JPH03253004A - 磁気記録用強磁性酸化鉄粉の製造方法 - Google Patents
磁気記録用強磁性酸化鉄粉の製造方法Info
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- JPH03253004A JPH03253004A JP2049326A JP4932690A JPH03253004A JP H03253004 A JPH03253004 A JP H03253004A JP 2049326 A JP2049326 A JP 2049326A JP 4932690 A JP4932690 A JP 4932690A JP H03253004 A JPH03253004 A JP H03253004A
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Landscapes
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- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は磁気記録用強磁性酸化鉄粉の製造方法に関する
。更に詳しくは、保磁力が従来のものより優れた新規な
磁気記録用強磁性酸化鉄粉の製造方法に関する。
。更に詳しくは、保磁力が従来のものより優れた新規な
磁気記録用強磁性酸化鉄粉の製造方法に関する。
磁気記録用強磁性粉は従来から一般に、針状形の酸化鉄
を主体とするものと、針状形の金属鉄を主体とする強磁
性粉が知られている。磁気記録の高密度化に伴い磁気記
録用磁性粉の高保磁力化が求められてきており、この解
決ため一方では金属鉄を主体とした強磁性合金の開発が
行われているが、他方金属鉄を主体とするものに比べよ
り安価で、より安定な酸化鉄を主体とする強磁性酸化鉄
粉の開発が進められてきた。例えばコバルト（ＣＯ）を
添加することにより保磁力を向上させる等による強磁性
酸化鉄粉の製造方法が開示されている。
を主体とするものと、針状形の金属鉄を主体とする強磁
性粉が知られている。磁気記録の高密度化に伴い磁気記
録用磁性粉の高保磁力化が求められてきており、この解
決ため一方では金属鉄を主体とした強磁性合金の開発が
行われているが、他方金属鉄を主体とするものに比べよ
り安価で、より安定な酸化鉄を主体とする強磁性酸化鉄
粉の開発が進められてきた。例えばコバルト（ＣＯ）を
添加することにより保磁力を向上させる等による強磁性
酸化鉄粉の製造方法が開示されている。
然しなから、近来要求されている磁気記録の高密度化に
おいては保磁力（以下Ｈｅと記す）に於いて１２０００
ｅ（エルステッド）以上のものが必要であり、この様な
要求に対しては従来方法による強磁性酸化鉄粉では応し
ることは出来ない。例えばＣＯの添加量を増やせばＨｃ
は１５０００ｅを得ることも出来るが、同時に熱安定性
が悪化し、経時劣化が生しる。このため、Ｈｃが１００
００ｅを越えて且つ、熱安定性乙こ優れた酸化鉄を上体
とする強磁性粉はまだ得られていない。
おいては保磁力（以下Ｈｅと記す）に於いて１２０００
ｅ（エルステッド）以上のものが必要であり、この様な
要求に対しては従来方法による強磁性酸化鉄粉では応し
ることは出来ない。例えばＣＯの添加量を増やせばＨｃ
は１５０００ｅを得ることも出来るが、同時に熱安定性
が悪化し、経時劣化が生しる。このため、Ｈｃが１００
００ｅを越えて且つ、熱安定性乙こ優れた酸化鉄を上体
とする強磁性粉はまだ得られていない。
一方金属鉄を生体とする強磁性粉は飽和磁化力（以下σ
、と記す）は１２０〜１５０ｅｍｕ／ｇ、 Ｈｃは１４
００〜１７０００ｅと磁気特性に優れているが、金属鉄
であるため耐酸化性及び耐蝕性に難があり、且つ高価で
ある。従って、酸化鉄を主体とする強磁性粉で、且つ熱
安定性に優れた、高保磁力な磁気記録用強磁性粉が求め
られている。
、と記す）は１２０〜１５０ｅｍｕ／ｇ、 Ｈｃは１４
