JPH03265667A - シリカ被覆したピロホウ酸カルシウム顔料 - Google Patents
シリカ被覆したピロホウ酸カルシウム顔料Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
［０００１］
本発明は、粒状形態のシリカの量が、ピロホウ酸カルシ
ウム顔料、並びに本顔料を腐食抑制剤及び皮膜保存剤と
してペイント中に使用することに関する。本発度は０．
２５〜０．４０％に減少し、バッグ中でのケーキングは
起こりにくくなる。しかしながら、ペイント皮膜からの
滲出及び有効性の損失という問題は依然として残る。し
かしながら、メタホウ酸バリウムタイプの顔料に対する
最も重大な問題は、バリウムの毒性に関するものである
。バリウムは重金属とされておりペイント皮膜の滲出液
中、ペイント皮膜自体中、及びペイント製造工場の流出
液中に溶解性のバリウが存在したことから、溶解性のバ
リウム化合物をペイントやプラスチック中に使用するこ
とが控えられてきた。ある不活性物質中にカプセル封入
することによって、メタホウ酸バリウム含有の顔料を不
溶化できるとしても、本顔料を摂取する可能性がある場
合には、バリウムの毒性の影響は依然として問題となる
。これは、人間の消化管や胃の中に存在する希塩酸溶液
にメタホウ酸バリウムが溶解するからである。 （○００４） メタホウ酸カルシウムやホウケイ酸カルシウムも、腐食
抑制用顔料として使用されている。しかしながら、メタ
ホウ酸カルシウムはシリカの量が、メタホウ酸バリウム
とほぼ同じ溶解度をもち、水溶解度に関する同様の問題
点の殆どを有している。ホウケイ酸カルシウムも、０．
３２〜０．３８％の範囲の水溶解度を有し、上記した同
じ問題点を孕んでいる。 ［０００５］
ウム顔料、並びに本顔料を腐食抑制剤及び皮膜保存剤と
してペイント中に使用することに関する。本発度は０．
２５〜０．４０％に減少し、バッグ中でのケーキングは
起こりにくくなる。しかしながら、ペイント皮膜からの
滲出及び有効性の損失という問題は依然として残る。し
かしながら、メタホウ酸バリウムタイプの顔料に対する
最も重大な問題は、バリウムの毒性に関するものである
。バリウムは重金属とされておりペイント皮膜の滲出液
中、ペイント皮膜自体中、及びペイント製造工場の流出
液中に溶解性のバリウが存在したことから、溶解性のバ
リウム化合物をペイントやプラスチック中に使用するこ
とが控えられてきた。ある不活性物質中にカプセル封入
することによって、メタホウ酸バリウム含有の顔料を不
溶化できるとしても、本顔料を摂取する可能性がある場
合には、バリウムの毒性の影響は依然として問題となる
。これは、人間の消化管や胃の中に存在する希塩酸溶液
にメタホウ酸バリウムが溶解するからである。 （○００４） メタホウ酸カルシウムやホウケイ酸カルシウムも、腐食
抑制用顔料として使用されている。しかしながら、メタ
ホウ酸カルシウムはシリカの量が、メタホウ酸バリウム
とほぼ同じ溶解度をもち、水溶解度に関する同様の問題
点の殆どを有している。ホウケイ酸カルシウムも、０．
３２〜０．３８％の範囲の水溶解度を有し、上記した同
じ問題点を孕んでいる。 ［０００５］
従って本発明の主要な利点は、こうした性質をもつ従来
技術による組成物の欠点を解消する顔料を提供すること
にある。 ［０００６］ 本発明の他の利点は、従来使用されているものより水溶
解性の低い形の顔料を提供することにある。 ［０００７］ 本発明のさらに他の利点は、ペイント組成物中における
全顔料の一部として配合されたときに、該ペイント組成
物から得られたペイント皮膜に対し、カビ抵抗性と耐食
性を付与するような顔料を提供することにある。 ３８ｇから０．３７ｇに減少した。しかしながら、本発
明の化合物の溶解度は６％シリカ被覆処理の場合は水１
００ｇ当たり０．１８ｇからＯ，Ｌｏｇに、１１％シリ
カの場合は水１００ｇ当たり０．１８ｇから０．０８ｇ
に、そして２１％Ｓｉ○２の場合は水１００ｇ当たり０
．１８ｇから０．０６ｇに減少した。 シリカの量が、ピロホウ酸カルシウムの溶解度がこのよ
うに大幅に減少することにより、ペイントの配合作製と
それに続く優れた耐食性とカビ及び真菌抵抗性をもった
ペイント皮膜の付着形成が可能となる。 ［００１５］ 本発明の方法に使用することのできるアルカリ金属ケイ
酸塩としては、アルカリ金属１ｇ（アルカリ金属酸化物
として算出）に対してシリカが少なくとも２゜５ｇとい
う比を有する液状水溶性ケイ酸塩がある。市販されてい
