JPH0552753A - 硫黄の高感度分析法 - Google Patents
硫黄の高感度分析法Info
- Publication number
- JPH0552753A JPH0552753A JP23537791A JP23537791A JPH0552753A JP H0552753 A JPH0552753 A JP H0552753A JP 23537791 A JP23537791 A JP 23537791A JP 23537791 A JP23537791 A JP 23537791A JP H0552753 A JPH0552753 A JP H0552753A
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- JP
- Japan
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- sulfur
- piping
- gas
- hydrogen sulfide
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Abstract
(57)【要約】
【構成】試料から硫黄を硫化物イオンの状態で含有する
溶液を調製し、該溶液を酸溶液と混合して硫化水素を発
生させ、該硫化水素を誘導結合プラズマ発光分光分析装
置に導入して硫黄のスペクトルを測定する工程を有す
る、試料中の硫黄分析法。 【効果】励起源であるプラズマ中に導入される試料の導
入効率が高い。硫黄は他の成分から分離されて導入され
るので、測定に化学干渉も光学的干渉も起こらない。硫
化水素の発生は閉じた系で行われるため、雰囲気による
汚染もない。そのため、高感度、高精度で再現性の高い
測定が可能である。
溶液を調製し、該溶液を酸溶液と混合して硫化水素を発
生させ、該硫化水素を誘導結合プラズマ発光分光分析装
置に導入して硫黄のスペクトルを測定する工程を有す
る、試料中の硫黄分析法。 【効果】励起源であるプラズマ中に導入される試料の導
入効率が高い。硫黄は他の成分から分離されて導入され
るので、測定に化学干渉も光学的干渉も起こらない。硫
化水素の発生は閉じた系で行われるため、雰囲気による
汚染もない。そのため、高感度、高精度で再現性の高い
測定が可能である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属、半導体、セメン
ト等の種々の物質中に含まれる微量硫黄の高感度分析法
に関する。
ト等の種々の物質中に含まれる微量硫黄の高感度分析法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】金属材料や半導体中に含まれる硫黄分は
該材料や半導体の物理的特性、電気的特性に大きく影響
する。特に、硫黄は半導体中で不純物凖位を形成するの
で極く微量に存在する硫黄も測定が要求される。誘導結
合プラズマ発光分光分析法は一般に微量元素の高感度分
析法として知られている。この方法では、通常、試料溶
液が励起源であるプラズマ中に噴霧により導入される
が、この導入法でプラズマ中に導入される試料は噴霧さ
れる試料の１〜２％程度に過ぎないことに加え、硫黄元
素の励起エネルギーは高いので発光効率が低いために、
期待されるほどの高感度、高精度測定は達成できない。
該材料や半導体の物理的特性、電気的特性に大きく影響
する。特に、硫黄は半導体中で不純物凖位を形成するの
で極く微量に存在する硫黄も測定が要求される。誘導結
合プラズマ発光分光分析法は一般に微量元素の高感度分
析法として知られている。この方法では、通常、試料溶
液が励起源であるプラズマ中に噴霧により導入される
が、この導入法でプラズマ中に導入される試料は噴霧さ
れる試料の１〜２％程度に過ぎないことに加え、硫黄元
素の励起エネルギーは高いので発光効率が低いために、
期待されるほどの高感度、高精度測定は達成できない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明の課題
は、誘導結合プラズマ発光分光分析装置を利用する硫黄
の分析法を改良し、試料中の微量硫黄を高感度、高精度
で迅速に測定する事ができる分析方法を提供することに
ある。
は、誘導結合プラズマ発光分光分析装置を利用する硫黄
の分析法を改良し、試料中の微量硫黄を高感度、高精度
で迅速に測定する事ができる分析方法を提供することに
ある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、試
料から硫黄を硫化物イオンの状態で含有する溶液を調製
し、該溶液を酸溶液と混合して硫化水素を発生させ、該
硫化水素を誘導結合プラズマ発光分光分析装置に導入し
て硫黄のスペクトルを測定する工程を有する、試料中の
硫黄分析法を提供するものである。
料から硫黄を硫化物イオンの状態で含有する溶液を調製
し、該溶液を酸溶液と混合して硫化水素を発生させ、該
硫化水素を誘導結合プラズマ発光分光分析装置に導入し
て硫黄のスペクトルを測定する工程を有する、試料中の
硫黄分析法を提供するものである。
【０００５】この方法に使用される酸溶液は、硫化水素
よりも強い酸、具体的には pKaが小さい酸の水溶液であ
る。このような酸としては、例えば塩酸、硫酸、過塩素
酸、リン酸、臭化水素酸等が利用できる。硫化物イオン
を含有する溶液と酸溶液とは混合により硫化水素を発生
させる。これは、混合液を、例えば所定の温度に保たれ
たコイル上の細管を通過させればよい。
よりも強い酸、具体的には pKaが小さい酸の水溶液であ
る。このような酸としては、例えば塩酸、硫酸、過塩素
酸、リン酸、臭化水素酸等が利用できる。硫化物イオン
を含有する溶液と酸溶液とは混合により硫化水素を発生
させる。これは、混合液を、例えば所定の温度に保たれ
たコイル上の細管を通過させればよい。
【０００６】本発明の方法により測定される試料が硫黄
を硫化物の状態、例えば硫化ナトリウム等の状態で含有
する場合には、該試料を必要に応じて粉砕したのち、適
当な方法で水、NaOH水溶液、 KOH水溶液等の溶媒に溶解
して硫化物イオンを含む溶液を調製すればよい。
を硫化物の状態、例えば硫化ナトリウム等の状態で含有
する場合には、該試料を必要に応じて粉砕したのち、適
当な方法で水、NaOH水溶液、 KOH水溶液等の溶媒に溶解
して硫化物イオンを含む溶液を調製すればよい。
【０００７】試料に含まれる硫黄が非硫化物の状態、例
えば硫酸塩、亜硫酸塩、二酸化硫黄、チオ硫酸塩等の形
態で存在する場合には、該試料を予め例えば還元蒸留法
等により還元処理して硫化物イオンの状態にそろえてお
き、上記の分析法に供すればよい。あるいは、上記の分
析法を実施する際に、測定ラインの上流側に還元処理工
程を設けてもよい。具体的には、例えば試料を必要に応
じて粉砕したのち溶解して硫黄を非硫化物状態、例えば
硫酸塩の状態、で含む溶液を調製し、これを還元剤溶液
と混合して 100〜140 ℃で反応させ、硫黄を硫化物イオ
ンの状態に転化する。しかる後に、得られた硫黄を硫化
物イオンの状態で含む溶液を上記と同様に分析に供す
る。還元処理に用いる還元剤として、例えばヨウ化水素
酸、次亜リン酸及びヨウ化ナトリウムの混合溶液；ヨウ
化水素酸、赤リン及びギ酸の混合液等が挙げられる。
えば硫酸塩、亜硫酸塩、二酸化硫黄、チオ硫酸塩等の形
態で存在する場合には、該試料を予め例えば還元蒸留法
等により還元処理して硫化物イオンの状態にそろえてお
き、上記の分析法に供すればよい。あるいは、上記の分
析法を実施する際に、測定ラインの上流側に還元処理工
程を設けてもよい。具体的には、例えば試料を必要に応
じて粉砕したのち溶解して硫黄を非硫化物状態、例えば
硫酸塩の状態、で含む溶液を調製し、これを還元剤溶液
と混合して 100〜140 ℃で反応させ、硫黄を硫化物イオ
