JPS63310519A - 酸化物超電導材料からなる薄膜の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導材料からなる薄膜の製造方法Info
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- JPS63310519A JPS63310519A JP62145942A JP14594287A JPS63310519A JP S63310519 A JPS63310519 A JP S63310519A JP 62145942 A JP62145942 A JP 62145942A JP 14594287 A JP14594287 A JP 14594287A JP S63310519 A JPS63310519 A JP S63310519A
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
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- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
この発明は、ペロブスカイト構造を有する酸化物超電導
材料からなる薄膜の製造方法に関し、特に臨界電流密度
の高い酸化物超電導材料からなる薄膜を得るための製造
方法に関するものである。
材料からなる薄膜の製造方法に関し、特に臨界電流密度
の高い酸化物超電導材料からなる薄膜を得るための製造
方法に関するものである。
[従来の技術]
最近La−5r−Cu−0系、La−Ba−Cu−0系
、Y−Ba−Cu−0系等の酸化物超電導材料が相次い
で発見されている。これらは、従来のNb−TL、Nb
−Ge等の金属間化合物からなる超電導材料に比べて臨
界温度が極めて高いため、大きな注目を集めている。ま
た、これらの酸化物超電導材料は、スパッタ、真空蒸着
等の気相薄膜成長法によって薄膜化されることにより、
ジジセフソン素子や5QUID等のデバイス、線材やテ
ープ等の長尺体への応用が考えられている。
、Y−Ba−Cu−0系等の酸化物超電導材料が相次い
で発見されている。これらは、従来のNb−TL、Nb
−Ge等の金属間化合物からなる超電導材料に比べて臨
界温度が極めて高いため、大きな注目を集めている。ま
た、これらの酸化物超電導材料は、スパッタ、真空蒸着
等の気相薄膜成長法によって薄膜化されることにより、
ジジセフソン素子や5QUID等のデバイス、線材やテ
ープ等の長尺体への応用が考えられている。
これらの酸化物超電導材料に対しては、現在のところ、
気相薄膜成長法による薄膜化の具体的な方法はあまり詳
細には公表されていない。たとえば、これらの酸化物超
電導材料と反応や拡散を起こしにくい、ZrO2や5r
TiO,等からなる基板上に超電導特性を有する薄膜を
形成する方法として、 (a) 常温で成膜した後、熱処理炉中で熱処理を行
なうことによって薄膜にペロブスカイト構造を発現させ
る方法、 (b) 基板温度を上昇させた状態で成膜することに
より、成膜と同時に薄膜にペロブスカイト構造を発現さ
せる方法 がある。これらの方法のうち、(b)の方法によれば、
基板温度が低い状態で超電導材料からなる薄膜が得られ
る。
気相薄膜成長法による薄膜化の具体的な方法はあまり詳
細には公表されていない。たとえば、これらの酸化物超
電導材料と反応や拡散を起こしにくい、ZrO2や5r
TiO,等からなる基板上に超電導特性を有する薄膜を
形成する方法として、 (a) 常温で成膜した後、熱処理炉中で熱処理を行
なうことによって薄膜にペロブスカイト構造を発現させ
る方法、 (b) 基板温度を上昇させた状態で成膜することに
より、成膜と同時に薄膜にペロブスカイト構造を発現さ
せる方法 がある。これらの方法のうち、(b)の方法によれば、
基板温度が低い状態で超電導材料からなる薄膜が得られ
る。
上記のような薄膜化の方法は、蒸発物質やスパッタにお
けるターゲット材料として酸化物や金属を用い、雰囲気
巾に酸素ガスを導入することにより、形成される薄膜内
の酸素の欠乏を抑制したり、形成される薄膜の酸化を行
なったりしている。この雰囲気巾の酸素分圧の値は公表
されていないが、気相薄膜成長法の常識として真空蒸着
法では10−’Torr以下、スパッタ法では10−’
T。
けるターゲット材料として酸化物や金属を用い、雰囲気
巾に酸素ガスを導入することにより、形成される薄膜内
の酸素の欠乏を抑制したり、形成される薄膜の酸化を行
なったりしている。この雰囲気巾の酸素分圧の値は公表
