JPH033181B2 - - Google Patents
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- JPH033181B2 JPH033181B2 JP56210311A JP21031181A JPH033181B2 JP H033181 B2 JPH033181 B2 JP H033181B2 JP 56210311 A JP56210311 A JP 56210311A JP 21031181 A JP21031181 A JP 21031181A JP H033181 B2 JPH033181 B2 JP H033181B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/403—Cells and electrode assemblies
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は固体電解質を用い酸素濃度計や車輌用
排気浄化システム等に利用される酸素検出用素子
に関するものである。
排気浄化システム等に利用される酸素検出用素子
に関するものである。
気体中の酸素濃度の測定にはジルコニア固体電
解質を用いた酸素濃淡電池による酸素センサが知
られているが、基準のガスの濃度を被測定ガス中
の酸素濃度差が小さい場合は起電力が小さいため
精度が悪く、又基準ガスを必要とするため装置が
複雑になる等の欠点がある。
解質を用いた酸素濃淡電池による酸素センサが知
られているが、基準のガスの濃度を被測定ガス中
の酸素濃度差が小さい場合は起電力が小さいため
精度が悪く、又基準ガスを必要とするため装置が
複雑になる等の欠点がある。
又上記の酸素濃淡電池とは逆に、両面に電極を
形成した固体電解質の両電極間に電圧をかけてや
ると、一方の極（陰極）から他方の極（陽極）に
酸素が透過することが知られている。それ故一方
の極の表面の一部を閉止してやると、その閉止の
度合に応じて一定印加電圧にもかゝわらず酸素透
過量が減少して電極間の電流量は減少する。又閉
止の度合を一定にすれば電流量は酸素濃度に応じ
て変化するのでこの電流の変化によつて酸素濃度
を測定する方法が開発され、これを利用した限界
電流型酸素センサが知られている。
形成した固体電解質の両電極間に電圧をかけてや
ると、一方の極（陰極）から他方の極（陽極）に
酸素が透過することが知られている。それ故一方
の極の表面の一部を閉止してやると、その閉止の
度合に応じて一定印加電圧にもかゝわらず酸素透
過量が減少して電極間の電流量は減少する。又閉
止の度合を一定にすれば電流量は酸素濃度に応じ
て変化するのでこの電流の変化によつて酸素濃度
を測定する方法が開発され、これを利用した限界
電流型酸素センサが知られている。
本発明は前記の限界電流型に属する酸素検出用
素子に関するものである。この種の酸素検出用素
子は板状、円板状、円筒状もしくは円柱状に成形
した、酸素イオン透過性焼結体の両面に電圧を印
加するための電極を設け、これら電極にリード線
を接続し、表面にスピネル型構造の物質たとえば
MgO.Al2O3を溶射することにより、該電極の表
面を多孔性コーテイング層で被覆し酸素の流入を
制限しているのであるが、該コーテイング層中の
酸素ガスの透過率がコーテイング層内の細孔の
径、密度および層の厚さに依存するため、溶射に
よるコーテイング層のバラツキがガス透過率に影
響し、素子固体間の電気的特性を不安定にし易
い。又、長期使用中にコーテイング層が剥離し、
耐久性にも問題がある。
素子に関するものである。この種の酸素検出用素
子は板状、円板状、円筒状もしくは円柱状に成形
した、酸素イオン透過性焼結体の両面に電圧を印
加するための電極を設け、これら電極にリード線
を接続し、表面にスピネル型構造の物質たとえば
MgO.Al2O3を溶射することにより、該電極の表
面を多孔性コーテイング層で被覆し酸素の流入を
制限しているのであるが、該コーテイング層中の
酸素ガスの透過率がコーテイング層内の細孔の
径、密度および層の厚さに依存するため、溶射に
よるコーテイング層のバラツキがガス透過率に影
響し、素子固体間の電気的特性を不安定にし易
い。又、長期使用中にコーテイング層が剥離し、
耐久性にも問題がある。
更に上記の“電極を設ける”工程が極めて繁雑
