JPH033613B2 - - Google Patents
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- JPH033613B2 JPH033613B2 JP16581682A JP16581682A JPH033613B2 JP H033613 B2 JPH033613 B2 JP H033613B2 JP 16581682 A JP16581682 A JP 16581682A JP 16581682 A JP16581682 A JP 16581682A JP H033613 B2 JPH033613 B2 JP H033613B2
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Landscapes
- Thin Magnetic Films (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、スパツタ法による薄膜形成技術を用
いて、基板上に鉄の酸化物からなる薄膜を形成す
る方法に関するものである。
いて、基板上に鉄の酸化物からなる薄膜を形成す
る方法に関するものである。
従来例の構成と問題点
従来、鉄の酸化物薄膜は以下のような方法で作
られていた。
られていた。
(1) CVD法によりα・Fe2O3膜を基板上に形成
し、これを還元してFe3O4を、さらに酸化させ
てγ・Fe2O3膜とする方法。
し、これを還元してFe3O4を、さらに酸化させ
てγ・Fe2O3膜とする方法。
(2) 真空蒸着法により、FeあるいはFe3O4を原料
として、FeあるいはFe3O4の膜を形成し、酸化
あるいは還元などをおこないα・Fe2O3、
Fe3O4、γ・Fe2O3などの膜とする方法。
として、FeあるいはFe3O4の膜を形成し、酸化
あるいは還元などをおこないα・Fe2O3、
Fe3O4、γ・Fe2O3などの膜とする方法。
(3) スパツタ法を用い、ターゲツトにFeまたは
Fe3O4を用いてFe、またはFe3O4膜を形成した
のち、酸化、還元処理をして、Fe3O4、γ・
Fe2O3なる膜とする方法。
Fe3O4を用いてFe、またはFe3O4膜を形成した
のち、酸化、還元処理をして、Fe3O4、γ・
Fe2O3なる膜とする方法。
しかしながらこれらの方法では、出発原料に鉄
を用い、低次の酸化鉄であるFe3O4、ベルトライ
ド、γ・Fe2O3膜を直接形成することができなか
つたり、あるいは形成条件の範囲が非常に狭く難
かしかつた。また酸素ガスを含むアルゴンガスの
雰囲気中で、鉄ターゲツトを用いてスパツタする
方法で、基板上に直接Fe3O4なる低次の膜を形成
することができるが、その形成条件はやはり非常
に狭く、安定して膜形成ができない。
を用い、低次の酸化鉄であるFe3O4、ベルトライ
ド、γ・Fe2O3膜を直接形成することができなか
つたり、あるいは形成条件の範囲が非常に狭く難
かしかつた。また酸素ガスを含むアルゴンガスの
雰囲気中で、鉄ターゲツトを用いてスパツタする
方法で、基板上に直接Fe3O4なる低次の膜を形成
することができるが、その形成条件はやはり非常
に狭く、安定して膜形成ができない。
このように低次の膜を形成する条件が狭く安定
でないのは、スパツタ時に発生する熱電子輻射熱
により、基板表面に着膜する鉄の酸化反応が急峻
で、容易にα・Fe2になつてしまうことに起因し
ている。この低次の酸化鉄膜を直接形成する方法
として、スパツタ時に発生する熱電子が基板面に
入射するのを極力さけ、基板上に飛来した鉄のス
パツタ粒子と酸化反応をおそくするという方法が
ある。この場合、鉄のスパツタ粒子の酸化反応
は、水蒸気を用いておこなつている。このスパツ
タ法は、通称、対向ターゲツト方式のスパツタ方
法と言われている装置を用いておこなわれ、スパ
ツタ時に、たとえば10-2Torr程度の水蒸気を真
空槽内へ導入し、酸化反応させて、基板上に鉄の
