JPH03275565A - 高靱性および高強度を有する窒化けい素基焼結材料 - Google Patents
高靱性および高強度を有する窒化けい素基焼結材料Info
- Publication number
- JPH03275565A JPH03275565A JP2076349A JP7634990A JPH03275565A JP H03275565 A JPH03275565 A JP H03275565A JP 2076349 A JP2076349 A JP 2076349A JP 7634990 A JP7634990 A JP 7634990A JP H03275565 A JPH03275565 A JP H03275565A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- zrn
- si3n4
- strength
- sintering
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 20
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910007733 Zr—O—N Inorganic materials 0.000 claims abstract 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 9
- ZVWKZXLXHLZXLS-UHFFFAOYSA-N zirconium nitride Chemical compound [Zr]#N ZVWKZXLXHLZXLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 33
- 238000005245 sintering Methods 0.000 abstract description 20
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 12
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract description 4
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 abstract description 4
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 238000009877 rendering Methods 0.000 abstract 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 18
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 8
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 7
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 3
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 3
- 229910001018 Cast iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910005091 Si3N Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 229910000734 martensite Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 2
- 229910007277 Si3 N4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229910052634 enstatite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052839 forsterite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000007373 indentation Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- HCWCAKKEBCNQJP-UHFFFAOYSA-N magnesium orthosilicate Chemical compound [Mg+2].