で該電極の被覆を含め図示すると第４図の如くに
なる。即ち固体電解質の焼結体を活性化処理した
のち化学メツキを行ない、生じた化学メツキ層を
電極として更に電気メツキを施して完全な電極を
形成するのである。そして上記の如くこの電極上
にスピネル物質を溶射する。
で該電極の被覆を含め図示すると第４図の如くに
なる。即ち固体電解質の焼結体を活性化処理した
のち化学メツキを行ない、生じた化学メツキ層を
電極として更に電気メツキを施して完全な電極を
形成するのである。そして上記の如くこの電極上
にスピネル物質を溶射する。
なお酸素の透過を制約する別の方法として、拡
散孔法があり、これは素子に孔のあいたケーシン
グをかぶせる方法があるが製造工程が複雑で実用
性に乏しい。
散孔法があり、これは素子に孔のあいたケーシン
グをかぶせる方法があるが製造工程が複雑で実用
性に乏しい。
本発明は上記の問題を解消するため、構造が簡
単で、製造時の個体間バラツキを低減し安定した
電気特性を有する酸素検出用素子及びその製造方
法を提供することを目的とする。
単で、製造時の個体間バラツキを低減し安定した
電気特性を有する酸素検出用素子及びその製造方
法を提供することを目的とする。
すなわち、本発明は板状ないし柱状に成形した
酸素イオンを透過する固体電解質の両面に設けら
れた電極層が、金属100重量部とガラス0.1ないし
10重量部との均一組成の焼成体からなることを特
徴とする。
酸素イオンを透過する固体電解質の両面に設けら
れた電極層が、金属100重量部とガラス0.1ないし
10重量部との均一組成の焼成体からなることを特
徴とする。
又、本発明は上記酸素検出用素子の製造に際
し、金属ペースト100重量部に対しガラス粉末を
0.1ないし10重量部を混合し、これを板状ないし
柱状に成形した固体電解質の両面に塗布し、乾燥
後焼成する工程を有することを特徴としている。
し、金属ペースト100重量部に対しガラス粉末を
0.1ないし10重量部を混合し、これを板状ないし
柱状に成形した固体電解質の両面に塗布し、乾燥
後焼成する工程を有することを特徴としている。
本発明の素子に使用する固体電解質としては酸
素イオン透過体である酸化ジルコニウム
（ZrO2）、酸化チタン（TiO2）等の酸化物に酸化
イツトリウム（Y2O3）、酸化イツテルビウム
（Yb2O3）等を安定剤として固溶させた緻密な焼
結体を用いる。
素イオン透過体である酸化ジルコニウム
（ZrO2）、酸化チタン（TiO2）等の酸化物に酸化
イツトリウム（Y2O3）、酸化イツテルビウム
（Yb2O3）等を安定剤として固溶させた緻密な焼
結体を用いる。
電極層を形成する金属粉末は耐熱性、耐酸化性
及び良好な電気伝導性を有するとともに、酸素と
不安定な化合物をつくり、酸素イオンを放出する
効果を有する白金（Pt）、ロジウム（Rh）、パラ
ジウム（Pd）、銀（Ag）等の中から選ばれる。
及び良好な電気伝導性を有するとともに、酸素と
不安定な化合物をつくり、酸素イオンを放出する
効果を有する白金（Pt）、ロジウム（Rh）、パラ
ジウム（Pd）、銀（Ag）等の中から選ばれる。
ガラス粉末は耐熱性が高く、固体電解質と前記
金属粉との付着力を助長し、電極層を緻密化して
酸素の透過を制限する作用をする。金属粉に対す
るガラス粉末の使用比率は0.1ないし10重量％が
好ましい。これらの均一混合物である電極層の厚
みは２ないし30μが好ましい。又、金属粉末及び
ガラス粉末の粒径はそれぞれ５ないし20μが好ま
しい。
金属粉との付着力を助長し、電極層を緻密化して
酸素の透過を制限する作用をする。金属粉に対す
るガラス粉末の使用比率は0.1ないし10重量％が
好ましい。これらの均一混合物である電極層の厚
みは２ないし30μが好ましい。又、金属粉末及び
ガラス粉末の粒径はそれぞれ５ないし20μが好ま
しい。
第１図は本発明酸素検出用素子の斜視図で板状
の固体電解質（酸素イオン透過体）の１の両面に
耐熱性の電極層２，３が形成されている。第２図
は本発明の素子−特性を測定する回路図で、
電極層２，３にそれぞれリード線を接続し、他端
を電源６に接続して電気回路を構成している。図
中、４は電圧計、５は電流計を示す。
の固体電解質（酸素イオン透過体）の１の両面に
耐熱性の電極層２，３が形成されている。第２図
は本発明の素子−特性を測定する回路図で、