酸化膜を形成させる。低次の鉄の酸化膜は、スパ
ツタ条件、たとえばスパツタ電圧を変えることに
より形成でき、Fe3O4、ベルトライド、γ・
Fe2O3、α・Fe2O3の各膜が得られる。
でないのは、スパツタ時に発生する熱電子輻射熱
により、基板表面に着膜する鉄の酸化反応が急峻
で、容易にα・Fe2になつてしまうことに起因し
ている。この低次の酸化鉄膜を直接形成する方法
として、スパツタ時に発生する熱電子が基板面に
入射するのを極力さけ、基板上に飛来した鉄のス
パツタ粒子と酸化反応をおそくするという方法が
ある。この場合、鉄のスパツタ粒子の酸化反応
は、水蒸気を用いておこなつている。このスパツ
タ法は、通称、対向ターゲツト方式のスパツタ方
法と言われている装置を用いておこなわれ、スパ
ツタ時に、たとえば10-2Torr程度の水蒸気を真
空槽内へ導入し、酸化反応させて、基板上に鉄の
酸化膜を形成させる。低次の鉄の酸化膜は、スパ
ツタ条件、たとえばスパツタ電圧を変えることに
より形成でき、Fe3O4、ベルトライド、γ・
Fe2O3、α・Fe2O3の各膜が得られる。
このように対向ターゲツト方式のスパツタ法に
おいては、水蒸気をスパツタ時に導入することに
より、鉄をターゲツトとして、低次の酸化鉄膜を
得ることができるが、水蒸気と鉄の反応性スパツ
タでも酸化反応は速度が比較的はやく製造条件を
安定にして低次の酸化鉄膜を得るには十分でな
い。たとえば、スパツタ電圧を変えて低次の酸化
鉄膜を得た時、各酸化鉄膜の得られるスパツタ電
圧の範囲の１例を第１図に示した。すなわち、第
１図のａはα・Fe2O3のできるスパツタ電圧の範
囲、ｂはγ・Fe2O3のできるスパツタ電圧の範
囲、ｃはベルトライドのできるスパツタ電圧の範
囲、ｄはFe3O4のできるスパツタ電圧の範囲であ
る。ｂ，ｃのγ・Fe2O3、ベルトライドのできる
スパツタ電圧の範囲は約20ボルト程度と形成条件
の範囲が狭く、制御に精度を必要とする。
おいては、水蒸気をスパツタ時に導入することに
より、鉄をターゲツトとして、低次の酸化鉄膜を
得ることができるが、水蒸気と鉄の反応性スパツ
タでも酸化反応は速度が比較的はやく製造条件を
安定にして低次の酸化鉄膜を得るには十分でな
い。たとえば、スパツタ電圧を変えて低次の酸化
鉄膜を得た時、各酸化鉄膜の得られるスパツタ電
圧の範囲の１例を第１図に示した。すなわち、第
１図のａはα・Fe2O3のできるスパツタ電圧の範
囲、ｂはγ・Fe2O3のできるスパツタ電圧の範
囲、ｃはベルトライドのできるスパツタ電圧の範
囲、ｄはFe3O4のできるスパツタ電圧の範囲であ
る。ｂ，ｃのγ・Fe2O3、ベルトライドのできる
スパツタ電圧の範囲は約20ボルト程度と形成条件
の範囲が狭く、制御に精度を必要とする。
発明の目的
本発明は以上のような問題点を解消し酸化反応
速度をおそくして、スパツタ電圧の制御範囲、す
なわち、γ・Fe2O3膜、ベルトライド膜を形成す
るスパツタ電圧の制御範囲を広くし、安定して信
頼性よく酸化鉄膜を形成することを目的とするも
のである。
速度をおそくして、スパツタ電圧の制御範囲、す
なわち、γ・Fe2O3膜、ベルトライド膜を形成す
るスパツタ電圧の制御範囲を広くし、安定して信
頼性よく酸化鉄膜を形成することを目的とするも
のである。
発明の構成
本発明は鉄スパツタ粒子との酸化反応用として
水蒸気を用いず、アルコールの蒸気を用いること
を特徴とする。
水蒸気を用いず、アルコールの蒸気を用いること
を特徴とする。
本発明に用いるアルコールの種類は、
CH3OH、CH3CH2OH、CH3（CH2）2OHである
が、これらのスパツタ電圧と制御範囲への影響
は、水蒸気を用いた時の20ボルト程度に対し、50
ボルト程度となり制御しやすくなる。また上記ア
ルコールの種類の差は、有意差がみられず同程度
に効果があつた。
CH3OH、CH3CH2OH、CH3（CH2）2OHである
が、これらのスパツタ電圧と制御範囲への影響
