JP3144065B2 - 硫酸中の硼素の定量方法 - Google Patents
硫酸中の硼素の定量方法Info
- Publication number
- JP3144065B2 JP3144065B2 JP04172457A JP17245792A JP3144065B2 JP 3144065 B2 JP3144065 B2 JP 3144065B2 JP 04172457 A JP04172457 A JP 04172457A JP 17245792 A JP17245792 A JP 17245792A JP 3144065 B2 JP3144065 B2 JP 3144065B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- boron
- sulfuric acid
- acid
- methanol
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
に関する。詳しくは高純度硫酸中の微量の硼素の定量方
法に関する。高純度硫酸は近年、特に電子工業用として
有用である。
度法、抽出分離吸光光度法、液体クロマトグラフ法、誘
導結合プラズマ発光分析法、誘導結合プラズマ質量分析
法等が知られている。例えば、試料溶液を濃リン酸、必
要により濃硫酸をまぜ、濃縮して白煙処理し、メタノー
ルを加えて蒸留し、留出する硼酸トリメチルを水酸化カ
ルシウム水溶液に捕集し、これを蒸発乾固した後、クル
クミン−シュウ酸試薬で硼素を吸光定量する方法(JAPA
N ANALYST,Vol.12,120〜125 (1963))、誘導結合プラズ
マ質量分析法(以下、ICP−MSと称する。)による
チタン中の硼素の定量(Analytica Chimica Acta,244(1
991)115-122 )等が知られている。
方法では定量下限の濃度が高く、硫酸中の1ppb以下
の濃度の硼素を定量することは困難であった。かかる事
情に鑑み、硫酸中の低濃度、特に1ppb以下の硼素を
定量する方法について鋭意検討した結果、硫酸中の硼素
を硼酸トリメチルとして留出させ、これを糖アルコール
類の水溶液に導入して捕集し、次いで捕集液を雰囲気に
よる汚染をさけるために、窒素気流下に蒸発乾固し、残
渣を酸で溶解して硼素を濃縮し、溶解液中の硼素をIC
P−MSで測定することにより1ppb以下の硼素を精
度良く定量できることを見出し、本発明を完成するに至
った。
中にメタノールを加え、不活性ガスを通気しながら加熱
して硫酸中の硼素を硼酸トリメチルとして留出させ、留
出してくる硼酸トリメチルを糖アルコール類の水溶液に
導入して捕集し、捕集液を高純度の不活性ガス雰囲気下
に蒸発し、残渣を酸で溶解し、溶解液中の硼素を誘導結
合プラズマ質量分析法で測定することを特徴とする硫酸
中の硼素の定量方法である。
試薬は高純度試薬または精製して用いる。例えばメタノ
ールおよびエタノールは精密分析用のメタノールに特級
の水酸化ナトリウムを加え、蒸留精製したものを用い
る。純水としては蒸留水をMill−Q装置で精製して
用いる。機器は充分洗浄後、密閉して保管しておいたも
のを用いる。特に1ppb以下の濃度の硼素を定量する
際には、雰囲気中に存在する硼素による汚染の影響が大
きいので注意が必要である。一度蒸留操作を行って汚染
された硼素を除いた後に本測定を行うのが好ましい。
グリセリン等のトリット、エリトリット等のテトリッ
ト、アラビット、アドニット等のペンチット、マンニッ
ト、ズルシット、タリット、アリット等のヘキシット等
が挙げられる。
図1に示す。石英製の蒸留器6に高純度の不活性ガス、
通常、窒素ガスをボンベ1から流量計2、フィルター
3、シリンダー(テフロン製)4経由して供給するライ
ンが設けられている。更に留出液を冷却し、捕集する冷
却器7とシリンダー(テフロン製)8が連結されてい
る。留出液を捕集するシリンダー8には糖アルコール類
の水溶液が入れられ、留出管がその中に挿入されてい
る。蒸留器はスターラー付プレート上のウオーターバス
で加熱できるようになっている。
る。硫酸量は限定されるものではないが、通常、約10
0g用いられる。これに冷却したメタノールを液温が4
0℃以上にならないように徐々に加える。メタノールは
約100ml加えられる。蒸留器を熱水浴中に入れ、不
活性ガスを通気しながら蒸留する。その後メターノール
を約20ml追加して更に蒸留する。これを2〜3回繰
り返すことにより硼素を100%留出回収することがで
きる。追加するメタノールの代わりにエタノールを用い
ることにより少ない回数で硼素を100%留出回収する
ことができる。
蒸発皿に移し、内部標準のベリリウムと塩酸を加え、高
純度の不活性ガス雰囲気下に加熱し、蒸発、濃縮する。
この時、周囲の大気に曝して蒸発すると汚染されるの
で、周囲の大気に接触しないよう硼素を含有しない高純
度の不活性ガス、通常、窒素ガス雰囲気下に行う必要が
ある。乾固直前に加熱を止め、酸と純水を加えて残渣を
溶解する。酸としては硝酸、硫酸、塩酸が挙げられる
が、通常、硝酸が用いられる。溶解液をポリエチレン試
験管に移し、洗浄し、液量を5ml程度にする。これを
ICP−MSで 9Beと11B を測定する。
操作、すなわち空試験を行い。上記で得られた測定値を
補正し、硫酸中の硼素濃度を求める。
pb)の硫酸中の硼素を精度良く測定することができ
る。
発明はこの実施例に限定されるものではない。
級水酸化ナトリウム1gを加えて溶解後、80〜83℃
の熱水浴中で蒸留精製する。留出初めから30〜400
mlを取得し用いる。 (2)エタノール:和光精密分析用500mlに和光特
級水酸化ナトリウム1gを加えて溶解後、85〜88℃
の熱水浴中で蒸留精製する。留出初めから30〜400
mlを取得し用いる。 (3)糖アルコール水溶液:糖アルコールとしてマンニ
ットを用いた。和光特級マンニット0.2gを純水10
0mlに溶解した(2mg/ml)。 (4)塩酸 :多摩化学 30% AA−1000 (5)硝酸 :多摩化学 68% AA−1000 (6)純水 :蒸留水をMill−Q装置で精製し