[Mg+2].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] HCWCAKKEBCNQJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BBCCCLINBSELLX-UHFFFAOYSA-N magnesium;dihydroxy(oxo)silane Chemical compound [Mg+2].O[Si](O)=O BBCCCLINBSELLX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000007751 thermal spraying Methods 0.000 description 1
- 238000001238 wet grinding Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、高靭性および高強度を有し、特にこれらの
特性が要求される、例えば鋳鉄のフライス切削などに切
削工具として適用した場合にすぐれた切削性能を発揮す
る窒化けい素（以下５ｔ３Ｎ４で示す）基焼結材料に関
するものである。
特性が要求される、例えば鋳鉄のフライス切削などに切
削工具として適用した場合にすぐれた切削性能を発揮す
る窒化けい素（以下５ｔ３Ｎ４で示す）基焼結材料に関
するものである。
従来、Ｓｉ３Ｎ４基焼結材料の１つとして、例えば特公
昭６Ｇ−２０３４６号公報に記載されるＳｉ３Ｎ４基焼
結材料が知られている。
昭６Ｇ−２０３４６号公報に記載されるＳｉ３Ｎ４基焼
結材料が知られている。
このＳｉ３Ｎ４基焼結材料は、原料粉末として、Ｓｉ３
Ｎ４粉末、酸化ジルコニウム（以下ＺｒＯ□で示す）粉
末、および酸化マグネシウム（以下ＭｇＯで示す）粉末
を用い、これら原料粉末を、所定の配合組成に配合し、
通常の条件で混合し、圧粉体に成形した後、この圧粉体
に、窒素または窒素＋不活性ガスの雰囲気中、温度：ｔ
ａｏｏ〜２１００℃、圧カニ１．５〜１３０気圧、の条
件で焼結することにより製造されるものである。
Ｎ４粉末、酸化ジルコニウム（以下ＺｒＯ□で示す）粉
末、および酸化マグネシウム（以下ＭｇＯで示す）粉末
を用い、これら原料粉末を、所定の配合組成に配合し、
通常の条件で混合し、圧粉体に成形した後、この圧粉体
に、窒素または窒素＋不活性ガスの雰囲気中、温度：ｔ
ａｏｏ〜２１００℃、圧カニ１．５〜１３０気圧、の条
件で焼結することにより製造されるものである。
一方、近年の各種産業分野における省力化および高性能
化、さらに高速化に対する要求は厳しく、例えば切削機
械の分野においても同様であって、これに伴ない切削工
具の使用条件も増々苛酷とならざるを得す、このため切
削工具にはより一層の靭性と強度が要求される傾向にあ
るが、上記の従来Ｓｉ３Ｎ４基焼結材料はじめ、その他
多くの材料の中にも、これに十分対応できる靭性と強度
を具備するものが存在しないのが現状である。
化、さらに高速化に対する要求は厳しく、例えば切削機
械の分野においても同様であって、これに伴ない切削工
具の使用条件も増々苛酷とならざるを得す、このため切
削工具にはより一層の靭性と強度が要求される傾向にあ
るが、上記の従来Ｓｉ３Ｎ４基焼結材料はじめ、その他
多くの材料の中にも、これに十分対応できる靭性と強度
を具備するものが存在しないのが現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、高靭性
と高強度を合せもったＳｉ３Ｎ４基焼結材料を開発すべ
く研究を行なった結果、 原料粉末として、Ｓｉ３Ｎ４ （α−８ｉ３Ｎ４を主成
分とするものが望ましい）粉末、窒化ジルコニウム（以
下ＺｒＮで示す）粉末、酸化けい素（以下Ｓ ｉｏ ２
で示す）粉末、およびＭｇＯ粉末を用い、これら原料粉
末を、ｆｆｌｊｌ％で、ＺｒＮ：１〜２７％、Ｓ ｉ
Ｏ： ０．５〜５％、ＭｇＯ：１〜ｌＯ％、Ｓｉ３Ｎ４
：残り、からなる配合組成に配合し、通常の条件で、
混合し、圧粉体に成形した後、この圧粉体に、窒素雰囲
気中、温度： １５００〜２０００℃、圧カニ１〜５０
気圧、 の相対的に低い圧力の条件で１次焼結を施すと、この１
次焼結では、ａ −Ｓ ｌ ａ Ｎ ４がやや針状化し
たβ−８ｉ３Ｎ４に変化し、結合相として粘性が低く、
ぬれ性の良好なＭｇ −３１−Ｚｒ −０−Ｎ系の液相
が形成されるために良好な焼結性が確保され、引続いて
、 同じく窒素雰囲気中、温度： １７００〜２０００℃、
