JPH03207777A - 水分散性の耐熱性組成物およびその用途 - Google Patents

水分散性の耐熱性組成物およびその用途

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JPH03207777A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の技術分野］ 本発明は、キユアリング後に優れた熱衝撃性、耐久性お
よび耐摩耗性を示す接着剤−及び被覆剤組成物、該組成
物の使用方法、耐熱性繊維材料含有水性分散物より成る
鋳造用金型用被覆物並びに上記被覆剤組成物と耐熱性繊
維より成るシートに関する。
従来技術および発明が解決しようとする課題近年、無機
系成分を主とする接着剤が研究されている。例えば、特
公昭５０−３３４９１号公報には、微粒状高純度の酸化
ジルコニウムとコロイド珪酸並びにそれらの合計重量の
２〜１０重量％のアルミン酸ナトリウムからなる混合物
を１０００℃以上で焼成して微粉砕して得られることを
特徴とする高耐熱性接着剤組成物の製造方法が開示され
ている。この方法で製造される接着剤はキユアリング温
度が低く、２５０〜３５０℃で充分であると報告されて
いる。
本発明者は、この無機系接着剤組成物を用いることによ
って耐熱性繊維、例えばチタン酸カリウム（ＫｚＴｉｈ
Ｏ＋ｓ）繊維、ポリチタノカルボキシシラン繊維、炭素
繊維を金型の内面に貼り付けまたは塗布することによっ
て、金型の寿命を著しく向上させることに成功した（特
願昭６３−３１３７５５、同６３−３２３６０９）　、
また上記接着剤組成物を用いた耐熱性シートも提供した
（特願平１−１３３０８参照）。
しかし本発明者は、上記の接着剤組成物がキユアリング
後の安定性に問題があり、硬化塗膜が比較的に剥離し安
いことを知った。そこでこの安定性を向上させる研究を
重ねたところ、イツトリアを加えることによって、特公
昭５０−３３４９１号公報に記載の接着剤よりも優れた
安定性を示し且つ乾燥後に、著しく優れた耐摩耗、剥離
安定性、耐熱衝撃性を持つ接着膜（または塗膜）が得ら
れることを見出した。
［発明の構成］ 即ち、本発明者は、２０重量％以上の酸化ジルコニウム
、１〜１０重量％のアルミン酸ナトリウムおよび、酸化
ジルコニウムを基準として２〜１５重量％、殊に４〜１
０重量％のイツトリアを含有しそして残量がシリカであ
る粉末混合物と、水を少量添加した珪酸ナトリウムとよ
り成ることを特徴とする、水分散性の耐熱性組成物が接
着剤組成物および被覆剤組成物として上記の課題を解決
し得ることを見出した。
本発明の耐熱性組成物は、２０重量％以上、特ニ２５〜
７０重量％の酸化ジルコニウム、１〜１０重量２、殊に
２〜５重量％のアルミン酸ナトリウムおよび、酸化ジル
コニウムを基準として２〜１５重量％、殊に４〜１０重
量％のイツトリアを含有しそして残量がシリカである粉
末混合物に、少量の水を添加した４０〜５０重量部（上
記粉末混合物１００重量部を基準とする）の珪酸ナトリ
ウムを添加して得られる組成物である。イツトリアが、
酸化ジルコニウムを基準として２重量％より少ない場合
には、充分な安定化効果が得られず、酸化ジルコニウム
を基準として１５重量％より多い場合には追加的効果が
期待できないので、イツトリアが高価であることから見
て過度に用いるのは不経済である。、酸化ジルコニウム
が２０重量２より少ない場合には、接着力および、セラ
ミック層と基体（例えば、ベースメタル）との間の傾斜
機能が不十分なものとなる。この組成物は、場合によっ
ては更に、キユアリング時およびキユアリング後に不利
な影響を及ぼさない耐熱性の顔料、例えば無機系顔料、
例えば酸化鉄類、二酸化チタン等を含有することができ
る。この組成物はキユアリング後に１３００″Ｃの耐熱
性を示す。
本発明の組成物は、急激な水分の蒸発によって塗膜に凹
凸が生じるので、これを避ける為に空気乾燥または９０
℃程までの温度で２０分〜３時間乾燥させる。キユアリ
ングは、２００〜３５０″Ｃ程で２０分〜３時間行うの
が有利である。更に高温では残留水分による塗膜表面へ
