JPH03296529A - ポリアミドの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ｌ貝辺吸庸附１ 本発明はジカルボン酸成分単位としてテレフタル酸成分
単位を含むポリアミドを溶融重合法により製造する方法
に関する。

ｌ見立反五基宜１ テレフタル酸成分単位を含むポリアミドは、ポリカプラ
ミドやポリヘキサメチレンアジパミドに比べ　融点、ガ
ラス転移温度、ヤング率が高く、耐熱特性、機械的特性
、耐水性、耐薬品性などの化学的物理的特性に優枳　産
業用の繊維、エンジニアリングプラスチックスとして望
ましい特性を有している。

このような特性は、ポリアミドに含まれるテレフタル酸
成分単位を増加させることにより向上させることができ
る。ところが、ポリアミドに含まれるテレフタル酸成分
単位を多くしようとして、原料として用いられるテレフ
タル酸の量を増加させると、生成するポリアミドの融点
、ガラス転移温度が高くなり、また分子量の増加に伴な
い溶融粘度が著しく高くなり、その結果反応系を構成す
る溶融物の粘度が高くなるため均一に混合し難くなる。

この溶融物の粘度を低下させ、均一な反応系を維持しや
すくするためには、溶融重合を高温で行なわなければな
らいが、このような高温下では、生成するポリアミドの
熱劣化による色相の悪（Ｅ、　　ゲルの発生などを伴う
ため高品質のポリアミドを安定供給することは極めて困
難であり島ところで特開昭６１−１５９４２２号公報に
は、共重合ポリアミド成形品の製造方法として、ヘキサ
メチレンジアンモニウムアジペートとへキサメチレンジ
アンモニウムテレフタレートとを、最高到達温度（Ｔ’
Ｃ）が （Ｔｍ＋５）≦Ｔ≦（Ｔｍ＋１５） （Ｔｍ”Ｃ：　得られる共重合ポリアミドの結晶融屯） である条件下で共重合させた後、得られた共重合ポリア
ミドを、溶融吐出時の重合度が硫酸相対粘度（１ｒ）で
２．０〜２．５となるような条件下で溶融吐出する共重
合ポリアミドの製造方法が２己載されている。

しかしながら上記公報に記載された製造方法では、重合
温度領域が狭く、また特定の限られた重合度のポリアミ
ドしか得ることができないという問題があった また、テレフタル酸成分単位を含むポリアミドの製造法
として、テレフタル酸を含むジカルボン酸と、アルキレ
ンジアミンとのオリゴマーを調製した後、該オリゴマー
を滞留時間が短いベント付き反応型押出機で溶融重合し
て熱劣化による品質の低下を防ぐ方法も種々試みられて
いる。しかしながら高い重合度のポリアミドを安定した
品質で得ら札　且つ経済性に優れたポリアミドの製造法
は未だ確立されるに至っていないのが現状である。

ｌ肌立１尤 本発明は、このような従来技術に伴う問題点を解決しよ
うとするものであって、テレフタル酸成分単位を含むポ
リアミドの製造時における熱劣化を防止でき、ポリアミ
ドが安定した品質で得ら札且つ経済性に優れたポリアミ
ドの製造法を提供することを目的としている。

久訓ｑ栗 本発明に係るポリアミドの製造法は、テレフタル酸を含
むジカルボン酸（ａ）と、脂肪族ジアミンおよび／また
は脂環族ジアミンを含むジアミン（ｂ）とを、脂肪酸の
誘導体（ｃ）の存在下で溶融重合することを特徴として
いる。

本発明に係るポリアミドの製造法によれｌｆｌ　　上記
テレフタル酸（ａ）とジアミン（ｂ）とを、上記脂肪酸
の誘導体（ｃ）の存在下で溶融重合しており、ポリアミ
ド製造時における溶融物の粘度増加を有効に抑えること
ができるため、低温で溶融重合でき、したがって得られ
るポリアミドの熱劣化を有効に防止できる。

