JPH0365502A - 超電導薄膜の作製方法 - Google Patents
超電導薄膜の作製方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、超電導薄膜の作製方法に関する。より詳細に
は、本発明は、低基板温度で良質な複合酸化物超電導薄
膜を作製することのできる新規な超電導薄膜の作製方法
に関する。
は、本発明は、低基板温度で良質な複合酸化物超電導薄
膜を作製することのできる新規な超電導薄膜の作製方法
に関する。
従来の技術
電子の相転移であるといわれる超電導現象は、長い間、
液体ヘリウムによる冷却を必要とする極低温下において
のみ観測される現象であるとされていた。しかしながら
、■986年にベドノーツ、ミューラー等によって、3
0にで超電導状態を示す(La、 Ba)2Cu○4が
報告され更に、1987年には、チュー等によって、臨
界温度が90に台のYBa2Cu。
液体ヘリウムによる冷却を必要とする極低温下において
のみ観測される現象であるとされていた。しかしながら
、■986年にベドノーツ、ミューラー等によって、3
0にで超電導状態を示す(La、 Ba)2Cu○4が
報告され更に、1987年には、チュー等によって、臨
界温度が90に台のYBa2Cu。
○、報告され、続いて、1988年には前田等によって
100 K以上の臨界温度を示す所謂Bl系の複合酸化
物系超電導材料が報告された。これらの複合酸化物系超
電導材料は、廉価な液体窒素による冷却でも超電導現象
を実現することができるので、超電導技術の実用的な応
用の可能性が俄に取り沙汰されるようになった。
100 K以上の臨界温度を示す所謂Bl系の複合酸化
物系超電導材料が報告された。これらの複合酸化物系超
電導材料は、廉価な液体窒素による冷却でも超電導現象
を実現することができるので、超電導技術の実用的な応
用の可能性が俄に取り沙汰されるようになった。
上述のような高い臨界温度を示す複合酸化物系超電導材
料は、当初粉末冶金法により焼結体として得られていた
が、特に臨界電流密度等の特性について焼結体材料では
好ましい特性が得られず、最近では各種蒸着法等により
薄膜として作製する方法が広く研究されている。蒸着に
よる酸化物超電導薄膜の作製では、成膜後の薄膜に対し
てボストアニール処理が不可欠であった。しかしながら
、真空蒸着法による超電導薄膜の作製が行われるように
なって、高温のアニール処理なしに超電導薄膜が得られ
るようになった。
料は、当初粉末冶金法により焼結体として得られていた
が、特に臨界電流密度等の特性について焼結体材料では
好ましい特性が得られず、最近では各種蒸着法等により
薄膜として作製する方法が広く研究されている。蒸着に
よる酸化物超電導薄膜の作製では、成膜後の薄膜に対し
てボストアニール処理が不可欠であった。しかしながら
、真空蒸着法による超電導薄膜の作製が行われるように
なって、高温のアニール処理なしに超電導薄膜が得られ
るようになった。
このような超電導薄膜の作製のための蒸着法として代表
的なものに、イオンブレーティング装置を使用した方法
がある。即ち、排気した成膜室内で、基板に対してノズ
ルによる酸素吹き付けを行いつつ、RFプラズマ中で、
超電導薄膜を構成する金属元素の蒸着を行う方法である
。
的なものに、イオンブレーティング装置を使用した方法
がある。即ち、排気した成膜室内で、基板に対してノズ
ルによる酸素吹き付けを行いつつ、RFプラズマ中で、
超電導薄膜を構成する金属元素の蒸着を行う方法である
。
発明が解決しようとする課題
上述のような真空蒸着法による超電導薄膜の作製におい
て、基板に対する蒸着処理の後に、更に成膜室に酸素を
導入して薄膜の酸素処理を行う方法が提案されている(
Japanese Journal of Appli
edPhysics Vol、27(1988)、