００〜１７０００ｅと磁気特性に優れているが、金属鉄
であるため耐酸化性及び耐蝕性に難があり、且つ高価で
ある。従って、酸化鉄を主体とする強磁性粉で、且つ熱
安定性に優れた、高保磁力な磁気記録用強磁性粉が求め
られている。
〔課題を解決するための手段］
本発明者らは、上記の問題点について鋭意研究を行った
結果、本発明を完成することが出来たものである。
結果、本発明を完成することが出来たものである。
即ち、本発明の磁気記録用強磁性酸化鉄粉の製造方法は
、沸点が０〜２５０℃、融点がＯ″ＣＣ以下る溶媒の１
種以上にオキシ水酸化鉄を分散した懸濁液中において、
金属アルキル化合物又は金属アルコキシド及び／又は金
属アセチルアセトネートの被着処理を行い、次いで溶媒
と分離、乾燥した後、２００〜８００℃に於いて水蒸気
分圧が１〜３０χの範囲にある水茎束を含んだ不活性ガ
ス雰囲気中で焼成することを特徴とするものである。
、沸点が０〜２５０℃、融点がＯ″ＣＣ以下る溶媒の１
種以上にオキシ水酸化鉄を分散した懸濁液中において、
金属アルキル化合物又は金属アルコキシド及び／又は金
属アセチルアセトネートの被着処理を行い、次いで溶媒
と分離、乾燥した後、２００〜８００℃に於いて水蒸気
分圧が１〜３０χの範囲にある水茎束を含んだ不活性ガ
ス雰囲気中で焼成することを特徴とするものである。
本発明の方法による酸化鉄粉は、先ずＨｃが１００００
ｅ以上である、更にσ５が７０ｅｍｕ／ｇ以上あり、且
つＢＥＴ法による比表面積（以下ＳＳＡと記す）が３０
ｒｒｌ／ｇ以上の針状形であることが特徴である。
ｅ以上である、更にσ５が７０ｅｍｕ／ｇ以上あり、且
つＢＥＴ法による比表面積（以下ＳＳＡと記す）が３０
ｒｒｌ／ｇ以上の針状形であることが特徴である。
以下本発明の方法を詳述する、本発明に用いるオキシ水
酸化鉄は、例えば硫酸第一鉄溶液を水酸化ナトリウム溶
液で加水分解した後、空気を流通することにより得られ
た沈澱を濾過、水洗し、乾燥後粉砕することによりオキ
シ水酸化鉄の粉末が得られるが、先ず長軸の平均径が０
．１５〜Ｏ，ＳＯμの程度更に好ましくは０．１５〜０
．４０ ｐ ｍであり、短軸に対する長軸の比が６〜１
８の範囲にあるような針状形を有する含水酸化鉄例えば
、ゲーサイト（αＦｅ０ＯＨ）粒子を用意する。このゲ
ーサイトを溶媒例えばトルエン中に分散させたのち、金
属アルコキシド及び／又は金属アセチルアセトネート例
えばテトラｎ−ブチル・シリケート、等を添加する。
酸化鉄は、例えば硫酸第一鉄溶液を水酸化ナトリウム溶
液で加水分解した後、空気を流通することにより得られ
た沈澱を濾過、水洗し、乾燥後粉砕することによりオキ
シ水酸化鉄の粉末が得られるが、先ず長軸の平均径が０
．１５〜Ｏ，ＳＯμの程度更に好ましくは０．１５〜０
．４０ ｐ ｍであり、短軸に対する長軸の比が６〜１
８の範囲にあるような針状形を有する含水酸化鉄例えば
、ゲーサイト（αＦｅ０ＯＨ）粒子を用意する。このゲ
ーサイトを溶媒例えばトルエン中に分散させたのち、金
属アルコキシド及び／又は金属アセチルアセトネート例
えばテトラｎ−ブチル・シリケート、等を添加する。
添加量は添加有機金属化合物中の金属量がゲーサイト中
のＦｅに対して２〜１５−ｔχ、好ましくは２〜８ｗｔ
χと成るようにする。この場合、Ｓｉ／Ｆｅ・２〜１５
ｗＬχ好ましくは２〜３ｗ ｔ％となるようにする。次
いで充分撹拌を行った後、水を添加する。水の添加量は
添加金属この場合はＳｉに対してモル比で１５倍程度と
することで良（、このようにして得られた被着ケーキを
濾過、乾燥して水蒸気分圧が１〜３０χの範囲にあるＮ
２雰囲気中で温度２００〜８００℃好ましくは４００〜
７００℃で焼成することにより、ゲーサイトに被着され
た金属アルコキシド又は金属アセチルアセテートが水分
により加水分解を起こし、析出した金属アルコキシド又
は金属アセチルアセトネート中の炭素が脱水したゲーサ
イトを還元させ、同時に被着した金属成分により針状粒
子の形状が抑制され、高保磁力を有する強磁性粉が得ら
れる。