の悪影響があり、更に低温では充分なキユアリングがで
きない。
従って本発明の別の対象は、上記の耐熱性組成物を使用
するに当たって、該組成物を基体に塗布し、接着側組成
物として用いる場合には接合相手の基体と合わせた後に
、室温から９０℃で水分を除去しそして２００〜３５０
″Ｃでキユアリング反応させることを特徴とする、使用
方法にも関する。
この組成物に最高２０重量２までの水分含有量まで水を
添加した水性分散物中に耐熱性短繊維、例えばチタン酸
カリウム（ＫｚＴｉｉＯ＋ｘ）繊維、ポリチタノカルボ
キシシラン繊維、炭素繊維およびウィスカより成る群か
ら選択された少なくとも一種類を分散させて、金型内面
に塗布し、後記の如くキユアリングすることによって得
られる鋳造用金型用被覆物は、非常に優れた耐摩耗性、
耐熱性、剥離安定性、耐久性および、金型使用時に良好
な鋳造品の離型性を示す、この場合に用いられる耐熱性
繊維は、水に分散し得る短繊維、例えば５〜２００μｍ
の長さおよび０．０５〜５ミーの直径を有しているのが
分散性の点から特に有利である。
金型内面に塗布後の被覆物は、室温から９０℃で水分を
除去しそして２００〜３５０℃でキユアリング反応させ
硬化させる。
本発明で使用される金型のベースメタルは、銅、銅合金
、鋼鉄、アルミニウム、アルミニウム合金、マグネシウ
ム、マグネシウム合金等の使用可能なあらゆる金属であ
ることができる。
特に、銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金、
マグネシウム、マグネシウム合金等の非鉄金属の如く、
融点が低く且つ加工の容易な金属をも本発明の組成物に
て金型として使用できるようにしたことは驚くべきこと
である。
本発明で使用できる耐熱性短繊維の内、チタン酸カリウ
ム繊維は、無機材質研究所研究報告書第３４号、°チタ
ン酸カリウム繊維の合成に関する研究”、科学技術庁、
１９８２年、第１〜３７頁に説明されている。この繊維
の役割は、金型の耐熱性、耐摩耗性および離型性を改善
することである。この繊維は５〜２００ミー、殊に１０
〜５０μ讃の長さおよび０．０５〜５μｍ、殊に０．１
〜１ミーの直径を有している微細な繊維がよい。チタン
酸カリウム繊維の本発明の耐熱性組成物の水性分散物へ
の添加量は、２〜３０重量％χであるのが有利である。
本発明のその他の対象には、本発明の被覆荊組成物に最
高２０重量％までの水分含有量まで水を添加した水性分
散物に、チタン酸カリウム（Ｋ□Ｔｉ、０□）繊維、ポ
リチタノカルボキシシラン繊維、炭素繊維、セラミック
ファイバーおよびその他のウィスカより成る群から選択
された少なくとも一種類の耐熱性短繊維を分散させた分
散物が耐熱性布状物に５０〜４００μｌ、殊に２００〜
２５０　ミーの乾燥塗膜厚で塗布されたシート並びに酸
シートを本発明の接着側組成物で金型の内面に貼り付け
た鋳造用金型用被覆物もある。
本発明で用いる耐熱性布状物は、本発明の被覆組成物の
水性分散物を良好に塗布できるものであればよく。この
布状物には、炭素繊維、チラノ繊維、アルミナ繊維、シ
リコンカーバイト繊維より成る不織布、織物または編物
があり、その厚さには特に制限はないが、使用分野で精
密さが要求される場合、比較的に薄い１００〜１０００
ミー程度であるのが好ましい。
更に本発明は、上記の耐熱性布状物に被覆剤組成物を場
合によっては最高２０重量２まで水を加えて含浸させ、
本発明の耐熱性接着剤にて金型内面に貼り付け、室温か
ら９０℃で水分を除去しそして２００〜３５０℃でキユ
アリング反応させることを特徴とする、鋳造用金型の被
覆法並びにそうして得られる被覆物にも関する。
本発明の組成物を鋳造用金型に適用する場合の実施態様
を以下に示す 最初に、最高２０重量％の水分含有量まで水を添加した
本発明の組成物に、酸組成物を基準として２〜１５重量
％Φ量のチタン酸カリウム短繊維を分散させ、この分散
液を金型の被被覆面に塗布し、室温から９０℃までの温
度で１時間以上乾燥させ、、次いで２００〜３５０℃の
温度でキユアリングする。被覆された金型内面は、金型
の湯口、上がり、押し湯および金型本体のそれである。