されていないが、気相薄膜成長法の常識として真空蒸着
法では10−’Torr以下、スパッタ法では10−’
T。
rr以下である。
[発明が解決しようとする問題点]
従来の方法では1、薄膜形成後、形成時と同等またはそ
れ以下のガス圧下で真空槽内で薄膜の冷却が行なわれて
いた。この方法では、薄膜は冷却過程において、真空蒸
着によれば1O−4Torr以下、スパッタによれば1
0−’Torr以下のガス圧下である酸素雰囲気にさら
されることになる。本願発明者等は、この冷却下におけ
る雰囲気巾で薄膜中の酸素、特に薄膜表面層中の酸素が
容易に離脱することを見い出した。しかも、この薄膜中
の酸素は一旦離脱すれば、空気中または酸素中において
高温度、長時間の熱処理を行なわないと薄膜中に酸素を
回復させることはできない。
れ以下のガス圧下で真空槽内で薄膜の冷却が行なわれて
いた。この方法では、薄膜は冷却過程において、真空蒸
着によれば1O−4Torr以下、スパッタによれば1
0−’Torr以下のガス圧下である酸素雰囲気にさら
されることになる。本願発明者等は、この冷却下におけ
る雰囲気巾で薄膜中の酸素、特に薄膜表面層中の酸素が
容易に離脱することを見い出した。しかも、この薄膜中
の酸素は一旦離脱すれば、空気中または酸素中において
高温度、長時間の熱処理を行なわないと薄膜中に酸素を
回復させることはできない。
この現象は基板温度を上昇させて成膜させる方法におい
て著しいが、基板加熱を行なわない方法でも、成膜中の
温度上昇があるために避けられない問題となっている。
て著しいが、基板加熱を行なわない方法でも、成膜中の
温度上昇があるために避けられない問題となっている。
そのため、形成された薄膜は酸素が部分的に離脱するこ
とにより、化学量論的な組成のものを薄膜全体にわたっ
て得ることが困難で、この薄膜が呈する超電導特性も満
足なものが得られないという問題点があった。
とにより、化学量論的な組成のものを薄膜全体にわたっ
て得ることが困難で、この薄膜が呈する超電導特性も満
足なものが得られないという問題点があった。
そこで、この発明は、上記のような問題点を解消するた
めになされたもので、超電導特性の優れた、特に臨界電
流密度の高い酸化物超電導材料からなる薄膜の製造方法
を提供することを目的とする。
めになされたもので、超電導特性の優れた、特に臨界電
流密度の高い酸化物超電導材料からなる薄膜の製造方法
を提供することを目的とする。
[問題点を解決するための手段]
この発明に従った酸化物超電導材料からなる薄膜の製造
方法は、ペロブスカイト構造を有する酸化物超電導材料
からなる薄膜の製造方法において、この薄膜を気相薄膜
成長法によって形成した後、直ちに、その酸素分圧が薄
膜形成時の酸素分圧より高い雰囲気巾に薄膜を保持し、
100℃/分以下の冷却速度で冷却することを特徴とす
るものである。
方法は、ペロブスカイト構造を有する酸化物超電導材料
からなる薄膜の製造方法において、この薄膜を気相薄膜
成長法によって形成した後、直ちに、その酸素分圧が薄
膜形成時の酸素分圧より高い雰囲気巾に薄膜を保持し、
100℃/分以下の冷却速度で冷却することを特徴とす
るものである。
[作用コ
本発明によれば、気相薄膜成長法による薄膜の形成直後
に形成時より酸素分圧の高い雰囲気巾に保持されるので
、形成された薄膜中に酸素が充分取り込まれ、その結果
として薄膜中の酸素が離脱することなく、薄膜全体にわ
たって化学量論的な組成が達成されるものと考えられる
。得られた薄膜は優れた超電導特性、特に高い臨界電流
密度を呈する。この酸素分圧の高い雰囲気巾に薄膜を保
持する方法としては、バッチ式では成膜室中に酸素を導
入する方法、または連続式では成膜室より酸素分圧の高
い冷却室に薄膜形成後の基板を移動する方法によればよ
い。
に形成時より酸素分圧の高い雰囲気巾に保持されるので
、形成された薄膜中に酸素が充分取り込まれ、その結果
として薄膜中の酸素が離脱することなく、薄膜全体にわ
たって化学量論的な組成が達成されるものと考えられる
。得られた薄膜は優れた超電導特性、特に高い臨界電流
密度を呈する。この酸素分圧の高い雰囲気巾に薄膜を保
持する方法としては、バッチ式では成膜室中に酸素を導
入する方法、または連続式では成膜室より酸素分圧の高
い冷却室に薄膜形成後の基板を移動する方法によればよ
い。
また、このような酸素分圧の高い雰囲気下での冷却は徐
冷、すなわち100℃/分以下の冷却速度で行なう。こ
れは、100℃/分を超える冷却速度では上記のような
薄膜全体にわたって化学量論的な組成が得られず、超電
導特性も劣るからである。
冷、すなわち100℃/分以下の冷却速度で行なう。こ
