JPH0348625A - フィチン酸の安定化組成物及びこれを有効成分とする体臭、尿臭除去剤 - Google Patents
フィチン酸の安定化組成物及びこれを有効成分とする体臭、尿臭除去剤Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
この発明は、脱脂米ヌカをpH5,7以下の酸性領域で
水抽出して得られるフィチッ酸の安定化剤に関するもの
である6 (従来の技術) フィチッ酸は、イノシトールのへキザリン酸エステルで
あり、天然ではカルシウム、マグネシウム、カリウムと
の混合結合塩(フィチッ)として植物の果皮等に比較的
大黛に存在する。
水抽出して得られるフィチッ酸の安定化剤に関するもの
である6 (従来の技術) フィチッ酸は、イノシトールのへキザリン酸エステルで
あり、天然ではカルシウム、マグネシウム、カリウムと
の混合結合塩(フィチッ)として植物の果皮等に比較的
大黛に存在する。
フィチッ酸及びその塩は医薬品として使用されている0
例えば、フィチッ酸カルシウムはカルシウムの増強剤と
して、フィチッ酸ナトリウムはカルシウム結石再発の予
防として、フィチッ酸カリウムは高カルシウム血症の治
療などに用いられている。
例えば、フィチッ酸カルシウムはカルシウムの増強剤と
して、フィチッ酸ナトリウムはカルシウム結石再発の予
防として、フィチッ酸カリウムは高カルシウム血症の治
療などに用いられている。
また、フィチッ酸は食品添加物として、缶詰のストラバ
イトの生成や黒変の防止、果実及び飲料水の褪色防止、
醗酵助成、食用油の酸化防止などのために使用されてい
る。
イトの生成や黒変の防止、果実及び飲料水の褪色防止、
醗酵助成、食用油の酸化防止などのために使用されてい
る。
更に、本願発明者らはフィチッ酸について、体臭尿臭除
去作用、解毒作用を見出している(特願昭63−199
46号、特願昭63−116338号)。
去作用、解毒作用を見出している(特願昭63−199
46号、特願昭63−116338号)。
(発明が解決しようとする問題点)
しかし、フィチッ酸は常温下において長時間放置すると
、色相が淡黄色から褐色に変色し、また加熱により着色
するので、10℃以下の冷蔵庫又は冷暗所に保存しなけ
ればならないなど保存上の安定性が欠けるなどの難点が
ある。
、色相が淡黄色から褐色に変色し、また加熱により着色
するので、10℃以下の冷蔵庫又は冷暗所に保存しなけ
ればならないなど保存上の安定性が欠けるなどの難点が
ある。
また、保存上の安定性を図るために粉末化を図ると、粉
末化工程でフィチッ酸の重合が生じたり、加熱により青
色が促進されたり、粘性が上昇するなどの弊害が生じる
。
末化工程でフィチッ酸の重合が生じたり、加熱により青
色が促進されたり、粘性が上昇するなどの弊害が生じる
。
一方、本発明者らは、フィチッ酸の安定化と作用効果の
維持を目的として鋭意研究の結果、市販のフィチッ酸が
ロットごとに多少の薬理活性に相違が見られ、これが脱
脂米ヌカをpH3〜5の酸性領域で水抽出して得られた
フィチッ酸混在組成物がフィチッ酸の安定化に寄与して
いることを見出したものである。
維持を目的として鋭意研究の結果、市販のフィチッ酸が
ロットごとに多少の薬理活性に相違が見られ、これが脱
脂米ヌカをpH3〜5の酸性領域で水抽出して得られた
フィチッ酸混在組成物がフィチッ酸の安定化に寄与して
いることを見出したものである。
(問題点を解決するための手段)
この発明は、以上の知見に基づいて米ヌカを圧搾親指後
加熱乾燥し、次いでpH3〜5の酸性水を加え、撹拌し
、pHが5.7以上に上昇を認めない時点で撹拌操作を
完了せしめ、更にこの抽出液を加熱して蛋白成分を凝固
させた後、固形分を濾過、除去して得られるフィチッ酸
の安定化組成物及びこれを有効成分とする体臭尿奥除去
刑を提案するものである。
加熱乾燥し、次いでpH3〜5の酸性水を加え、撹拌し
、pHが5.7以上に上昇を認めない時点で撹拌操作を
完了せしめ、更にこの抽出液を加熱して蛋白成分を凝固
させた後、固形分を濾過、除去して得られるフィチッ酸
の安定化組成物及びこれを有効成分とする体臭尿奥除去
刑を提案するものである。
ここでP Mが5.7以上になるとフィチッが沈殿する
。
。
この発明に係る組成物の分析結果は第1表の通りである
。
。
第1表
注 1.窒素・たんばく質換算係数、6.25注 2.