る液状水溶性ケイ酸塩はナトリウムとカリウムの液状ケ
イ酸塩であって、ケイ酸ナトリウムの場合はアルカリ金
属酸化物対シリカの重量比が最大１：３．７５であり、
ケイ酸カリウムの場合はアルカリ金属酸化物対シリカの
重量比が最大１：２．５０であるが、酸化ナトリウム対
シリカの重量比が１：４．１０である公知の液状ケイ酸
ナトリウムも使用することができる。さらに、Ｋ １部
対Ｓｉ○２２．５０部の重量比の液状ケイ酸カリウムも
使用することができる。しかしながら、好ましい液状ケ
イ酸塩は、シリカ対酸化ナトリウ ３．７５：１のケイ酸ナトリウムである。 ［００１６］ 適切なピロホウ酸カルシウムとしては、ピロホウ酸カル
シウムー水和物（２Ｃａ ＯＢ ２０３Ｈ２０）及びよ
り高級の水和物がある。いずれの場合においても、使用
するピロホウ酸カルシウムは粒状の形態でなければなら
ない。すなわち、ピロホウ酸カルシウムは、液状ケイ酸
塩による処理、乾燥、及び粉砕後の生成物が４０ミクロ
ン以下の直径を有するようなサイズでなければならない
。好ましい方法を使用すれば、ピロホウ酸カルシウムは
以下の反応を利用して作製することができる。
技術による組成物の欠点を解消する顔料を提供すること
にある。 ［０００６］ 本発明の他の利点は、従来使用されているものより水溶
解性の低い形の顔料を提供することにある。 ［０００７］ 本発明のさらに他の利点は、ペイント組成物中における
全顔料の一部として配合されたときに、該ペイント組成
物から得られたペイント皮膜に対し、カビ抵抗性と耐食
性を付与するような顔料を提供することにある。 ３８ｇから０．３７ｇに減少した。しかしながら、本発
明の化合物の溶解度は６％シリカ被覆処理の場合は水１
００ｇ当たり０．１８ｇからＯ，Ｌｏｇに、１１％シリ
カの場合は水１００ｇ当たり０．１８ｇから０．０８ｇ
に、そして２１％Ｓｉ○２の場合は水１００ｇ当たり０
．１８ｇから０．０６ｇに減少した。 シリカの量が、ピロホウ酸カルシウムの溶解度がこのよ
うに大幅に減少することにより、ペイントの配合作製と
それに続く優れた耐食性とカビ及び真菌抵抗性をもった
ペイント皮膜の付着形成が可能となる。 ［００１５］ 本発明の方法に使用することのできるアルカリ金属ケイ
酸塩としては、アルカリ金属１ｇ（アルカリ金属酸化物
として算出）に対してシリカが少なくとも２゜５ｇとい
う比を有する液状水溶性ケイ酸塩がある。市販されてい
る液状水溶性ケイ酸塩はナトリウムとカリウムの液状ケ
イ酸塩であって、ケイ酸ナトリウムの場合はアルカリ金
属酸化物対シリカの重量比が最大１：３．７５であり、
ケイ酸カリウムの場合はアルカリ金属酸化物対シリカの
重量比が最大１：２．５０であるが、酸化ナトリウム対
シリカの重量比が１：４．１０である公知の液状ケイ酸
ナトリウムも使用することができる。さらに、Ｋ １部
対Ｓｉ○２２．５０部の重量比の液状ケイ酸カリウムも
使用することができる。しかしながら、好ましい液状ケ
イ酸塩は、シリカ対酸化ナトリウ ３．７５：１のケイ酸ナトリウムである。 ［００１６］ 適切なピロホウ酸カルシウムとしては、ピロホウ酸カル
シウムー水和物（２Ｃａ ＯＢ ２０３Ｈ２０）及びよ
り高級の水和物がある。いずれの場合においても、使用
するピロホウ酸カルシウムは粒状の形態でなければなら
ない。すなわち、ピロホウ酸カルシウムは、液状ケイ酸
塩による処理、乾燥、及び粉砕後の生成物が４０ミクロ
ン以下の直径を有するようなサイズでなければならない
。好ましい方法を使用すれば、ピロホウ酸カルシウムは
以下の反応を利用して作製することができる。
本発明の特質をさらに明示するために、以下に実施例を
挙げて説明する。記載されている比は全て重量比である
。言うまでもないことであるが、以下の実施例中の限定
事項が特許請求の範囲に明記されている場合を除き、本
発明は、以下の実施例に述べられている特定の条件や詳
細事項に限定されない。 ［００２８］ 実施例１ メタホウ酸カルシウムの調製 攪拌機を備えた５１丸底反応フラスコ中に、２．５１の
水、１８６．７ｇ （２５２モル）の水酸化カルシウム
、３３０．６ｇ （２，２８モル）の硫酸カルシウム（
ＣａＳ○ ” ０ 、 ５ Ｈ２Ｏ）及び９１４．９ｇ
（２，４０モル）のホウ砂（ＮａＢ ○ １０Ｈ
２０）を仕込んだ。反応混合物を２５℃で５時間攪拌２
４ ７ し、ブフナー漏斗により濾過した。濾過ケークを水で洗
浄し、オーブン中２２５℃で乾燥した。こうして得られ
た白色のメタホウ酸カルシウムは、水１００ｇ当たり０