れは、100℃/分を超える冷却速度では上記のような
薄膜全体にわたって化学量論的な組成が得られず、超電
導特性も劣るからである。
上述のような薄膜中への酸素の導入は、成膜後酸素分圧
の低い雰囲気下で冷却した後、酸素分圧の高い雰囲気下
で熱処理することによっても達成されるように思われる
。しかしながら、この方法によれば成膜、冷却、熱処理
、再び冷却という工程をとるので、処理時間が長くなる
上に本発明に見られるような効果が得られない。この理
由は明確ではないが、成膜後酸素分圧の低い雰囲気下で
冷却した場合には、酸素のみならず、酸化物超電導材料
の他の構成元素であるCu等の蒸発も起こっているから
かもしれない。また、一旦冷却した場合には、冷却途中
で多くの酸素が失われるため、薄膜中に酸素が回復しに
くいのかもしれない。さらに、成膜直後の状態では酸素
の拡散係数が大きいということも考えられる。
の低い雰囲気下で冷却した後、酸素分圧の高い雰囲気下
で熱処理することによっても達成されるように思われる
。しかしながら、この方法によれば成膜、冷却、熱処理
、再び冷却という工程をとるので、処理時間が長くなる
上に本発明に見られるような効果が得られない。この理
由は明確ではないが、成膜後酸素分圧の低い雰囲気下で
冷却した場合には、酸素のみならず、酸化物超電導材料
の他の構成元素であるCu等の蒸発も起こっているから
かもしれない。また、一旦冷却した場合には、冷却途中
で多くの酸素が失われるため、薄膜中に酸素が回復しに
くいのかもしれない。さらに、成膜直後の状態では酸素
の拡散係数が大きいということも考えられる。
いずれにもして、本発明による方法では、非常に化学量
論的な組成を有する膜が得られることができ、得られた
膜の超電導特性、特に臨界電流密度も優れたものとなる
。
論的な組成を有する膜が得られることができ、得られた
膜の超電導特性、特に臨界電流密度も優れたものとなる
。
[実施例]
実施例1
イツトリア安定化ジルコニアからなる基板上に、Y2O
,−5aco、−CuO粉末を焼結したものからなるタ
ーゲットを使用したスパッタ法により薄膜を形成して、
サンプルを作製した。スパッタは以下に示す条件でRF
マグネトロンスパッタによって行なった。
,−5aco、−CuO粉末を焼結したものからなるタ
ーゲットを使用したスパッタ法により薄膜を形成して、
サンプルを作製した。スパッタは以下に示す条件でRF
マグネトロンスパッタによって行なった。
ガス圧:50%0□−Arガス雰囲気下にて1xlO−
’ Torr 基板温度: 600℃ 出カニRF100Watt ターゲット−基板間距離;45mm 膜組成はY ItO,OI B a 2t0.02
Cu a oxとなるように調整し、膜厚は水晶振動子
を使用した膜厚計によって比重を4.5としたときに2
00OAになるように調節した。
’ Torr 基板温度: 600℃ 出カニRF100Watt ターゲット−基板間距離;45mm 膜組成はY ItO,OI B a 2t0.02
Cu a oxとなるように調整し、膜厚は水晶振動子
を使用した膜厚計によって比重を4.5としたときに2
00OAになるように調節した。
膜形成完了後直ちに、バルブ調整によりガス圧を0.l
atmに調整し、温度600℃から500℃まで冷却速
度1’C/分で徐冷した。その後、ガス圧Q、latm
のまま放冷し、冷却速度5〜b このようにして得られた薄膜の臨界電流密度を測定した
。臨界電流密度の測定結果は液体窒素温度下においてl
800A/cm2を示した。
atmに調整し、温度600℃から500℃まで冷却速
度1’C/分で徐冷した。その後、ガス圧Q、latm
のまま放冷し、冷却速度5〜b このようにして得られた薄膜の臨界電流密度を測定した
。臨界電流密度の測定結果は液体窒素温度下においてl
800A/cm2を示した。
実施例2
実施例1と同一条件でスパッタ法によって薄膜を形成し
た。その後、ガス圧ITorrの雰囲気下で50℃/分
の冷却速度で冷却した後、サンプルを取り出した。得ら
れた薄膜の臨界電流密度は液体窒素温度下でl100A
/cm2であった。
た。その後、ガス圧ITorrの雰囲気下で50℃/分
の冷却速度で冷却した後、サンプルを取り出した。得ら
れた薄膜の臨界電流密度は液体窒素温度下でl100A
/cm2であった。
実施例3
イツトリア安定化ジルコニアからなる基板上に、Y、B
a2Cua ox粉末を蒸発物質とするフラッシュ蒸着
法により薄膜を形成して、サンプルを作製した。蒸着条
件としては、ジルコニア製のるつぼを使用してタングス
テンヒータにより加熱し、酸素ガス分圧5X10−’〜