100− (水分子たんばく質」−脂質トー灰分)注
3.供試品を東洋ろ紙慟5Aでろ過した残ざ址なお、こ
の発明に係る安定化剤は液状の形態でも、またスプレー
ドライ等の処理により粉末形態でも有効である。
100− (水分子たんばく質」−脂質トー灰分)注
3.供試品を東洋ろ紙慟5Aでろ過した残ざ址なお、こ
の発明に係る安定化剤は液状の形態でも、またスプレー
ドライ等の処理により粉末形態でも有効である。
更に、この発明に係る組成物はフィチッ酸とは別に、単
独で使用しても体臭尿臭除去作用についてフィチッ酸と
同程度の作用効果を有する。
独で使用しても体臭尿臭除去作用についてフィチッ酸と
同程度の作用効果を有する。
(実施例)
以下、この発明の実施例を示す。
実施例1
米ヌカから、油成分である胚芽油、オリザノール、フェ
ルラ酸エステル類を得た圧搾カスの加熱乾燥物を原料物
資として使用した。
ルラ酸エステル類を得た圧搾カスの加熱乾燥物を原料物
資として使用した。
該原料物資(乾燥型皿)1kgに水5000ccを添加
し、フィチッ酸液にてp Hを5に調整し、室温下にて
撹拌しながら急激なρF【が上昇しないようにフィチッ
酸液を少しづつ添加し、pHが57以上に上昇を認めな
い時点で撹拌操作を完了した(約3時間)0次いで固形
物、不溶物を圧搾除′去後、抽出液を煮沸し蛋白質を凝
固させ、400メツシユにて濾過し、抽出液540 m
lを得た。該抽出R100ml中には、イノシト−ルリ
ン酸系化合物約1gを含有する。
し、フィチッ酸液にてp Hを5に調整し、室温下にて
撹拌しながら急激なρF【が上昇しないようにフィチッ
酸液を少しづつ添加し、pHが57以上に上昇を認めな
い時点で撹拌操作を完了した(約3時間)0次いで固形
物、不溶物を圧搾除′去後、抽出液を煮沸し蛋白質を凝
固させ、400メツシユにて濾過し、抽出液540 m
lを得た。該抽出R100ml中には、イノシト−ルリ
ン酸系化合物約1gを含有する。
上記の操作は常にpHが5.7以下となる条件下で行う
必要がある。pH5,7以上になるとフィチッが沈殿す
る。
必要がある。pH5,7以上になるとフィチッが沈殿す
る。
該抽出R500mlと、サイクロデキストリン20gと
デキストリン3gを添加混きし、155゜Cでスプレー
ドライ処理し、粉末的45gを得た。
デキストリン3gを添加混きし、155゜Cでスプレー
ドライ処理し、粉末的45gを得た。
本ドライ粉末は、医薬として、フィチッ酸製剤の安定化
剤として食品栄養強化剤、漬物等の嗜好性強化のため等
そのまま利用される。
剤として食品栄養強化剤、漬物等の嗜好性強化のため等
そのまま利用される。
実施例2(j2刑)
実施例1の組成e1 2000mg(イノシ
トールリン酸系化会物約200■)トウモロコシデンプ
ン 190■結晶セルロース
3001I1gステアリン酸マグネシウム
10+ug上記成分を所定型採取し、均一に混合した
7!、圧縮成型し、直径161III+、1錠2500
■の錠剤とした。
トールリン酸系化会物約200■)トウモロコシデンプ
ン 190■結晶セルロース
3001I1gステアリン酸マグネシウム
10+ug上記成分を所定型採取し、均一に混合した
7!、圧縮成型し、直径161III+、1錠2500
■の錠剤とした。
実施例3(カプセル剖)
実施例1の組成′!IJ 200■(イ
ノシトールリン酸系化合物的20■)乳!