．２７ｇという溶解度をもつ粉末であった。本生酸物は
１０．４％の水をｇであり、そして無水基準にて６．０
１％のＳｉＯ２，４２，１％のＣａＯ、及び５１．９％
のＢ２Ｏ３を含有していた。理論値：ＣａＯ４１，９％
及びＢ２０３５２・ １％・
挙げて説明する。記載されている比は全て重量比である
。言うまでもないことであるが、以下の実施例中の限定
事項が特許請求の範囲に明記されている場合を除き、本
発明は、以下の実施例に述べられている特定の条件や詳
細事項に限定されない。 ［００２８］ 実施例１ メタホウ酸カルシウムの調製 攪拌機を備えた５１丸底反応フラスコ中に、２．５１の
水、１８６．７ｇ （２５２モル）の水酸化カルシウム
、３３０．６ｇ （２，２８モル）の硫酸カルシウム（
ＣａＳ○ ” ０ 、 ５ Ｈ２Ｏ）及び９１４．９ｇ
（２，４０モル）のホウ砂（ＮａＢ ○ １０Ｈ
２０）を仕込んだ。反応混合物を２５℃で５時間攪拌２
４ ７ し、ブフナー漏斗により濾過した。濾過ケークを水で洗
浄し、オーブン中２２５℃で乾燥した。こうして得られ
た白色のメタホウ酸カルシウムは、水１００ｇ当たり０
．２７ｇという溶解度をもつ粉末であった。本生酸物は
１０．４％の水をｇであり、そして無水基準にて６．０
１％のＳｉＯ２，４２，１％のＣａＯ、及び５１．９％
のＢ２Ｏ３を含有していた。理論値：ＣａＯ４１，９％
及びＢ２０３５２・ １％・
【００３０１
実施例３
シリカの量が、メタホウ酸カルシウムの調製反応混合物
を６０℃で３時間加熱したこと以外は、実施例２の反応
を繰り返した。本反応の生成物は、実施例２の生成物と
同じ溶解度を有していた。本反応の生成物は、無水基準
にて４２．０％のＣａＯ，５１，８％のＢ２Ｏ３、及び
５゜９５％のＳｉＯ２を含有していた。理 １％。 ［００３１］ 実施例４ ピロホウ酸カルシウムの調製 攪拌機を備えた１５０ガロンのジャケット付きステンレ
ス鋼反応器中に、２００ポンドの水と２７．８ポンド（
０，２５ポンドモル）の塩化カルシウム（ＣａＣｌ２）
を仕込み、次いで６３．１ポンド（０，８５ポンドモル
）の水酸化カルシウム（Ｃａ（○Ｈ）２〕と２００ポン
ドの追加水を仕込み、本混合物を６０℃に加熱した。次
いで、１０４．８ポンド（０，２７５ポンドモル）のホ
ウ砂（Ｎａ２Ｂ４０７１０Ｈ２０）と２０３．５ポンド
の水を加え、本混合物を攪拌しながら９３℃にて３時間
加熱した。７１℃に冷却した後、反応混合物を連続スト
レートラインフィルター（ｃｏｎｔ １ｎｕｏｕｓ
ｓｔｒａｉｇｈｔ １１ｎｅｆｉｌｔｅｒ）により濾
過し、水で充分に洗浄した。濾過ケークを回転式減圧乾
燥束中１６０℃にて乾燥した。こうして得られた白色粉
末は、水１００ｇ当たり０．１７ｇという溶解度を有し
、無水基準にて６１．２％のＣａＯ及び３７゜７％のＢ
２Ｏ３を含有していた。理論値：ＣａＯ６１，７％及び
Ｂ２０３３８゜３％。 【○０３２】 実施例５ シリカの量が、ピロホウ酸カルシウムの調製攪拌機と加
熱用マントルを備えた５００ｍ１反応フラスコ中に、２
０．０ｇ （０，１８モル）の塩化カルシウム（Ｃａ
Ｃｌ ２ ）と７５ｇの水を仕込んだ。溶液が形成され
た後、４５．９ｇ （０，６２モル）の水酸化カルシウ
ム（Ｃａ（○Ｈ）２〕、１５３ｇの水、７６．２ｇ （
０，２０−Ｅニル）のホウ砂（Ｎａ２Ｂ４０７１０Ｈ２
０） 及び２８．７％のＳｉＯ２と８．９％（７） Ｎ
ａ ２０を含有した１６．２ｇのケイ酸ナトリウム溶
液を加えた。本混合物を攪拌し、３０℃で８時間加熱し
た後、ブフナー漏斗により濾過した。濾過ケークを８０
０ｇの水で洗浄してから乾燥した。こうして得られたシ
リカ被覆ピロホウ酸カルシウムは、５％のＳｉＯ２を含
有していた。本生戊物中におけるＣａＯ：Ｂ２Ｏ３の比
は１．５７：１．００であった。理論値：ＣａＯ：Ｂ２
０３＝１．６１：１．０００本生戊物０溶解度は、２５
℃において水１００ｇ当たり０．１１ｇであった。
を６０℃で３時間加熱したこと以外は、実施例２の反応
を繰り返した。本反応の生成物は、実施例２の生成物と
同じ溶解度を有していた。本反応の生成物は、無水基準
にて４２．０％のＣａＯ，５１，８％のＢ２Ｏ３、及び
５゜９５％のＳｉＯ２を含有していた。理 １％。 ［００３１］ 実施例４ ピロホウ酸カルシウムの調製 攪拌機を備えた１５０ガロンのジャケット付きステンレ
ス鋼反応器中に、２００ポンドの水と２７．８ポンド（
０，２５ポンドモル）の塩化カルシウム（ＣａＣｌ２）
を仕込み、次いで６３．１ポンド（０，８５ポンドモル