また本発明に係るポリアミドの製造方法では、上記ジカ
ルボン酸（ａ）とジアミン（ｂ）とのオリゴマーを調製
した後、該オリゴマーの溶融重合を反応型押出機で行う
ことにより、さらに安定した品質のポリアミドを経済的
に製造することができる。

日の　　　１日 以下本発明に係るポリアミドの製造法を具体的に説明す
る。

本発明に係るポリアミドの製造法では、テレフタル酸を
含むジカルボン酸（ａ）と、脂肪族ジアミンおよび／ま
たは脂環族ジアミンを含むジアミン（ｂ）を、周期律表
第ｒ、　　ｎ、　　ｍ族から選ばれた金属の高級脂肪酸
塩（ｃ）の存在下で溶融重合している。

本発明では、このようなジカルボン酸（ａ）としては、
テレフタル酸のみを用いてもよい力（テレフタル酸以外
のジカルボン酸、例えば、芳香族系ジカルボン酸、炭素
数４〜２ｏの脂肪族ジカルボン酸およびこれら両方など
をテレフタル酸とともに用いてもよい。

このようなテレフタル酸以外の芳香族系ジカルボン酸と
しては、具体的には、イソフタル酸、）タル酸、２−メ
チルテレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸などが用い
られる。これらのテレフタル酸以外の芳香族系ジカルボ
ン酸のうちでＩＬ　　イソフタル酸またはナフタレンジ
カルボン酸が好ましく、　とくにイソフタル酸が好まし
い。

さらに、脂肪族ジカルボン酸としては、炭素数４〜２０
、好ましくは６〜１２の脂肪族ジカルボン酸が用いられ
る。このような脂肪族ジカルボン酸としては、具体的に
は、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸
、デカンジカルボン酸、ウンデカンジカルボン酸および
ドデカンジカルボン酸などを挙げることができる。これ
らの中でも、とくにアジピン酸が好ましい。

本発明において、ジカルボン酸（ａ）カー　テレフタル
酸とテレフタル酸以外の芳香族ジカルボン酸および／ま
たは炭素数４〜２０の脂肪族ジカルボン酸とからなって
いる場合には、テレフタル酸成分単位が３０〜１００モ
ル％の量で含有さ蜆　テレフタル酸成分単位以外の芳香
族ジカルボン酸成分単位が０〜７０モル％の量で含有さ
れていることが好ましい。また、炭素数４〜２０の脂肪
族ジカルボン酸成分単位が０〜７０モル％の量で含有さ
れていることが好ましい。

また本発明で用いられるジアミン（ｂ）としては、脂肪
族系ジアミンおよび／または芳香族系ジアミンが用いら
れる７５ｃ、　　このような脂肪族系ジアミンは、直鎖
状のアルキレンジアミンであっても、分枝を有する鎖状
のアルキレンジアミンであってもよい。このような脂肪
族系ジアミンのうちでは、炭素数が４〜２５の直鎖状あ
るいは分枝を有する鎖状のアルキレンジアミン成分が好
ましく、さらに好ましくは炭素数が６〜１８の直鎖状あ
るいは分枝を有する鎖状のアルキレンジアミンが望まし
い。