L91〜し93)。
て、基板に対する蒸着処理の後に、更に成膜室に酸素を
導入して薄膜の酸素処理を行う方法が提案されている(
Japanese Journal of Appli
edPhysics Vol、27(1988)、
L91〜し93)。
このような方法を実施することにより、比較的良質な超
電導薄膜が得られるようにはなっているが、この方法に
おいても依然として600℃近い基板温度で成膜しなけ
れば有効な超電導特性を発揮する薄膜は得られず、更に
、基板温度が高いために、MgO等の基板材料の超電導
薄膜への拡散は無視し得ないものがある。一方、従来の
方法で基板温度を低くして成膜した場合は、酸素処理を
行っても薄膜中の酸素が不足して、良好な特性を発揮す
る超電導薄膜が得られない。
電導薄膜が得られるようにはなっているが、この方法に
おいても依然として600℃近い基板温度で成膜しなけ
れば有効な超電導特性を発揮する薄膜は得られず、更に
、基板温度が高いために、MgO等の基板材料の超電導
薄膜への拡散は無視し得ないものがある。一方、従来の
方法で基板温度を低くして成膜した場合は、酸素処理を
行っても薄膜中の酸素が不足して、良好な特性を発揮す
る超電導薄膜が得られない。
そこで、本発明は、上記従来技術の問題点を解決し、超
電導薄膜作製のプロセスを低温化することによって、高
品質な超電導薄膜を製造することのできる新規な方法を
提供することにある。
電導薄膜作製のプロセスを低温化することによって、高
品質な超電導薄膜を製造することのできる新規な方法を
提供することにある。
課題を解決するための手段
即ち、本発明に従うと、真空槽内で、基板に対してノズ
ルによる酸素吹き付けを行いながら、高周波プラズマの
存在下で該基板に対して原料を蒸着することによって複
合酸化物超電導薄膜を作製する方法であって、該真空槽
内で基板に対する蒸着を行った後、引続き該真空槽内で
、該基板の基板温度を300 を以上で600℃以下の
温度に保ちながら、蒸着時と同じ高周波プラズマの存在
下で、少なくとも20〜1003C[:Mの蒸着時と同
じ量で該基板に対してノズルによる酸素を吹きつけを0
.5〜2時間行う工程を含むことを特徴とする超電導薄
膜の作製方法が提供される。
ルによる酸素吹き付けを行いながら、高周波プラズマの
存在下で該基板に対して原料を蒸着することによって複
合酸化物超電導薄膜を作製する方法であって、該真空槽
内で基板に対する蒸着を行った後、引続き該真空槽内で
、該基板の基板温度を300 を以上で600℃以下の
温度に保ちながら、蒸着時と同じ高周波プラズマの存在
下で、少なくとも20〜1003C[:Mの蒸着時と同
じ量で該基板に対してノズルによる酸素を吹きつけを0
.5〜2時間行う工程を含むことを特徴とする超電導薄
膜の作製方法が提供される。
作用
本発明に係る超電導薄膜の作製方法は、成膜処理の直後
にそのまま成膜室内で、独自の方法により酸素処理を行
う工程を含むことをその主要な特徴としている。
にそのまま成膜室内で、独自の方法により酸素処理を行
う工程を含むことをその主要な特徴としている。
即ち、本発明に係る超電導薄膜の作製方法においては、
成膜後も引き続いて、基板温度を、300℃以上で60
0℃以下の任意の温度に保ちながら、形成された薄膜に
対してノズルによる酸素吹き付は処理を行う。また、こ
の酸素吹き付は処理は、成膜時に引続き高周波プラズマ
の存在下で行われる。
成膜後も引き続いて、基板温度を、300℃以上で60
0℃以下の任意の温度に保ちながら、形成された薄膜に
対してノズルによる酸素吹き付は処理を行う。また、こ
の酸素吹き付は処理は、成膜時に引続き高周波プラズマ
の存在下で行われる。
上述のような処理は、薄膜のみならず基板の酸化をも促
進するので、形成された複合酸化物薄膜から酸素が離脱
することを有効に防止できると共に、基板材料による薄
