶液B 水 gNo3 溶液C 水 KC,Q Br 88 g 170゜ 3B1.3゜ 82.85゜ (,0、84モル) 19.04K (0,18モル) 水ゼラチン溶液Aは、40℃の一定温度に保持した。溶
液Bは一定添加速度で添加したが、溶液Cの添加速度は
、変化させて形成された乳剤の電位を120±5mV(
Brイオン用の特定電極および飽和Ag/AgCN型参
照電極を使用して測定して)の値に維持した。かように
調製した乳剤から慣用の凝固方法によって可溶性塩を除
去した後の乳剤は、0.09μ−の平均粒子直径を有し
た。
次いで、乳剤を塩化ナトリウム金およびチオ硫酸ナトリ
ウムで化学的に増感させた。化学的増感の終りで、好適
な溶剤中の化合物A〜F、HまたはJから選んだ速度お
よびコントラスト増進剤を乳剤に添加後、追加のゼラチ
ン、コーティング界面活性剤およびホルムアルデヒド硬
化剤を添加して被覆用乳剤を調製した。
ウムで化学的に増感させた。化学的増感の終りで、好適
な溶剤中の化合物A〜F、HまたはJから選んだ速度お
よびコントラスト増進剤を乳剤に添加後、追加のゼラチ
ン、コーティング界面活性剤およびホルムアルデヒド硬
化剤を添加して被覆用乳剤を調製した。
乳剤を赤色ハレーション防止層で裏打したポリエステル
支持体ベース上に2.7g Ag/m2の銀彼覆重螢
で被覆した。
支持体ベース上に2.7g Ag/m2の銀彼覆重螢
で被覆した。
得られたフィルムを0−2.20(至)連続ウェッジを
通して露光させた。露光ランプはフィルム平面から52
1nchの距離にあるVlolux 1500 SUV
ランプであった。露光フィルムは3MRDCTM現像機
中において40℃で20秒間現像し、BM Fix
RollTMFixer中において定着させた。
通して露光させた。露光ランプはフィルム平面から52
1nchの距離にあるVlolux 1500 SUV
ランプであった。露光フィルムは3MRDCTM現像機
中において40℃で20秒間現像し、BM Fix
RollTMFixer中において定着させた。
化合物A−Fを使用して製造したハロゲン化銀被覆から
得られた感度測定データを下記の第1表た示す。
得られた感度測定データを下記の第1表た示す。
第1表
*Vlolux U Vランプ露光(前記したような
)木本一般に最大効果が得られるように添加した量を示
す。
)木本一般に最大効果が得られるように添加した量を示
す。
コントラストAは濃度0.07とD win上0.17
間で測定する。
間で測定する。
コントラストCは濃度0.5とDa+in上2.5との
間で測定する。
間で測定する。
化合物A−Fの各々を適切な溶剤に溶解させ、乳剤に下
塗添加物として種々の量で添加した。使用した乳剤は前
記の組成を有し、かつ、慣用の硫黄および金で増感させ
た。速度およびコントラスト増進化合物を添加せず、か
つ、フィルムの慣用の露光および処理のときは、フィル
ムは殆んど現像を示さず、UV光の長い露光の場合のみ
幾らか濃度が得られ、しかし、本発明の化合物を添加し
たときは、劇的な速度およびコントラストの増加が見ら
れた。
塗添加物として種々の量で添加した。使用した乳剤は前
記の組成を有し、かつ、慣用の硫黄および金で増感させ
た。速度およびコントラスト増進化合物を添加せず、か
つ、フィルムの慣用の露光および処理のときは、フィル
ムは殆んど現像を示さず、UV光の長い露光の場合のみ
幾らか濃度が得られ、しかし、本発明の化合物を添加し
たときは、劇的な速度およびコントラストの増加が見ら
れた。
実施例2
乳剤のハライド比の変化の影響
実施例1に記載の乳剤組成の別法を化合物Aを使用して
試験した。ハライド比を84:16のクロライド:ブロ
マイドから96=4に変更したのを除いて前記の原注と
同様に調製した。速度およびコントラストの両者が増加
する非常に類似の結果が得られた。
試験した。ハライド比を84:16のクロライド:ブロ
マイドから96=4に変更したのを除いて前記の原注と
同様に調製した。速度およびコントラストの両者が増加
する非常に類似の結果が得られた。
実施例3
現像液添加物としての化合物Aの効果
幾分温浸(dlgcst)させた乳剤(実施例1と同様
な組成)を、速度およびコントラスト増進剤を同等添加
せずに標準方法によフて被覆した。フィルムを標準露光
し、化合物Aを幾らか添加したRDC現像機中において
処理した。洗浄および定着を慣用のように行った。
な組成)を、速度およびコントラスト増進剤を同等添加
せずに標準方法によフて被覆した。フィルムを標準露光
し、化合物Aを幾らか添加したRDC現像機中において