lXl0−’Torrの雰囲気下で蒸着を行なった。膜
形成中において基板温度は350℃まで上昇した。
a2Cua ox粉末を蒸発物質とするフラッシュ蒸着
法により薄膜を形成して、サンプルを作製した。蒸着条
件としては、ジルコニア製のるつぼを使用してタングス
テンヒータにより加熱し、酸素ガス分圧5X10−’〜
lXl0−’Torrの雰囲気下で蒸着を行なった。膜
形成中において基板温度は350℃まで上昇した。
また・膜組成はY Ilり、1)I B a 2±0.
02 Cu I oxとなるように調整し、膜厚は水晶
振動子を使用した膜厚計によって比重を4.5としたと
きに200OAになるように調節した。
02 Cu I oxとなるように調整し、膜厚は水晶
振動子を使用した膜厚計によって比重を4.5としたと
きに200OAになるように調節した。
膜形成後、ガス圧1×10−’ Torrの雰囲気下で
冷却速度10℃/分で冷却した後、サンプルを取り出し
た。得られた薄膜の液体窒素温度下での臨界電流密度は
950A/cm2であった。
冷却速度10℃/分で冷却した後、サンプルを取り出し
た。得られた薄膜の液体窒素温度下での臨界電流密度は
950A/cm2であった。
比較例1
実施例1と同一条件でスパッタ法によって薄膜を形成し
た。その後、スパッタガス圧のまま、実施例1と同じ冷
却速度で冷却した後、サンプルを取り出した。得られた
薄膜の液体窒素温度下での臨界電流密度を測定したとこ
ろ、58.9A/cm2であった。さらに、このサンプ
ルをガス圧0゜1atmの雰囲気下で温度600℃まで
加熱した後、実施例1と同様に冷却した。この薄膜の臨
界電流密度を再び測定したが、130A/cm2であつ
た。
た。その後、スパッタガス圧のまま、実施例1と同じ冷
却速度で冷却した後、サンプルを取り出した。得られた
薄膜の液体窒素温度下での臨界電流密度を測定したとこ
ろ、58.9A/cm2であった。さらに、このサンプ
ルをガス圧0゜1atmの雰囲気下で温度600℃まで
加熱した後、実施例1と同様に冷却した。この薄膜の臨
界電流密度を再び測定したが、130A/cm2であつ
た。
比較例2
実施例1と同一条件でスパッタ法によって薄膜を形成し
た。その後、大気中にサンプルを取り出し、温度100
℃まで3分間で冷却した。得られた薄膜の臨界電流密度
は液体窒素温度下で300A/cm2を示した。
た。その後、大気中にサンプルを取り出し、温度100
℃まで3分間で冷却した。得られた薄膜の臨界電流密度
は液体窒素温度下で300A/cm2を示した。
比較例3
実施例3と同一条件でフラッシュ蒸着法によって薄膜を
形成した。膜形成後、ガス圧2X10−’Torrの雰
囲気下で冷却した後、サンプルを取り出した。得られた
薄膜の臨界電流密度を液体窒素温度下で測定したところ
、62.IA/cm2であった。
形成した。膜形成後、ガス圧2X10−’Torrの雰
囲気下で冷却した後、サンプルを取り出した。得られた
薄膜の臨界電流密度を液体窒素温度下で測定したところ
、62.IA/cm2であった。
以上のように、実施例1,2.3で示されるようにこの
発明に従った薄膜の製造方法によれば、得られる薄膜の
超電導特性は優れており、特に臨界電流密度は100O
A/cm2程度、あるいはそれ以上の値を示すものが得
られた。
発明に従った薄膜の製造方法によれば、得られる薄膜の
超電導特性は優れており、特に臨界電流密度は100O
A/cm2程度、あるいはそれ以上の値を示すものが得
られた。
[発明の効果]
以上説明したように、本発明に従った薄膜の製造方法は
、薄膜形成後の酸素分圧および冷却速度の調整という簡
単な制御により、形成される薄膜が呈する臨界電流密度
を大幅に増加させることができるという利点がある。し
たがって、本発明はデバイス用薄膜や超電導線・テープ
用薄膜、特に大電流密度を必要とするパワーデバイス配
線やパワー用超電導線・テープ等の応用製品の製造方法
に適用されるとき、その利用価値は極めて大である。
、薄膜形成後の酸素分圧および冷却速度の調整という簡
単な制御により、形成される薄膜が呈する臨界電流密度
を大幅に増加させることができるという利点がある。し
たがって、本発明はデバイス用薄膜や超電導線・テープ
用薄膜、特に大電流密度を必要とするパワーデバイス配
線やパワー用超電導線・テープ等の応用製品の製造方法
に適用されるとき、その利用価値は極めて大である。
6−補正の対m
手続補正書
昭和63年8月10日
2、発明の名称
酸化物超電導材料からなる薄膜の製造方法3、補正をす
る者 事件との関係 特許出願人 住 所 大阪市東区北浜5丁目15番地名 称 (