膜の還元を防止することができる。換言すれば、上述の
ような処理を行うならば、成膜時の基板温度を低くして
も、十分な酸素によって薄膜が酸化され、エピタキシャ
ルに成長した複合酸化物薄膜を作製することが可能とな
る。また、プロセスの低温化により、基板材料の導薄膜
への拡散も防止することができる。
進するので、形成された複合酸化物薄膜から酸素が離脱
することを有効に防止できると共に、基板材料による薄
膜の還元を防止することができる。換言すれば、上述の
ような処理を行うならば、成膜時の基板温度を低くして
も、十分な酸素によって薄膜が酸化され、エピタキシャ
ルに成長した複合酸化物薄膜を作製することが可能とな
る。また、プロセスの低温化により、基板材料の導薄膜
への拡散も防止することができる。
従って、このような本発明による酸素処理を経て得られ
た超電導薄膜は、優れた超電導特性を安定に発揮する。
た超電導薄膜は、優れた超電導特性を安定に発揮する。
尚、上述のような酸素吹き付は処理は、基板温度を30
0℃以上の温度に保持すると共に、成膜時と同じ高周波
プラズマを印加しながら行われる。
0℃以上の温度に保持すると共に、成膜時と同じ高周波
プラズマを印加しながら行われる。
即ち、基板温度が上記範囲よりも低いと、吹き付けた酸
素と薄膜との反応が少なく、有効な効果が得られない。
素と薄膜との反応が少なく、有効な効果が得られない。
但し、この点では基板温度は高いことが望ましいが、6
00℃を越えるような高い温度では、成膜プロセスの低
温化の効果が失われ、逆に薄膜の品質の劣化を招く。
00℃を越えるような高い温度では、成膜プロセスの低
温化の効果が失われ、逆に薄膜の品質の劣化を招く。
また、この酸素吹き付は処理における酸素の吹き付は量
は、少なくとも成膜時と同じ量であることが好ましい。
は、少なくとも成膜時と同じ量であることが好ましい。
即ち、成膜時よりも酸素の吹き付は量が少ないと、薄膜
および基板からの酸素の離脱を有効に防止することがで
きない。従って、酸素吹き付・け処理時の吹き付は量を
、成膜時よりも増加することも好ましい。
および基板からの酸素の離脱を有効に防止することがで
きない。従って、酸素吹き付・け処理時の吹き付は量を
、成膜時よりも増加することも好ましい。
このような本発明に係る方法は、薄膜として形成し得る
公知の複合馳化物超電導薄膜の作製にいずれも適用でき
るが、特に有利な超電導材料としては、以下のような式
で表すことができる一連の複合酸化物系超電導材料を挙
げることができる。
公知の複合馳化物超電導薄膜の作製にいずれも適用でき
るが、特に有利な超電導材料としては、以下のような式
で表すことができる一連の複合酸化物系超電導材料を挙
げることができる。
(a) (t、at X ax )2 Cu o
4−7〔但し、αは、SrまたはBaを表し、Xおよび
yは、それぞれ下記の式; %式% なる群から選択される少なくとも1種 の元素を表し、 2は、式二〇≦x<lを満たす数を表 す。〕 (C) Di4(Sr、、、 ca+<)、 Cu
、0,1〔但し、m、n、I)、Xおよびyは、それぞ
れ、6≦m≦40. 4≦n≦8、 p=6+m+n’。
4−7〔但し、αは、SrまたはBaを表し、Xおよび
yは、それぞれ下記の式; %式% なる群から選択される少なくとも1種 の元素を表し、 2は、式二〇≦x<lを満たす数を表 す。〕 (C) Di4(Sr、、、 ca+<)、 Cu
、0,1〔但し、m、n、I)、Xおよびyは、それぞ
れ、6≦m≦40. 4≦n≦8、 p=6+m+n’。
0<X<l。
一2≦y≦2、
を満たす数を表す。〕
尚、上記複合酸化物系超電導材料(C)のより好ましい
組成比として、具体的に下記の範囲を挙げることができ
る。
組成比として、具体的に下記の範囲を挙げることができ
る。
(1)7≦m≦9.