20■トウモロコシデン1ン
38■ステアリン酸マグネシウム
2■上記成分を所定址採取し、均一に混合し、2号カプ
セルに充填した。
ノシトールリン酸系化合物的20■)乳!
20■トウモロコシデン1ン
38■ステアリン酸マグネシウム
2■上記成分を所定址採取し、均一に混合し、2号カプ
セルに充填した。
安定化試験例1
フィチッ酸水溶液、フィチッ酸そのものについての苛酷
条件下での安定性について実施例1で得られた組成物
W1%を市販のフィチッ酸に加えて本誌Q液を調整し、
フィチッ酸の安定化効果について検討した結果は、第2
表に示すごとく著しい分解抑制、着色防止効果が認めら
れた。
条件下での安定性について実施例1で得られた組成物
W1%を市販のフィチッ酸に加えて本誌Q液を調整し、
フィチッ酸の安定化効果について検討した結果は、第2
表に示すごとく著しい分解抑制、着色防止効果が認めら
れた。
第2表
安定性試験におけるフィチッ酸残存量
試@液A:本発明液に市販のフィチッ酸を添加側1した
フィチッ酸20%水ン容液。
フィチッ酸20%水ン容液。
試@液B:本発明液に市販のフィチッ酸を添加調整した
フィチッ1640%水溶液。
フィチッ1640%水溶液。
比教例a:市販フィチッ酸20%水溶液。
比較例す二市販フィチッ酸40%水溶液。
比較例C:市販フィチッ酸原末。
試験例2(消臭作用)
予備飼育において、身体一般検査で異常のない2歳前後
のアフカン系長毛犬各群3匹を使用して、試験群には、
1日1回与える餌に、製造例1のスプレードライ粉末を
、体重1 kgあたり1gの割りで飼料を混ぜて与え、
1週間通常状態で飼育した。
のアフカン系長毛犬各群3匹を使用して、試験群には、
1日1回与える餌に、製造例1のスプレードライ粉末を
、体重1 kgあたり1gの割りで飼料を混ぜて与え、
1週間通常状態で飼育した。
背中及びタテガミ部分の樹脂臭(大奥)について、検査
員3名の合議制で3名の内2名が試験群と対照群に差を
認めると判断した場合を有効とする臭覚試験を行ったと
ころ、検査員全員が試験グループに属する3頭共に、樹
脂臭(大奥・)の著しい低減及び無臭化を認め、水気消
臭作用があることが判明した。
員3名の合議制で3名の内2名が試験群と対照群に差を
認めると判断した場合を有効とする臭覚試験を行ったと
ころ、検査員全員が試験グループに属する3頭共に、樹
脂臭(大奥・)の著しい低減及び無臭化を認め、水気消
臭作用があることが判明した。
試験rI!43(インビトロによる口臭消臭試験)l)
検体 ■生理的口臭く人工口臭〉 絶対量としてメチルカプタン105μg、硫体水素25
0μg、ジメチルサルファイド100μgを含む溶@
5 mlを用いた。
検体 ■生理的口臭く人工口臭〉 絶対量としてメチルカプタン105μg、硫体水素25
0μg、ジメチルサルファイド100μgを含む溶@
5 mlを用いた。
■ニンニク臭
おろし生ニンニク(エスピー食品製)lrを用いた。
■ギョーザ臭
市販のギョーザ1人前(8個)の中味を用いた。
2)試験方法
各検体に水を加え100 mlとし、これに実験例2の
本発明錠剤を粉末化して加え、21のサンプルバックに
入れ40℃で15分間放置した後、検知管を使用して測
定した。
本発明錠剤を粉末化して加え、21のサンプルバックに
入れ40℃で15分間放置した後、検知管を使用して測
定した。
コントロールとしては、錠剤の代わりにサイクロデ゛キ
ストリン1500■を加えたものを使用した。
ストリン1500■を加えたものを使用した。
3)試@結果
結果は第3表〜第6表の如くであった。なお、表中の残
存量はコントロールの濃度を100とした場合の比率を
示している。
存量はコントロールの濃度を100とした場合の比率を
示している。
第3表
第5表
第4表
第6表
4)考察
インビトロの検知管による測定では、測定怒度の関係か
ら、実際の本発明錠剤の使用量に対して大過剰の悪臭物
質を使用して測定を行った。
ら、実際の本発明錠剤の使用量に対して大過剰の悪臭物
質を使用して測定を行った。
使用した大過剰の悪臭物質に対して、2錠(1回服用分
)から60錠(30回服用分)までの本発明錠剤を使用
すると明らかに悪臭物質の減少があった。
)から60錠(30回服用分)までの本発明錠剤を使用
すると明らかに悪臭物質の減少があった。
そこで、この結果から、本発明錠剤1回分当りの悪臭物
質の補集量を計算すると、本発明錠剤1回分で0.77
μg〜3.83μ「72錠の補集ができたことになる。
質の補集量を計算すると、本発明錠剤1回分で0.77
μg〜3.83μ「72錠の補集ができたことになる。
ことろで、口臭の強い人は、数時間で0.5μg程度の
メチルメルカプタンを発生するといわれているが、本発