は、水蒸気を用いた時の20ボルト程度に対し、50
ボルト程度となり制御しやすくなる。また上記ア
ルコールの種類の差は、有意差がみられず同程度
に効果があつた。
実施例の説明
以下本発明の一実施例を詳細に説明する。
実施例 １
真空槽内に２ケの鉄のターゲツトを向い合せに
配置してなる対向ターゲツト方式のスパツタ装置
を用い、ターゲツトのサイズを直径10cm，厚み５
mmとし、ターゲツト間距離を５cmとした。
配置してなる対向ターゲツト方式のスパツタ装置
を用い、ターゲツトのサイズを直径10cm，厚み５
mmとし、ターゲツト間距離を５cmとした。
基板には、ガラス板を用い、２ケのターゲツト
の中心を結ぶ線より10cmはなれた中央部に、基板
面がターゲツトの中心線に平行で、ターゲツト側
に面するように配置した。
の中心を結ぶ線より10cmはなれた中央部に、基板
面がターゲツトの中心線に平行で、ターゲツト側
に面するように配置した。
つぎに、真空槽内の真空度を３×10-7Torrま
で排気したのち、３×10-3Torrまでアルゴンガ
スを導入し、基板にシヤツタをし、２ケのターゲ
ツト間に直流スパツタ電圧を印加し、スパツタを
おこないターゲツト表面を清浄した。スパツタを
止めることなく、真空槽にバブルを介してとりつ
けてあるCH3OHを、真空槽内にCH3OHの蒸気
として導入し、真空槽内の圧力が５×10-3Torr
になるようにした。
で排気したのち、３×10-3Torrまでアルゴンガ
スを導入し、基板にシヤツタをし、２ケのターゲ
ツト間に直流スパツタ電圧を印加し、スパツタを
おこないターゲツト表面を清浄した。スパツタを
止めることなく、真空槽にバブルを介してとりつ
けてあるCH3OHを、真空槽内にCH3OHの蒸気
として導入し、真空槽内の圧力が５×10-3Torr
になるようにした。
この状態で予備スパツタを30分間おこない、の
ち基板のシヤツタを開け、基板上に厚み1μｍの
膜を形成した。
ち基板のシヤツタを開け、基板上に厚み1μｍの
膜を形成した。
上気スパツタ電圧を変えて、種々の膜を基板上
に形成し、その膜の結晶構造をＸ線回折により調
べた。その結果を第２図に示した。
に形成し、その膜の結晶構造をＸ線回折により調
べた。その結果を第２図に示した。
γ−Fe2O3、ベルトライドなる膜がそれぞれ得
られるスパツタ電圧の範囲が、従来の水蒸気を用
いた場合より広く50ボルトとなつており条件の制
御がより容易になつた。
られるスパツタ電圧の範囲が、従来の水蒸気を用
いた場合より広く50ボルトとなつており条件の制
御がより容易になつた。
実施例 ２
実施例１と同様の方法で、CH3OHの代りに
CH3（CH2）OHの蒸気を用い、スパツタ電圧を
変えて膜形成をおこなつた。
CH3（CH2）OHの蒸気を用い、スパツタ電圧を
変えて膜形成をおこなつた。
実施例１と同様に膜の結晶構造とスパツタ電圧
の関係を第３図に示す。この場合も実施例１の同
程度の結果が得られた。
の関係を第３図に示す。この場合も実施例１の同
程度の結果が得られた。
実施例 ３
実施例１と同様な方法で、CH3OHの代りに
CH3（CH2）2OHの蒸気を用いた。スパツタ時のガ
ス圧は実施例１と同じにした。スパツタ電圧を変
えて基板上に1μｍの厚みの膜を形成し、その結
晶構造を調べた。その結果を第４図に示す。
CH3（CH2）2OHの蒸気を用いた。スパツタ時のガ
ス圧は実施例１と同じにした。スパツタ電圧を変
えて基板上に1μｍの厚みの膜を形成し、その結
晶構造を調べた。その結果を第４図に示す。
得られた効果は実施例２と同程度で、水蒸気を
用いて膜形成した場合より、γ−Fe2O3、ベルト
ライドの膜を得るスパツタ電圧の範囲は広く、安
定して容易に条件を制御できた。
用いて膜形成した場合より、γ−Fe2O3、ベルト
ライドの膜を得るスパツタ電圧の範囲は広く、安
定して容易に条件を制御できた。
発明の効果
以上のように、本発明の方法を用いることによ
り鉄のターゲツトを用いスパツタ法によつて低次
