JPH03291554A - 試料固定型ｘ線回折装置の光軸調整方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、固定された試料を中心としてＸ線発生手段お
よびＸ線検出手段を回転させながら、試料面で回折する
Ｘ線の強度を測定する、いわゆる試料固定型Ｘ線回折装
置に関する。特に、そのＸ線回折装置においてＸ線の光
軸を調整するための方法および装置に関する。

［従来の技術］ Ｘ線回折装置として、試料回転型Ｘ線回折装置および試
料固定型Ｘ線回折装置の２種類があることは既に知られ
ている。

試料回転型ＸＪＩＩ＠折装置とは、Ｘ線源を固定し、試
料を試料軸のまわりにθ回転させ、そしてそのθ回転に
対応させてＸ線検出器を２０（θの２倍）回転させなが
ら回折Ｘ線強度を測定する。一方、試料固定型Ｘ１１回
折装置とは、試料を固定し、その固定された試料を中心
としてＸ線源およびＸ線検出器を試料のまわりにθ回転
させながら回折Ｘ線強度を測定する。

ところで、上記いずれのＸ線回折装置においても、Ｓ定
を行うにあたっては、その測定に先立ってＸ線回折装置
のＸ線光軸を適正な状態に調整することが必要である。

試料固定型Ｘ線回折装置の場合この光軸調整は、通常、
次の３つの工程からなっている。

占 一般に、Ｘ線源から放射されたＸ線は、発散スリットを
通って試料へ入射し、その試料の表面（すなわち、試料
面）で回折した後、受光スリットを通ってＸ線検出器に
受は取られてその強度が測定される。Ｘ線源およびＸ線
検出器が共にθ＝ゼロ（水平位置）の位置に置かれてい
るとき、すなわち両者が試料を中心として互いに対称な
位置に置かれているとき１発散スリット、試料面、そし
て受光スリットは一直線上に位置するようになっている
。これは、Ｘ線回折装置の製造段階で、予めそのように
調整されている。

正確な測定を行うためには、Ｘ線源の焦点がその直線上
に正確に配置されることが要求される。

Ｘ線焦点調整工程とは、Ｘ線源の位置を調節して、その
Ｘ線源の焦点が正確に上記の直線上に位置するようにす
るための工程である。

試料に対するＸ線の入射角度θを正確に出すためには、
ＸＩＩＩＡ源およびＸ線検出器が共にθ＝ゼロ（水平位
置）の位置にあるとき、ＸｍＩ源から出てＸ線検出器に
よって受は取られるＸ線の進行経路と試料面とが正確に
平行になっていることが要求される。すなわち、ｘｍｉ
がθ＝ゼロの位置にあるとき、試料へのＸ線入射角度が
正確にθ＝ゼロとならなければならない。

試料基準面調整工程とは、そのように試料面とＸ線進行
経路とが互いに平行になるように調整して、Ｘ線入射角
度θ＝ゼロの基準位置を設定するための工程である。

３　　　　・ 上記の各工程が完了した場合には、光軸調整が目標とす
る精度範囲内で正確に行われたかどうかを確認する必要
がある。調整確認工程とは、その確認を行うための工程
である。

Ｘ線回折装置においては、上記のような光軸調整のため
の作業が必要となるのであるが、従来の試料固定型Ｘ線
回折装置に関しては、上記の各工程のうち試料基準面調
整工程において、Ｘ線源およびＸ線検出器をθ＝ゼロ（
水平位置）の位置に固定しておいて、試料を試料軸を中
心として微回転させ、これにより試料面をＸ線進行経路
に対して平行となるように調整していた。

［発明が解決しようとする課ｇ］ 従来の試料固定型Ｘ線回折装置においては、上記のよう
に、試料を微回転させることによって試料基準面調整を
行っていたので、試料を微回転させるための微回転機構
が必要であった。この微回転機構は構造が？ｌ［雑であ
り、しかもそれを構成する部品を高精度に仕上げなけれ
ばならず、それ故、コストが非常に高くなるという問題
があった。