圧カニ １００〜２０００気圧、 の相対的に高い圧力の条件で１回または２回以上の２次
焼結を連続的または断続的に施すと、この２次焼結で、
分散相形成成分としてのＺｒＮの一部が、 Ｚ ｒ Ｎ 十Ｓ ｉＯ２＋ Ｎ ２→ＺｒＯ＋Ｓｉ３
Ｎ４ ・・・・・・・・・・・・（１〉ＺｒＮ十結合相
（１次焼結） 十８２−Ｚ ｒ Ｏ２＋結合相（２次焼
結）・・・（２〉以上（１）および（２〉の反応によっ
てＺ ｒ ０２となり、このＺｒＮからＺ ｒ ０２の
生成時に、内在するマイクロポアが吸収されて緻密化さ
れると共に、β−５ｉ３Ｎ４の針状化が一段と進行し、
さらに１次焼結時に形成された結合相に比して酸素含有
量が減少し、窒素含有量が増加した結合相が形成される
ようになり、この結果製造された５ｔ３Ｎ４基焼結材料
は、容量％で、 Ｚ ｒ ０２ ： Ｏ，１〜２０％、Ｚ ｒ Ｎ ：
０．１〜１４％、Ｍｇ −５１−Ｚｒ −０−Ｎ系の結
合相：３〜１５％、を含有し、残りが針状晶のβ−５ｉ
３Ｎ４と不可避不純物からなる組成を有するものとなり
、この５ｔ３Ｎ４基焼結材料においては、熱伝導率が高
く、硬さの高いＺｒＮによって、すぐれた耐熱衝撃性と
耐摩耗性が確保され、また化学的に安定で、耐酸化性の
向上に寄与し、かつクラックが進展してきた時にマルテ
ンサイト変態により破壊エネルギーを吸収する作用を有
するＺｒＯ□と、著しく針状化したＳｉ３Ｎ４によって
高靭性が確保され、かつ高緻密化と含まって高強度も有
するようになり、この場合のＺ「０２はＭｇを固溶（Ｓ
ｌやＮを固溶する場合もある）して、立方晶あるいは正
方品を呈するものであり、さらに相対的に窒素が多く、
酸素が少ない結合相が耐熱性向上に寄与し、さらにこの
結合相は、ガラス相、フォルステライト相、およびエン
ステタイト相のいずれか、あるいは２種以上の混合相か
らなるなどの研究結果を得たのである。
と高強度を合せもったＳｉ３Ｎ４基焼結材料を開発すべ
く研究を行なった結果、 原料粉末として、Ｓｉ３Ｎ４ （α−８ｉ３Ｎ４を主成
分とするものが望ましい）粉末、窒化ジルコニウム（以
下ＺｒＮで示す）粉末、酸化けい素（以下Ｓ ｉｏ ２
で示す）粉末、およびＭｇＯ粉末を用い、これら原料粉
末を、ｆｆｌｊｌ％で、ＺｒＮ：１〜２７％、Ｓ ｉ
Ｏ： ０．５〜５％、ＭｇＯ：１〜ｌＯ％、Ｓｉ３Ｎ４
：残り、からなる配合組成に配合し、通常の条件で、
混合し、圧粉体に成形した後、この圧粉体に、窒素雰囲
気中、温度： １５００〜２０００℃、圧カニ１〜５０
気圧、 の相対的に低い圧力の条件で１次焼結を施すと、この１
次焼結では、ａ −Ｓ ｌ ａ Ｎ ４がやや針状化し
たβ−８ｉ３Ｎ４に変化し、結合相として粘性が低く、
ぬれ性の良好なＭｇ −３１−Ｚｒ −０−Ｎ系の液相
が形成されるために良好な焼結性が確保され、引続いて
、 同じく窒素雰囲気中、温度： １７００〜２０００℃、
圧カニ １００〜２０００気圧、 の相対的に高い圧力の条件で１回または２回以上の２次
焼結を連続的または断続的に施すと、この２次焼結で、
分散相形成成分としてのＺｒＮの一部が、 Ｚ ｒ Ｎ 十Ｓ ｉＯ２＋ Ｎ ２→ＺｒＯ＋Ｓｉ３
Ｎ４ ・・・・・・・・・・・・（１〉ＺｒＮ十結合相
（１次焼結） 十８２−Ｚ ｒ Ｏ２＋結合相（２次焼
結）・・・（２〉以上（１）および（２〉の反応によっ
てＺ ｒ ０２となり、このＺｒＮからＺ ｒ ０２の
生成時に、内在するマイクロポアが吸収されて緻密化さ
れると共に、β−５ｉ３Ｎ４の針状化が一段と進行し、
さらに１次焼結時に形成された結合相に比して酸素含有
量が減少し、窒素含有量が増加した結合相が形成される
ようになり、この結果製造された５ｔ３Ｎ４基焼結材料
は、容量％で、 Ｚ ｒ ０２ ： Ｏ，１〜２０％、Ｚ ｒ Ｎ ：
０．１〜１４％、Ｍｇ −５１−Ｚｒ −０−Ｎ系の結
合相：３〜１５％、を含有し、残りが針状晶のβ−５ｉ
３Ｎ４と不可避不純物からなる組成を有するものとなり
、この５ｔ３Ｎ４基焼結材料においては、熱伝導率が高
く、硬さの高いＺｒＮによって、すぐれた耐熱衝撃性と
耐摩耗性が確保され、また化学的に安定で、耐酸化性の
向上に寄与し、かつクラックが進展してきた時にマルテ
ンサイト変態により破壊エネルギーを吸収する作用を有
するＺｒＯ□と、著しく針状化したＳｉ３Ｎ４によって
高靭性が確保され、かつ高緻密化と含まって高強度も有
するようになり、この場合のＺ「０２はＭｇを固溶（Ｓ
ｌやＮを固溶する場合もある）して、立方晶あるいは正
方品を呈するものであり、さらに相対的に窒素が多く、
酸素が少ない結合相が耐熱性向上に寄与し、さらにこの