電極層２，３にそれぞれリード線を接続し、他端
を電源６に接続して電気回路を構成している。図
中、４は電圧計、５は電流計を示す。
第３図は本発明の工程図で焼成済の固体電解質
の相対する２面に直接、金属ペーストとガラス粉
末を２ないし500μの厚さで塗布し100ないし150
℃で乾燥後、800ないし1000℃で焼成すると焼成
後の電極層の厚さは２ないし30μとなる。印加電
圧が一定ならば、ガス透過性は電極層の厚みと多
孔度により左右される。
の相対する２面に直接、金属ペーストとガラス粉
末を２ないし500μの厚さで塗布し100ないし150
℃で乾燥後、800ないし1000℃で焼成すると焼成
後の電極層の厚さは２ないし30μとなる。印加電
圧が一定ならば、ガス透過性は電極層の厚みと多
孔度により左右される。
以上の如く本発明の酸素検出用素子は電極自体
が酸素の透過を律速する機能を有しており、従来
の先ず電極を形成してから更に多孔性コーテイン
グ層で被覆する二段法式に比べると構造が単純で
製造も簡単である。
が酸素の透過を律速する機能を有しており、従来
の先ず電極を形成してから更に多孔性コーテイン
グ層で被覆する二段法式に比べると構造が単純で
製造も簡単である。
次に実施例により本発明を更に詳しく説明す
る。
る。
実施例
固体電解質としては純度99.9％の酸化ジルコニ
ウム（ZuO2）粉末と、同じく純度99.9％の酸化
イツトリウム（Y2O3）粉末を用い、これらの粉
末を９：１の比率で採取し、湿式ボールミルで５
時間粉砕混合し、150℃で６時間乾燥する。この
粉末を1200℃で４時間〓焼し、更に湿式ボールミ
ルで５時間粉砕し、再び150℃で６時間乾燥する。
得られた粉末を成形圧1200Kg／cm2で厚さ１mm、縦
10mm、横10mmの板状に加圧成形する。この成形体
を空気中1800℃で３時間焼成し焼結体とする。
ウム（ZuO2）粉末と、同じく純度99.9％の酸化
イツトリウム（Y2O3）粉末を用い、これらの粉
末を９：１の比率で採取し、湿式ボールミルで５
時間粉砕混合し、150℃で６時間乾燥する。この
粉末を1200℃で４時間〓焼し、更に湿式ボールミ
ルで５時間粉砕し、再び150℃で６時間乾燥する。
得られた粉末を成形圧1200Kg／cm2で厚さ１mm、縦
10mm、横10mmの板状に加圧成形する。この成形体
を空気中1800℃で３時間焼成し焼結体とする。
次に粒径0.1μの白金粉末と溶剤例えば、ブチル
カルビトールとよりなり、固形分70％の白金ペー
スト100部に対して粒径12μのガラス粉末１部を
加えて混合したものを被覆材として上記固体電解
質の両面に塗布し厚さ0.02（焼成後）mmとした。
厚みの決定はガラス粉末の混合比と関係しガラス
粉末が多ければ厚みは少くてよい。120℃で0.5時
間乾燥し、空気中900Kgで0.15時間焼成し電極層
を完成した。
カルビトールとよりなり、固形分70％の白金ペー
スト100部に対して粒径12μのガラス粉末１部を
加えて混合したものを被覆材として上記固体電解
質の両面に塗布し厚さ0.02（焼成後）mmとした。
厚みの決定はガラス粉末の混合比と関係しガラス
粉末が多ければ厚みは少くてよい。120℃で0.5時
間乾燥し、空気中900Kgで0.15時間焼成し電極層
を完成した。
上記の如くして製造した酸素検出用素子を用い
酸素濃度２％（図中ａ）、５％（図中ｂ）、10％
（図中ｃ）において印加電圧を変え、各電圧にお
ける素子の電流値を測定した結果を第５図のグラ
フで示す。横軸にほゞ平行な平坦部が限界電流で
あり、各酸素濃度に対応した電流値である。
酸素濃度２％（図中ａ）、５％（図中ｂ）、10％
（図中ｃ）において印加電圧を変え、各電圧にお
ける素子の電流値を測定した結果を第５図のグラ
フで示す。横軸にほゞ平行な平坦部が限界電流で
あり、各酸素濃度に対応した電流値である。
次に第６図は実施例の方法に製造した素子４
個、、、、につき測定した特性値を示す
グラフであるが各個体間のバラツキが少いのに対
し、従来の電極被覆法による素子４個、、、
、では個体間の差が大きい。又、第８図は本
発明の素子Ａと従来の技術による素子Ｂとにつき
出力電流の経時変化を比較したグラフであり、本
発明の素子の経時変化の少いことを示している。
個、、、、につき測定した特性値を示す
グラフであるが各個体間のバラツキが少いのに対
し、従来の電極被覆法による素子４個、、、