明錠剤は1回分(2錠)にてそのほとんどを完全に補集
することが可能であることが判明した。またこの際、使
用量が少ないほうか、1回当りの悪臭物質の補集量が多
い。
メチルメルカプタンを発生するといわれているが、本発
明錠剤は1回分(2錠)にてそのほとんどを完全に補集
することが可能であることが判明した。またこの際、使
用量が少ないほうか、1回当りの悪臭物質の補集量が多
い。
以上のように、香料(マス六ング効果)以外の成分によ
る消臭効果は、口臭の強い人程度の不快臭(メチルメル
カプタン0.5μg相当量)を、充分に消臭できる能力
をもっていることが判明した。
る消臭効果は、口臭の強い人程度の不快臭(メチルメル
カプタン0.5μg相当量)を、充分に消臭できる能力
をもっていることが判明した。
試験例4(インビボによる0奥消臭試験)(1)パネル
によるギョーザ臭官能試験■)試験方法 被検者1人にギョーザ1人前を試食してもらい、直後に
呼気3.Ilを実装(ガスクロ工業)に採取した0次に
実験例2の本発明錠剤2錠(1回服用分)をなめ、直後
、30分後、60分後、90分後及び120分後に呼気
3層を実装(ガスクロ工業)に採取した0次にパネルに
よる官能試験を実施しな。
によるギョーザ臭官能試験■)試験方法 被検者1人にギョーザ1人前を試食してもらい、直後に
呼気3.Ilを実装(ガスクロ工業)に採取した0次に
実験例2の本発明錠剤2錠(1回服用分)をなめ、直後
、30分後、60分後、90分後及び120分後に呼気
3層を実装(ガスクロ工業)に採取した0次にパネルに
よる官能試験を実施しな。
2)評価方法
口臭発生直後、本発明錠剤をなめた直後、30分後、6
0分後、90分後及び120分後の順に連続して臭いを
かぎ、各検体の臭いにつき、第7表に示す評価点数(6
段階臭気強度尺度)で評価した。ただし、悪臭の臭いを
ターゲフトとして、口臭発生直後のものを5点とした場
合の相対評価で評価した。
0分後、90分後及び120分後の順に連続して臭いを
かぎ、各検体の臭いにつき、第7表に示す評価点数(6
段階臭気強度尺度)で評価した。ただし、悪臭の臭いを
ターゲフトとして、口臭発生直後のものを5点とした場
合の相対評価で評価した。
第7表
3)試験結果
試験の結果は第8表の如くであった。
第8表
被検者1人にマイルドセブン3本を10分間で喫煙して
もらい、直後に呼気31を実装(ガスクロ工業)を採取
した0次に実施例2の本発明錠剤2錠(1回服用分))
をなめ、直後、30分後、60分後、90分後及び12
0分後に呼気3.1!を臭@(ガスクロ工業)を採取し
た。
もらい、直後に呼気31を実装(ガスクロ工業)を採取
した0次に実施例2の本発明錠剤2錠(1回服用分))
をなめ、直後、30分後、60分後、90分後及び12
0分後に呼気3.1!を臭@(ガスクロ工業)を採取し
た。
次にパネルによる官能試験を実施した。
2)評価方法
口臭発生直後、本発明錠剤をなめた直後、30分後、6
0分後、90分後及び120分後の順に連続して臭いを
かぎ、各検体の臭いにつき、第6表に示す評価点数(6
段階臭気強度尺度)で評価した。ただし、悪臭物質の臭
いをターゲットとして、口臭発生直後のものを5点とし
た場合の相対評価で評価した。
0分後、90分後及び120分後の順に連続して臭いを
かぎ、各検体の臭いにつき、第6表に示す評価点数(6
段階臭気強度尺度)で評価した。ただし、悪臭物質の臭
いをターゲットとして、口臭発生直後のものを5点とし
た場合の相対評価で評価した。
3)試験結果
試験結果は第9表の如くであった。
(2)パネルによるタバコ臭官能試験
l)試験方法
第9表
(3)考察
ギョーザ臭に対しては、明らかに消臭効果か認められた
が、タバコ臭に対しては、本発明錠剤の咀咽直接の効果
は認められたが、持続性は認められず、通常の口臭にも
どってしまった。これは、すでに肺に蓄積されたタール
の臭いによるものと思われる。
が、タバコ臭に対しては、本発明錠剤の咀咽直接の効果
は認められたが、持続性は認められず、通常の口臭にも
どってしまった。これは、すでに肺に蓄積されたタール
の臭いによるものと思われる。
(発明の効果)
以上要するにこの発明に係る安定化剤によれば、極めて
過酷な条件でもフィチッ酸の安定化を図ることができる
。また、単独で使用しても尿臭消臭作用、体臭消臭作用
等を増進させることができる。
過酷な条件でもフィチッ酸の安定化を図ることができる
。また、単独で使用しても尿臭消臭作用、体臭消臭作用
等を増進させることができる。
手
続
袖
正
書(自発)
2゜
発明の名称 フィチッ酸の安定化組成物及びこれを有
効性分とする体臭、尿臭除去剤 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名古屋市東区東外堀町35番地 株式会社 三相化学研究所 代表者 加 藤 周