）の水酸化カルシウム（Ｃａ（○Ｈ）２〕と２００ポン
ドの追加水を仕込み、本混合物を６０℃に加熱した。次
いで、１０４．８ポンド（０，２７５ポンドモル）のホ
ウ砂（Ｎａ２Ｂ４０７１０Ｈ２０）と２０３．５ポンド
の水を加え、本混合物を攪拌しながら９３℃にて３時間
加熱した。７１℃に冷却した後、反応混合物を連続スト
レートラインフィルター（ｃｏｎｔ １ｎｕｏｕｓ
ｓｔｒａｉｇｈｔ １１ｎｅｆｉｌｔｅｒ）により濾
過し、水で充分に洗浄した。濾過ケークを回転式減圧乾
燥束中１６０℃にて乾燥した。こうして得られた白色粉
末は、水１００ｇ当たり０．１７ｇという溶解度を有し
、無水基準にて６１．２％のＣａＯ及び３７゜７％のＢ
２Ｏ３を含有していた。理論値：ＣａＯ６１，７％及び
Ｂ２０３３８゜３％。 【○０３２】 実施例５ シリカの量が、ピロホウ酸カルシウムの調製攪拌機と加
熱用マントルを備えた５００ｍ１反応フラスコ中に、２
０．０ｇ （０，１８モル）の塩化カルシウム（Ｃａ
Ｃｌ ２ ）と７５ｇの水を仕込んだ。溶液が形成され
た後、４５．９ｇ （０，６２モル）の水酸化カルシウ
ム（Ｃａ（○Ｈ）２〕、１５３ｇの水、７６．２ｇ （
０，２０−Ｅニル）のホウ砂（Ｎａ２Ｂ４０７１０Ｈ２
０） 及び２８．７％のＳｉＯ２と８．９％（７） Ｎ
ａ ２０を含有した１６．２ｇのケイ酸ナトリウム溶
液を加えた。本混合物を攪拌し、３０℃で８時間加熱し
た後、ブフナー漏斗により濾過した。濾過ケークを８０
０ｇの水で洗浄してから乾燥した。こうして得られたシ
リカ被覆ピロホウ酸カルシウムは、５％のＳｉＯ２を含
有していた。本生戊物中におけるＣａＯ：Ｂ２Ｏ３の比
は１．５７：１．００であった。理論値：ＣａＯ：Ｂ２
０３＝１．６１：１．０００本生戊物０溶解度は、２５
℃において水１００ｇ当たり０．１１ｇであった。
【Ｏ○３３】
実施例６
シリカの量が、ピロホウ酸カルシウムの調製攪拌機と加
熱用マントルを備えた１１反応フフラスコ中、３００ｇ
の水、７４攪拌機と加熱用マントルを備えた２１反応フ
ラスコ中に、７２．６ｇ （０，５モル）の硫酸カルシ
ウム（ＣａＳ０ ・０．５Ｈ２０）と６００ｇの水を仕
込み本混合物を６０℃に加熱した。次いで、６００ｇの
追加水、１９０．６ｇ （０５モル）のホウ砂（Ｎａ
Ｂ ○ １０Ｈ２０） 及び４０．４ｇのケイ酸
２ ４ ７ ナトリウム（２８，７％のＳｉＯ２と８．９％のＮａ０
Ｈ）を加え、本反応混合物を９５℃に加熱して、この温
度にて５時間保持した。冷却した後、本混合物をブフナ
ー漏斗により濾過した。濾過ケークを水で洗浄してから
オーブン中２５０℃で乾燥した。こうして得られた白色
のシリカ被覆ピロホウ酸カルシウムは、４９．７％のＣ
ａＯ，３０，１％のＢ２Ｏ３，５，１％のシリカ、及び
８．７％のＨ○を含有しティた。理論値：ＣａＯ４９，
２％；Ｂ２Ｏ３３０、６％；Ｓｉ０２６．０％。本生酸
物の溶解度は、２５℃にて水１００ｇ当たり０．１２ｇ
であった。 ［００３５］ 実施例８ シリカの量が、ピロホウ酸カルシウムの調製攪拌機と加
熱用マントルを備えた１１反応フラスコ中に、３０．５
ｇ （０，２７５モル）の塩化カルシウム（Ｃａ Ｃ１
２）と２００ｇの水を仕込み、溶液が得られるまで攪拌
した。次いでフラスコ中に、５３．７ｇ （０，７２モ
ル）の水酸化カルシウム（Ｃａ（○Ｈ）２〕と２００ｇ
の水を加え、本混合物を６０℃に加熱した。次いで本反
応混合物を、９５．３ｇ （０，２５モル）のホウ砂（
Ｎ ａ ２Ｂ ○ １０Ｈ２０）と２５３ｇの水で処
理し、１５分間攪拌した。最後に、７ ２０．２ｇ（７）ケイ酸ナトリウム溶液（２８，７％の
ｓｉ○ ；８．９％のＮ ａ ２０）を加え、本反応混
合物を９５℃にて３時間加熱した。次いで５０℃に冷却
してから、ブフナー漏斗により本混合物を濾過した。濾
過ケークを１２００ｇの水で洗浄した後、オーブン中２
５０℃で乾燥した。こうして得られた白色のシリカ被覆
ピロホウ酸カルシウムは、５０．９％のＣａＯ；３１．
７％のＢ２Ｏ３：６２％のＨ○；及び５．３％のＳｉＯ
２を含有していた。理論値：ＣａＯ５１０％；Ｂ ○
３２．９％；ＳｉＯ２６，０％。 ３ ［００３６］ 実施例９ シリカの量が、ピロホウ酸カルシウムの調製攪拌機を備
えた５１反応フフラスコ中、２９６．０ｇ （４，０モ
ル）の水酸化カルシウム（Ｃａ（○Ｈ）２〕と１０００
ｇの水を仕込んだ。次いでフラスコ中に、２４７．２ｇ
（４０モル）のホウ酸（Ｈ２ＢＯ３）を加えた。さら
に、２６０．０ｇの水を追加した。最後に、８１．０ｇ