のＦｅに対して２〜１５−ｔχ、好ましくは２〜８ｗｔ
χと成るようにする。この場合、Ｓｉ／Ｆｅ・２〜１５
ｗＬχ好ましくは２〜３ｗ ｔ％となるようにする。次
いで充分撹拌を行った後、水を添加する。水の添加量は
添加金属この場合はＳｉに対してモル比で１５倍程度と
することで良（、このようにして得られた被着ケーキを
濾過、乾燥して水蒸気分圧が１〜３０χの範囲にあるＮ
２雰囲気中で温度２００〜８００℃好ましくは４００〜
７００℃で焼成することにより、ゲーサイトに被着され
た金属アルコキシド又は金属アセチルアセテートが水分
により加水分解を起こし、析出した金属アルコキシド又
は金属アセチルアセトネート中の炭素が脱水したゲーサ
イトを還元させ、同時に被着した金属成分により針状粒
子の形状が抑制され、高保磁力を有する強磁性粉が得ら
れる。
本発明において用いる分散用溶媒は沸点Ｏ〜２５０℃１
融点０℃以下の一般的な有機溶剤例へば、ヘンゼン、ト
ルエン、などの芳香族、ｎ−ヘプタン、１ｓｏ−ヘキサ
ンなどの飽和あるいは不飽和脂肪族炭化水素、シクロヘ
キサン、シクロヘプタンなどの飽和、不飽和環式炭化水
素、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒドなどのア
ルデヒド類、酢酸エチル、アクリル酸メチルなどのエス
テル類、エチレングリコール、ｎ−ブタノール、などの
アルコル類、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケ
トンなどのケトン類、ジイソプロピルエーテル、１，４
ジオキサンなどのエーテル類及びこれらのハロゲン、硫
黄、窒素誘導体等が用いられる。
融点０℃以下の一般的な有機溶剤例へば、ヘンゼン、ト
ルエン、などの芳香族、ｎ−ヘプタン、１ｓｏ−ヘキサ
ンなどの飽和あるいは不飽和脂肪族炭化水素、シクロヘ
キサン、シクロヘプタンなどの飽和、不飽和環式炭化水
素、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒドなどのア
ルデヒド類、酢酸エチル、アクリル酸メチルなどのエス
テル類、エチレングリコール、ｎ−ブタノール、などの
アルコル類、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケ
トンなどのケトン類、ジイソプロピルエーテル、１，４
ジオキサンなどのエーテル類及びこれらのハロゲン、硫
黄、窒素誘導体等が用いられる。
叉、金属アルコキシド及び金属アセチルアセトネートの
金属としてはＡＩ、 Ｓｉ、 Ｔｉ、 Ｎｉ、 Ｖ 、
Ｂ、Ｃｒ、 Ｍｎ、 Ｆｅ、 Ｇｏ、 Ｃｕ、 Ｚｎ
、 Ｇａ、ｉｎのうち何れか１種類以上を選択して用い
ることが出来る。
金属としてはＡＩ、 Ｓｉ、 Ｔｉ、 Ｎｉ、 Ｖ 、
Ｂ、Ｃｒ、 Ｍｎ、 Ｆｅ、 Ｇｏ、 Ｃｕ、 Ｚｎ
、 Ｇａ、ｉｎのうち何れか１種類以上を選択して用い
ることが出来る。
〔実施例］
以下本発明を実施例により更に具体的に説明する。
実施例１
長軸の平均径が０．２５μ、長軸と短軸の比が１２のゲ
ーサイト（α−Ｆｅ０ＯＮ）粒子を用意し、トルエン３
０ｋｇにこのゲーサイ目、５Ｋｇを投入して分散させた
。次いでテトラｎ−ブチルシリケートＳｉ （ＯＣＪｑ
） ａを３００ｇ、１ｓｏ−プロポキソアルミニウムＡ
ｌ（ＯＣＪｔ）ｉを４００ｇ添加し充分攪拌を行い水を
２００ｇ添加して加水分解を行った後ケーキの濾過を行
った。被着されたＳｉとＡ１の組成化はＳＩ／Ｆｅ ＝
４ｗｔＸ 、＾ｌ／Ｆｅ＝１ｗｔχであった。この被着
ケーキを１１０’Ｃで乾燥した後、水草気分圧がＮ２に
対して１０χになるようにスチームを注入しなか、らＮ
２雰囲気中で４５０″Ｃで５時間焼成した後強磁性粉を
得た。 この強磁性粉を試料振動型磁気測定装置（以下
ＶＳＭと記す）を用い測定磁場１０ ＫＯｅ、試料の充
填密度１．２ ｇ／ｃｉにおいて磁気特性を測定したと
ころ、Ｈｃ・１４６５０ｅ、σ。
ーサイト（α−Ｆｅ０ＯＮ）粒子を用意し、トルエン３