ンの状態に転化する。しかる後に、得られた硫黄を硫化
物イオンの状態で含む溶液を上記と同様に分析に供す
る。還元処理に用いる還元剤として、例えばヨウ化水素
酸、次亜リン酸及びヨウ化ナトリウムの混合溶液；ヨウ
化水素酸、赤リン及びギ酸の混合液等が挙げられる。
【０００８】一般には、試料中の全硫黄分を確実に測定
するためには、試料に非硫化物が含まれないことが確実
でない限り、還元処理によりあり得べき硫黄は硫化物イ
オンにすべて転化させておくのが実際的である。
するためには、試料に非硫化物が含まれないことが確実
でない限り、還元処理によりあり得べき硫黄は硫化物イ
オンにすべて転化させておくのが実際的である。
【０００９】この分析法では、発生する硫化水素は適当
な気液分離手段により液相から分離したのち、前記の分
光分析装置に導かれる。このとき、硫化水素ガスは連続
的に分光分析装置に導いてもよいが、冷却トラップで一
定時間、一旦捕集したのち再度気化させて誘導結合プラ
ズマ発光分光分析装置に導入してもよい。後者の冷却ト
ラップの使用によれば、一定時間に発生した硫化水素が
累積されたのちに比較的短時間の間に分光分析装置に導
かれるので硫黄のスペクトルが幅の狭いシャープなもの
となり、より高い測定精度が得られる。硫化水素の冷却
トラップは−70℃以下に冷却できるものである必要があ
り、例えば液体酸素、液体チッ素、液体アルゴン等が適
する。なお、硫化水素用の冷却トラップを設ける場合に
は、その前段に硫化水素ガス中の水分を除去するための
水分トラップを設けるのが好ましい。水分トラップの冷
却材は例えば食塩と氷の混合物などでよい。
な気液分離手段により液相から分離したのち、前記の分
光分析装置に導かれる。このとき、硫化水素ガスは連続
的に分光分析装置に導いてもよいが、冷却トラップで一
定時間、一旦捕集したのち再度気化させて誘導結合プラ
ズマ発光分光分析装置に導入してもよい。後者の冷却ト
ラップの使用によれば、一定時間に発生した硫化水素が
累積されたのちに比較的短時間の間に分光分析装置に導
かれるので硫黄のスペクトルが幅の狭いシャープなもの
となり、より高い測定精度が得られる。硫化水素の冷却
トラップは−70℃以下に冷却できるものである必要があ
り、例えば液体酸素、液体チッ素、液体アルゴン等が適
する。なお、硫化水素用の冷却トラップを設ける場合に
は、その前段に硫化水素ガス中の水分を除去するための
水分トラップを設けるのが好ましい。水分トラップの冷
却材は例えば食塩と氷の混合物などでよい。
【００１０】
【実施例】以下、図面に示す実施例により具体的に説明
する。
する。
【００１１】実施例１ 図１に示すように、硫化ナトリウムを含有する0.25Ｎ水
酸化ナトリウム水溶液を配管1aから、そして１Ｎ塩酸水
溶液を配管1bから、ペリスタルティックポンプによりそ
れぞれ 1.0ml/minの流速で供給し、Ｔ字管２で合流させ
た。配管３からアルゴンガスを50ml/minの流速で供給し
て、混合液を直径50mmのコイル状に三回巻かれたテフロ
ン製反応コイル４で40℃に保持されたものに導き、攪拌
下で硫化水素を発生させた。こうして生じた気液混合物
を気液分離器５に導いた。配管６からアルゴンガスを流
速 400ml/minで供給して分離された硫化水素ガスを配管
７を介して誘導結合プラズマ発光分光分析装置８に導
き、硫黄の発光線により硫黄の定量を行った。
酸化ナトリウム水溶液を配管1aから、そして１Ｎ塩酸水
溶液を配管1bから、ペリスタルティックポンプによりそ
れぞれ 1.0ml/minの流速で供給し、Ｔ字管２で合流させ
た。配管３からアルゴンガスを50ml/minの流速で供給し
て、混合液を直径50mmのコイル状に三回巻かれたテフロ
ン製反応コイル４で40℃に保持されたものに導き、攪拌
下で硫化水素を発生させた。こうして生じた気液混合物
を気液分離器５に導いた。配管６からアルゴンガスを流