このようにして製造されるチタン酸カリウム繊維含有被
覆を持つ金型は、鋳造に必要とされる耐熱性を充分に有
している他に、耐摩耗性に優れ且つ鋳造後に成形体を金
型から取り出す際の離型性も卓越している。更に、軟塗
型をせずに１０．０００シヨツトの成形を実施しても、
成形体の表面状態に異常が生じず、充分に使用に耐える
優れた耐久性を持つものである。
また本発明の対象は、本発明の被覆剤組成物が場合によ
っては少量の水の添加後に上記の耐熱性布状物に５０〜
４００μ諺の乾燥塗膜厚で塗布された耐熱性シートにも
関する。
更に本発明は、上記の耐熱性短繊維の少なくとも一種類
と共に上記組成物を含有する水性分散物を、剥離可能な
通水性の基体、例えば金網等に注ぎかけ、室温から９０
℃で水分を除去しそして剥離することによって得られる
耐熱性繊維含有シートにも関する。このシートは使用す
る時に、硬化させる。
これらのシートの厚さには特に臨界はないが、用途次第
で適宜に決めることができる。例えば鋳造用金型の内面
に張りつける場合には、５０〜１０００ミーの程度であ
るのが有利である。しかし寸法安定性を要求されない用
途の場合には、勿論、更に厚くともよい。
本発明の組成物をシートの製造に用いる有利な二つの実
施態様を以下に説明する： 最初に、最高２０重量％までの水分含有量まで水を添加
した本発明の組成物の分散液中に酸組成物を基準として
５〜１５重量％の量のチタン酸カリウム短繊維および５
〜１５重量％の他のセラミック繊維、例えばアルミナ繊
維を分散させ、この分散物を吸引濾過器の濾紙の上に適
量注ぎ込み、吸引濾過によって水分の大部分を除き、室
温から９０℃までの温度で１〜３時間程度乾燥する。
１回の注ぎ込みによって得られる乾燥シートの厚さは５
００ミー程度までである。更に厚いシートを製造する為
には、上記の注ぎ込み及び水分の除去作業を繰り返して
から、キユアリング反応させる。
二つ目の実施態様は、チタン酸カリウム短繊維および他
のセラミック繊維、例えばアルミナ繊維を水中に分散さ
せ、この分散物を吸引濾過器の濾紙の上に適量注ぎ込み
、吸引濾過によって水分の大部分を除きシート状とし、
その上に本発明の水性分散組成物を適量噴霧し、室温で
多少乾燥した後に同じ水性分散物を再噴霧し、室温から
９０℃までの温度で１〜３時間程度乾燥する。これらの
シートは、使用時に、例えば貼り付は時に２００〜３５
０℃で１〜３時間程度キユアリングする。
得られるシートは、１３００℃程度までの耐熱性が要求
される場所、部材に適宜貼り付けることができる。
本発明を以下に実施例を用いて更に詳細に説明する 皿哀春Ω製１貫 裏施■」 ６０重量部の酸化ジルコニウム、４０重量部のシリカ、
５重量部のアルミン酸ナトリウムおよび４．８重量部（
酸化ジルコニウムを基準として８重量％に相当する）の
イツトリアより゛成る粉末混合物５０ｇに、５Ｍ１の水
を加えた２３ｇの珪酸ナトリウムを添加し、混練して粘
稠なペースト状物とする。
スｌ１１１ ５０重量部の酸化ジルコニウム、５５重量部のシリカ、
５重量部のアルミン酸ナトリウムおよび２重量部（酸化
ジルコニウムを基準として４重量％に相当する）のイツ
トリアより成る粉末混合物５０ｇに、５ｄの水を加えた
２０ｇの珪酸ナトリウムを添加し、混練して粘稠なペー
スト状物とする。
皇隻皿」 ４０重量部の酸化ジルコニウム、６５重量部のシリカ、
５重量部のアルミン酸ナトリウムおよび２重量部（酸化
ジルコニウムを基準として５重量２に相当する）のイツ
トリアより成る粉末混合物５０ｇに、４１ｄの水を加え
た２４ｇの珪酸ナトリウムを添加し、混練して粘稠なペ
ースト状物とする。
実１引１ ３０重量部の酸化ジルコニウム、６５重量部のシリカ、
５重量部のアルミン酸ナトリウムおよび１．５重量部（
酸化ジルコニウムを基準として５重量％に相当する）の
イツトリアより成る粉末混合物５０ｇに、４ｄの水を加
えた２２ｇの珪酸ナトリウムを添加し、混練して粘稠な
ペースト状物とする。
皿基１８Ｌ肝洛 実ｍ 実施例１に記載のペースト状物５０ｇに水５１ｄを加え
た水性分散液に平均長さ２０μｍ平均直径０．９μ驕の