結合相は、ガラス相、フォルステライト相、およびエン
ステタイト相のいずれか、あるいは２種以上の混合相か
らなるなどの研究結果を得たのである。
この発明は、上記研究結果にもとづいてなされたもので
あって、容量％で、 Ｚ ｒ ０２ ： ０．１〜２０％、Ｚ ｒ Ｎ ：
０．１〜１４％、Ｍｇ −Ｓｉ −Ｚｒ −０−Ｎ系
の結合相：３〜１５％、を含有し、残りが針状晶のβ−
８ｉ３Ｎ４および不可避不純物からなる組成を有する靭
性および強度にすぐれたＳｉ３Ｎ４基焼結材料に特徴を
有するものである。
あって、容量％で、 Ｚ ｒ ０２ ： ０．１〜２０％、Ｚ ｒ Ｎ ：
０．１〜１４％、Ｍｇ −Ｓｉ −Ｚｒ −０−Ｎ系
の結合相：３〜１５％、を含有し、残りが針状晶のβ−
８ｉ３Ｎ４および不可避不純物からなる組成を有する靭
性および強度にすぐれたＳｉ３Ｎ４基焼結材料に特徴を
有するものである。
つぎに、この発明のＳｉ３Ｎ４基焼結材料において、成
分組成を上記の通りに限定した理由を説明する。
分組成を上記の通りに限定した理由を説明する。
（ａ）Ｚｒ０２
ＺｒＯ□成分は、２次焼結時に形成された結金相中に固
溶するＺｒが、その冷却過程で大部分（一部残留）が上
記の通りＭｇを固溶し、さらに場合によってはＳｌやＮ
を固溶した状態でＺ ｒ Ｏ２として析出することによ
り形成されるものであって、クラックが進展してきた時
にマルテンサイト変態を起こすことにより破壊エネルギ
ーを吸収し、もって材料が割れるのを抑制する作用をも
つが、その含有量が０．１容量％未満では前記作用に所
望の効果が得られず、一方その含有量が２０容量％を越
えると、硬さが低下し、すぐれた耐摩耗性を確保するの
が困難になることから、その含有量を１〜２０容量％と
定めた。
溶するＺｒが、その冷却過程で大部分（一部残留）が上
記の通りＭｇを固溶し、さらに場合によってはＳｌやＮ
を固溶した状態でＺ ｒ Ｏ２として析出することによ
り形成されるものであって、クラックが進展してきた時
にマルテンサイト変態を起こすことにより破壊エネルギ
ーを吸収し、もって材料が割れるのを抑制する作用をも
つが、その含有量が０．１容量％未満では前記作用に所
望の効果が得られず、一方その含有量が２０容量％を越
えると、硬さが低下し、すぐれた耐摩耗性を確保するの
が困難になることから、その含有量を１〜２０容量％と
定めた。
（ｂ）ＺｒＮ
ＺｒＮには、原料粉末からのものと、ｚｒＮの一部が一
旦２次焼結時に形成された結合相中に固溶し、これが冷
却過程でＺｒＮとして析出することにより形成されるも
のとがあり、これらのＺｒＮは高い熱伝導率と硬さを有
するので、これの含有によって耐熱衝撃性と耐摩耗性が
向上するようになるが、その含有量が０．１８ｆｆｉ％
未満ては前記作用に所望の効果が得られず、一方その含
有量が１４容量％を越えると靭性および強度が低下する
ようになることから、その含有量を０．１〜１４容量％
と定めた。
旦２次焼結時に形成された結合相中に固溶し、これが冷
却過程でＺｒＮとして析出することにより形成されるも
のとがあり、これらのＺｒＮは高い熱伝導率と硬さを有
するので、これの含有によって耐熱衝撃性と耐摩耗性が
向上するようになるが、その含有量が０．１８ｆｆｉ％
未満ては前記作用に所望の効果が得られず、一方その含
有量が１４容量％を越えると靭性および強度が低下する
ようになることから、その含有量を０．１〜１４容量％
と定めた。
（ｅ）結合相
結合相は、１次焼結時に、原料粉末として用いたＳ ｉ
Ｏ２粉末およびＭｇＯ粉末、さらにＳｉ３Ｎ４粉末の表
面に存在するＳ ｉＯ２およびＺｒＮ粉末の一部と反応
して形成され、相対的に酸素含有量が高く、窒素含有量
が低い状態になっており、したがって焼結時には前記酸
素および窒素濃度分布によって粘性の低い液相で存在し
、良好な焼結を進行させ、もって強度を向上させる作用
をもつが、その含有量が３容量％未満では前記作用が不
十分で、所望の高強度を確保することができず、一方そ
の含有量が１５容量％を越えると、硬さおよび耐熱性が
低下するようになることから、その含有量を３〜１５容
量％と定めた。
Ｏ２粉末およびＭｇＯ粉末、さらにＳｉ３Ｎ４粉末の表
面に存在するＳ ｉＯ２およびＺｒＮ粉末の一部と反応
して形成され、相対的に酸素含有量が高く、窒素含有量
が低い状態になっており、したがって焼結時には前記酸
素および窒素濃度分布によって粘性の低い液相で存在し
、良好な焼結を進行させ、もって強度を向上させる作用
をもつが、その含有量が３容量％未満では前記作用が不
十分で、所望の高強度を確保することができず、一方そ