のケイ酸ナトリウム溶液（２８゜７％のＳｉ○ ；８．
９％のＮａ２０）を加えた。本反応混合物を２５℃で４
時間攪拌した後、ブフナー漏斗を使用して濾過した。濾
過ケークを水で洗浄してからオーブン中２５０℃にて乾
燥した。こうして得られた白色のシリカ被覆ピロホウ酸
カルシウムは、４６．２％のＣａＯ：３１．６％のＢ２
Ｏ３；９．７％のＢ２０；及び５．０％のＳｉＯ２を含
有していた。理論値：ＣａＯ５２，３％；Ｂ２０３３２
．５％；ＳｉＯ２５，４％。
熱用マントルを備えた１１反応フフラスコ中、３００ｇ
の水、７４攪拌機と加熱用マントルを備えた２１反応フ
ラスコ中に、７２．６ｇ （０，５モル）の硫酸カルシ
ウム（ＣａＳ０ ・０．５Ｈ２０）と６００ｇの水を仕
込み本混合物を６０℃に加熱した。次いで、６００ｇの
追加水、１９０．６ｇ （０５モル）のホウ砂（Ｎａ
Ｂ ○ １０Ｈ２０） 及び４０．４ｇのケイ酸
２ ４ ７ ナトリウム（２８，７％のＳｉＯ２と８．９％のＮａ０
Ｈ）を加え、本反応混合物を９５℃に加熱して、この温
度にて５時間保持した。冷却した後、本混合物をブフナ
ー漏斗により濾過した。濾過ケークを水で洗浄してから
オーブン中２５０℃で乾燥した。こうして得られた白色
のシリカ被覆ピロホウ酸カルシウムは、４９．７％のＣ
ａＯ，３０，１％のＢ２Ｏ３，５，１％のシリカ、及び
８．７％のＨ○を含有しティた。理論値：ＣａＯ４９，
２％；Ｂ２Ｏ３３０、６％；Ｓｉ０２６．０％。本生酸
物の溶解度は、２５℃にて水１００ｇ当たり０．１２ｇ
であった。 ［００３５］ 実施例８ シリカの量が、ピロホウ酸カルシウムの調製攪拌機と加
熱用マントルを備えた１１反応フラスコ中に、３０．５
ｇ （０，２７５モル）の塩化カルシウム（Ｃａ Ｃ１
２）と２００ｇの水を仕込み、溶液が得られるまで攪拌
した。次いでフラスコ中に、５３．７ｇ （０，７２モ
ル）の水酸化カルシウム（Ｃａ（○Ｈ）２〕と２００ｇ
の水を加え、本混合物を６０℃に加熱した。次いで本反
応混合物を、９５．３ｇ （０，２５モル）のホウ砂（
Ｎ ａ ２Ｂ ○ １０Ｈ２０）と２５３ｇの水で処
理し、１５分間攪拌した。最後に、７ ２０．２ｇ（７）ケイ酸ナトリウム溶液（２８，７％の
ｓｉ○ ；８．９％のＮ ａ ２０）を加え、本反応混
合物を９５℃にて３時間加熱した。次いで５０℃に冷却
してから、ブフナー漏斗により本混合物を濾過した。濾
過ケークを１２００ｇの水で洗浄した後、オーブン中２
５０℃で乾燥した。こうして得られた白色のシリカ被覆
ピロホウ酸カルシウムは、５０．９％のＣａＯ；３１．
７％のＢ２Ｏ３：６２％のＨ○；及び５．３％のＳｉＯ
２を含有していた。理論値：ＣａＯ５１０％；Ｂ ○
３２．９％；ＳｉＯ２６，０％。 ３ ［００３６］ 実施例９ シリカの量が、ピロホウ酸カルシウムの調製攪拌機を備
えた５１反応フフラスコ中、２９６．０ｇ （４，０モ
ル）の水酸化カルシウム（Ｃａ（○Ｈ）２〕と１０００
ｇの水を仕込んだ。次いでフラスコ中に、２４７．２ｇ
（４０モル）のホウ酸（Ｈ２ＢＯ３）を加えた。さら
に、２６０．０ｇの水を追加した。最後に、８１．０ｇ
のケイ酸ナトリウム溶液（２８゜７％のＳｉ○ ；８．
９％のＮａ２０）を加えた。本反応混合物を２５℃で４
時間攪拌した後、ブフナー漏斗を使用して濾過した。濾
過ケークを水で洗浄してからオーブン中２５０℃にて乾
燥した。こうして得られた白色のシリカ被覆ピロホウ酸
カルシウムは、４６．２％のＣａＯ：３１．６％のＢ２
Ｏ３；９．７％のＢ２０；及び５．０％のＳｉＯ２を含
有していた。理論値：ＣａＯ５２，３％；Ｂ２０３３２
．５％；ＳｉＯ２５，４％。
【Ｏ○３７】
実施例１０
シリカの量が、ピロホウ酸カルシウムの調製カルシウム
（−Ｃａ（○Ｈ）２〕と１０００ｇの水を仕込んだ。次
いでフラスコ中に、２４７．２ｇ （４０モル）のホウ
酸（Ｈ２ＢＯ３）を加えた。さらに、２３０．０ｇの水
を追加した。最後に、１７２．６ｇのケイ酸ナトリウム
溶液（２８７％のＳｉ○ ；８．９％のＮａ２０）を加
えた。本反応混合物を２５℃で４時間攪拌した後、ブフ
ナー漏斗を使用して濾過した。濾過ケークを水で洗浄し
てからオーブン中２５０℃にて乾燥した。こうして得ら
れた白色のシリカ被覆ピロホウ酸カルシウムは、４２．
０％のＣａＯ；３０．４％のＢ２Ｏ３：１０．２％のＨ
○；及び９８９％のＳｉＯ２を含有していた。理論値：
ＣａＯ４８，９％；Ｂ２０３３０．４％；Ｓｉ○２１０
．８％。 ［００３８］ 実施例１１ シリカの量が、ピロホウ酸カルシウムの調製攪拌機を備