た水 (7)硼素標準液:和光原子吸光用1000ppm溶液
を純水で希釈し、0.1ppm溶液とした。 (8)ベリリウム溶液:和光原子吸光用1000ppm
溶液を純水で希釈し、1ppm溶液とした。
水1mlを取り、硝酸0.2mlとマンニット水溶液
0.5mlを加える。ベリリウム溶液0〜0.5ml
(0〜500ng)および硼素標準液0〜0.5ml
(0〜50ng)を段階的に加え、純水を加えて5ml
とした。これらについてICP−MS装置(VG社製
PQ−II型)を用いて測定し検量線を作成した。なお、
ICP−MSの測定は通常用いられる条件で行った。
定量を行った。石英蒸留器のフラスコに硫酸102gを
取り、水で冷却した。これに水で冷却したメタノール1
00mlを、液温が40℃以上にならないように徐々に
加えた。捕集用100mlテフロン製シリンダーにマン
ニット水溶液0.5mlと純水25mlを取り、この液
中に留出管を投入し、フラスコに蒸留ヘッドを取りつけ
た。更に窒素ガスの通気設備を取りつけた。
ガスを100ml/分で通気し、回転子を60rpmで
回転させた。10分間加熱蒸留した。次にテフロンシリ
ンダー4にメタノール20mlを入れ、蒸留器に送り込
み、20分間蒸留した。更にエタノール10mlを同様
にして蒸留器に送り込み、30分間蒸留した。捕集液を
75mmφの透明蒸発皿に移し、ベリリウム溶液0.5
mlと30%塩酸1mlを加えた。これをホットプレー
トに載せ、窒素ガスの流入口、流出口を有するカバーを
かぶせ、窒素ガスを供給してカバー内を窒素ガス雰囲気
にし、ホットプレートを約200℃に加熱して蒸発、濃
縮を行った。液量5ml程度から温度を80℃に下げ、
乾固直前に蒸発皿をホットプレートからおろした。
加えて残渣を溶かし、ポリエチレン試験管に移した。蒸
発皿を純水で洗浄し、液を合わせて5mlとした。これ
をICP−MSで測定した結果。硼素を20ng検出し
た。
試験を行い、硼素を6ng検出した。硼素の検出値から
硫酸中の硼素濃度を求めた〔(A−B)/100〕とこ
ろ0.1ppbであった。
た場合の繰り返し再現性は、変動係数で5%、回収率は
90%であった。
す。
Claims (2)
- 【請求項1】 硫酸中にメタノールを加え、不活性ガス
を通気しながら加熱して硫酸中の硼素を硼酸トリメチル
として留出させ、留出してくる硼酸トリメチルを糖アル
コール類の水溶液に導入して捕集し、捕集液を高純度の
不活性ガス雰囲気下に蒸発し、残渣を酸で溶解し、溶解
液中の硼素を誘導結合プラズマ質量分析法で測定するこ
とを特徴とする硫酸中の硼素の定量方法。 - 【請求項2】 糖アルコール類がマンニットである請求
項1記載の硫酸中の硼素の定量方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP04172457A JP3144065B2 (ja) | 1992-06-30 | 1992-06-30 | 硫酸中の硼素の定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP04172457A JP3144065B2 (ja) | 1992-06-30 | 1992-06-30 | 硫酸中の硼素の定量方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0618511A JPH0618511A (ja) | 1994-01-25 |
JP3144065B2 true JP3144065B2 (ja) | 2001-03-07 |
Family
ID=15942350
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP04172457A Expired - Fee Related JP3144065B2 (ja) | 1992-06-30 | 1992-06-30 | 硫酸中の硼素の定量方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3144065B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1932242B (zh) * | 2006-10-02 | 2010-05-12 | 中国矿业大学 | 一种带钢板隔水层的井壁及其施工方法 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112279220B (zh) * | 2020-12-29 | 2021-03-23 | 苏州香榭轩表面工程技术咨询有限公司 | 一种高纯硫酸的连续生产方法 |
-
1992
- 1992-06-30 JP JP04172457A patent/JP3144065B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1932242B (zh) * | 2006-10-02 | 2010-05-12 | 中国矿业大学 | 一种带钢板隔水层的井壁及其施工方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0618511A (ja) | 1994-01-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN114894913B (zh) | 一种同步快速测定尿液中总砷及砷代谢产物含量的方法 | |
CN110702773B (zh) | 一种利用MC-ICP-MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法 | |
Chu et al. | Simultaneous multielement determination of trace metals in seawater by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry using chelating resin column preconcentration. | |