効性分とする体臭、尿臭除去剤 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名古屋市東区東外堀町35番地 株式会社 三相化学研究所 代表者 加 藤 周
Claims (1)
- (1)米ヌカを圧搾脱脂後加熱乾燥し、次いでpH3〜
5の酸性水を加え、撹拌し、pHが5.7以上に上昇を
認めない時点で撹拌操作を完了せしめ、更にこの抽出液
を加熱して蛋白成分を凝固させた後、固形分を濾過、除
去して得られるフィチッ酸の安定化組成物。(2)米ヌ
カを圧搾脱脂後加熱乾燥し、次いでpH3〜5の酸性水
を加え、撹拌し、pHが5.7以上に上昇を認めない時
点で攪拌操作を完了せしめ、更にこの抽出液を加熱して
蛋白成分を凝固させた後、固形分を濾過、除去して得ら
れる組成物を有効成分とする体臭、尿臭除去剤。
Priority Applications (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1181686A JPH0348625A (ja) | 1989-07-14 | 1989-07-14 | フィチン酸の安定化組成物及びこれを有効成分とする体臭、尿臭除去剤 |
US07/549,048 US5166388A (en) | 1989-07-14 | 1990-07-06 | Stabilized composition of phytic acid |
EP90307670A EP0409494B1 (en) | 1989-07-14 | 1990-07-12 | Stabilized composition of phytic acid |
ES90307670T ES2060049T3 (es) | 1989-07-14 | 1990-07-12 | Compuesto estabilizado de acido fitico. |
DE90307670T DE69003756T2 (de) | 1989-07-14 | 1990-07-12 | Stabilisiertes Phytinsäure-Präparat. |
AT90307670T ATE95418T1 (de) | 1989-07-14 | 1990-07-12 | Stabilisiertes phytinsaeure-praeparat. |
DK90307670.1T DK0409494T3 (da) | 1989-07-14 | 1990-07-12 | Stabiliserende phytinsyremateriale |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1181686A JPH0348625A (ja) | 1989-07-14 | 1989-07-14 | フィチン酸の安定化組成物及びこれを有効成分とする体臭、尿臭除去剤 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0348625A true JPH0348625A (ja) | 1991-03-01 |
Family
ID=16105100
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1181686A Pending JPH0348625A (ja) | 1989-07-14 | 1989-07-14 | フィチン酸の安定化組成物及びこれを有効成分とする体臭、尿臭除去剤 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5166388A (ja) |
EP (1) | EP0409494B1 (ja) |
JP (1) | JPH0348625A (ja) |
AT (1) | ATE95418T1 (ja) |
DE (1) | DE69003756T2 (ja) |
DK (1) | DK0409494T3 (ja) |
ES (1) | ES2060049T3 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20020033377A (ko) * | 2000-10-31 | 2002-05-06 | 서종한 | 발광장치가 구비된 우산 |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5292537A (en) * | 1992-11-12 | 1994-03-08 | Bran Tec, Inc. | Method for stabilizing rice bran and rice bran products |