処理した。洗浄および定着を慣用のように行った。
Aの高い量では速度およびコントラストの増加が観察さ
れたが、Aを下塗添加物として添加したときの方が大き
い効果が見られた。
れたが、Aを下塗添加物として添加したときの方が大き
い効果が見られた。
実施例4
乳剤中におけるロジウム添加物量の変化の影響本発明の
化合物の影響が乳剤中におけるロジウム添加物量の関数
であるか否かを研究するために、次の乳剤を調製し、か
つ、下記のように被覆した:乳剤1 実施例1に詳述し
たような乳剤。
化合物の影響が乳剤中におけるロジウム添加物量の関数
であるか否かを研究するために、次の乳剤を調製し、か
つ、下記のように被覆した:乳剤1 実施例1に詳述し
たような乳剤。
乳剤2 0.0421gのN a Rh Cfl e
・□ 3 12H20を使用したのを除いて正確に実施例1と同じ
である。
・□ 3 12H20を使用したのを除いて正確に実施例1と同じ
である。
3
乳剤3 4.21X10 gのN a a Rh C
D e・12H20を使用したのを除いて正確に実施例
1と同じである。
D e・12H20を使用したのを除いて正確に実施例
1と同じである。
乳剤4 ロジウムを使用しないのを除いて正確に実施例
1と同じである。
1と同じである。
露光は被覆乳剤の速度によって変化させた。ロジウム量
が高ければ、それに応じてフィルムの感光は遅くなり、
従って長い露光時間を必要とする。
が高ければ、それに応じてフィルムの感光は遅くなり、
従って長い露光時間を必要とする。
乳剤4はVlolux U Vランプではあまり速す
ぎたので露光を石英ランプで行った。
ぎたので露光を石英ランプで行った。
各乳剤に対して、第2表のように4種の被覆を製造した
。
。
第2表
ml/ 5ole
次の表には、速度の増加(濃度1で測定した)、先端お
よび肩のコントラスト(それぞれ0,07および0.1
7並びに0.5およびDiin上2.5の間で測定した
)の増加が未熟成および化学的に増感(すなわち、硫黄
および金増感)乳剤に対する化合物Aを添加によって起
ったことが示されている。
よび肩のコントラスト(それぞれ0,07および0.1
7並びに0.5およびDiin上2.5の間で測定した
)の増加が未熟成および化学的に増感(すなわち、硫黄
および金増感)乳剤に対する化合物Aを添加によって起
ったことが示されている。
第3表
第5表
化合物Aの添加による肩コントラスト
1これらの場合、化合物Aを加えないダイジェストしな
い乳剤の被覆は同じ露光量では遅すぎて11)I定でき
なかった。乳剤1の速度増加は温浸しない乳剤で>21
ogEと推定される。
い乳剤の被覆は同じ露光量では遅すぎて11)I定でき
なかった。乳剤1の速度増加は温浸しない乳剤で>21
ogEと推定される。
第4表
化合物Aの添加による先端(toe )コントラスト第
6表 第3〜6表から、化合物Aの添加は温浸しないおよび化
学的増感した乳剤の両者の速度を著しく増加させること
が分かる。この影響は温浸しない乳剤および比較的高い
二のロジウム添加物を含有する乳剤が大きい。
6表 第3〜6表から、化合物Aの添加は温浸しないおよび化
学的増感した乳剤の両者の速度を著しく増加させること
が分かる。この影響は温浸しない乳剤および比較的高い
二のロジウム添加物を含有する乳剤が大きい。
同様な観察が先端および肩コントラストでも見られる(
それぞれ、第4および5表)。
それぞれ、第4および5表)。
第6表には、化合物を下塗添加物として添加したとき、
または全く添加しないときの化学的増感において観察さ
れた速度(IogE)の増加を示す。
または全く添加しないときの化学的増感において観察さ
れた速度(IogE)の増加を示す。
化合物Aが存在しないとき、温浸はロジウム添加物の増
加された量で比較的大きい速度増加を示し、化合物Aを
ファイナルとして添加したとき化学的増感の効果はロジ
ウム添加物の増加と共に減少する、すなわち、ロジウム
量が高くなれば、速度増加の大部分は化合物Aの添加に
よって起こり、温浸工程は極く僅かしか追加の速度増加
しか起こさないことが分かる。
加された量で比較的大きい速度増加を示し、化合物Aを
ファイナルとして添加したとき化学的増感の効果はロジ
ウム添加物の増加と共に減少する、すなわち、ロジウム
量が高くなれば、速度増加の大部分は化合物Aの添加に
よって起こり、温浸工程は極く僅かしか追加の速度増加
しか起こさないことが分かる。
実施例5
各種の第■族添加物の影響
ハライド比を96モル%のクロライドと4%のブロマイ
ド乳剤になるように調整したのを除いて実施例1と同様