また、通常この微回転機構は、Ｘ線回折装置の裏側に配
設されており、従って、試料を微回転調整するためには
オペレータがいちいちＸ線回折装置の裏側へ回らなけれ
ばならず、非常に面倒であった。

さらに、Ｘ線回折測定を行う場合には、試料が位置ずれ
してはならないので、光ｍ調整が完了した後には、その
試料を強固に固定しておくためのクランプ手段が必要と
なり、この点からもコストが高くなるという問題があっ
た。

本発明は、従来装置における上記の問題点に鑑みてなさ
れたものであって、Ｘ線光軸調整を簡単確実に行うこと
ができ、しかも構造を簡略化することのできる光軸調整
方法および装置を提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 上記の目的を達成するため、本発明に係る光軸調整方法
は、Ｘ線進行経路それ自体を試料を中心として回転移動
させることにより、試料面とそのＸ線進行経路とを互い
に平行に調整することを特徴としている。

また、本発明に係る光軸調整装置は、Ｘ線発生手段（Ｘ
線管１２、Ｘ線焦点Ｂ）を試料配置位置（試料台４）を
中心として回転駆動する線源側駆動手段（線源側パルス
モータ１９など）と、Ｘ線検出手段（Ｘ線検出器１０）
を試料配置位置（４）を中心として回転駆動する検出側
駆動手段（検出側パルスモータ２３など）と、線源側駆
動手段および検出側駆動手段の動作を制御する制御手段
（２５）とを有している。そして、上記Ｘ線発生手段お
よびＸ線検出手段は、試料配置位置（４）を中心として
互いに対称な位置に配置されることができるようになっ
ており、さらに上記ａ御装置（２５）は、互いに対称な
位置に配置された上記Ｘ線発生手段およびＸ線検出手段
が互いに同じ方向へ同じ角度だけ同期して回転移動する
ように、上記線源側駆動手段および検出側駆動手段の動
作を制御するよになっている。

［作用］ 請求項１の光軸調整方法においては、Ｘ線入射角度θ＝
ゼロの基準位置を設定するための工程（上記試料基準面
調整工程）を実行するにあたって、従来のように試料台
を微回転させてその調整をするのではなくて、Ｘ＆！発
生手段からのＸ線進行経路を回転移動させてその調整を
行っている。その場合、Ｘ線進行経路は試料面、従って
光軸調整治具（２７）の基準面（Ｃ）と平行になるよう
に調整される。

請求項２の光軸調整装置においては、線源側駆動手段（
線源側パルスモータ１９など）および検出側駆動手段（
検出側パルスモータ２３など）によって、Ｘ線発生手段
（Ｘ線管１２）およびＸ線検出手段（Ｘ線検出器１０）
を同じ方向へ同じ角度だけ互いに同期して回転駆動させ
、これにより、Ｘ線発生手段からＸ線検出手段へ向かう
Ｘ線進行経路を試料配置位置を中心として回転移動させ
るようにしている。

［実施例］ ＩＪ１図は、本発明に係る光軸調整装置を適用した試料
固定型Ｘ線回折装置の一実施例を示している。同図にお
いて、フレーム１の上に載置されたゴニオメータ基台２
の上に、試料支持体３が固定され、図の上方へ延びてい
る。試料支持体３の上部には、はぼ円柱状の試料台４が
設けられており、この試料台４は、第２図に示すように
、試料支持体３の手前側（第２図の下側）に突出してい
る。

第２図において、試料台４の左側には、試料台４の後方
から延びる検出器アーム５が配置されている。一方、試
料台４の右側には、同じく試料台４の後方から延びる線
源アーム６が配置されている。検出器アーム５には、第
１図にも示すように、散乱防止スリット７、受光側ソー
ラスリット８、受光スリット９、そしてＸ線検出手段と
してのＸ線検出器１０がそれぞれ固定して取り付けられ
ている。また、線源アーム６には、発散スリット１１、
そしてＸ線発生手段としてのＸ線管１２が取り付けられ
ている。発散スリット１１は線源アーム６に固定して取
り付けられており、Ｘ線管↓２は、第２図に示すように
、開動機構１３を介して線源アーム６に取り付けられて
いる。