速 400ml/minで供給して分離された硫化水素ガスを配管
７を介して誘導結合プラズマ発光分光分析装置８に導
き、硫黄の発光線により硫黄の定量を行った。
【００１２】上記と同様の方法で、硫黄分既知の幾つか
の試料で測定を行った結果、図２に示す検量線が得られ
た。この方法で、硫黄分50ng／mlの溶液を試料として10
回測定を行ったところ、測定精度は、相対標準偏差で
1.0％であった。また、測定限界は 2.3ng／mlであっ
た。塩酸水溶液の代わりに１Ｎ硫酸水溶液を使用した以
外は上記と同様にして測定を試みたが、同一の結果が得
られた。
の試料で測定を行った結果、図２に示す検量線が得られ
た。この方法で、硫黄分50ng／mlの溶液を試料として10
回測定を行ったところ、測定精度は、相対標準偏差で
1.0％であった。また、測定限界は 2.3ng／mlであっ
た。塩酸水溶液の代わりに１Ｎ硫酸水溶液を使用した以
外は上記と同様にして測定を試みたが、同一の結果が得
られた。
【００１３】実施例２ 図３に示す装置を使用した。図３において、図１と同一
要素は同一の番号で示す。
要素は同一の番号で示す。
【００１４】硫化ナトリウムを含有する0.25Ｎ水酸化ナ
トリウム水溶液を配管1aから、そして１Ｎ塩酸水溶液を
配管1bから供給するところから始まって、発生した硫化
水素ガスを気液分離器５から配管７により導出するとこ
ろまでは、実施例１と同様に行った。配管７を冷却材と
して氷と食塩の混合物を充填した水分トラップ９に導い
てガス中の水分を捕捉した。その後硫化水素ガスを配管
10を介して硫化水素用冷却トラップ11に導いた。このト
ラップは液体酸素12に浸漬されたユー字管内に石英ウー
ルが緩く詰められたものである。こうして硫化水素ガス
を30秒間トラップ11に導入して含まれる硫化水素を液化
して捕集した。次に、該ユー字管を液体酸素中から取り
出し、40℃の温水に浸漬し硫化水素を再気化させ、配管
13を介して誘導結合プラズマ発光分光分析装置８に導
き、硫黄の発光線により硫黄の定量を行った。この実施
例では、得られた硫黄の検出ピークは狭くかつシャープ
であるので、ピークの積分をせずにピークの高さを定量
に使用したが充分な精度の測定値が得られた。
トリウム水溶液を配管1aから、そして１Ｎ塩酸水溶液を
配管1bから供給するところから始まって、発生した硫化
水素ガスを気液分離器５から配管７により導出するとこ
ろまでは、実施例１と同様に行った。配管７を冷却材と
して氷と食塩の混合物を充填した水分トラップ９に導い
てガス中の水分を捕捉した。その後硫化水素ガスを配管
10を介して硫化水素用冷却トラップ11に導いた。このト
ラップは液体酸素12に浸漬されたユー字管内に石英ウー
ルが緩く詰められたものである。こうして硫化水素ガス
を30秒間トラップ11に導入して含まれる硫化水素を液化
して捕集した。次に、該ユー字管を液体酸素中から取り
出し、40℃の温水に浸漬し硫化水素を再気化させ、配管
13を介して誘導結合プラズマ発光分光分析装置８に導
き、硫黄の発光線により硫黄の定量を行った。この実施
例では、得られた硫黄の検出ピークは狭くかつシャープ
であるので、ピークの積分をせずにピークの高さを定量
に使用したが充分な精度の測定値が得られた。
【００１５】上記と同様の方法で、硫黄分既知の幾つか
の試料で測定を行った結果、図４に示す検量線が得られ
た。この方法で、硫黄分50ng／mlの溶液を試料として連
続10回の測定を行い、測定精度は相対標準偏差で 3.5％
であった。また、検出限界は 0.4ng／mlであった。
の試料で測定を行った結果、図４に示す検量線が得られ
た。この方法で、硫黄分50ng／mlの溶液を試料として連
続10回の測定を行い、測定精度は相対標準偏差で 3.5％
であった。また、検出限界は 0.4ng／mlであった。
【００１６】実施例３ 図５に示す装置を使用した。図５において、図１と同一
要素は同一の番号で示す。