な乳剤を調製した。
ド乳剤になるように調整したのを除いて実施例1と同様
な乳剤を調製した。
第■族遷移金属添加物の次の量を使用して7種の乳剤を
調製した。
調製した。
乳剤1 添加物なし。
乳剤2 Na RhCl1 a ・12H20□
3 0.014g/1モルの銀。
3 0.014g/1モルの銀。
乳剤3 N a Rh Cf) ・12 H20
□3B 0.14g/1モルの銀。
□3B 0.14g/1モルの銀。
乳剤4 Na [RuCl3 (H2O)コ□
2 0.0093g/1モルの銀。
2 0.0093g/1モルの銀。
乳剤5 Na [RuCfl5 (H20)コ□
2 0.093 g / 1モルの銀。
2 0.093 g / 1モルの銀。
乳剤6に3IrCN6
0.013g/1モルの銀。
1剋ヱ K3IrC,+!。
0.13g/1モルの銀。
調製後、乳剤を洗浄し、そして、実施例1と同様な方法
で化学的に増感させた。次いで、化合物Aを銀1モル当
り1.95gの量で添加した。次いで乳剤を慣用の被覆
助剤および硬化剤と共に2.5g Ag /m2の被覆
重量で透明なサブベツド(5ubbed)ポリエステル
上に被覆した。
で化学的に増感させた。次いで、化合物Aを銀1モル当
り1.95gの量で添加した。次いで乳剤を慣用の被覆
助剤および硬化剤と共に2.5g Ag /m2の被覆
重量で透明なサブベツド(5ubbed)ポリエステル
上に被覆した。
得られたフィルムを0−4 100111連続ウエツジ
を通して露光した。露光源は、1kWTh 1007
ポリマー電球を含有するTh1eraer 5pekt
ra Proof’Dayljghtであった。露光フ
ィルムを3M RDC現像機中において35℃で30
秒間現像し、かつ、3M I’lX Roll定着機
中において定着させた。
を通して露光した。露光源は、1kWTh 1007
ポリマー電球を含有するTh1eraer 5pekt
ra Proof’Dayljghtであった。露光フ
ィルムを3M RDC現像機中において35℃で30
秒間現像し、かつ、3M I’lX Roll定着機
中において定着させた。
得られた感度n1定値を第7表に示す。各乳剤の2種の
異なる被覆を次の設計で製造した:種 類 化学的
増感 化合物A(i) あ リ
な しく11) あ
リ あ り第7表 *強いソーラリゼーションが認められた。
異なる被覆を次の設計で製造した:種 類 化学的
増感 化合物A(i) あ リ
な しく11) あ
リ あ り第7表 *強いソーラリゼーションが認められた。
速度はかぶり上1.00で測定した。
コントラスト0.5およびかぶり上2.5の間で測定し
た。
た。
ロジウム添加乳剤2および3と無添加乳剤1との結果の
比較では、化合物Aの有意の効果が示されている。速度
およびコントラストの改良が得られ、改良の大きさはロ
ジウム添加物の量に正比例した。最大濃度での大きな増
加も乳剤3で観察された。これらはまたロジウムの減感
効果も示している。
比較では、化合物Aの有意の効果が示されている。速度
およびコントラストの改良が得られ、改良の大きさはロ
ジウム添加物の量に正比例した。最大濃度での大きな増
加も乳剤3で観察された。これらはまたロジウムの減感
効果も示している。
ルテニウム添加乳剤4および5では速度および特にコン
トラストおよび最大濃度の増加が化合物Aの添加によっ
て得られた。
トラストおよび最大濃度の増加が化合物Aの添加によっ
て得られた。
乳剤6および7は、イリジウム添加の効果を示している
。添加物の量に関して全部に減感が示される(11.6
1および71を参照)。化合物Aの添加により、速度、
コントラストおよび多量添加乳剤では最大濃度が増加す
る。乳剤7ではソーラリゼーションも観察されたが化合
物Aの添加で消失する。
。添加物の量に関して全部に減感が示される(11.6
1および71を参照)。化合物Aの添加により、速度、
コントラストおよび多量添加乳剤では最大濃度が増加す
る。乳剤7ではソーラリゼーションも観察されたが化合
物Aの添加で消失する。
Claims (12)
- (1)第VIII族金属が添加されており、ネガとして作用
するハロゲン化銀乳剤から成る写真要素であって、該乳
剤に次の一般式(i)〜(iv):(i)▲数式、化学
式、表等があります▼(ii)▲数式、化学式、表等が
あります▼ (iii)▲数式、化学式、表等があります▼ (iv)▲数式、化学式、表等があります▼ [式中、各R^1は独立に、水素原子、または所望によ
りヒドロキシ部分、カルボキシル部分、1〜5個の炭素
原子のアルコキシカルボニル基、シアノ部分、ハロゲン