5≦n≦7.
0.4<X<0.6、
(2)6≦m≦7.
4≦n≦5.
0.2<X<0.4、
(3)9≦m≦10.
7≦n≦8.
0.5<X<0.7、
以下に実施例を挙げて、本発明についてより具体的に説
明するが、以下の開示は本発明の一実施例に過ぎず、本
発明の技術的範囲を何ら限定するものではない。
明するが、以下の開示は本発明の一実施例に過ぎず、本
発明の技術的範囲を何ら限定するものではない。
実施例1
イオンブレーティング装置を使用して、HoBa 2C
IJ30?−Y薄膜を作製した。
IJ30?−Y薄膜を作製した。
各元素の蒸発源としては、)IoおよびBaF2の各ペ
レットと粒状のCuを使用した。また、基板としては、
(100)面を成膜面としたMg○単結晶基板を使用し
た。
レットと粒状のCuを使用した。また、基板としては、
(100)面を成膜面としたMg○単結晶基板を使用し
た。
基板を真空槽内に固定した後、真空槽内を1×10〜5
Torrまで排気した後、基板を加熱して520 t:
に保持した。続いて、600wの高周波プラズマ中で、
ノズルによる約403CCUの酸素吹き付けを行いなが
ら、電子ビームガンにより各元素の蒸着を行った。成膜
速度は、4〜5A/秒とした。
Torrまで排気した後、基板を加熱して520 t:
に保持した。続いて、600wの高周波プラズマ中で、
ノズルによる約403CCUの酸素吹き付けを行いなが
ら、電子ビームガンにより各元素の蒸着を行った。成膜
速度は、4〜5A/秒とした。
以上のような方法で、基板上に厚さ2000人の薄膜を
形成した後、基板温度(520t)の保持、酸素吹き付
けおよび高周波プラズマの印加(600W)を引き続い
て行いながら30分保持した。尚、酸素の吹き付は量は
、80SCCMに増加して行った。
形成した後、基板温度(520t)の保持、酸素吹き付
けおよび高周波プラズマの印加(600W)を引き続い
て行いながら30分保持した。尚、酸素の吹き付は量は
、80SCCMに増加して行った。
続いて、やはり基板温度を520℃に保持したまま、真
空槽内に酸素を1気圧まで導入し、この状態を30分間
保持した後、基板および薄膜を室温まで冷却した。
空槽内に酸素を1気圧まで導入し、この状態を30分間
保持した後、基板および薄膜を室温まで冷却した。
以上のようにして得られた超電導薄膜をEl(a)とし
て、この試料について超電導特性を測定した。
て、この試料について超電導特性を測定した。
測定は、液体ヘリウムによって試料を十分に冷却して、
試料の超電導状態を確認した後、試料を徐々に昇温しで
その抵抗−温度特性を測定した。測定結果を第1図に示
す。
試料の超電導状態を確認した後、試料を徐々に昇温しで
その抵抗−温度特性を測定した。測定結果を第1図に示
す。
更に、比較のために、成膜のプロセスは上述の試It
(a)の場合と同じとして、成膜後に直ぐに、基板温度
を520℃に保持したまま酸素を1気圧まで導入して3
0分間保持し、続いて冷却して試料(b)を得た。この
試料(b)についても、試料(a)と同じ方法で温度−
抵抗特性を測定した。測定結果を第1図に併せて示す。
(a)の場合と同じとして、成膜後に直ぐに、基板温度
を520℃に保持したまま酸素を1気圧まで導入して3
0分間保持し、続いて冷却して試料(b)を得た。この
試料(b)についても、試料(a)と同じ方法で温度−
抵抗特性を測定した。測定結果を第1図に併せて示す。
第1図に示すように、本発明の方法に従って作製した試
料(a)では、高い温度で抵抗が低下し始めるとと共に
、抵抗が変化し始めて直ぐに電気抵抗が測定不能になっ
ている。これに対して、試料(b)では、40に程度ま
で抵抗が下がらず、更に、電気抵抗が測定不能になる状
態は観測されなかった。
料(a)では、高い温度で抵抗が低下し始めるとと共に
、抵抗が変化し始めて直ぐに電気抵抗が測定不能になっ
ている。これに対して、試料(b)では、40に程度ま
で抵抗が下がらず、更に、電気抵抗が測定不能になる状
態は観測されなかった。
尚、後述するように、従来法によれば、基板温度を54
0℃まで上げないと超電導特性の測定できる試料は得ら
れなかった。
0℃まで上げないと超電導特性の測定できる試料は得ら
れなかった。
実施例2
実施例1の試It (a)と他の成膜条件および使用原
料は同じとして、基板温度のみを460℃、500℃、
520℃および540℃として、それぞれ試料(a−1
)、(a−2) 、(a−3)および(a−4)を作製
した。また、比較のために、実施例1の試料(b)と同
様の操作で、基板温度のみを460℃、500℃、52
0℃および540℃として、それぞれ試料(b−1>
、(b−2) 、(b−3)および(b−4)を作製し
た。
料は同じとして、基板温度のみを460℃、500℃、