このような脂肪族系ジアミンとしては、には、 １．６−　ジアミノヘキサン、 １．７−　ジアミノへブタン、 １．８−　ジアミノオクタン、 １．９−　ジアミノノナン、 具体的 １．１０−ジアミノデカン、 １．１１−ジアミノウンデカン、 １．１２−ジアミノドデカンなどの直鎖状アルキレンジ
アミン； および １．４−ジアミノ−１，１−ジメチルブタン、１．４−
ジアミノ−１−エチルブタン、１．４−ジアミノ−１，
２−ジメチルブタン、１．４−ジアミノ−１，３−ジメ
チルブタン、１．４−ジアミノ−１，４−ジメチルブタ
ン、１．４−ジアミノ−２，３−ジメチルブタン、１．
２−ジアミノ−１−ブチルエタン、１．６−ジアミツー
２．５−ジメチルヘキサン、１．６−ジアミツー２，４
−ジメチルヘキサン、１．６−ジアミツー３．３−ジメ
チルヘキサン、１．６−ジアミツー２．２−ジメチルヘ
キサン、１．８−ジアミノ−２，２，４−）ジメチルヘ
キサン、１．６−ジアミツー２．４．４−　）ジメチル
ヘキサン、１．７−ジアミツー２．３−ジメチルへブタ
ン、１．７−ジアミツー２．４−ジメチルへブタン、１
．７−ジアミツー２．５−ジメチルへブタン、１．７−
ジアミツー２，２−ジメチルへブタン、１．８−ジアミ
ノ−１，３−ジメチルオクタン、１．８−ジアミノ−１
，４−ジメチルオクタン、１．８−ジアミノ−２，４−
ジメチルオクタン、１．８−ジアミノ−３，４−ジメチ
ルオクタン、１．８−ジアミノ−４，５−ジメチルオク
タン、１．８−ジアミノ−２，２−ジメチルオクタン、
１．８−ジアミノ−３，３−ジメチルオクタン、１．８
−ジアミノ−４，４−ジメチルオクタン、１．６−ジア
ミツー２．４−ジエチルヘキサン、１．９−ジアミノ−
５−メチルノナシなどの分枝を有する鎖状のアルキレン
ジアミンを挙げることができる。

このような直鎖状あるいは分枝を有する鎖状のアルキレ
ンジアミンのうちでは、直鎖状のアルキレンジアミンが
好ましく、とくに１．６−ジアミノヘキサン、１．８−
ジアミノオクタン、１．１０−ジアミノデカン、１．１
２−ジアミノドデカンなどの直鎖状アルキレンジアミン
が好ましく、これらは単独で用いても２種以上組み合わ
せて用いてもよい。

また、脂環族系ジアミンとしては、通常炭素原子数が６
〜２５程度であり、かつ少なくとも１個の脂環族炭化水
素環を含むジアミンが用いられる。

このような脂環族ジアミンとしては、具体的には、 １．３−ジアミノシクロヘキサン、 １．４−ジアミノシクロヘキサン、 １．３−ビス（アミノメチル）シクロヘキサン、１．４
−ビス（アミノメチル）シクロヘキサン、イソホロンジ
アミン、 ピペラジン、 ２．５−ジメチルピペラジン、 ビス（４−アミノシクロヘキシル）メタン、ビス（４−
アミノシクロヘキシル）プロパン、４４′−ジアミノ−
３３゛−ジメチルジシクロヘキシルプロパン、 ４．４゛−ジアミノ−３，３°−ジメチルジシクロヘキ
シルメタ　ン、 ４．４゛−ジアミノ−３，３°−ジメチル−５，５′−
ジメチルジシクロヘキシルメタン、 ４．４°−ジアミノ−３，３°−ジメチル−５，５′−
ジメチルジシクロヘキシルプロパン、 ａ−α“−ビス（４−アミノシクロヘキシル）−ｐ−ジ
イソプロピルベンゼン、 ａ−ａ’−ビス（４−アミノシクロヘキシル）−ｍ−ジ
イソプロピルベンゼン、 ａ−ａ’−ビス（４−アミノシクロヘキシル）−１，４
−シクロヘキサン、 ａ−α　−ビス（４−アミノシクロヘキシル）−１３−
シクロヘキサンなどの脂環族ジアミンから誘導される成
分単位を挙げることができる。

これらの脂環族ジアミン成分単位のうちでは、ビス（ア
ミノメチル）シクロヘキサン、ビス（４−アミノシクロ
ヘキシル）メタン、４．４’−ジアミノ３．３°−ジメ
チルジシクロヘキシルメタンが好ましく、特にビス（４
−アミノシクロヘキシル）メタン、１．３−ビス（アミ
ノシクロヘキシル）メタン、１．３ビス（アミノメチル
）シクロヘキサンなどの脂環族ジアミンが好ましい。

前記ジカルボン酸（ａ）が、テレフタル酸を主成分とす
る場合には、ジアミン（ｂ）は、上記のような脂肪族系
ジアミンであることが好ましい。

このように、ジカルボン酸（ａ）がテレフタル酸を主成
分とし、ジアミン（ｂ）が上記のような脂肪族系ジアミ
ンである場合においては、脂肪族系ジアミンの炭素数と
、ジカルボン酸（ａ）の使用量（モル％）との間には、
次の関係が満たされることが好ましい。

すなわち、脂肪族系ジアミンが炭素数４〜１０の直鎖ア
ルキレンジアミンである場合は、テレフタル酸は、ジカ
ルボン酸中３０〜１００モル％の量で含まれていること
が好ましく、この場合、テレフタル酸以外のジカルボン
酸、すなわち例え眠テレフタル酸以外の芳香族ジカルボ
ン酸および／または脂肪族ジカルボン酸の使用量は０〜
７０モル％である。

さらに、脂肪族系ジアミンが炭素数４〜６の直鎖アルキ
レンジアミンである場合のようレミ　　アルキレンジア
ミンのアルキレン鎖が短い場合には、テレフタル酸はジ
カルボン酸（ａ）中３０〜８０モル％の量で用いられる
ことが好ましく、この場合、テレフタル酸以外のジカル
ボン酸の使用量は２０〜７０モル％である。

ジカルボン酸（ａ）は、オリゴマーの調製時に脂肪族ジ
アミンおよび／または脂環族ジアミンとともにそのまま
重合原料として用いてもよく、あるいはジアミンとの等
モル塩とした後に重合原料として用いてもよい。

本発明では、このようなジカルボン酸（ａ）と、ジアミ
ン（ｂ）とを、脂肪酸の誘導体（ｃ）の存在下に溶融重
合している。

このような脂肪酸の誘導体（ｃ）としては、具体的には
、ラウリン酸、　ミリスチン酸、バルミチン酸、ステア
リン酸、オレイン酸、　リルン酸、１２−ヒドロキステ
アリン酸、ベヘニン酸、セロチン酸、モンタン酸、エル
カ酸およびメリスチン酸などの脂肪酸と、低級アルコー
ル、多価アルコールまたはポリグリコールとのエステル
類（部分ケン化物も含む）、脂肪酸アミドおよびアルキ
レンビス脂肪酸アミドなどを挙げることができる。

このような脂肪酸の誘導体（ｃ）としては、具体的には
、 ステアリン酸ブチル、１２−ヒドロキシステアリン酸メ
チル硬化ヒマシ池　ラウリン酸エチレングリコールエス
テル、ミリスチン酸エチレングリコールエステル、パル
ミチン酸エチレングリコールエステル、ステアリン酸エ
チレングリコールエステル、ラウリン酸ブチレングリコ
ールエステル、ミリスチン酸ブチレングリコールエステ
ル、パルミチン酸ブチレングリコールエステル、ステア
リン酸ブチレングリコールエステル、モンタン酸ブチレ
ングリコールエステルおよびその部分ケン化物などのエ
ステル類。

硬化牛脂アミド、ラウリル酸アミド、ミリスチン酸アミ
ド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド、　リル
ン酸アミド、オレイル酸アミド、エルカ酸アミドなどの
脂肪酸アミド： メチレンビスステアリン酸アミドおよびエチレンビスス
テアリン酸アミドなどのアルキレンビス脂肪酸アミドな
どを好ましく用いることができる。

これらの内では、特にＣ＋　ａ以上の脂肪酸アミド、０
１６以上の脂肪酸からなるビス脂肪酸アミド、Ｃ１８以
上の脂肪酸の多価アルコールエステル（部分ケン化物を
含む）を好ましく用いることができる。また上記に例示
したような脂肪酸の誘導体（ｃ）は、それぞれ単独で用
いてもよく、また組合せて用いてもよい。

本発明のポリアミドの製造法では、脂肪酸の誘導体（ｃ
）は、上記ジカルボン酸（ａ）およびジアミン（ｂ）の
合計１００重量部に対して、０．０１〜５重量仏　好ま
しくは０．０１〜３重量部の量でもちいられる。

このような量で脂肪酸の誘導体（ｃ）を用いることによ
り、反応系を構成する溶融物の粘度増加を有効に抑える
ことができ、がつ得られたポリアミドの機械的特性が低
下することもない。

本発明に係るポリアミドの製造方法では、このようなジ
カルボン酸（ａ）とアミド（ｂ）とを上記脂肪酸の誘導
体（ｃ）の存在下で溶融重合させる力（これらジカルボ
ン酸（ａ）とアミン（ｂ）とのオリゴマーを調製した後
に、該オリゴマーを脂肪酸の誘導体（ｃ）の存在下に溶
融重合させてもよく、この溶融重合は、ベント付き反応
型押出機を用いて行なうと有利である。また、脂肪酸の
誘導体（ｃ）はオリゴマーを製造する際に添加してもよ
く、オリゴマーを調製した後に、該オリゴマーとともに
反応機内に導入してもよい。

オリゴマーを反応型押出機内で溶融重合する際に脂肪酸
の誘導体（ｃ）を用いることにより、反応型押出機のス
クリューを駆動するモーターの負荷を低減し、消費電力
量を低く押えることができる。

また溶融粘度の高い高分子量ポリアミドも熱劣化するこ
となく安定した品質で製造することができる。

このようなオリゴマーを調製する際には、次亜リン酸塩
の存在下で、上記ジカルボン酸（ａ）とアミド（ｂ）と
を共重合させることが好ましい。

このような次亜リン酸塩として１転　具体的には次亜リ
ン酸カリウム、次亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸カル
シウム、次亜リン酸バナジウム、次亜リン酸マグネシウ
ム、次亜リン酸マンガン、次亜リン酸ニッケル、次亜リ
ン酸コバルトなどが好ましく用いられる。

このような次亜リン酸塩は所望する分子量に応じて、上
記のようなジカルボン酸に対して０．０１モル％、好ま
しくは０．０２〜２モル％の割合で用いられることが好
ましい。

またオリゴマーを調製するに際しては、上記のような次
亜リン酸塩以外に、芳香族モノカルボン酸、脂肪族モノ
カルボン酸などの化合物を用いてもよい。

このようなモノカルボン酸は、上記のようなジカルボン
酸に対して０．０１〜５モル％、好ましくは０．０５〜
１モル％の割合で用いられることが好ましい。

次に、以上説明したポリアミドの好ましい製造工程につ
いて説明する。

まず、重合原料であるジカルボン酸およびジアミン、あ
るいはこれらの塩は、水溶液として用いられる。

この水溶液では、水は重合原料１００重量部に対して５
〜４０重量服　好ましくは１０〜２０重量部の割合で用
いられることが望ましい。

このような水溶液に、次亜リン酸塩などを添加した後、
得られた水溶液を加圧加熱し上記重合原料を重合させる
ことにより、オリゴマーが調製される。またオリゴマー
調製時に脂肪酸の誘導体（ｃ）を含有させてもよい。

このようなオリゴマーの調製は、窒素雰囲気下で行われ
ることが好ましい。

また、オリゴマー調製時の圧力は自生圧であることが好
ましく、温度は２２０〜２８０℃であることが好ましい
。

またこのような圧力および温度で行なわれる重合反応は
、通常０．５〜５時間行われる。

このようにして得られたオリゴマーの極限粘度［η］は
、通常０．０５〜０．３　ｄ　１７ｇ、好ましくは０．
１〜０．２ｄｌ／ｇである。

オリゴマーの極限粘度［η］をこのような値とすること
により、取扱いが容易で、かつ次に行なわれる溶融重合
工程でのポリマー化が容易となる。

なお、上記のような極限粘度［１］は、濃硫酸中にオリ
ゴマーまたはポリマーを溶解し、　３０℃の温度で測定
した粘度から求めた値である。

以上のようにして得られたオリゴマーは、次ν）で脂肪
酸の誘導体（ｃ）を加えられた後、反応型押出機に供給
される。なお、オリゴマー調製時に脂肪酸の誘導体（ｃ
）を用いた場合には、必ずしもここで更に脂肪酸の誘導
体（ｃ）を加える必要はない。また反応型押出機は単軸
押出機でも可能であるが、二軸押出機であることがより
好ましい。供給されるオリゴマーは加熱溶融され重合し
てポリマーが得ら汰　またオリゴマーに含まれる水およ
び生成水はオリゴマーを重合させる際に系外に排出され
る。

ポリマーは必要に応じて減圧排出してもよい。

オリゴマーを重合させる際の重合温度は、通常２８０〜
３６０℃、好ましくは２８０〜３５０℃である。

このような温度範囲でオリゴマーを溶融重合させること
により、色相が良好で機械的特性に優れたポリアミドを
得ることができる。

ｉ更ｉ皇］ 本発明に係るポリアミドの製造法は、テレフタル酸を含
むジカルボン酸（ａ）と、脂肪族ジアミンおよび／また
は脂環族ジアミンを含むジアミン（ｂ）とを、脂肪酸の
誘導体（ｃ）の存在下で溶融重合しているため、ポリア
ミド製造時に反応系を構成する溶融物の粘度増加を有効
に抑えることができ、したがって低温で溶融重合でき、
得られるポリアミドの熱劣化を有効に防止できる。

また本発明に係るポリアミドの製造方法では、上記ジカ
ルボン酸（ａ）とジアミン（ｂ）とのオリゴマーを調製
した後、該オリゴマーの溶融重合を、脂肪酸の誘導体の
存在下で反応型押出機で行うことにより、さらに安定し
た品質のポリアミドを経済的に製造することができる。