要素は同一の番号で示す。
【００１７】硫酸ナトリウムを含有する３Ｎ塩酸酸性水
溶液を配管1aから流速 1.0ml/minで、そしてヨウ化水素
酸と次亜塩素酸の３：１（容量比）混合液にヨウ化ナト
リウムを10w/v%溶解した還元剤溶液を配管1cから流速
5.0ml/minで供給し、Ｔ字管13で合流させ、ヒーター14
内で 120℃に加熱されている反応コイル15に導き、硫酸
塩を硫化物に還元させた。該反応混合物を配管16から供
給される流速50ml/minのアンルゴンガスにより、直径50
mmのテフロン製チュウブを三回巻いてなる攪拌用コイル
17に導き、硫化水素ガスの発生を促進した。生じた気液
混合物を気液分離器５により分離し、分離された硫化水
素ガスは実施例１と同様に配管７を介して誘導結合プラ
ズマ発光分光分析装置８に導き、硫黄の発光線により硫
黄の定量を行った。
溶液を配管1aから流速 1.0ml/minで、そしてヨウ化水素
酸と次亜塩素酸の３：１（容量比）混合液にヨウ化ナト
リウムを10w/v%溶解した還元剤溶液を配管1cから流速
5.0ml/minで供給し、Ｔ字管13で合流させ、ヒーター14
内で 120℃に加熱されている反応コイル15に導き、硫酸
塩を硫化物に還元させた。該反応混合物を配管16から供
給される流速50ml/minのアンルゴンガスにより、直径50
mmのテフロン製チュウブを三回巻いてなる攪拌用コイル
17に導き、硫化水素ガスの発生を促進した。生じた気液
混合物を気液分離器５により分離し、分離された硫化水
素ガスは実施例１と同様に配管７を介して誘導結合プラ
ズマ発光分光分析装置８に導き、硫黄の発光線により硫
黄の定量を行った。
【００１８】この方法で、硫黄分50ng／mlの溶液を試料
として連続10回の測定を行い、測定精度は相対標準偏差
で 1.2％であった。また、検出限界は 3.0ng／mlであっ
た。
として連続10回の測定を行い、測定精度は相対標準偏差
で 1.2％であった。また、検出限界は 3.0ng／mlであっ
た。
【００１９】実施例４ 硫酸ナトリウム濃度が硫黄分として25ng／mlと75ng／ml
の二種の既知濃度の３Ｎ塩酸酸性水溶液を試料として用
い、実施例３と同様にして測定を行った結果を図６にプ
ロットした。
の二種の既知濃度の３Ｎ塩酸酸性水溶液を試料として用
い、実施例３と同様にして測定を行った結果を図６にプ
ロットした。
【００２０】また、硫化ナトリウム濃度が硫黄分として
０、50、 100ng／mlである三種の0.25Ｎ水酸化ナトリウ
ム水溶液を試料として用い、実施例３と同様にして測定
を行った結果を図６にプロットした。
０、50、 100ng／mlである三種の0.25Ｎ水酸化ナトリウ
ム水溶液を試料として用い、実施例３と同様にして測定
を行った結果を図６にプロットした。
【００２１】図６から明らかなように、二つの場合に得
られる検量線はほとんど完全に一致している。これは、
この実施例３の方法により還元工程を有する場合には、
硫酸ナトリウムがほぼ完全に硫化物に還元されているこ
とを示し、硫黄の存在形態にかかわらず信頼性の高い測
定が可能であることを示す。
られる検量線はほとんど完全に一致している。これは、
この実施例３の方法により還元工程を有する場合には、
硫酸ナトリウムがほぼ完全に硫化物に還元されているこ
とを示し、硫黄の存在形態にかかわらず信頼性の高い測
定が可能であることを示す。
【００２２】
【発明の効果】本発明の方法によれば、試料中の硫黄分
は硫化水素ガスの形で誘導結合プラズマ発光分光分析装
置の励起源であるプラズマ中に導入される試料の導入効
率が高い。硫黄は硫化水素の状態で他の成分から分離さ
れて導入されるので、測定に化学干渉も光学的干渉も起
こらない。硫化水素の発生は閉じた系で行われるため、
雰囲気による汚染もない。そのため、従来の方法に比
し、高感度、高精度で再現性の高い測定が可能であり、
