JPH0121901B2 - - Google Patents
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- JPH0121901B2 JPH0121901B2 JP56039907A JP3990781A JPH0121901B2 JP H0121901 B2 JPH0121901 B2 JP H0121901B2 JP 56039907 A JP56039907 A JP 56039907A JP 3990781 A JP3990781 A JP 3990781A JP H0121901 B2 JPH0121901 B2 JP H0121901B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
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Description
本発明は、固体電解質を用いた酸素濃度センサ
（以下、酸素センサという）、とりわけ自動車排ガ
ス中の酸素濃度を連続的に、高精度に検出する酸
素センサ素子に関する。 従来、気体中の酸素濃度の測定には、ジルコニ
ア固体電解質を用いた酸素濃淡電池による酸素セ
ンサが知られている。この装置は、電解質にて一
端が閉止した筒状容器を形成しこの内外両面に白
金電極を形成し、容器の内側の電極に酸素濃度既
知の基準ガスを接触させ、他方の電極に被測定ガ
スを接触させたとき、両極間に生ずる起電力差か
ら被測定ガス中の酸素濃度を測定するものであ
る。 しかしながら、この場合基準ガスの酸素濃度と
被測定ガス中の酸素濃度が近い場合は起電力が小
さい為、精度が悪く、又基準ガスが必要な為装置
が複雑になる等の欠点がある。 上記酸素濃淡電池とは逆に、両面に電極を形成
した固体電解質の両電極間に電圧をかけてやる
と、一方の極（陰極）から他方の極（陽極）に酸
素が透過することが知られている。それ故、一方
の極の表面の一部を閉止してやるとその閉止の度
合いに応じて一定印加電圧にもかかわらず酸素透
過量は減少し、電極間の電流量は減少する。ま
た、閉止の度合を一定にすれば電流量は酸素濃度
に応じて変化するので、この電流の変化によつて
酸素濃度を測定する方法が開発され、これを利用
した限界電流型酸素センサが知られている。 本発明は上記限界電流型酸素センサに関するも
ので、特に固体電解質を板状に成形した後、両面
に設ける電極層の厚さが相異なるようにすること
により、酸素の流入量を規制し、これにより基準
ガスが不要でかつ被測定ガス中の酸素分圧が非常
に小さい領域から数10％の高濃度まで連続的に高
精度で測定可能で、しかも従来の濃淡電池型酸素
センサに比べて製法が容易で性能バラツキの少な
い酸素センサ素子を提供するものである。 本発明酵素センサ素子は、板状の成形した酸素
イオン透過性焼結体の両面に、電圧を印加するた
めの電極を設け、これら電極にリード線を接続
し、表面を多孔性コーテイング層で被覆してなる
酸素センサ素子において、前記２つの電極の層厚
を相違させたことを特徴とするものである。 次に本発明酸素センサ素子について図面を用い
て説明する。 第１図は本発明酸素センサ素子の構成を示す模
式図である。 図において、円板状固体電解質焼結体（酸素イ
オン透過体）１の片面に、薄い金属層からなる電
極２を形成し、他面に電極２の層厚より厚い金属
電極３を形成し、これら電極２，３にリード線
４，５を接続した後、多孔性コーテイング層６で
素子全面を被覆してなるもので、リード線４，５
の端部に電源７を接続して電気回路を構成する。 測定時、電源７から所定の電流を電極２，３に
流すと、電極（陰極）３を形成する金属層は厚い
ので、酸素の流入量が制限され、一定の電圧をか
けると電極２，３間に限界電流が発生する。図
中、８は電圧計、９は電流計を示す。 本発明酸素センサ素子の固体電解質１として
は、酸素イオン透過体であるZrO2、CeO2、
HfO2、ThO2、Bi2O3等の酸化物に、CaO、
MgO、Y2O3、Yb2O3、Gd2O3等を固溶させた緻
密な焼結体を用いる。 電解質焼結体１の上下両面に形成する電極２，
３としては、Pt、Pd、Agが適当であり、一方の
電極厚さを他方の電極厚さの1/10〜9/10とする。 電極の外表面に設けるコーテイング層は、多孔
性の耐熱性無機物質であればいずれでも良いが、
例えばα−Al2O3、MgO−Al2O3、SiO2、
ZrCaO3等が好ましい。 電極表面のコーテイング剤の平均粒径は10〜
100μ、好ましくは20〜70μである。コーテイング
厚さは、70〜2000μ、好ましくは100〜1200μであ
る。 センサ素子Ｉの製造方法は例えば以下のようで
ある。固体電解質としては、純度99.9％の酸化ジ
ルコニウム粉末と、同じく純度99.9％の酸化イツ
トリウム粉末を用い、これらの粉末を９：１の比
率で採取し、湿式ボールミルで５時間粉砕混合
し、150℃で６時間乾燥する。この粉末を1200℃
で４時間〓焼し、更に湿式ボールミルで５時間粉
砕し、粒子径を比較的細かく揃え、再び150℃で
６時間乾燥する。得られた粉末を成形圧1200Kg／
cm2で厚さ1.5mm、直径７mmφの円板状に加圧成形
する。この成形体を空気中1800℃３時間焼成し、
焼結体とする。得られた円板状の酸素イオン透過
体の上下両面に、スパツタリング法により、厚さ
1μ〜10μの白金電極を形成し、これに、直径0.3mm
の白金線を圧着し、リード線とした。白金電極の
厚さは一方が１〜4μ、他方が１〜20μとする。多
孔性セラミツク層は、プラズマ溶射法により
MgO−Al2O3を所定の厚さ、例えば100〜1200μ
に溶射した。 本発明での電極形成法は、スパツタリング法を
用いたが、金属塩の熱分解焼付法あるいは、メツ
キ法によつても可能である。 溶射条件と溶射層仕様は以下である。 Γプラズマアーク電流 500A Γプラズマアーク電圧 65V Γ使用ガス N2100SCFH、H215SCFH (注) SCFH；Standard Cubic Feet／Hour Γプラズマガンから被溶射体までの距離約80mm Γ溶射剤平均粒径 40μ Γ溶射厚さ 100μ 下記第１表に示すように、電極の厚層を各々変
化させてＡ〜Ｇを作製し、第１図に示す構成の電
気回路にて排ガス中の酸素濃度を測定した。セン
サ素子の陰極３と陽極２の間に流れる限界電流を
電流計９、印加電圧を電圧計８で測定した。素子
は予めヒータにより加熱し、素子部の温度を750
℃に保持し、このときのセンサ出力特性を測定す
る。
（以下、酸素センサという）、とりわけ自動車排ガ
ス中の酸素濃度を連続的に、高精度に検出する酸
素センサ素子に関する。 従来、気体中の酸素濃度の測定には、ジルコニ
ア固体電解質を用いた酸素濃淡電池による酸素セ
ンサが知られている。この装置は、電解質にて一
端が閉止した筒状容器を形成しこの内外両面に白
金電極を形成し、容器の内側の電極に酸素濃度既
知の基準ガスを接触させ、他方の電極に被測定ガ
スを接触させたとき、両極間に生ずる起電力差か
ら被測定ガス中の酸素濃度を測定するものであ
る。 しかしながら、この場合基準ガスの酸素濃度と
被測定ガス中の酸素濃度が近い場合は起電力が小
さい為、精度が悪く、又基準ガスが必要な為装置
が複雑になる等の欠点がある。 上記酸素濃淡電池とは逆に、両面に電極を形成
した固体電解質の両電極間に電圧をかけてやる
と、一方の極（陰極）から他方の極（陽極）に酸
素が透過することが知られている。それ故、一方
の極の表面の一部を閉止してやるとその閉止の度
合いに応じて一定印加電圧にもかかわらず酸素透
過量は減少し、電極間の電流量は減少する。ま
た、閉止の度合を一定にすれば電流量は酸素濃度
に応じて変化するので、この電流の変化によつて
酸素濃度を測定する方法が開発され、これを利用
した限界電流型酸素センサが知られている。 本発明は上記限界電流型酸素センサに関するも
ので、特に固体電解質を板状に成形した後、両面
に設ける電極層の厚さが相異なるようにすること
により、酸素の流入量を規制し、これにより基準
ガスが不要でかつ被測定ガス中の酸素分圧が非常
に小さい領域から数10％の高濃度まで連続的に高
精度で測定可能で、しかも従来の濃淡電池型酸素
センサに比べて製法が容易で性能バラツキの少な
い酸素センサ素子を提供するものである。 本発明酵素センサ素子は、板状の成形した酸素
イオン透過性焼結体の両面に、電圧を印加するた
めの電極を設け、これら電極にリード線を接続
し、表面を多孔性コーテイング層で被覆してなる
酸素センサ素子において、前記２つの電極の層厚
を相違させたことを特徴とするものである。 次に本発明酸素センサ素子について図面を用い
て説明する。 第１図は本発明酸素センサ素子の構成を示す模
式図である。 図において、円板状固体電解質焼結体（酸素イ
オン透過体）１の片面に、薄い金属層からなる電
極２を形成し、他面に電極２の層厚より厚い金属
電極３を形成し、これら電極２，３にリード線
４，５を接続した後、多孔性コーテイング層６で
素子全面を被覆してなるもので、リード線４，５
の端部に電源７を接続して電気回路を構成する。 測定時、電源７から所定の電流を電極２，３に
流すと、電極（陰極）３を形成する金属層は厚い
ので、酸素の流入量が制限され、一定の電圧をか
けると電極２，３間に限界電流が発生する。図
中、８は電圧計、９は電流計を示す。 本発明酸素センサ素子の固体電解質１として
は、酸素イオン透過体であるZrO2、CeO2、
HfO2、ThO2、Bi2O3等の酸化物に、CaO、
MgO、Y2O3、Yb2O3、Gd2O3等を固溶させた緻
密な焼結体を用いる。 電解質焼結体１の上下両面に形成する電極２，
３としては、Pt、Pd、Agが適当であり、一方の
電極厚さを他方の電極厚さの1/10〜9/10とする。 電極の外表面に設けるコーテイング層は、多孔
性の耐熱性無機物質であればいずれでも良いが、
例えばα−Al2O3、MgO−Al2O3、SiO2、
ZrCaO3等が好ましい。 電極表面のコーテイング剤の平均粒径は10〜
100μ、好ましくは20〜70μである。コーテイング
厚さは、70〜2000μ、好ましくは100〜1200μであ
る。 センサ素子Ｉの製造方法は例えば以下のようで
ある。固体電解質としては、純度99.9％の酸化ジ
ルコニウム粉末と、同じく純度99.9％の酸化イツ
トリウム粉末を用い、これらの粉末を９：１の比
率で採取し、湿式ボールミルで５時間粉砕混合
し、150℃で６時間乾燥する。この粉末を1200℃
で４時間〓焼し、更に湿式ボールミルで５時間粉
砕し、粒子径を比較的細かく揃え、再び150℃で
６時間乾燥する。得られた粉末を成形圧1200Kg／
cm2で厚さ1.5mm、直径７mmφの円板状に加圧成形
する。この成形体を空気中1800℃３時間焼成し、
焼結体とする。得られた円板状の酸素イオン透過
体の上下両面に、スパツタリング法により、厚さ
1μ〜10μの白金電極を形成し、これに、直径0.3mm
の白金線を圧着し、リード線とした。白金電極の
厚さは一方が１〜4μ、他方が１〜20μとする。多
孔性セラミツク層は、プラズマ溶射法により
MgO−Al2O3を所定の厚さ、例えば100〜1200μ
に溶射した。 本発明での電極形成法は、スパツタリング法を
用いたが、金属塩の熱分解焼付法あるいは、メツ
キ法によつても可能である。 溶射条件と溶射層仕様は以下である。 Γプラズマアーク電流 500A Γプラズマアーク電圧 65V Γ使用ガス N2100SCFH、H215SCFH (注) SCFH；Standard Cubic Feet／Hour Γプラズマガンから被溶射体までの距離約80mm Γ溶射剤平均粒径 40μ Γ溶射厚さ 100μ 下記第１表に示すように、電極の厚層を各々変
化させてＡ〜Ｇを作製し、第１図に示す構成の電
気回路にて排ガス中の酸素濃度を測定した。セン
サ素子の陰極３と陽極２の間に流れる限界電流を
電流計９、印加電圧を電圧計８で測定した。素子
は予めヒータにより加熱し、素子部の温度を750
℃に保持し、このときのセンサ出力特性を測定す
る。
【表】
各種センサ素子Ａ〜Ｇの出力特性を第２図に示
す。第２図は酸素濃度10％のガスにおいてセンサ
の印加電圧を変え、各電圧におけるセンサの電流
値を測定したものである。図中Ａ〜Ｇは上記表に
示す素子記号に相当する。 第３図は、素子Ｃを用いたセンサについて、第
２表に示す各酸素濃度における測定線を示す。
す。第２図は酸素濃度10％のガスにおいてセンサ
の印加電圧を変え、各電圧におけるセンサの電流
値を測定したものである。図中Ａ〜Ｇは上記表に
示す素子記号に相当する。 第３図は、素子Ｃを用いたセンサについて、第
２表に示す各酸素濃度における測定線を示す。
【表】
図において、横軸にほぼ平行な測定線を示す値
が、各酸素濃度における限界電流値である。 第４図には、第３図の測定によつて得られた酸
素濃度（％）と、限界電流値（ｍＡ）の関係を示
した。従つて、未知の排ガス中の酸素濃度を測定
するに当つては、上記装置により、そのガスにつ
いての限界電流値を求め、第６図より、排ガス中
の酸素濃度を知ることができる。 本発明酸素センサ素子においては、限界電流値
より酸素濃度を測定するようにしたため、印加電
圧による値のバラツキが少なく、精度良く酸素濃
度を検出することができる。 次に、本発明素子を取り付けた酸素センサの
具体的構造を第５図イ，ロに示す。第５図イは本
発明酸素センサの一例を示す縦断面図、第５図ロ
は第５図イのＶ部分拡大分解斜視図を示す。 図に示すように、内部にステンレススチールの
ような耐熱性金属リード線１１，１１，１１，１
１を長手軸方向に配線した略円筒状アルミナ碍管
１２の先端に円板状センサ素子をリード線４，
５が長軸方向と平行となるように配置し、この酸
素センサの外周を取り囲むようにニクロム、カ
ンタル等のシース状金属ヒーターもしくはセラミ
ツクヒーターから成るコイル状発熱体１０を配置
し、これらを、センサ素子のリード線４，５及
びコイル状発熱体両端１０ａ，１０ｂと前記アル
ミナ碍管１２に配線したリード線１１，１１，１
１，１１とを溶接することによりアルミナ碍管１
２の先端に取り付ける（溶接部１３，１３，１
３，１３）。リード線１１，１１，１１，１１の
一端はアルミナ碍管１２の上方に位置する導線１
６，１６とコネクター１７，１７を介して接合さ
れており、この導線１６，１６によりセンサ信号
の外部取り出し及び発熱体１０の加熱に必要な電
力の入力を行なう。アルミナ碍管１２外周は、高
温でも酸化変形しにくい金属、例えばステンレス
スチールよりなる保護カバー１５で覆われ、先端
のセンサ素子及び発熱体１０近傍部分には、複
数の通気孔１４，１４……が開口している。 尚、図中１８はフランジ、１９は取付け穴、２
０は防水チユーブ、２１，２２はテフロン製ブツ
シユ、２３は絶縁用ラバーチユーブを表わす。 上記構成の酸素センサを例えば自動車の排ガス
排出管に取り付けることにより、排ガスの中の酸
素濃度を連続して高精度に測定することができ
る。 本発明酸素センサにおいては、第１図に示すよ
うに層の厚い電極を陰極にするだけでなく、極性
を反転させて層の厚い電極を陽極としても良く、
これにより出力電流値は変化するが、上記第２図
で示される相互関係は維持される。 上記記載から明らかなように、本発明酸素セン
サ素子は、従来の濃淡電池を利用した酸素センサ
素子に比べてより簡単な構造でしかも高精度に被
測定ガス中の酸素濃度を測定することができる。
本発明酸素センサ素子は２つの電極層の厚さを相
異させることにより酸素流入量を制限するので電
極形成時にその選定だけで十分に所期の目的を達
成せしめることができ、製造が容易である。 また、この電極層厚を種々調節することにより
非常に小さい酸素濃度から数10％の高濃度まで測
定することが可能となる。 本発明酸素センサ素子は、自動車のエンジンの
排ガス中の酸素濃度を検出するためのセンサの
他、種々の濃度計として、例えば室内等の酸欠検
知センサ、各種工業用雰囲気制御センサ等に使用
可能である。
が、各酸素濃度における限界電流値である。 第４図には、第３図の測定によつて得られた酸
素濃度（％）と、限界電流値（ｍＡ）の関係を示
した。従つて、未知の排ガス中の酸素濃度を測定
するに当つては、上記装置により、そのガスにつ
いての限界電流値を求め、第６図より、排ガス中
の酸素濃度を知ることができる。 本発明酸素センサ素子においては、限界電流値
より酸素濃度を測定するようにしたため、印加電
圧による値のバラツキが少なく、精度良く酸素濃
度を検出することができる。 次に、本発明素子を取り付けた酸素センサの
具体的構造を第５図イ，ロに示す。第５図イは本
発明酸素センサの一例を示す縦断面図、第５図ロ
は第５図イのＶ部分拡大分解斜視図を示す。 図に示すように、内部にステンレススチールの
ような耐熱性金属リード線１１，１１，１１，１
１を長手軸方向に配線した略円筒状アルミナ碍管
１２の先端に円板状センサ素子をリード線４，
５が長軸方向と平行となるように配置し、この酸
素センサの外周を取り囲むようにニクロム、カ
ンタル等のシース状金属ヒーターもしくはセラミ
ツクヒーターから成るコイル状発熱体１０を配置
し、これらを、センサ素子のリード線４，５及
びコイル状発熱体両端１０ａ，１０ｂと前記アル
ミナ碍管１２に配線したリード線１１，１１，１
１，１１とを溶接することによりアルミナ碍管１
２の先端に取り付ける（溶接部１３，１３，１
３，１３）。リード線１１，１１，１１，１１の
一端はアルミナ碍管１２の上方に位置する導線１
６，１６とコネクター１７，１７を介して接合さ
れており、この導線１６，１６によりセンサ信号
の外部取り出し及び発熱体１０の加熱に必要な電
力の入力を行なう。アルミナ碍管１２外周は、高
温でも酸化変形しにくい金属、例えばステンレス
スチールよりなる保護カバー１５で覆われ、先端
のセンサ素子及び発熱体１０近傍部分には、複
数の通気孔１４，１４……が開口している。 尚、図中１８はフランジ、１９は取付け穴、２
０は防水チユーブ、２１，２２はテフロン製ブツ
シユ、２３は絶縁用ラバーチユーブを表わす。 上記構成の酸素センサを例えば自動車の排ガス
排出管に取り付けることにより、排ガスの中の酸
素濃度を連続して高精度に測定することができ
る。 本発明酸素センサにおいては、第１図に示すよ
うに層の厚い電極を陰極にするだけでなく、極性
を反転させて層の厚い電極を陽極としても良く、
これにより出力電流値は変化するが、上記第２図
で示される相互関係は維持される。 上記記載から明らかなように、本発明酸素セン
サ素子は、従来の濃淡電池を利用した酸素センサ
素子に比べてより簡単な構造でしかも高精度に被
測定ガス中の酸素濃度を測定することができる。
本発明酸素センサ素子は２つの電極層の厚さを相
異させることにより酸素流入量を制限するので電
極形成時にその選定だけで十分に所期の目的を達
成せしめることができ、製造が容易である。 また、この電極層厚を種々調節することにより
非常に小さい酸素濃度から数10％の高濃度まで測
定することが可能となる。 本発明酸素センサ素子は、自動車のエンジンの
排ガス中の酸素濃度を検出するためのセンサの
他、種々の濃度計として、例えば室内等の酸欠検
知センサ、各種工業用雰囲気制御センサ等に使用
可能である。
第１図は、本発明酸素センサを示す断面模式
図、第２図は電極厚さをそれぞれ異ならせたセン
サ素子Ａ〜Ｇにおける電圧と電流の関係を示すグ
ラフ、第３図はセンサ素子Ｃの各酸素濃度におけ
る電圧と電流の関係を示すグラフ、第４図はセン
サ素子Ｃにおける酸素濃度と限界電流値の関係を
示すグラフ、第５図イは本発明酸素センサ素子を
取りつけた酸素センサの一例を示す断面図、同ロ
はイのＶ部分拡大分解斜視図を表わす。 図中、１……固体電解質焼結体（イオン透過
体）、２，３……電極、４，５……リード線、６
……多孔性コーテイング層、１２……アルミナ碍
管。
図、第２図は電極厚さをそれぞれ異ならせたセン
サ素子Ａ〜Ｇにおける電圧と電流の関係を示すグ
ラフ、第３図はセンサ素子Ｃの各酸素濃度におけ
る電圧と電流の関係を示すグラフ、第４図はセン
サ素子Ｃにおける酸素濃度と限界電流値の関係を
示すグラフ、第５図イは本発明酸素センサ素子を
取りつけた酸素センサの一例を示す断面図、同ロ
はイのＶ部分拡大分解斜視図を表わす。 図中、１……固体電解質焼結体（イオン透過
体）、２，３……電極、４，５……リード線、６
……多孔性コーテイング層、１２……アルミナ碍
管。
Claims (1)
- １ 板状に成形した酸素イオン透過性焼結体の両
面に、電圧を印加するための電極を設け、これら
電極にリード線を接続し、表面を多孔性コーテイ
ング層で被覆してなる酸素センサ素子において、
前記２つの電極の層厚を相違させたことを特徴と
する酸素センサ素子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56039907A JPS57154049A (en) | 1981-03-19 | 1981-03-19 | Oxygen sensor element |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56039907A JPS57154049A (en) | 1981-03-19 | 1981-03-19 | Oxygen sensor element |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57154049A JPS57154049A (en) | 1982-09-22 |
| JPH0121901B2 true JPH0121901B2 (ja) | 1989-04-24 |
Family
ID=12566019
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56039907A Granted JPS57154049A (en) | 1981-03-19 | 1981-03-19 | Oxygen sensor element |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57154049A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2577562B1 (fr) * | 1985-02-15 | 1988-07-08 | Air Liquide | Compositions solides a base de superoxydes a conduction ionique elevee, leur procede de preparation de materiaux a base de ces compositions |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4919838A (ja) * | 1972-06-13 | 1974-02-21 | ||
| JPS5269690A (en) * | 1975-12-05 | 1977-06-09 | Westinghouse Electric Corp | Partil pressure measuring apparatus for specified gages in sighted environments |
| JPS52119989A (en) * | 1976-04-02 | 1977-10-07 | Hitachi Ltd | Air-fuel ratio sensor |
| JPS53116896A (en) * | 1977-03-18 | 1978-10-12 | Bosch Gmbh Robert | Measuring sensor for oxygen concentration |
-
1981
- 1981-03-19 JP JP56039907A patent/JPS57154049A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4919838A (ja) * | 1972-06-13 | 1974-02-21 | ||
| JPS5269690A (en) * | 1975-12-05 | 1977-06-09 | Westinghouse Electric Corp | Partil pressure measuring apparatus for specified gages in sighted environments |
| JPS52119989A (en) * | 1976-04-02 | 1977-10-07 | Hitachi Ltd | Air-fuel ratio sensor |
| JPS53116896A (en) * | 1977-03-18 | 1978-10-12 | Bosch Gmbh Robert | Measuring sensor for oxygen concentration |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57154049A (en) | 1982-09-22 |
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