Prange et al. | Determination of trace element impurities in ultrapure reagents by total reflection X-ray spectrometry | |
Ader et al. | Radiochemical and methodological studies on the recovery and analysis of nickel in urine | |
JP3144065B2 (ja) | 硫酸中の硼素の定量方法 | |
Hoover et al. | Determination of trace amounts of mercury in foods by flameless atomic absorption | |
Black et al. | Environmental analysis problems created by unexpected volatile beryllium compounds in various samples | |
JP3144066B2 (ja) | 硫酸中の硼素の定量法 | |
Lazo et al. | Determination of the different states of mercury in seawater near the Vlora and Durres Bays | |
CN108802234A (zh) | 一种粉煤灰中铵根离子含量的测定方法 | |
Kumamaru et al. | Inductively-coupled plasma atomic emission spectrometric determination of boron based on generation of methyl borate | |
CN112505175A (zh) | 一种腹膜透析液中杂质含量的测定方法 | |
Sun et al. | Determination of trace lead in Chinese herbs by derivative flame atomic absorption spectrometry using an atom-trapping technique | |
US6180413B1 (en) | Low level TOC measurement method | |
JPH0581859B2 (ja) | ||
Aikoh et al. | Determination of mercury levels in human urine and blood by ultraviolet–visible spectrophotometry | |
Miller et al. | Spectrophotometric determination of manganese in human plasma and red cells with benzohydroxamic acid | |
ISHII et al. | Determination of Trace Amounts of Boron in Steel by Inductively Coupled Plasma Emission Spectrometry Using Methyl Borate as Distillate | |
JP4602070B2 (ja) | 化学形態別砒素分析のための試料前処理方法 | |
CN106770732A (zh) | 一种检测粮食中糖分的方法 | |
Kometani | Flameless atomic absorption spectrometric determination of ultratrace elements in silicon tetrachloride | |
Miekeley et al. | Fast Hg determination in biological samples by ICP-MS using minitube furnace catalytic combustion (MFCC) | |
JP3334212B2 (ja) | 有機薬品中の硼素の定量法 | |
JP2667920B2 (ja) | A1f▲下3▼中の金属不純物の分折方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090105 Year of fee payment: 8 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090105 Year of fee payment: 8 |
|
RD05 | Notification of revocation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R3D05 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090105 Year of fee payment: 8 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100105 Year of fee payment: 9 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110105 Year of fee payment: 10 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110105 Year of fee payment: 10 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120105 Year of fee payment: 11 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |