JPH0317552A - フェライト用酸化鉄中の微量けい素の分析方法及びその装置 - Google Patents
フェライト用酸化鉄中の微量けい素の分析方法及びその装置Info
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- JPH0317552A JPH0317552A JP15143689A JP15143689A JPH0317552A JP H0317552 A JPH0317552 A JP H0317552A JP 15143689 A JP15143689 A JP 15143689A JP 15143689 A JP15143689 A JP 15143689A JP H0317552 A JPH0317552 A JP H0317552A
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、フェライト用酸化鉄中の微量けい素の分析方
法及びその装置に関する。
法及びその装置に関する。
［従来の技術］
フェライト用酸化鉄の品質は、酸化鉄中のけい素濃度に
よって規定されており、けい素濃度を低下させたものほ
どその商品価値は高くなる。最近ではけい素濃度が数十
ｐｐｍ程度の商品も開発されている。このため数＋ｌ）
Ｉ）ｆｆｉのけい素を正確に定量する必要がある。また
近い将来、数ｐｐｍ程度のけい素の分析も必要となる情
勢にある。
よって規定されており、けい素濃度を低下させたものほ
どその商品価値は高くなる。最近ではけい素濃度が数十
ｐｐｍ程度の商品も開発されている。このため数＋ｌ）
Ｉ）ｆｆｉのけい素を正確に定量する必要がある。また
近い将来、数ｐｐｍ程度のけい素の分析も必要となる情
勢にある。
フェライト用酸化鉄中のけい素の規格分析法としては、
Ｊ Ｉ ＳＫ−１４６２フェライト用酸化鉄ｔ）がある
。しかし、この分析法は、過塩素酸白煙処理によるけい
素回収に難点がある。すなわち、この分析法は、けい素
の含有率が少なくなるほどけい素濃度を正確に分析する
のが困難となる。
Ｊ Ｉ ＳＫ−１４６２フェライト用酸化鉄ｔ）がある
。しかし、この分析法は、過塩素酸白煙処理によるけい
素回収に難点がある。すなわち、この分析法は、けい素
の含有率が少なくなるほどけい素濃度を正確に分析する
のが困難となる。
このため数十ｐｐＩＩｌ以下の微量のけい素を分析する
方法としては適当ではない。
方法としては適当ではない。
また、フェライト用酸化鉄中の微量のけい素の分析法が
分析化学ｖｏｌ ３５ （１９８６）Ｔ６７ 〜７１に
報告されている。この方法は、酸化鉄を硫酸、過酸化水
素溶液で加熱分解した後、不溶解物をろ別する。次いで
、不溶解物を、さらに炭酸ナトリウムと炭酸カリウムを
加え加熱融解し、先にろ別したろ岐で融成物を溶解する
。その後、これに硫酸、フッ化水素酸を加え、酸素をパ
ブリングすることによりフッ化けい素を発生させる。発
生したフッ化けい素をホウ酸溶液にて捕集する。捕果液
中のけい素を原子吸光法またはモリブデン青吸光光度法
により定量することにより、酸化鉄中のけい素を求める
。
分析化学ｖｏｌ ３５ （１９８６）Ｔ６７ 〜７１に
報告されている。この方法は、酸化鉄を硫酸、過酸化水
素溶液で加熱分解した後、不溶解物をろ別する。次いで
、不溶解物を、さらに炭酸ナトリウムと炭酸カリウムを
加え加熱融解し、先にろ別したろ岐で融成物を溶解する
。その後、これに硫酸、フッ化水素酸を加え、酸素をパ
ブリングすることによりフッ化けい素を発生させる。発
生したフッ化けい素をホウ酸溶液にて捕集する。捕果液
中のけい素を原子吸光法またはモリブデン青吸光光度法
により定量することにより、酸化鉄中のけい素を求める
。
［発明が解決しようとする課題コ
しかしながら、上述の分析方法によるものでは、フェラ
イト用酸化鉄は溶解し難いので溶解操作を２度行なわな
ければならない。このため、操作が複雑であるばかりで
なく、分析に要する時間も長いという問題がある。
イト用酸化鉄は溶解し難いので溶解操作を２度行なわな
ければならない。このため、操作が複雑であるばかりで
なく、分析に要する時間も長いという問題がある。
本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、１回
の溶解操作でフェライト用酸化鉄を完全に溶解できると
ともにフェライト用酸化鉄中の微量けい素を正確に分析
することができるフェライト用酸化鉄中の微量けい素の
分析方法及びその装置を提供するものである。
の溶解操作でフェライト用酸化鉄を完全に溶解できると
ともにフェライト用酸化鉄中の微量けい素を正確に分析
することができるフェライト用酸化鉄中の微量けい素の
分析方法及びその装置を提供するものである。
〔課題を解決するための手段コ
本発明は、フッ化水素酸、硝酸、および塩酸からなる混
酸中に、加温、加圧状態でフェライト用酸化鉄を溶解さ
せる工程と、 前記フェライト用酸化鉄溶解混酸を冷却させた後、前記
フェライト用酸化鉄溶解混酸中に硫酸を供給してフッ化
けい素を発生させる工程と、該フッ化けい素をホウ酸溶
液に吸収させる工程と、 前記ホウ酸溶液中のけい素を定量する工程と、を具備す
ることを特徴とするフェライト用酸化鉄中の微量けい素
分析方法である。
酸中に、加温、加圧状態でフェライト用酸化鉄を溶解さ
せる工程と、 前記フェライト用酸化鉄溶解混酸を冷却させた後、前記
フェライト用酸化鉄溶解混酸中に硫酸を供給してフッ化
けい素を発生させる工程と、該フッ化けい素をホウ酸溶
液に吸収させる工程と、 前記ホウ酸溶液中のけい素を定量する工程と、を具備す
ることを特徴とするフェライト用酸化鉄中の微量けい素
分析方法である。
また、本発明は、酸化性ガス供給管及び硫酸添加用管の
一端部が挿着された硫酸添加用容器と、前記硫酸添加用
管の他端部が挿着され、かつ、フッ化けい素搬送用管の
一端部が挿着された揮散分離容器と、 前記フッ化けい素搬送用管の他端部が挿着されたけい素
吸収容器と、 を具備することを特徴とするフェライト用酸化鉄中の微
量けい素の分析装置である。
一端部が挿着された硫酸添加用容器と、前記硫酸添加用
管の他端部が挿着され、かつ、フッ化けい素搬送用管の
一端部が挿着された揮散分離容器と、 前記フッ化けい素搬送用管の他端部が挿着されたけい素
吸収容器と、 を具備することを特徴とするフェライト用酸化鉄中の微
量けい素の分析装置である。
ここで、本発明にて用いる硝酸、塩酸は、それぞれ濃硝
酸、濃塩酸であり、分析試料０．５ｇに対して、それぞ
れ２ ｍｌ程度の量を用いる。その理由は、使用量がこ
れより少ないと溶解性が悪くなり、また多いと経済的で
なく、しかも、それぞれの酸からのけい素の汚染が生じ
易いからである。
酸、濃塩酸であり、分析試料０．５ｇに対して、それぞ
れ２ ｍｌ程度の量を用いる。その理由は、使用量がこ
れより少ないと溶解性が悪くなり、また多いと経済的で
なく、しかも、それぞれの酸からのけい素の汚染が生じ
易いからである。
フッ化水素酸は、濃度１ｖｏｌ／ｖｏｌ％〜Ｑ，ｌｙｏ
ｌ／ｖａｔ％のものが好適である。フッ化水素酸の濃度
が１ ｖｏｌ／ｖｏｌ％より大きいと定量装置例えば誘
導結合プラズマ発光分光装置等からの汚染が見られ、分
析精度が悪くなる。また、Ｏ．ｌｖｏｌ／ｖｏｌ％未満