、では個体間の差が大きい。又、第８図は本
発明の素子Ａと従来の技術による素子Ｂとにつき
出力電流の経時変化を比較したグラフであり、本
発明の素子の経時変化の少いことを示している。
上記記載から明らかなように本発明酸素検出用
素子は従来の酸素検出用素子に比べて構造が簡単
で製造容易であり、コーテイング層による酸素拡
散のバラツキよりも安定した−特性をもち、
そのうえ経時変化も著しく小さい。
素子は従来の酸素検出用素子に比べて構造が簡単
で製造容易であり、コーテイング層による酸素拡
散のバラツキよりも安定した−特性をもち、
そのうえ経時変化も著しく小さい。
従つて製造工程が簡単でコストの削減が可能で
ある等、製造上、利用上の効果が大きい。
ある等、製造上、利用上の効果が大きい。
第１図は本発明酸素検出用素子の斜視図、第２
図は−特性を測定する回路図、第３図は本発
明の工程図、第４図は従来の電極被覆法による工
程図、第５図は本発明の素子による−特性を
表わすグラフ、第６図は本発明の素子による出力
曲線を表わすグラフ、第７図は従来の技術による
素子の出力曲線を表わすグラフ、第８図は本発明
による素子Ａと従来技術による素子Ｂとの経時変
化を表わすグラフである。 図中、１……固体電解質、２，３……電極層、
４……電圧計、５……電流計、６……電源。
図は−特性を測定する回路図、第３図は本発
明の工程図、第４図は従来の電極被覆法による工
程図、第５図は本発明の素子による−特性を
表わすグラフ、第６図は本発明の素子による出力
曲線を表わすグラフ、第７図は従来の技術による
素子の出力曲線を表わすグラフ、第８図は本発明
による素子Ａと従来技術による素子Ｂとの経時変
化を表わすグラフである。 図中、１……固体電解質、２，３……電極層、
４……電圧計、５……電流計、６……電源。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 板状ないし柱状に成形した酸素イオンを透過
する固体電解質の両面に設けられた電極層が、金
属100重量部とガラス0.1ないし10重量部との均一
組成の焼成体からなることを特徴とする酸素検出
用素子。 ２ 金属ペースト100重量部に対しガラス粉末を
0.1ないし10重量部を混合し、これを板状ないし
柱状に成形した固体電解質の両面に塗布し、乾燥
後焼成する工程を有することを特徴とする酸素検
出用素子の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56210311A JPS58109846A (ja) | 1981-12-24 | 1981-12-24 | 酸素検出用素子及びその製造方法 |
| US06/429,458 US4514277A (en) | 1981-12-24 | 1982-09-30 | Oxygen sensor element |
| DE19823238824 DE3238824A1 (de) | 1981-12-24 | 1982-10-20 | Sauerstoffmessfuehlerelement und verfahren zu dessen herstellung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56210311A JPS58109846A (ja) | 1981-12-24 | 1981-12-24 | 酸素検出用素子及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| JPS58109846A JPS58109846A (ja) | 1983-06-30 |
| JPH033181B2 true JPH033181B2 (ja) | 1991-01-17 |
Family
ID=16587303
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56210311A Granted JPS58109846A (ja) | 1981-12-24 | 1981-12-24 | 酸素検出用素子及びその製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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