えた１５０ガロンのジャケット付きステンレス鋼反応器
中に、４０４ポンド（０，３６ポンドモル）の塩化カル
シウムと１５０ポンドの水を仕込み、溶液が形成される
まで混合物を攪拌した。次いで反応器中に、９１．８ボ
ンド（１，２４ポンドモル）の水酸化カルシウム（＝Ｃ
ａ（○Ｈ）２〕、１５０ポンドの水、１５２．４ポンド
（０，４０ポンドモル）のホウ砂（Ｎａ２Ｂ４０７１０
Ｈ２０） 及び１５６ポンドの追加水を仕込んだ。本混
合物を１５分攪拌し３２４ポンドのケイ酸ナトリウム溶
液（２８，７％のＳｉＯ２；８．９％のＮａ２０）で処
理した。次いで本反応混合物を１１０’Ｆで５時間攪拌
し、連続ストレートラインフィルターにより濾過し、固
形濾過ケークを水で洗浄した。この固形物を回転式減圧
乾燥束中３２５°Ｆにて乾燥した。こうして得られた白
色のシリカ被覆ピロホウ酸カルシウムは、２５℃にて水
１００ｇ当たり０．１２ｇという溶解度を有し、４７．
３％Ｉ）ＣａＯ：３１．７％のＢ２Ｏ３；１３．８％の
Ｈ○；及び５．５％のＳｉＯ２を含有していた。理論値
：ＣａＯ４８，７％；Ｂ ○ ３０．３％；ＳｉＯ２６
，０％。 ３
（−Ｃａ（○Ｈ）２〕と１０００ｇの水を仕込んだ。次
いでフラスコ中に、２４７．２ｇ （４０モル）のホウ
酸（Ｈ２ＢＯ３）を加えた。さらに、２３０．０ｇの水
を追加した。最後に、１７２．６ｇのケイ酸ナトリウム
溶液（２８７％のＳｉ○ ；８．９％のＮａ２０）を加
えた。本反応混合物を２５℃で４時間攪拌した後、ブフ
ナー漏斗を使用して濾過した。濾過ケークを水で洗浄し
てからオーブン中２５０℃にて乾燥した。こうして得ら
れた白色のシリカ被覆ピロホウ酸カルシウムは、４２．
０％のＣａＯ；３０．４％のＢ２Ｏ３：１０．２％のＨ
○；及び９８９％のＳｉＯ２を含有していた。理論値：
ＣａＯ４８，９％；Ｂ２０３３０．４％；Ｓｉ○２１０
．８％。 ［００３８］ 実施例１１ シリカの量が、ピロホウ酸カルシウムの調製攪拌機を備
えた１５０ガロンのジャケット付きステンレス鋼反応器
中に、４０４ポンド（０，３６ポンドモル）の塩化カル
シウムと１５０ポンドの水を仕込み、溶液が形成される
まで混合物を攪拌した。次いで反応器中に、９１．８ボ
ンド（１，２４ポンドモル）の水酸化カルシウム（＝Ｃ
ａ（○Ｈ）２〕、１５０ポンドの水、１５２．４ポンド
（０，４０ポンドモル）のホウ砂（Ｎａ２Ｂ４０７１０
Ｈ２０） 及び１５６ポンドの追加水を仕込んだ。本混
合物を１５分攪拌し３２４ポンドのケイ酸ナトリウム溶
液（２８，７％のＳｉＯ２；８．９％のＮａ２０）で処
理した。次いで本反応混合物を１１０’Ｆで５時間攪拌
し、連続ストレートラインフィルターにより濾過し、固
形濾過ケークを水で洗浄した。この固形物を回転式減圧
乾燥束中３２５°Ｆにて乾燥した。こうして得られた白
色のシリカ被覆ピロホウ酸カルシウムは、２５℃にて水
１００ｇ当たり０．１２ｇという溶解度を有し、４７．
３％Ｉ）ＣａＯ：３１．７％のＢ２Ｏ３；１３．８％の
Ｈ○；及び５．５％のＳｉＯ２を含有していた。理論値
：ＣａＯ４８，７％；Ｂ ○ ３０．３％；ＳｉＯ２６
，０％。 ３
【Ｏ○３９】
実施例１２
最終生成物において１０．０％のＳｉＯ２が得られるよ
うケイ酸ナトリウムの量を増大させて、１５０ガロンの
反応器中にて実施例１１の反応を繰り返した。 こうして得られた白色のシリカ被覆ピロホウ酸カルシウ
ムは、２５℃にて水１００ｇ当たり０．１１ｇという溶
解度を有し、４６．１％のＣａＯ：２８．６％のＢ ○
：１３．４％のＨ○；及び８．３％のＳｉＯ２を含有
していた。理論２ ３ ２ 値：ＣａＯ４６，１％；Ｂ２０３２８゜
うケイ酸ナトリウムの量を増大させて、１５０ガロンの
反応器中にて実施例１１の反応を繰り返した。 こうして得られた白色のシリカ被覆ピロホウ酸カルシウ
ムは、２５℃にて水１００ｇ当たり０．１１ｇという溶
解度を有し、４６．１％のＣａＯ：２８．６％のＢ ○
：１３．４％のＨ○；及び８．３％のＳｉＯ２を含有
していた。理論２ ３ ２ 値：ＣａＯ４６，１％；Ｂ２０３２８゜
【Ｏ○４０１
実施例１３
溶解度の測定
本発明の組成物の溶解度は、２５℃にて１５ｇの該化合
物と３００ｇの水からなるスラリーを形成させ、このス
ラリーを３時間攪拌し、濾過し、そして濾液中の固体含
量を分析することによって求めた。濾過ケークを再度ス
ラリー化させ、一定の固体含量が得られるまでこのプロ
セスを繰り返した。 【○０４１】 例えば、１０％のシリカでの量が、ピロホウ酸カルシウ