の含有量が１５容量％を越えると、硬さおよび耐熱性が
低下するようになることから、その含有量を３〜１５容
量％と定めた。
（ｄ） β−８ｌ ａ Ｎ ４
β−８ｉ３Ｎ４は、１次焼結で、原料粉末として用いた
ａ−Ｓ ｉｓ Ｎ ４を主成分とするＳｉ３Ｎ４粉末の
表面に存在するＳ ｉＯ２と他の助剤であるＭｇＯ粉末
およびＳ ｔ Ｏ２粉末、さらにＺｒＮ粉末から生成す
る液相への溶射−析出によって形成されるものであり、
このＳｉ３Ｎ４粒子の成長は、１次焼結では僅かである
が、２次焼結では上記（１）の反応により針状に粒成長
し、この時焼結材料中に内在するマイクロポアも吸収さ
れて緻密化することと含まって、材料の強度が著しく向
上するようになる。
ａ−Ｓ ｉｓ Ｎ ４を主成分とするＳｉ３Ｎ４粉末の
表面に存在するＳ ｉＯ２と他の助剤であるＭｇＯ粉末
およびＳ ｔ Ｏ２粉末、さらにＺｒＮ粉末から生成す
る液相への溶射−析出によって形成されるものであり、
このＳｉ３Ｎ４粒子の成長は、１次焼結では僅かである
が、２次焼結では上記（１）の反応により針状に粒成長
し、この時焼結材料中に内在するマイクロポアも吸収さ
れて緻密化することと含まって、材料の強度が著しく向
上するようになる。
つぎに、この発明のＳｉ３Ｎ、２１焼結材料を実施例に
より具体的に説明する。
より具体的に説明する。
原料粉末として、いずれも０．１〜０．５ｕＩｍの範囲
内の平均粒径を有するＳｉ３Ｎ４ （容量比でａ／β−
９７／３、酸素：２ｉｆｒ量％含有）粉末、ＺｒＮ（酸
素７３＊ｆ１％含有）粉末、Ｓ ｔ Ｏ２粉末、ＭｇＯ
粉末、およびＺｒＯ□粉末を用意し、これら原料粉末を
それぞれ第１表に示される配合組成に配合し、ボールミ
ルにて７２時間の湿式混合を行ない、乾燥した後、平面
：３０１＠Ｘ３０ｍｍ、厚さ：１０ｍｍの寸法をもった
圧粉体、並びにＪＩＳ・５ＮＧＮ４３２の切削チップ形
状の圧粉体にプレス成形し、ついでこれらの圧粉体を同
じく第１表に示される条件で焼結することにより本発明
焼結材料１〜１４、比較焼結材料１〜８、および従来焼
結材料をそれぞれ製造した。
内の平均粒径を有するＳｉ３Ｎ４ （容量比でａ／β−
９７／３、酸素：２ｉｆｒ量％含有）粉末、ＺｒＮ（酸
素７３＊ｆ１％含有）粉末、Ｓ ｔ Ｏ２粉末、ＭｇＯ
粉末、およびＺｒＯ□粉末を用意し、これら原料粉末を
それぞれ第１表に示される配合組成に配合し、ボールミ
ルにて７２時間の湿式混合を行ない、乾燥した後、平面
：３０１＠Ｘ３０ｍｍ、厚さ：１０ｍｍの寸法をもった
圧粉体、並びにＪＩＳ・５ＮＧＮ４３２の切削チップ形
状の圧粉体にプレス成形し、ついでこれらの圧粉体を同
じく第１表に示される条件で焼結することにより本発明
焼結材料１〜１４、比較焼結材料１〜８、および従来焼
結材料をそれぞれ製造した。
つぎに、この結果得られた各種の焼結材料について、成
分組成を測定し、この場合Ｚ ｒ Ｏ２およびＺｒＮの
割合は、Ｘ線回折によりβ−８ｔ３Ｎ４．ＺｒＯ２，お
よびＺｒＮの回折ピークの強度を測定し、その測定結果
にもとづいて計算により求め、またＭｇ −Ｓｌ −
Ｚｒ −０−Ｎ系の結合相の割合は、鏡面研磨面をＸ線
マイクロアナライザーにより観察して求め、さらに理論
密度比、ロックウェル硬さ（Ａスケール）、抗折力、お
よびインデンテーション法による破壊靭性値を測定した
。
分組成を測定し、この場合Ｚ ｒ Ｏ２およびＺｒＮの
割合は、Ｘ線回折によりβ−８ｔ３Ｎ４．ＺｒＯ２，お
よびＺｒＮの回折ピークの強度を測定し、その測定結果
にもとづいて計算により求め、またＭｇ −Ｓｌ −
Ｚｒ −０−Ｎ系の結合相の割合は、鏡面研磨面をＸ線
マイクロアナライザーにより観察して求め、さらに理論
密度比、ロックウェル硬さ（Ａスケール）、抗折力、お
よびインデンテーション法による破壊靭性値を測定した
。
また、縦型フライス盤を用い、
被削材：幅１５０ｍ５Ｘ長さ３００關の寸法をもったＦ
Ｃ２５製穴あき角材、 切削速度： ２００ ｍ ／ ａｉｎ ｓ切込み：２ｍ
ｍ。
Ｃ２５製穴あき角材、 切削速度： ２００ ｍ ／ ａｉｎ ｓ切込み：２ｍ
ｍ。
送 リ： ０．２５ｍｍ／ｒｅｖ ｓ刃 先：
０．１５關Ｘ−２５＠ の条件で鋳鉄の湿式フライス（断続）切削試験を行ない
、切刃に欠損が発生するまでの切削時間を測定した。こ
れらの結果を第２表にまとめて示した。
０．１５關Ｘ−２５＠ の条件で鋳鉄の湿式フライス（断続）切削試験を行ない
、切刃に欠損が発生するまでの切削時間を測定した。こ
れらの結果を第２表にまとめて示した。
なお、比較焼結材料１〜８は、構成成分のうちのいずれ
かの成分含有ｊ１（第２表に※印で示す）がこの発明の