チタン酸カリウム繊維１０　ｇを分散させる。この分散
物を、厚さ５００μ柵炭素繊維織物にウェット塗膜厚さ
で３００μ鰯の厚さに塗布する（乾燥塗膜厚：約２１５
μｍ）。これを９０℃で１時間乾燥し、次いで２５０℃
のキユアリング温度で２時間キユアリングする。
次に、実施例１の組成物５０　ｇを用いて、上記のキユ
アリングした炭素繊維織物を自動車エンジンのケーシン
グ用銅合金鋳型の内面、湯口内面等に貼り付ける。これ
を、同様に９０℃で１時間乾燥し、次いで２５０℃のキ
ユアリング温度で２時間キユアリングする。
こうして製造された上記の鋳型を、３５０〜４００℃に
冷却しながら自動車エンジンのケーシングの鋳造に用い
たところ、１０，０００シヨツト行っても、未だ表面に
変化がなかっく、成形体の表面状態も良好であった。離
型は非常に容易である。
実ｍ 実施例２に記載のペースト状物５０ｇを用いて厚さ５０
０μｍ炭素繊維織物を自動車エンジンのケーシング用鋼
合金鋳型の内面、湯口内面等に貼り付ける。これを、９
０℃で１時間乾燥し、次いで２５０℃のキユアリング温
度で２時間キユアリングする。
こうして製造された上記の鋳型を、３５０〜４００℃に
冷却しながら自動車エンジンのゲージングの鋳造に用い
たところ、ｉｏ、ｏｏｏショット行っても、未だ表面に
変化がなかっく、成形体の表面状態も良好であった。離
型は非常に容易である。
１１１１ユ 実施例２に記載の組成物５０ｇに水４ｄを加えた水性分
散液に平均長さ２０μ謄平均直径０．９ミーのチタン酸
カリウム繊維６ｇおよびアルミナ繊Ｗ４ｇを分散させる
。
二の分散物を、鋼鉄製金型内面に塗布し、９０℃で１時
間乾燥しそして２５０℃で２時間キュラリングする。乾
燥塗膜厚：約２３０ミーの塗膜が得られる。
こうして製造された上記の鋳型を、自動車エンジンのケ
ーシングの鋳造に用いたところ、１０，０００シヨツト
行っても、未だ表面に変化がなかっく、成形体の表面状
態も良好であった。離型は非常に容易である。
之二上■製遺 裏施■」 実施例３の分散物５０ｇに水５Ｍｉを加えた水性分散液
に平均長さ２０μ■平均直径０．９μ■のチタン酸カリ
ウム繊維６ｇおよびアルミナ繊維４ｇを更に分散させる
。内径Ｌｏｏｍ−のヌッチェに濾紙を敷き、その上に実
施例１の分散物を噴霧しそして吸引濾過によって大部分
の水分を除く。湿潤時厚さ約ＩＩｌ−のシートが得られ
る。これを濾紙と一緒に取り出し、未使用の濾紙の上に
置き室温で１時間空気乾燥する。得られるシートは約０
．６ｍｓの厚さを有している。
１旌■」 実施例１の分散物５０ｇを厚さ５５０　ｕ＠のポリチタ
ノカルボキシシラン繊維織物にウェット塗膜厚さ３００
ミーで噴霧塗装し、９０℃で１時間乾燥する。乾燥塗膜
厚２６５μｍの被覆層を持つシートが得られる。
このシートは３００℃でキユアリングすると、１３００
℃の温度まで耐える。
１隻医刊 実施例４の分散物５０ｇに５ｍの水を添加した分散液に
平均長さ２０ミー平均直径０．９μ優のチタン酸カリウ
ム繊維６ｇとアルミナ繊維４ｇを添加し混合する。この
混合物を、非常に細かいメツシュの金網に注ぎかけ、９
０℃で１時間乾燥する。その後にこの塗膜を金網から剥
離して、シートを得る。
２：」』回動止医 ス】ｌ糺■ 実施例８に従って製造されたシートを、実施例４に記載
の分散物５０ｇにて、自動車エンジンのケーシング用銅
合金金型（この金型は特願昭６３−３０６８２４号に詳
細に記載されているが、その構成は、鋳型の内面にＮｉ
メッキ層、中間層としてのＣｏ／Ｍｏ／Ｃｒ−合金被覆
層及び外側層としてのＡ　ｌ　ｚ０３／Ｚｒ０３−多孔
賞セラミック被覆層の順で三つの層を持つ銅製金型であ
り、ここではセラミック層の替わりに上記シートを貼り
付ける）の内面、湯口内面等に貼り付ける。９０℃で１
時間乾燥した後に、２５０℃の温度で乾燥室においてキ
ユアリングさせる。
こうして製造された上記の金型を、３５０〜４００″Ｃ
に冷却しながら自動車エンジンのケーシングの鋳造に用
いたところ、１０．０００シツツト行っても、未だ表面
に変化がなかっく、成形体の表面状態も良好であった。
離型は非常に容易である。