520℃および540℃として、それぞれ試料(a−1
)、(a−2) 、(a−3)および(a−4)を作製
した。また、比較のために、実施例1の試料(b)と同
様の操作で、基板温度のみを460℃、500℃、52
0℃および540℃として、それぞれ試料(b−1>
、(b−2) 、(b−3)および(b−4)を作製し
た。
以上のようにして作製した6つの試料について、実施例
1と同じ方法で超電導特性を測定した。測定結果のうち
、試料の電気抵抗が測定不能になった温度を第2図に基
板温度に対応させて併せて示す。尚、従来の方法で基板
温度460℃、500℃および520℃で作製した試料
(b−1) 、(b−2)および(b−3)は有効な超
電導特性を示さなかった。
1と同じ方法で超電導特性を測定した。測定結果のうち
、試料の電気抵抗が測定不能になった温度を第2図に基
板温度に対応させて併せて示す。尚、従来の方法で基板
温度460℃、500℃および520℃で作製した試料
(b−1) 、(b−2)および(b−3)は有効な超
電導特性を示さなかった。
第2図に示すように、本発明に係る方法によれば、成膜
時の基板温度を低くしながら、より高い超電導特性を示
す薄膜を作製できる。
時の基板温度を低くしながら、より高い超電導特性を示
す薄膜を作製できる。
発明の詳細
な説明したように、本発明に係る方法によれば、低い基
板温度で成膜を行っても、高い超電導特性を示す超電導
薄膜を得ることができる。
板温度で成膜を行っても、高い超電導特性を示す超電導
薄膜を得ることができる。
即ち、本発明の独特の酸素処理を行うことによって、薄
膜のみならず基板の酸化が促進され、形成された複合酸
化物薄膜からの酸素の離脱が有効に防止されると共に、
基板による薄膜の還元も防止され、エピタキシャルな薄
膜が形成される。
膜のみならず基板の酸化が促進され、形成された複合酸
化物薄膜からの酸素の離脱が有効に防止されると共に、
基板による薄膜の還元も防止され、エピタキシャルな薄
膜が形成される。
また、成膜プロセスの低温化によって、基板材料の薄膜
への拡散等も防止される。従って、筆なる超電導薄膜の
作製のみならず、5IS(超電導層−絶縁層−超電導層
)接合溝造の作製にも有利に応用できる。
への拡散等も防止される。従って、筆なる超電導薄膜の
作製のみならず、5IS(超電導層−絶縁層−超電導層
)接合溝造の作製にも有利に応用できる。
第2図は、やはり、本発明に係る方法と従来の方法によ
って作製した試料の超電導臨界温度を比較して示すグラ
フである。
って作製した試料の超電導臨界温度を比較して示すグラ
フである。
Claims (1)
- 真空槽内で、基板に対してノズルによる酸素吹き付けを
行いながら、高周波プラズマの存在下で該基板に対して
原料を蒸着することによって複合酸化物超電導薄膜を作
製する方法であって、該真空槽内で基板に対する蒸着を
行った後、引続き該真空槽内で、該基板の基板温度を3
00℃以上で600℃以下の温度に保ちながら、蒸着時
と同じ高周波プラズマの存在下で、少なくとも20〜1
00SCCMの蒸着時と同じ量で該基板に対してノズル
による酸素を吹き付けを0.5〜2時間行う工程を含む
ことを特徴とする超電導薄膜の作製方法。
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1198648A JPH0365502A (ja) | 1989-07-31 | 1989-07-31 | 超電導薄膜の作製方法 |
EP90402187A EP0412000B1 (en) | 1989-07-31 | 1990-07-31 | Process for preparing superconducting thin films |
DE69018539T DE69018539T2 (de) | 1989-07-31 | 1990-07-31 | Verfahren zur Herstellung von supraleitenden Dünnschichten. |
CA002022359A CA2022359C (en) | 1989-07-31 | 1990-07-31 | Process for preparing superconducting thin films |
US07/783,720 US5196753A (en) | 1989-07-31 | 1991-10-25 | Surface acoustic wave devices having long-term frequency stability |