213)住友電気工業株式会社代表者 用上哲部 4、代理人 住 所 大阪市北区南森町2丁g1番29号 住友銀
行南森町ビル電話 大阪(06)361−2021 (
代)W・・°、、゛ 明細書の発明の詳細な説明の欄 7、補正の内容 明細書第9頁第5行ないし第6行の「膜形成中において
基板温度は350℃まで上昇した。」を削除する。
る者 事件との関係 特許出願人 住 所 大阪市東区北浜5丁目15番地名 称 (
213)住友電気工業株式会社代表者 用上哲部 4、代理人 住 所 大阪市北区南森町2丁g1番29号 住友銀
行南森町ビル電話 大阪(06)361−2021 (
代)W・・°、、゛ 明細書の発明の詳細な説明の欄 7、補正の内容 明細書第9頁第5行ないし第6行の「膜形成中において
基板温度は350℃まで上昇した。」を削除する。
以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ペロブスカイト構造を有する酸化物超電導材料からなる
薄膜の製造方法において、 前記薄膜を気相薄膜成長法によって形成した後、直ちに
、その酸素分圧が前記形成時の酸素分圧より高い雰囲気
巾に前記薄膜を保持し、100℃/分以下の冷却速度で
冷却することを特徴とする、酸化物超電導材料からなる
薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62145942A JPH0753639B2 (ja) | 1987-06-11 | 1987-06-11 | 酸化物超電導材料からなる薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62145942A JPH0753639B2 (ja) | 1987-06-11 | 1987-06-11 | 酸化物超電導材料からなる薄膜の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63310519A true JPS63310519A (ja) | 1988-12-19 |
JPH0753639B2 JPH0753639B2 (ja) | 1995-06-07 |
Family
ID=15396611
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62145942A Expired - Lifetime JPH0753639B2 (ja) | 1987-06-11 | 1987-06-11 | 酸化物超電導材料からなる薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0753639B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6445014A (en) * | 1987-08-13 | 1989-02-17 | Univ Tokai | Manufacture of superconductive material |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63248723A (ja) * | 1987-03-17 | 1988-10-17 | コンパニイ・ジエネラル・デレクトリシテ | 混合原子価をもつ銅の超伝導酸化物及びその製造方法 |
-
1987
- 1987-06-11 JP JP62145942A patent/JPH0753639B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63248723A (ja) * | 1987-03-17 | 1988-10-17 | コンパニイ・ジエネラル・デレクトリシテ | 混合原子価をもつ銅の超伝導酸化物及びその製造方法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6445014A (en) * | 1987-08-13 | 1989-02-17 | Univ Tokai | Manufacture of superconductive material |
JPH0531491B2 (ja) * | 1987-08-13 | 1993-05-12 | Tokai Daigaku |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0753639B2 (ja) | 1995-06-07 |
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