駆動機［１３は、Ｘ線管１２の一側面に固定されている
スライダ１４と、そのスライダ１４と一体なネジブロッ
ク１５と、第２図において線源アーム６の裏側に固定さ
れた焦点調整用パルスモータ１６（破線）と、そしてそ
の焦点調整用パルスモータ１６の出力軸に連結された送
りネジ１７とから構成されている。上記スライダ１４は
、第２図の紙面垂直方向に自由に移動できるように線源
アーム６と嵌合している。上記送りネジ１７は上記ネジ
ブロックエ５と噛み合っており、パルスモ−タ１６が回
転するとネジブロック１５、従ってスライダ１４が第２
図の紙面垂直方向（第１図のＡ−Ａ一方向）へ移動し、
それに応じてＸ線管１２が同じ方向へ移動する。

第２図において、試料台４の裏側において線源アーム６
にウオームホイール１８が固定して取り付けられている
。そのウオームホイール１８には、線源側パルスモータ
１９の出力軸に固定されたウオーム２０が噛み合ってい
る。検出器アーム５は、試料台４の裏側において、線源
側ウオームホイール１８を貫通する回転軸２１を有して
おり、その回転軸２１の先端に検出側ウオームホイール
２２が固定して取り付けられている。このウオームホイ
ール２２には、検出側パルスモータ２３の出力軸に固定
されたウオーム２４が噛み合っている。

焦点調整用パルスモータ１６、線源側パルスモータ１９
および検出側パルスモータ２３は、いずれも制御装置２
５からの指令に基づいて動作するようになっている。こ
の制御装置２５には、Ｘ線検出器１０から出力されるＸ
＆１強度信号が入力される。

試料台４には、Ｘ線回折測定時には試料が詰め込まれた
試料ホルダが取り付けられ、一方、後述する光軸調整時
には光軸調整治具が取り付けられる。第３図に示すよう
に、試料台４の先端下部は切り欠かれた状態になってお
り、その切欠部に２つのバネ片２６．２６が固定されて
いる。試料ホルダ３１あるいは後述する光軸調整治具２
７は、矢印で示すように、バネ片２６と試料台４との間
に挿入され、そしてバネ片２６のバネ力によって試料台
４に保持される。第１図および第２図に。

試料ホルダ３１あるいは光軸調整治具２７が試料台４に
装着された状態を鎖線で示しである。

Ｘ線回折測定について簡単に説明すれば、次の通りであ
る。

第１図において、まず、試料が詰め込まれた試料ホルダ
３１が試料台４に装着される。線源側パルスモータ１９
によって駆動されて線源アーム６が所定のステップ角度
およびステップ時間でθ回転する。一方、検出側パルス
モータ２３によって駆動されて検出器アーム５が、線源
アーム６に同期して同しステップ角度およびステップ時
間でθ回転する。線源アーム６および検出器アーム５が
互いに同期してθ回転する間、それらの各アームに固定
されたＸ線管１２およびＸ線検出器１０も互いに同期し
てθ回転する。このθ回転の間、Ｘ線管１２内のターゲ
ット３０上のＸ線焦点Ｂから出たＸ線は、発散スリット
１１を通って試料台４に装着された試料ホルダ３１内の
試料３２（第２図）に入射してここで回折し、その回折
Ｘ線が散乱防止スリット７、受光側ソーラスリット８、
そして受光スリット９を通ってＸ線検出器１ｏに入射し
、その検出器によってＸ線強度が測定される。

これにより、試料３２についてのＸ線回折図形が得られ
る。

Ｘ線管１２およびＸ線検出器１０についてのθ回転の角
度を正確に設定するためには、Ｘ線管１２から出てＸ線
検出器１０に到達するＸ線の光軸と試料の表面（以下、
試料面という）とが常に一定条件に調整されていること
が必要となる。本実施例ではその光軸調整工程が、Ｘ線
焦点調整工程、試料基準面調整工程、そして調整確認工
程の３つの連続する工程からなっている。以下、それら
の各工程について説明する。

一ロ〕−蓋１し蜜【０遜Ｅ二り程 この工程は、Ｘ線検出器１０、受光スリット９、そして
発散スリット１１を結ぶ直線上にＸ線焦点Ｂを合わせる
ために行われる。この工程を行うにあたっては、試料台
４には何も装着しない。