０ｋｇにこのゲーサイ目、５Ｋｇを投入して分散させた
。次いでテトラｎ−ブチルシリケートＳｉ （ＯＣＪｑ
） ａを３００ｇ、１ｓｏ−プロポキソアルミニウムＡ
ｌ（ＯＣＪｔ）ｉを４００ｇ添加し充分攪拌を行い水を
２００ｇ添加して加水分解を行った後ケーキの濾過を行
った。被着されたＳｉとＡ１の組成化はＳＩ／Ｆｅ ＝
４ｗｔＸ 、＾ｌ／Ｆｅ＝１ｗｔχであった。この被着
ケーキを１１０’Ｃで乾燥した後、水草気分圧がＮ２に
対して１０χになるようにスチームを注入しなか、らＮ
２雰囲気中で４５０″Ｃで５時間焼成した後強磁性粉を
得た。 この強磁性粉を試料振動型磁気測定装置（以下
ＶＳＭと記す）を用い測定磁場１０ ＫＯｅ、試料の充
填密度１．２ ｇ／ｃｉにおいて磁気特性を測定したと
ころ、Ｈｃ・１４６５０ｅ、σ。
＝７８ｅｍｕ／ｇであり、叉、ＢＥＴ法による比表面積
（以下ＳＳＡ と記す）は５８ｍ／ｇであった。更に本
強磁性粉を電子顕微鏡で観察したところ針状形の保持は
良好であり、長軸と短軸の比は１２であった。更にこの
強磁性粉を空気中において温度９０度、湿度６０２の雰
囲気中に１週間放置した後、ＶＳＭにより前述と同様条
件で測定をしたところ、Ｈｃ＝１４４５０ｅ、σ、・７
２ｅｍｕ／ｇが得られた。この結果から、本発明の強磁
性粉は高保磁力を有し、且つ熱安定性に優れたものであ
ることが確認出来た。
（以下ＳＳＡ と記す）は５８ｍ／ｇであった。更に本
強磁性粉を電子顕微鏡で観察したところ針状形の保持は
良好であり、長軸と短軸の比は１２であった。更にこの
強磁性粉を空気中において温度９０度、湿度６０２の雰
囲気中に１週間放置した後、ＶＳＭにより前述と同様条
件で測定をしたところ、Ｈｃ＝１４４５０ｅ、σ、・７
２ｅｍｕ／ｇが得られた。この結果から、本発明の強磁
性粉は高保磁力を有し、且つ熱安定性に優れたものであ
ることが確認出来た。
実施例２〜１０
被着溶媒、被着有機金属化合物の種類と量、焼成温度を
変化させた以外は、実施例１と同様に行った。結果を第
１表に示す。
変化させた以外は、実施例１と同様に行った。結果を第
１表に示す。
本発明の古注により、酸化鉄粉では従来得られなかった
高保磁力が得られ、しかも熱安定性に優れた磁性粉とす
ることができ、現今の磁気記録の高密度下に伴う磁性粉
の高保持力下の要求に大きく貢献することが出来きる。
高保磁力が得られ、しかも熱安定性に優れた磁性粉とす
ることができ、現今の磁気記録の高密度下に伴う磁性粉
の高保持力下の要求に大きく貢献することが出来きる。
叉、磁性鉄粉に比べてコスト的にも極めて有利である。
Claims (1)
- 沸点が０〜２５０℃、融点が０℃以下である溶媒の１
種以上にオキシ水酸化鉄を分散した懸濁液中において、
金属アルキル化合物又は金属アルコキシド及び／又は金
属アセチルアセトネートの被着処理を行い、次いで溶媒
と分離、乾燥した後２００〜８００℃に於いて水蒸気分
圧が１〜３０％の範囲にある水蒸気を含んだ不活性ガス
雰囲気中で焼成することを特徴とする磁気記録用強磁性
酸化鉄粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2049326A JPH03253004A (ja) | 1990-03-02 | 1990-03-02 | 磁気記録用強磁性酸化鉄粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2049326A JPH03253004A (ja) | 1990-03-02 | 1990-03-02 | 磁気記録用強磁性酸化鉄粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03253004A true JPH03253004A (ja) | 1991-11-12 |
Family
ID=12827861