範囲から外れたものである。
かの成分含有ｊ１（第２表に※印で示す）がこの発明の
範囲から外れたものである。
第１表および第２表に示される結果から、本発明焼結材
料１〜１４は、いずれも９９％以上の理論密度比をもち
、緻密で、マイクロポアの形成もきわめて少なく、従来
焼結材料に比して一段とすぐれた靭性と強度を有し、か
つこれと同等の高硬度を有するので、これらの特性が要
求される条件での切削に切削工具として用いた場合には
、すぐれた性能を長期に亘って発揮するのに対して、比
較焼結材料１〜８に見られるように、構成成分のうちの
いずれかの成分含有量でもこの発明の範囲から外れると
、上記特性のうちの少なくともいずれかの特性が劣るよ
うになり、また切削工具として用いた場合にも短かい使
用寿命しか示さないことが明らかである。
料１〜１４は、いずれも９９％以上の理論密度比をもち
、緻密で、マイクロポアの形成もきわめて少なく、従来
焼結材料に比して一段とすぐれた靭性と強度を有し、か
つこれと同等の高硬度を有するので、これらの特性が要
求される条件での切削に切削工具として用いた場合には
、すぐれた性能を長期に亘って発揮するのに対して、比
較焼結材料１〜８に見られるように、構成成分のうちの
いずれかの成分含有量でもこの発明の範囲から外れると
、上記特性のうちの少なくともいずれかの特性が劣るよ
うになり、また切削工具として用いた場合にも短かい使
用寿命しか示さないことが明らかである。
上述のように、この発明のＳ ｉｓ Ｎ４Ｍ焼結材料は
、高靭性および高強度を有し、さらに耐熱衝撃性および
耐摩耗性にもすぐれているので、特にこれらの特性が要
求される苛酷な条件下での切削に切削工具として用いた
場合にすぐれた性能を発揮し、切削機械の省力化および
高性能化に十分対応することができるなど工業上有用な
特性を有するのである。
、高靭性および高強度を有し、さらに耐熱衝撃性および
耐摩耗性にもすぐれているので、特にこれらの特性が要
求される苛酷な条件下での切削に切削工具として用いた
場合にすぐれた性能を発揮し、切削機械の省力化および
高性能化に十分対応することができるなど工業上有用な
特性を有するのである。
Claims (1)
- （１）酸化ジルコニウム：０．１〜２０％、窒化ジルコ
ニウム：０．１〜１４％、 Ｍｇ−Ｓｉ−Ｚｒ−Ｏ−Ｎ系の結合相：３〜１５％、を
含有し、残りが針状晶のβ−窒化けい素と不可避不純物
からなる組成（以上容量％）を有することを特徴とする
高靭性および高強度を有する窒化けい素基焼結材料。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2076349A JP2712737B2 (ja) | 1990-03-26 | 1990-03-26 | 高靱性および高強度を有する窒化けい素基焼結材料 |
| US07/649,482 US5130279A (en) | 1990-02-07 | 1991-02-01 | Silicon nitride based sintered material and process of manufacturing same |
| DE69102892T DE69102892T2 (de) | 1990-02-07 | 1991-02-05 | Sintermaterial auf Basis von Siliziumnitrid und Verfahren zur Herstellung desselben. |
| EP91101513A EP0441316B1 (en) | 1990-02-07 | 1991-02-05 | Silicon nitride based sintered material and process of manufacturing same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2076349A JP2712737B2 (ja) | 1990-03-26 | 1990-03-26 | 高靱性および高強度を有する窒化けい素基焼結材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03275565A true JPH03275565A (ja) | 1991-12-06 |
| JP2712737B2 JP2712737B2 (ja) | 1998-02-16 |
Family
ID=13602881