の酸化膜を形成する場合、膜の形成条件の範囲を
広く、より安定化することができ、目的の酸化鉄
膜を形成することができる。これらの膜、とくに
γ−Fe2O3膜、ベルトライド膜は磁気記録媒体と
して有用なものであり、またスパツタ法による膜
形成技術はより高密度磁気記録媒体とするため
の、連続膜化、さらには薄膜化に非常に有用な膜
形成法であつて、本発明の実用的効果は大であ
る。
り鉄のターゲツトを用いスパツタ法によつて低次
の酸化膜を形成する場合、膜の形成条件の範囲を
広く、より安定化することができ、目的の酸化鉄
膜を形成することができる。これらの膜、とくに
γ−Fe2O3膜、ベルトライド膜は磁気記録媒体と
して有用なものであり、またスパツタ法による膜
形成技術はより高密度磁気記録媒体とするため
の、連続膜化、さらには薄膜化に非常に有用な膜
形成法であつて、本発明の実用的効果は大であ
る。
第１図は従来の方法におけるスパツタ電圧を変
えて膜形成した膜の結晶構造の変化の範囲を示す
特性図、第２図、第３図、第４図は本発明の方法
におけるスパツタ電圧を変えて膜形成した膜の結
晶構造の変化の範囲を示す特性例を示す図であ
る。
えて膜形成した膜の結晶構造の変化の範囲を示す
特性図、第２図、第３図、第４図は本発明の方法
におけるスパツタ電圧を変えて膜形成した膜の結
晶構造の変化の範囲を示す特性例を示す図であ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 鉄のターゲツトを用い、アルコールの蒸気を
含むアルゴンガス中で、基板上に鉄の酸化膜をス
パツタ法で形成することを特徴とする酸化鉄薄膜
の製造方法。 ２ 使用するアルコールは、CH3OH、
C2H5OH、CH3（CH2）2OHのいずれか１種類であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
酸化鉄薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16581682A JPS5954628A (ja) | 1982-09-22 | 1982-09-22 | 酸化鉄薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16581682A JPS5954628A (ja) | 1982-09-22 | 1982-09-22 | 酸化鉄薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5954628A JPS5954628A (ja) | 1984-03-29 |
| JPH033613B2 true JPH033613B2 (ja) | 1991-01-21 |
Family
ID=15819535
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16581682A Granted JPS5954628A (ja) | 1982-09-22 | 1982-09-22 | 酸化鉄薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5954628A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5835767B2 (ja) * | 2011-01-13 | 2015-12-24 | 一般財団法人電力中央研究所 | 多機能材及び多機能層を有する基体の製造方法 |
-
1982
- 1982-09-22 JP JP16581682A patent/JPS5954628A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5954628A (ja) | 1984-03-29 |
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