原子、ニトロ部分、アミノ部分及び10個までの炭素原
子のアリール基から選ばれる1種以上の置換基を有する
、1〜5個の炭素原子のアルキル基を表し、該アリール
基は1〜5個の炭素原子のアルキル基、ヒドロキシル部
分、カルボキシル部分、1〜5個の炭素原子のアルコキ
シカルボニル基、シアノ部分、ハロゲン原子、ニトロ部
分およびアミノ部分から選ばれる1種以上の置換基によ
って、所望により置換されていても良く、 X^1は、NまたはR^4がR^1(前記の定義と同じ
である)またはNO_2であるCR^4を表わし、R^
2は、水素原子またはSR^1(R^1は前記の定義と
同じである)を表わすが、X^1がNならばR^2はS
R^1であり、 Qは、SまたはNR^1(R^1は前記の定義と同じで
ある)を表わし、 R^3は、アミノ基またはSR^1(R^1は前記の定
義と同じである)を表わし、 各R^4は、独立に、上記の定義のR^1またはハロゲ
ン原子、ニトロ部分、シアノ部分または炭素原子1〜5
個のアルコキシカルボニル基を表わす]の1種の核を有
する化合物から成る1種以上の速度およびコントラスト
増進剤が配合されており、該乳剤がコントラスト増進量
のヒドラジン誘導体を含まないことを特徴とする前記の
写真要素。 - (2)前記の第VIII族金属添加物が、ロジウムであるこ
とを特徴とする請求項1に記載の写真要素。 - (3)前記の速度およびコントラスト増進剤が、▲数式
、化学式、表等があります▼ ▲数式、化学式、表等が
あります▼ ▲数式、化学式、表等があります▼ ▲数式、化学式、
表等があります▼ および ▲数式、化学式、表等があります▼ から選ばれる化合物であることを特徴とする請求項1ま
たは2に記載の写真要素。 - (4)前記のハロゲン化銀乳剤が、少なくとも1層が0
.2μm以下の平均粒度を有する微細粒度のハロゲン化
銀乳剤から成る1層以上の親水性コロイド層が上に被覆
されている支持体から成ることを特徴とする請求項1〜
3の任意の1項に記載の写真要素。 - (5)前記のハロゲン化銀乳剤が、全ハロゲン化銀の少
なくとも60%の塩化銀を含むクロロブロマイド乳剤か
ら成ることを特徴とする請求項4に記載の写真要素。 - (6)前記の速度およびコントラスト増進剤が、ハロゲ
ン化銀1モル当り10^−^4〜10^−^1モルの濃
度を有することを特徴とする請求項1〜5の任意の1項
に記載の写真要素。 - (7)前記の第VIII族金属添加物の濃度が、ハロゲン化
銀1モル当り10^−^5〜10^−^2モルの添加物
であることを特徴とする請求項1〜6の任意の1項に記
載の写真要素。 - (8)前記の添加物が、水溶性三価ロジウム塩から成る
ことを特徴とする請求項1〜7の任意の1項に記載の写
真要素。 - (9)前記のハロゲン化銀乳剤が、硫黄および金で増感
されていることを特徴とする請求項1〜8の任意の1項
に記載の写真要素。 - (10)第VIII族金属が添加されており、コントラスト
増進量のヒドラジンを含まない、ネガとして作用するハ
ロゲン化銀乳剤から成る写真要素を、画像を形成するよ
うに露光し、該露光要素を現像および定着させることか
ら成る写真方法であって、一般式: (i)▲数式、化学式、表等があります▼(ii)▲数
式、化学式、表等があります▼ (iii)▲数式、化学式、表等があります▼ (iv)▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、R^1〜R^4、X^1およびQは請求項1の
定義と同じである)の1種の核を有する化合物から選ば
れる速度およびコントラスト増進剤、1種以上を現像の
間前記の乳剤と連携させることを特徴とする前記の写真
方法。 - (11)前記の速度およびコントラスト増進剤が:(i
)露光前に前記の乳剤中に存在する、および(または)
、 (ii)露光後に前記の乳剤中に導入する、および(ま
たは)、 (iii)現像液中に存在する ことを特徴とする請求項10に記載の写真方法。 - (12)現像液が、式: (i)▲数式、化学式、表等があります▼(ii)▲数
式、化学式、表等があります▼ (iii)▲数式、化学式、表等があります▼ (iv)▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、R^1〜R^4、X^1およびQは請求項1の
定義と同じである) の速度およびコントラスト増進剤、1種以上を含むこと
を特徴とする写真要素用の現像液。
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