EP0650720A1 (en) * | 1993-10-28 | 1995-05-03 | Sanwa Kagaku Kenkyusho Co., Ltd. | Skin care and deodorant compositions |
DE19518845A1 (de) * | 1995-05-23 | 1996-11-28 | Beiersdorf Ag | Kosmetische oder dermatologische Zubereitungen mit einem Gehalt an Phytinsäure |
CN100518723C (zh) * | 2004-07-30 | 2009-07-29 | 涌永制药株式会社 | 胶囊皮膜用组合物、胶囊皮膜及使用其的胶囊剂 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5432670A (en) * | 1977-08-12 | 1979-03-10 | Ajinomoto Kk | Production of rice extract |
JPS561853A (en) * | 1979-06-18 | 1981-01-10 | Shokuhin Sangyo Center | Process for making food material of protein from defatted rice bran |
JPS5835965B2 (ja) * | 1979-07-31 | 1983-08-05 | ライオン株式会社 | 口腔用組成物 |
JPS57126894A (en) * | 1981-01-31 | 1982-08-06 | Fujita Seimai Seibaku Kk | Method for producing oil from rice embryo-buds |
DE68913774T2 (de) * | 1988-01-30 | 1994-10-13 | Sanwa Kagaku Kenkyusho Co | Deodorant sowie deodorierende Lebensmittel, Getränke und Gewürzmittel. |
-
1989
- 1989-07-14 JP JP1181686A patent/JPH0348625A/ja active Pending
-
1990
- 1990-07-06 US US07/549,048 patent/US5166388A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-07-12 ES ES90307670T patent/ES2060049T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1990-07-12 DK DK90307670.1T patent/DK0409494T3/da active
- 1990-07-12 AT AT90307670T patent/ATE95418T1/de not_active IP Right Cessation
- 1990-07-12 EP EP90307670A patent/EP0409494B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-07-12 DE DE90307670T patent/DE69003756T2/de not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20020033377A (ko) * | 2000-10-31 | 2002-05-06 | 서종한 | 발광장치가 구비된 우산 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0409494A2 (en) | 1991-01-23 |
EP0409494A3 (en) | 1991-07-10 |
ATE95418T1 (de) | 1993-10-15 |
DE69003756T2 (de) | 1994-04-14 |
ES2060049T3 (es) | 1994-11-16 |
DE69003756D1 (de) | 1993-11-11 |
US5166388A (en) | 1992-11-24 |
DK0409494T3 (da) | 1994-03-21 |
EP0409494B1 (en) | 1993-10-06 |
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