であると溶解性が悪くなり、本発明の目的を達し得ない
。用いるフッ化水素酸の量は、フッ化けい素（ Ｓ ｉ
Ｆ ４）を発生させるに必要な量以上とすればよい。
ｌ／ｖａｔ％のものが好適である。フッ化水素酸の濃度
が１ ｖｏｌ／ｖｏｌ％より大きいと定量装置例えば誘
導結合プラズマ発光分光装置等からの汚染が見られ、分
析精度が悪くなる。また、Ｏ．ｌｖｏｌ／ｖｏｌ％未満
であると溶解性が悪くなり、本発明の目的を達し得ない
。用いるフッ化水素酸の量は、フッ化けい素（ Ｓ ｉ
Ｆ ４）を発生させるに必要な量以上とすればよい。
耐フッ酸性の圧力容器としては、通常の圧力容器でポリ
テトラフルオ口エチレンを内張リしたものなどを用いる
ことができる。
テトラフルオ口エチレンを内張リしたものなどを用いる
ことができる。
高温、，高圧の条件としては、温度１２０℃（圧力１．
６９ ａｔａ）以上が好ましい。１２０℃未満では溶解
性が悪くなる。
６９ ａｔａ）以上が好ましい。１２０℃未満では溶解
性が悪くなる。
また、本発明では、硫酸の供給によって発生したフッ化
けい素を漏れなくホウ酸溶液中に吸収させるために、例
えば第１図に示すような構成の装置を使用する。
けい素を漏れなくホウ酸溶液中に吸収させるために、例
えば第１図に示すような構成の装置を使用する。
図中１は、硫酸添加用容器である。硫酸添加用容器１に
は、ａ硫酸２を入れておく。また、硫酸添加用容器１に
は、酸素供給管３及び硫酸添加用管４を挿着している。
は、ａ硫酸２を入れておく。また、硫酸添加用容器１に
は、酸素供給管３及び硫酸添加用管４を挿着している。
硫酸添加用管４の一端部は、濃硫酸２を所定量確実に吸
入できる位置に設定されている。硫酸添加用管４の他端
側は、揮散分離容器５に挿着されている。すなわち、硫
酸添加用管４の他端部は、揮散分離容器５内のフェライ
ト用酸化鉄溶解液６に浸漬する位置に固定されている。
入できる位置に設定されている。硫酸添加用管４の他端
側は、揮散分離容器５に挿着されている。すなわち、硫
酸添加用管４の他端部は、揮散分離容器５内のフェライ
ト用酸化鉄溶解液６に浸漬する位置に固定されている。
揮故分離容器５には、フッ化けい素搬送用管７の一端側
が挿着されている。フッ化けい素搬送用管７の他端部は
、ホウ酸溶液８内に浸漬するようにして、フッ化けい素
吸収容器９に挿着されている。
が挿着されている。フッ化けい素搬送用管７の他端部は
、ホウ酸溶液８内に浸漬するようにして、フッ化けい素
吸収容器９に挿着されている。
このように構成された装置により、次の操作によって所
定のフフ化けい素を漏れなく吸収したホウ酸溶液８を得
る。すなわち、酸素供給管３から所定の圧力で酸素を硫
酸添加用容器１に供給する。
定のフフ化けい素を漏れなく吸収したホウ酸溶液８を得
る。すなわち、酸素供給管３から所定の圧力で酸素を硫
酸添加用容器１に供給する。
この酸素の圧力によって、ａ硫酸２を硫酸添加用管４を
介してフェライト用酸化鉄溶解液６中に供給する。所定
量の濃硫酸２が供給されると、揮散分離容器５内で酸素
のパブリングが起きてフッ化けい素が発生する。発生し
たフッ化けい素は、フッ化けい素搬送用管゜７を介して
漏れなくホウ酸溶液８中に吸収される。
介してフェライト用酸化鉄溶解液６中に供給する。所定
量の濃硫酸２が供給されると、揮散分離容器５内で酸素
のパブリングが起きてフッ化けい素が発生する。発生し
たフッ化けい素は、フッ化けい素搬送用管゜７を介して
漏れなくホウ酸溶液８中に吸収される。
このようにしてフッ化けい素を吸収したホウ酸溶液８を
例えば、誘導結合プラズマ発光分光法にて分析し、けい
素を定量する。
例えば、誘導結合プラズマ発光分光法にて分析し、けい
素を定量する。
［実施例］
以下、本発明の実施例について説明する。
フェライト用酸化鉄中のけい素分析のための公定標準試
料がないたため、以下に示す標準添加法により本発明の
効果を確認する実験を行った。
料がないたため、以下に示す標準添加法により本発明の
効果を確認する実験を行った。
まず、けい素濃度が９μｚ／０．５ｔｒ程度と推定され
るフェライト用酸化鉄からなる試料０．５ｇを試料Ａ，
試料Ｂとして用意した。
るフェライト用酸化鉄からなる試料０．５ｇを試料Ａ，
試料Ｂとして用意した。
試料Ａは、Ｈ Ｃ ｉ） ２ ｍｌ ，Ｈ Ｎ ０ ３
２ ｍｌ ，Ｏ − ２ ３ｖｏｌノｖｏｌ％ＨＦ ｌ
ｍｌ，Ｈ２０２ｍｌからなる混酸中に１２０℃，３時間
の条件で加熱分解させて溶解試料Ａとした。
２ ｍｌ ，Ｏ − ２ ３ｖｏｌノｖｏｌ％ＨＦ ｌ
ｍｌ，Ｈ２０２ｍｌからなる混酸中に１２０℃，３時間
の条件で加熱分解させて溶解試料Ａとした。
試料Ｂは、予め用意した標準けい素溶液２ ｍｌを上述
の混酸中に更に添加した点以外は、溶解試料Ａの作製方
法と全く同様にして溶解試料Ｂとした。
の混酸中に更に添加した点以外は、溶解試料Ａの作製方
法と全く同様にして溶解試料Ｂとした。
試料Ａ，Ｂともに上記の条件下で不純物は見られず、完
全に溶解した。ここで、標準けい素溶液は、高純度二酸
化けい素０．４２８０ｇを白金るつぼにとり、炭酸ナト
リウムを加えて融解後温水で抽出し、濾過して１ ０
０ ０ ｍｌとしたものを希釈して、けい素濃度２μｇ
／ ｍｌに調製したものを用いた。
全に溶解した。ここで、標準けい素溶液は、高純度二酸
化けい素０．４２８０ｇを白金るつぼにとり、炭酸ナト
リウムを加えて融解後温水で抽出し、濾過して１ ０
０ ０ ｍｌとしたものを希釈して、けい素濃度２μｇ
／ ｍｌに調製したものを用いた。
次に、溶解試料Ａは、第１図に示す装置を用いてフッ化
けい素の回収を行った。すなわち、溶解試料Ａをフェラ
イト用酸化鉄溶解液６として３ ｍｌのＨ２０と共に、
揮散分離容器５内に入れる。次いで、硫酸添加容器１に
は、Ｈ２ＳＯ４を入れて硫酸添加用管の端部をＨ Ｓ
０ ４２ ０ ｍｌが供給で２ きる位置に設定しておいた。このＨ Ｓｏ４とし２ ては、不純物としてのけい素が含有されていることが考
えられるので、予めフッ化水素酸で処理したちのを用い
た。この処理によって、不純物としてのけい素はほぼ完
全に除去されたと考えられる。また、けい素吸収容器９
内には、０． ０５％Ｈ３ＢＯ３溶液９を１０ｍｌ入れ
ておいた。このような状態で、酸素供給管３から酸素を
供給し、酸素の圧力により所定量のＨ２ＳＯ４を 揮
散分離容器５に供給し、ひきつづき、酸素を１ ０ ０
０ｍｌ／ＩＩｌｉｎの流量で３０分間供給した。
けい素の回収を行った。すなわち、溶解試料Ａをフェラ
イト用酸化鉄溶解液６として３ ｍｌのＨ２０と共に、
揮散分離容器５内に入れる。次いで、硫酸添加容器１に
は、Ｈ２ＳＯ４を入れて硫酸添加用管の端部をＨ Ｓ
０ ４２ ０ ｍｌが供給で２ きる位置に設定しておいた。このＨ Ｓｏ４とし２ ては、不純物としてのけい素が含有されていることが考
えられるので、予めフッ化水素酸で処理したちのを用い
た。この処理によって、不純物としてのけい素はほぼ完
全に除去されたと考えられる。また、けい素吸収容器９
内には、０． ０５％Ｈ３ＢＯ３溶液９を１０ｍｌ入れ
ておいた。このような状態で、酸素供給管３から酸素を
供給し、酸素の圧力により所定量のＨ２ＳＯ４を 揮
散分離容器５に供給し、ひきつづき、酸素を１ ０ ０
０ｍｌ／ＩＩｌｉｎの流量で３０分間供給した。
このようにしてフッ化けい素を吸した
Ｈ ＢＯ３溶液９中のけい素を誘導結合プラズマ３
発光分光広によって分析し、けい素量を定量した。
この測定値は、■１μｇあった。
溶解試料Ｂについても、上述の溶解試料Ａと全く同様に
してフッ化けい素の回収を行ない、誘導結合プラズマ発
光分光方にてけい素の定量を行った。
してフッ化けい素の回収を行ない、誘導結合プラズマ発
光分光方にてけい素の定量を行った。
測定結果は、１２μｇであった。
１２−Ｉｌ”−７．５４μｇ （Ｌ）上記
式（Ｌ）から明らかなように、実施例によるものでは、
けい素の回収率は約９６％であることが確認された。
式（Ｌ）から明らかなように、実施例によるものでは、
けい素の回収率は約９６％であることが確認された。
次に上記実施例の効果を確認するために行った比較例に
ついて説明する。実施例と同様の条件にして、標準けい
素溶液を含まない溶解試料Ｃと、標準けい素溶液を含む
溶解試料Ｄとを作成した。
ついて説明する。実施例と同様の条件にして、標準けい
素溶液を含まない溶解試料Ｃと、標準けい素溶液を含む
溶解試料Ｄとを作成した。
溶解試料ＣをＨ ２ ０ ３ ｍｌと共に解放された揮
散分離容器に入れ、溶液部を氷水で約５℃に冷却した。
散分離容器に入れ、溶液部を氷水で約５℃に冷却した。
次いで、Ｈ ２ Ｓ Ｏ ４ ２ ０ ｍｌを加えた後
、揮散分離容器を密閉し、同容器内に１０００ｍｌ／分
の流量で、３０分内酸素を供給し、フッ化けい素を発生
させた。発生したフッ化けい素を０．０５％Ｈ ３Ｂ
Ｏ ａ １ ０ ｍｌの吸収液にて吸収させた。
、揮散分離容器を密閉し、同容器内に１０００ｍｌ／分
の流量で、３０分内酸素を供給し、フッ化けい素を発生
させた。発生したフッ化けい素を０．０５％Ｈ ３Ｂ
Ｏ ａ １ ０ ｍｌの吸収液にて吸収させた。
このようにして得たＨ３ＢＯ３溶液を誘導結合プラズマ
発光分光法にて分析しで、けい素の定量を行った。測定
値は■３μｇであった。
発光分光法にて分析しで、けい素の定量を行った。測定
値は■３μｇであった。
溶解試料Ｄについて、上述の溶解試料Ｃと全く同様にし
て、フッ化けい素の定量を行った。測定値は１４μｇで
あった。
て、フッ化けい素の定量を行った。測定値は１４μｇで
あった。
Ｉ−１３ら６．７８μｇ（２）
４
上記式（２〉から明らかなように、比較例によるもので
は、けい素の回収率は約７３％であった。
は、けい素の回収率は約７３％であった。
この比較例及び実施例から明らかなように、本発明によ
るものでは、フェライト用酸化鉄中の微量けい素を極め
て高い精度で、かつ、容易に測定できることが分った。
るものでは、フェライト用酸化鉄中の微量けい素を極め
て高い精度で、かつ、容易に測定できることが分った。
［発明の効果］
以上説明した如く、本発明によれば、溶媒としてフフ化
水素酸，硝酸，塩酸からなる混酸を高温，高圧下で用い
るようにしたので、１回の溶解操作でフェライト用酸化
鉄を完全に溶解させることができ、フェライト用酸化鉄
中の微量けい素を極めて正確に定量できる等顕著な効果
を有するものである。
水素酸，硝酸，塩酸からなる混酸を高温，高圧下で用い
るようにしたので、１回の溶解操作でフェライト用酸化
鉄を完全に溶解させることができ、フェライト用酸化鉄
中の微量けい素を極めて正確に定量できる等顕著な効果
を有するものである。
第１図は、本発明の一実施例の装置の構成を示す説明図
である。 １・・・硫酸添加用容器、３・・・酸素供給管、４・・
・硫酸添加用管、５・・・揮散分離容器、７・・・フッ
化けいい素搬送用管、９・・・１フい素吸収容器。