ムの場合、第１回目の抽出液中には０．２４％の、第２
回目の抽出液中には０．１６％の、第３回目の抽出液中
には０．０７％の、そして第７回目の抽出液中には０．
０７％の固体含量が得られた。 ［００４２］ １回目と２回目の抽出液中に見られる高いパーセントの
固体は主として、充分に被覆されなかったピロホウ酸カ
ルシウム粒子か、あるいはそのシリカ被覆が磨滅したピ
ロホウ酸カルシウム粒子を示している。乾燥工程にかけ
る前の洗浄が不充分であることによる不純物も原因して
いるであろう。しかしながら一般には、サンプル中にお
けるこうした溶解性粒子及び未被覆もしくは部分的に被
覆された粒子は、第１回目と第２回目の抽出で除去され
、第３回目以降の抽出においてはより低くて且つ一定の
固体含量が得られるようになる。 ［００４３］ 実施例１４ シリカの量が、ピロホウ酸カルシウムの、ペイント中に
おける腐食抑制剤としての有効性 ２ ＣａＯＢ、０゜ Ｏ ２ＣａＯＢ、０゜ 、２ ＣａＯＢｚＤｘ １ ２ ＣａＯＢ、０゜ １ ２ ＣａＯＢｚＯｔ ３ ＢａＯＢ２Ｏ３ 対照 １０ １０ ６ １０ １０ ７．８８８４
３３２ １０ １０ １０ ４ １０ １０１０
１０ １０ １０ １０ １０１０ １０
６ １０ １０ １０１０ １０ １０
１０ １０ １０６ ５ ３ ２０
７−８ ２８８４ １１１ ６ ４ ２ ８ ８ ６ ９ ４ ２ １１
物と３００ｇの水からなるスラリーを形成させ、このス
ラリーを３時間攪拌し、濾過し、そして濾液中の固体含
量を分析することによって求めた。濾過ケークを再度ス
ラリー化させ、一定の固体含量が得られるまでこのプロ
セスを繰り返した。 【○０４１】 例えば、１０％のシリカでの量が、ピロホウ酸カルシウ
ムの場合、第１回目の抽出液中には０．２４％の、第２
回目の抽出液中には０．１６％の、第３回目の抽出液中
には０．０７％の、そして第７回目の抽出液中には０．
０７％の固体含量が得られた。 ［００４２］ １回目と２回目の抽出液中に見られる高いパーセントの
固体は主として、充分に被覆されなかったピロホウ酸カ
ルシウム粒子か、あるいはそのシリカ被覆が磨滅したピ
ロホウ酸カルシウム粒子を示している。乾燥工程にかけ
る前の洗浄が不充分であることによる不純物も原因して
いるであろう。しかしながら一般には、サンプル中にお
けるこうした溶解性粒子及び未被覆もしくは部分的に被
覆された粒子は、第１回目と第２回目の抽出で除去され
、第３回目以降の抽出においてはより低くて且つ一定の
固体含量が得られるようになる。 ［００４３］ 実施例１４ シリカの量が、ピロホウ酸カルシウムの、ペイント中に
おける腐食抑制剤としての有効性 ２ ＣａＯＢ、０゜ Ｏ ２ＣａＯＢ、０゜ 、２ ＣａＯＢｚＤｘ １ ２ ＣａＯＢ、０゜ １ ２ ＣａＯＢｚＯｔ ３ ＢａＯＢ２Ｏ３ 対照 １０ １０ ６ １０ １０ ７．８８８４
３３２ １０ １０ １０ ４ １０ １０１０
１０ １０ １０ １０ １０１０ １０
６ １０ １０ １０１０ １０ １０
１０ １０ １０６ ５ ３ ２０
７−８ ２８８４ １１１ ６ ４ ２ ８ ８ ６ ９ ４ ２ １１
Claims (17)
- 【請求項１】４０ミクロン未満の有効直径を有する粒状
形態のシリカ被覆したピロホウ酸カルシウム顔料であっ
て、Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ結合とＳｉ−ＯＨ結合とを含有する
重合した非晶質水和シリカに水素結合した水和ピロホウ
酸カルシウムを含む前記顔料。 - 【請求項２】シリカの量が、ピロホウ酸カルシウムの重
量を基準として３〜２５％である、請求項１記載のシリ
カ被覆したピロホウ酸カルシウム顔料。 - 【請求項３】４０ミクロン未満の有効直径を有する粒状
形態のシリカ被覆したピロホウ酸カルシウム顔料であっ
て、Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ結合とＳｉ−ＯＨ結合とを含有する
重合した非晶質水和シリカに水素結合した水和ピロホウ
酸カルシウムを含み、このとき無水状態を基準として、
ＣａＯの含量が４５〜６１％であり、Ｂ＿２Ｏ＿３の含
量が２８〜３８％であり、そしてＳｉＯ＿２の含量が３
〜２５％である前記顔料。 - 【請求項４】前記顔料の溶解度が２５℃において水１０
０部当たり０．０５〜０．１２部であることを特徴とす
る、請求項１記載のシリカ被覆したピロホウ酸カルシウ
ム顔料。 - 【請求項５】前記ピロホウ酸カルシウムがピロホウ酸カ