以下本発明を実施例により説明するが、本発明は、これ
ら実施例により限定されるものでない。

叉鳥漬」 テレフタル酸２０　Ｉ　ｇ、　　アジピン酸１４４．７
ｇ。

ヘキサメチレンジアミン２５８ｇおよび次亜リン酸ナト
リウムｌ水塩０．４７　ｇをイオン交換水６７．１ｇを
加えて原料水溶液を調製し九次に、この原料水溶液を容
量１のオートクレーブ中に仕込ぺ　窒素置換を充分行な
った後、オートクレーブ中の圧力をＯｋｇ／■２ゲージ
圧とし、攪拌しながら２時間で２５０℃の温度となるよ
うに加熱した　さらにこの温度で１時間重合原料の重合
反応を行なわせてオリゴマーとした後、攪拌を停止し、
オートクレーブ底部から圧差１０ｋｇ／１２で反応混合
物であるオリゴマーを取り出した取り出されたオリゴマ
ーは窒素中、　１１０℃の温度および４００　＋ｕ　Ｈ
ｇの圧力下で一晩乾燥し島　オリゴマーの極限粘度［η
］は０．１５ｄｌ／ｇでありｔら 得うれたオリゴマー５００ｇにステアリン酸エチレング
リコールエステル２．５ｇを加えた後、得られた混合物
を供給量４ｋｇ／時間で二軸押出機（スクリュー径３０
龍、Ｌ／Ｄ−弘　バレル温度（’Ｃ）１　８０／２８０
／３４５／３４５／３３５／３３５／３００／３００／
３００、第２、第４および第６ゾーンは大気開放ベント
、回転数　８０ｒｐｎ、　　排気は窒素パージ）に供給
して溶融重合させポリマーとして吐出させた この時のモーターの負荷電流値は７Ａであっ八得られた
ポリアミドの極限粘度［η］は、０．９６ｄｉ／ｇであ
り、示差走査熱量計（以下ＤＳＣという）で求められた
融点は３０８℃であった尖息章Ｊ オリゴマー５００ｇに加えるモンタン酸ブチレングリコ
ールエステルを２．５ｇとした以外は、実施例１と同様
にしてポリアミドを製造したこの時のモーターの負荷電
流値は８Ａであっち得られたポリアミドの極限粘度［η
］は、　１．１９ｄｌ／ｇであり、ＤＳＣで求められた
融点は３０３℃であった 叉施ｊ」 オリゴマー５００ｇに加えるモンタン酸ブチレングリコ
ールエステルの部分カルシウムケン化物（ヘキストジャ
パン■゛　商品名ＷＡＸ　　ＯＰ）を２．５ｇとした以
外は、実施例１と同様にしてポリアミドを製造した この時のモーターの負荷電流値は８Ａであっμ得られた
ポリアミドの極限粘度［η］は、　１．１６ｄ　１７ｇ
であり、ＤＳＣで求められた融点は３０５℃であった 失皇遣」 オリゴマー５００ｇに加えるステアリン酸アミドを２．
５ｇとした以外は、実施例１と同様にしてポリアミドを
製造しｊら この時のモーターの負荷電流値は８Ａであっム得られた
ポリアミドの極限粘度［η］は、　１．１０ｄｉ／ｇで
あり、ＤＳＣで求められた融点は３０８℃であった 尖１１」 オリゴマーｓ　ＯＯｇに加えるエチレンビスステアリン
酸アミドを２．５ｇとした以外は、実施例１と同様にし
てポリアミドを製造した この時のモーターの負荷電流値は７Ａであっ九得られた
ポリアミドの極限粘度［η］は、　１．１１ｄｉ／ｇで
あり、ＤＳＣで求められた融点は３０３℃であった ル淑潰」 オリゴマー調製時に次亜リン酸ナトリウムｌ水塩を２．
３１ｇとし　オリゴマーに脂肪酸の誘導体を加えなかっ
た以外は、実施例１と同様にしてポリアミドを製造した この時のモーターの負荷電流値は１３Ａでありへ　得ら
れたポリアミドの極限粘度［η］は、１．０６ｄｌ／ｇ
であり、ＤＳＣで求められた融点は３０５℃であった ル１１」 オリゴマーに脂肪酸の誘導体を加えなかった以外は、実
施例１と同様にしててポリアミドを製造し八 この時のモーターの負荷電流値は１４Ａであった　得ら
れたポリアミドの極限粘度［η］は、１．３２　ｄ　１
７ｇテア１）、Ｄｓｃで求められた融点は３０４℃であ
った

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）テレフタル酸を含むジカルボン酸（ａ）と、脂肪
   族ジアミンおよび／または脂環族ジアミンを含むジアミ
   ン（ｂ）とを、 脂肪酸の誘導体（ｃ）の存在下で溶融重合することを特
   徴とするポリアミドの製造法。
2. （２）上記ジカルボン酸（ａ）が、テレフタル酸と、テ
   レフタル酸以外の芳香族ジカルボン酸および／または炭
   素数４〜２０の脂肪族ジカルボン酸とを含むことを特徴
   とする請求項第１項に記載のポリアミドの製造方法。
3. （３）上記脂肪酸の誘導体（ｃ）が、上記ジカルボン酸
   （ａ）およびジアミン（ｂ）の合計１００重量部に対し
   て、０．０１〜５重量部の量で用いられることを特徴と
   する請求項第１項に記載のポリアミドの製造法。
4. （４）上記ジカルボン酸（ａ）とジアミン（ｂ）とのオ
   リゴマーを調製した後、該オリゴマーの溶融重合を上記
   脂肪酸の誘導体（ｃ）の存在下、反応型押出機内で行う
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のポリアミ
   ドの製造法。