である。 １・・・硫酸添加用容器、３・・・酸素供給管、４・・
・硫酸添加用管、５・・・揮散分離容器、７・・・フッ
化けいい素搬送用管、９・・・１フい素吸収容器。
Claims (2)
- （１）フッ化水素酸、硝酸、および塩酸からなる混酸中
に、加温、加圧状態でフェライト用酸化鉄を溶解させる
工程と、 前記フェライト用酸化鉄溶解混酸を冷却させた後、前記
フェライト用酸化鉄溶解混酸中に硫酸を供給してフッ化
けい素を発生させる工程と、該フッ化けい素をホウ酸溶
液に吸収させる工程と、 前記ホウ酸溶液中のけい素を定量する工程と、を具備す
ることを特徴とする微量けい素分析方法。 - （２）酸化性ガス供給管及び硫酸添加用管の一端部が挿
着された硫酸添加用容器と、 前記硫酸添加用管の他端部が挿着され、かつ、フッ化け
い素搬送用管の一端部が挿着された揮散分離容器と、 前記フッ化けい素搬送用管の他端部が挿着されたフッ化
けい素吸収容器と、 を具備することを特徴とするフェライト用酸化鉄中の微
量けい素の分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15143689A JPH0317552A (ja) | 1989-06-14 | 1989-06-14 | フェライト用酸化鉄中の微量けい素の分析方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15143689A JPH0317552A (ja) | 1989-06-14 | 1989-06-14 | フェライト用酸化鉄中の微量けい素の分析方法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0317552A true JPH0317552A (ja) | 1991-01-25 |
Family
ID=15518572
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15143689A Pending JPH0317552A (ja) | 1989-06-14 | 1989-06-14 | フェライト用酸化鉄中の微量けい素の分析方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0317552A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5418040A (en) * | 1991-08-05 | 1995-05-23 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Automobile fuel tank with damper layer and method of manufacturing such damper layer |
-
1989
- 1989-06-14 JP JP15143689A patent/JPH0317552A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5418040A (en) * | 1991-08-05 | 1995-05-23 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Automobile fuel tank with damper layer and method of manufacturing such damper layer |
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