ルシウム−水和物である、請求項１記載のシリカ被覆し
たピロホウ酸カルシウム顔料。 - 【請求項６】少なくとも１種の液状アルカリ金属ケイ酸
塩の存在下にて、カルシウム塩とホウ砂もしくはホウ酸
との反応混合物からピロホウ酸カルシウムを沈澱させる
ことによって形成される、シリカ被覆したピロホウ酸カ
ルシウム顔料。 - 【請求項７】前記カルシウム塩が、酸化カルシウム、水
酸化カルシウム、硫酸カルシウム、及び塩化カルシウム
からなる群から選ばれる請求項６記載のシリカ被覆した
ピロホウ酸カルシウム顔料。 - 【請求項８】水性環境において、ピロホウ酸カルシウム
粒子と水性液状アルカリ金属ケイ酸塩とを接触させるこ
とによって形成される、シリカ被覆したピロホウ酸カル
シウム顔料。 - 【請求項９】前記アルカリ金属ケイ酸塩水性液が、最大
約１：４．１０のアルカリ金属酸化物対シリカの重量比
を有する、請求項８記載のシリカ被覆したピロホウ酸カ
ルシウム顔料。 - 【請求項１０】前記アルカリ金属ケイ酸塩水性液が、最
大約１：３．７５のアルカリ金属酸化物対シリカの重量
比を有する、請求項９記載のシリカ被覆したピロホウ酸
カルシウム顔料。 - 【請求項１１】前記アルカリ金属ケイ酸塩水性液が、最
大約１：２．５０のアルカリ金属酸化物対シリカの重量
比を有する、請求項１０記載のシリカ被覆したピロホウ
酸カルシウム顔料。 - 【請求項１２】前記アルカリ金属ケイ酸塩水性液がケイ
酸ナトリウム水性液である、請求項８記載のシリカ被覆
したピロホウ酸カルシウム顔料。 - 【請求項１３】前記アルカリ金属ケイ酸塩水性液がケイ
酸カリウム水性液である、請求項１２記載のシリカ被覆
したピロホウ酸カルシウム顔料。 - 【請求項１４】請求項１記載のシリカ被覆したピロホウ
酸カルシウム顔料を含むペイント。 - 【請求項１５】シリカの量が、ピロホウ酸カルシウムの
重量を基準として３〜２５％である、請求項１４記載の
ペイント。 - 【請求項１６】請求項１記載のシリカ被覆したピロホウ
酸カルシウム顔料を含む腐食抑制剤。 - 【請求項１７】請求項１記載のシリカ被覆したピロホウ
酸カルシウム顔料を含む皮膜保存剤。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002362921A (ja) * | 2001-06-06 | 2002-12-18 | Sakai Chem Ind Co Ltd | ストロンチウム化合物又はバリウム化合物の固結防止方法及びその組成物 |
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|---|---|---|---|---|
| US5314719A (en) * | 1993-03-18 | 1994-05-24 | Foster Products Corporation | Fungicidal protective coating for air handling equipment |
| JP3407418B2 (ja) * | 1993-10-06 | 2003-05-19 | 堺化学工業株式会社 | ホウ酸ストロンチウム顔料とその製造方法、ならびにそれを用いたさび止め塗料 |
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| AU741048B2 (en) * | 1994-04-22 | 2001-11-22 | Buckman Laboratories International, Inc. | Borates useful for the prevention/mitigation of microbiologically influenced corrosion and staining |
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| WO2007102688A1 (en) * | 2006-03-06 | 2007-09-13 | Heung-Jin Tech Corp. | Composition for deodorization and sterilization and its manufacturing process |
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1990
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