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2049326A Pending JPH03253004A (ja) | 1990-03-02 | 1990-03-02 | 磁気記録用強磁性酸化鉄粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03253004A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019001663A (ja) * | 2017-06-09 | 2019-01-10 | 富士フイルム株式会社 | コアシェル粒子、コアシェル粒子の焼成物、コアシェル粒子の製造方法、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子の製造方法、磁気記録媒体、及び磁気記録媒体の製造方法 |
| JP2019059655A (ja) * | 2017-09-27 | 2019-04-18 | 富士フイルム株式会社 | コアシェル粒子、コアシェル粒子の焼成物、コアシェル粒子の製造方法、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子の製造方法、磁気記録媒体、及び磁気記録媒体の製造方法 |
-
1990
- 1990-03-02 JP JP2049326A patent/JPH03253004A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019001663A (ja) * | 2017-06-09 | 2019-01-10 | 富士フイルム株式会社 | コアシェル粒子、コアシェル粒子の焼成物、コアシェル粒子の製造方法、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子の製造方法、磁気記録媒体、及び磁気記録媒体の製造方法 |
| US11562839B2 (en) | 2017-06-09 | 2023-01-24 | Fujifilm Corporation | Core-shell particle and manufacturing method and fired product of the same, epsilon type iron oxide compound particle and manufacturing method of the same, and magnetic recording medium and manufacturing method of the same |
| JP2019059655A (ja) * | 2017-09-27 | 2019-04-18 | 富士フイルム株式会社 | コアシェル粒子、コアシェル粒子の焼成物、コアシェル粒子の製造方法、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子、イプシロン型酸化鉄系化合物粒子の製造方法、磁気記録媒体、及び磁気記録媒体の製造方法 |
| US11348711B2 (en) | 2017-09-27 | 2022-05-31 | Fujifilm Corporation | Core-shell particle, fired product of core-shell particle, manufacturing method of core-shell particle, epsilon type iron oxide-based compound particle, manufacturing method of epsilon type iron oxide-based compound particle, magnetic recording medium, and manufacturing method of magnetic recording medium |
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