まず、第１図に示すように、線源側パルスモータ１９を
作動させて線源アーム６をＯ＝ゼロ（水平位置）にセッ
トする。また、検出側パルスモータ２３を作動させて検
出器アーム５をθ＝ゼロ（水平位置）にセットする。こ
れにより、Ｘ線管１２内のＸ線焦点ＢとＸ線検出器１０
は、試料配置位置すなわち試料台４を中心として互いに
対称な位置に配置されることになる。

この状態で、Ｘ線検出器１０、受光スリット９、そして
発散スリットエｌは、−直線上に位置している。これは
、製造段階において予めそうなるように調整されている
からである。しかしながらこの場合、Ｘ線管１２内のＸ
線焦点Ｂは、その直線上にのっているとは限らない。そ
こで、Ｉ′１１御装置２５（第２図）は焦点調整用パル
スモータ−６をわずかに回転させ、そのときにＸ線検出
器ｌＯによって検出されるＸ１１強度を読み取り、それ
が最大になる位置で焦点調整用パルスモータ−６、従っ
てＸ線管１２の移動を停止する。

以上の操作により、Ｘ線検出器１０、受光スリット９、
そして発散スリット１１を結ぶ直線上にＸ線焦点Ｂを合
わせたことになり、次の試料基準面調整工程へ移行する
。

この工程は、試料へのＸ線入射角度θのゼロ基準位置を
設定するために行われる。

まず、第３図に示すように、試料台４に光軸調整治具２
７を装着する。この光軸調整治具２７は、第４図および
第５図に示すように、その全体が薄い平板状に形成され
ていて、その両側縁に基準突起２８ａおよび２８ｂが形
成され、それらの基準突起２８ａおよび２８ｂの間に標
準物質、例えばシリコン（Ｓｉ）パウダ２“９が詰め込
まれている。

基準突起２８ａ、２８ｂの表面ＣおよびＳｉパウダ２９
の表面Ｃは、鏡面仕上げなどによってきわめて滑らかに
されており、しかもそれらの表面Ｃ（以下、基準面とい
う）は同−表面内に含まれるようになっている。

光１ｍ調整治具２７が試料台４に装着されると。

制御装置２５（第２図）によって、線源側パルスモー１
１９および検出側パルスモータ２３が、互いに同期して
同じ方向へ正確に同じ角度だけわずかに回転される。こ
れにより、Ｘ線焦点Ｂ、発散スリット１１、受光スリッ
ト９、そしてＸ線検出器１０は一直線上に乗った状態を
保持したまま、試料台４を中心として回転移動する。そ
の結果、Ｘ線焦点ＢからＸ線検出器１０に達するＸ線進
行経路を試料台４を中心として回転移動させることがで
きる。

Ｘ線進行経路が上記のように回転移動する間、Ｘ線検出
器１０から制御装置２５へＸＭ強度信号が送られる。制
御装置２５は、そのＸ４１強度が最大になったところで
Ｘ線進行経路の回転移動、従ってＸ線焦点ＢおよびＸ線
検出器１０の回転を停止する。Ｘ線検出器１０によって
検出されるＸ線強度が最大になるところというのは、第
５図に示すように、光軸調整治具２７の基準面ＣがＸ線
進行経路（鎖線）に対して正確に平行になった場合に相
当している。

この状態で、光軸調整治具２７に代えて、測定試料を詰
め込んだ試料ホルダ３１を試料台４に装着すれば、Ｘ線
焦点Ｂがθ＝ゼロの位置にあるとき、そこから放射され
るＸ線が試料へ入射する角度０が正確にθ＝ゼロに設定
される。