US09/704,529 USRE40139E1 (en) | 1982-07-30 | 2000-11-03 | Wafer having chamfered bend portions in the joint regions between the contour of the cut-away portion of the wafer |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1198648A JPH0365502A (ja) | 1989-07-31 | 1989-07-31 | 超電導薄膜の作製方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0365502A true JPH0365502A (ja) | 1991-03-20 |
Family
ID=16394710
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1198648A Pending JPH0365502A (ja) | 1982-07-30 | 1989-07-31 | 超電導薄膜の作製方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0412000B1 (ja) |
JP (1) | JPH0365502A (ja) |
CA (1) | CA2022359C (ja) |
DE (1) | DE69018539T2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101799443A (zh) * | 2010-03-16 | 2010-08-11 | 天津大学 | 制备多孔硅基底氧化钨纳米薄膜气敏传感器的方法 |
CN103245699A (zh) * | 2013-05-11 | 2013-08-14 | 天津大学 | 一种室温检测氮氧化物气敏元件的制备方法 |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2923372B2 (ja) * | 1991-03-27 | 1999-07-26 | 財団法人国際超電導産業技術研究センター | 酸化物超電導体膜の製造方法 |
EP2107133A1 (en) | 2008-04-04 | 2009-10-07 | Nederlandse Organisatie voor toegepast- natuurwetenschappelijk onderzoek TNO | Method for treating a metal oxide layer |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3839903A1 (de) * | 1987-11-25 | 1989-06-08 | Mitsubishi Electric Corp | Verfahren und vorrichtung zum aufdampfen von duennschichten |
-
1989
- 1989-07-31 JP JP1198648A patent/JPH0365502A/ja active Pending
-
1990
- 1990-07-31 DE DE69018539T patent/DE69018539T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-07-31 EP EP90402187A patent/EP0412000B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-07-31 CA CA002022359A patent/CA2022359C/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101799443A (zh) * | 2010-03-16 | 2010-08-11 | 天津大学 | 制备多孔硅基底氧化钨纳米薄膜气敏传感器的方法 |
CN103245699A (zh) * | 2013-05-11 | 2013-08-14 | 天津大学 | 一种室温检测氮氧化物气敏元件的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE69018539D1 (de) | 1995-05-18 |
DE69018539T2 (de) | 1995-10-12 |
CA2022359C (en) | 1998-10-06 |
EP0412000A1 (en) | 1991-02-06 |
EP0412000B1 (en) | 1995-04-12 |
CA2022359A1 (en) | 1991-02-01 |
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