［発明の効果］ 本発明の耐熱性組成物は、キユアリング後に、優れた耐
熱性、耐摩耗性および離型性を有し、更に優れた耐久性
を示すだけでなく、特公昭５０−３３４９１号公報に記
載の接着剤よりもキユアリング後の硬化膜が優れた安定
性を示す、従って、本発明の耐熱性組成物の産業への貢
献は顕著なものである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）２０重量重量％以上の酸化ジルコニウム、１〜１０
    重量％のアルミン酸ナトリウムおよび、酸化ジルコニウ
    ムを基準として２〜１５重量％のイットリアを含有しそ
    して残量がシリカである粉末混合物と、水を少量添加し
    た珪酸ナトリウムとより成ることを特徴とする、水分散
    性の耐熱性接着剤組成物。 ２）２０重量％以上の酸化ジルコニウム、１〜１０重量
    ％のアルミン酸ナトリウムおよび、酸化ジルコニウムを
    基準として２〜１５重量％のイットリアを含有すしそし
    て残量がシリカである粉末混合物と、水を少量添加した
    珪酸ナトリウムとより成ることを特徴とする、水分散性
    の耐熱性被覆剤組成物。 ３）請求項１または２に記載の接着剤組成物または被覆
    剤組成物を使用するに当たって、該組成物を基体に塗布
    し、接着剤組成物として用いる場合には接合相手の基体
    と合わせた後に、室温から９０℃で水分を除去しそして
    ２００〜３５０℃でキュアリング反応させることを特徴
    とする、使用方法。 ４）請求項２に記載の被覆剤組成物に最高２０重量％ま
    での水分含有量まで水を添加した水性分散物中にチタン
    酸カリウム（Ｋ＿２Ｔｉ＿６Ｏ＿１＿３）繊維、ポリチ
    タノカルボキシシラン繊維、炭素繊維、セラミックファ
    イバーおよびその他のウィスカより成る群から選択され
    た少なくとも一種類の耐熱性短繊維を分散させた分散物
    が金型の内面に請求項３に記載の方法で塗布された鋳造
    用金型用被覆物。 ５）請求項２に記載の被覆剤組成物に最高２０重量％ま
    での水分含有量まで水を添加した水性分散物中にチタン
    酸カリウム（Ｋ＿２Ｔｉ＿６Ｏ＿１＿３）繊維、ポリチ
    タノカルボキシシラン繊維、炭素繊維、セラミックファ
    イバーおよびその他のウィスカより成る群から選択され
    た少なくとも一種類の耐熱性短繊維を分散させた分散物
    が耐熱性布状物に塗布された後に、室温から９０℃で水
    分が除去された５０〜４００μｍの乾燥塗膜厚を持つシ
    ート。 ６）請求項５に記載のシートを請求項１に記載の接着剤
    組成物で金型の内面に、請求項３に記載の方法で貼り付
    けられた鋳造用金型用被覆物。 ７）耐熱性布状物に請求項２に記載の被覆剤組成物を含
    浸させ、金型表面に請求項１に記載の接着剤で貼り付け
    、室温から９０℃で水分を除去しそして２００〜３５０
    ℃でキュアリング反応させることを特徴とする、鋳造用
    金型の被覆法。 ８）請求項７に記載の方法で製造された鋳造用金型用被
    覆物。 ９）請求項２に記載の被覆剤組成物が耐熱性布状物に塗
    布された後に、室温から９０℃で水分が除去された５０
    〜４００μｍの乾燥塗膜厚を持つシート。 １０）請求項２に記載の被覆剤組成物に最高２０重量％
    までの水分含有量まで水を添加した水性分散物中にチタ
    ン酸カリウム（Ｋ＿２Ｔｉ＿６Ｏ＿１＿３）繊維、ポリ
    チタノカルボキシシラン繊維、炭素繊維、セラミックフ
    ァイバーおよびその他のウィスカより成る群から選択さ
    れた少なくとも一種類の耐熱性短繊維を分散させた分散
    物を剥離可能な通水性の基体の上に注ぎかけ、室温から
    ９０℃で水分を除去しそして剥離することを特徴とする
    、耐熱性繊維含有シートの製造方法。 １１）請求項１０に記載の方法で得られた耐熱性繊維含
    有シート。
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