以上の２工程により、Ｘ線光軸が所定の基準状態に設定
されたことになるのであるが、さらに正確を期するため
に、次の調整確認工程を実行する。

１工り糺隻鑑亘ユ玉 この工程においては、光軸調整治具２７を試料台４に装
着した状態のまま、Ｘ線管１２およびＸ線検出器１０を
所定ステップ角度および所定ステップ時間でθ回転させ
、光軸調整治具２７に詰め込まれているＳｉパウダ２９
についてのＸ線回折図形を求める。このＳｉパウダにつ
いての正規のＸ線回折図形は、既に良く知られているも
のであり、従って、今求められたＸＭ回折図形を既知の
Ｘ線回折図形と比較することにより、Ｘ線光軸が正規の
基準位置に設定されたかどうかが確認できる。

以上、好ましい実施例をあげて本発明を説明したが、本
発明はその実施例に限定されるものではない。

例えば、上記実施例では、制御装置２５を用いて自動的
に、ＸＭ管工２およびＸ線検出器１０を同し方向へ同じ
角度だけ互いに同期して回転移動させたが、その他任意
の手段を用いてＸ線管１２およびＸ線検出器１０を同期
移動させる場合も本発明に係る光軸調整方法に含まれる
ものである。

［発明の効果コ 本発明によれば、試料へのＸ線入射角度θのゼロ基準位
置を設定する場合（試料基準面調整工程）には、Ｘ線発
生手段（Ｘ線管１２）およびＸ線検出手段（Ｘ線検出器
１０）を同じ方向へ同じ角度だけ同期して回転させるこ
とによってｖＭ整を行っている。従来のように、試料台
を微回転させてその調整を行うのではないので、試料台
を微回転させたり、あるいはクランプさせたりするため
の複雑で高価な機構が不要になり、コストを低減するこ
とができる。

また、請求項２の発明によれば、光軸調整のためにＸ線
発生手段およびＸ線検出手段を回転能動する駆動手段を
、Ｘ線回折測定のためにそれらの各手段を回転駆動する
駆動手段によって兼用することができるので、より一層
構造を簡単にすることができ、しかも光軸調整手順それ
自体を簡略化することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る光軸調整方法および装置を適用し
た試料固定型Ｘ線回折装置の一実施例を示す正面図、第
２図は第１図における矢視■に従った平面図、第３図は
第１図に示した実施例の要部を示す側面図、第４図は光
軸調整治具の一例を示す斜視図、Ｗｔ５図は第４図にお
ける■−■線に従った断面図である。 ４−・−試料台、５・・・検出器アーム、６・・・線源
アーム、１０・・・Ｘ線検出器、１２・・・Ｘ線管、１
８・・・線源側ウオームホイール、１９・・・線源側パ
ルスモータ、２０・・・線源側ウオーム、２１・・・検
出器回転軸、２２・−・検出側ウオームホイール、２３
・・・検出側パルスモータ、２４−・・検出側ウオーム
、２５・・・制御装置、３２・−・試料 第 ３ 図 第４ 図 ７ ７

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）固定された試料を中心としてＸ線発生手段および
   Ｘ線検出手段を回転させながら、試料面で回折するＸ線
   の強度を測定する試料固定型Ｘ線回折装置に用いられる
   光軸調整方法において、Ｘ線発生手段からＸ線検出手段
   に達するＸ線進行経路を試料配置位置を中心として回転
   移動させることにより、試料面とＸ線進行経路とが平行
   になるように調整することを特徴とする光軸調整方法。
2. （２）固定された試料を中心としてＸ線発生手段および
   Ｘ線検出手段を回転させながら試料面で回折するＸ線の
   強度を測定する試料固定型Ｘ線回折装置に用いられる光
   軸調整装置において、Ｘ線発生手段を試料配置位置を中
   心として回転駆動する線源側駆動手段と、 Ｘ線検出手段を試料配置位置を中心として回転駆動する
   検出側駆動手段と、 線源側駆動手段および検出側駆動手段の動作を制御する
   制御手段とを有しており、 上記Ｘ線発生手段およびＸ線検出手段は、試料配置位置
   を中心として互いに対称な位置に配置されることができ
   、 上記制御手段は、互いに対称な位置に配置された上記Ｘ
   線発生手段およびＸ線検出手段が互いに同じ方向へ同じ
   角度だけ同期して回転移動するように、上記線源側駆動
   手段および検出側駆動手段の動作を制御することを特徴
   とする光軸調整装置。