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2076349A Expired - Lifetime JP2712737B2 (ja) | 1990-02-07 | 1990-03-26 | 高靱性および高強度を有する窒化けい素基焼結材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2712737B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0742182A1 (en) | 1995-05-09 | 1996-11-13 | Mitsubishi Materials Corporation | Silicon nitride based sintered material, method for preparing the same and its use as a deficiency resistance cutting tool |
| JP2016011218A (ja) * | 2014-06-27 | 2016-01-21 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質基板およびこれを備える回路基板ならびに電子装置 |
-
1990
- 1990-03-26 JP JP2076349A patent/JP2712737B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0742182A1 (en) | 1995-05-09 | 1996-11-13 | Mitsubishi Materials Corporation | Silicon nitride based sintered material, method for preparing the same and its use as a deficiency resistance cutting tool |
| JP2016011218A (ja) * | 2014-06-27 | 2016-01-21 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質基板およびこれを備える回路基板ならびに電子装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2712737B2 (ja) | 1998-02-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS623795B2 (ja) | ||
| JPS638075B2 (ja) | ||
| JPS6016390B2 (ja) | 経靭セラミック工具材料の製造方法 | |
| JPH03275565A (ja) | 高靱性および高強度を有する窒化けい素基焼結材料 | |
| JP3076682B2 (ja) | アルミナ系焼結体及びその製造方法 | |
| JP3550420B2 (ja) | 耐摩耗性窒化珪素質焼結体及びその製造方法、並びに切削工具 | |
| JPH05301762A (ja) | 靭性のすぐれた酸化アルミニウム基セラミックス製切削工具の製造法 | |
| JP2778179B2 (ja) | 高靭性および高強度を有する窒化けい素基焼結材料の製造法 | |
| JPS63100055A (ja) | 高靭性を有するアルミナ基セラミックス製切削工具 | |
| JPS6257597B2 (ja) | ||
| JPH0531514B2 (ja) | ||
| JP2778189B2 (ja) | 高靭性および高強度を有する耐欠損性窒化けい素基焼結材料 | |
| JPS6251228B2 (ja) | ||
| JPS6257598B2 (ja) | ||
| JPS5820774A (ja) | 耐熱焼結材料の製造方法 | |
| JPS6257596B2 (ja) | ||
| JPH01119558A (ja) | 切削工具用アルミナ質焼結体及びその製法 | |
| JPS6246513B2 (ja) | ||
| JPS6215505B2 (ja) | ||
| JPS6253474B2 (ja) | ||
| JPH01179754A (ja) | 切削工具用セラミックス部材 | |
| JPS6235994B2 (ja) | ||
| JPS638074B2 (ja) | ||
| JPS6366796B2 (ja) | ||
| JPH02133369A (ja) | 耐摩耗性のすぐれたウイスカー含有セラミック製切削工具 |