測定値の信頼性が高い。また、従来のメチレンブルーの
よる方法等に比較して測定の所要時間が短く、迅速な測
定が可能であるはか、試料もより少量でよいとの利点も
ある。
は硫化水素ガスの形で誘導結合プラズマ発光分光分析装
置の励起源であるプラズマ中に導入される試料の導入効
率が高い。硫黄は硫化水素の状態で他の成分から分離さ
れて導入されるので、測定に化学干渉も光学的干渉も起
こらない。硫化水素の発生は閉じた系で行われるため、
雰囲気による汚染もない。そのため、従来の方法に比
し、高感度、高精度で再現性の高い測定が可能であり、
測定値の信頼性が高い。また、従来のメチレンブルーの
よる方法等に比較して測定の所要時間が短く、迅速な測
定が可能であるはか、試料もより少量でよいとの利点も
ある。
【図１】実施例１で使用した測定装置を示す。
【図２】実施例１で得られた検量線を示す。
【図３】実施例２で使用された測定装置を示す。
【図４】実施例２で得られた検量線を示す。
【図５】実施例３で使用された測定装置を示す。
【図６】実施例４で得られた検量線を示す。
1a 試料液供給配管 1b 酸性溶液供給配管 ４ 反応コイル ５ 気液分離器 ８ 誘導結合プラズマ発光分光分析装置 11 硫化水素トラップ 14 ヒーター 15 反応コイル 17 攪拌用コイル
Claims (3)
- 【請求項１】 試料から硫黄を硫化物イオンの状態で含
有する溶液を調製し、該溶液を酸溶液と混合して硫化水
素を発生させ、該硫化水素を誘導結合プラズマ発光分光
分析装置に導入して硫黄のスペクトルを測定する工程を
有する、試料中の硫黄分析法。 - 【請求項２】 請求項１の分析法であって、前記の硫黄
を硫化物イオンの状態で含有する溶液が、硫黄を非硫化
物の状態で含有する試料を還元処理して得られたもので
ある、試料中の硫黄分析法。 - 【請求項３】 請求項１又は２の分析法であって、発生
した前記の硫化水素を冷却トラップで一旦捕集したのち
再度気化させて前記の誘導結合プラズマ発光分光分析装
置に導入する分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23537791A JPH0552753A (ja) | 1991-08-22 | 1991-08-22 | 硫黄の高感度分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23537791A JPH0552753A (ja) | 1991-08-22 | 1991-08-22 | 硫黄の高感度分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0552753A true JPH0552753A (ja) | 1993-03-02 |
Family
ID=16985183
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23537791A Pending JPH0552753A (ja) | 1991-08-22 | 1991-08-22 | 硫黄の高感度分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0552753A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103048287A (zh) * | 2012-12-25 | 2013-04-17 | 福建医科大学 | 基于纳米金模拟过氧化物酶的硫离子测定方法 |
| WO2013105947A1 (en) * | 2012-01-11 | 2013-07-18 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Method for determining sulfur content in fibers |
-
1991
- 1991-08-22 JP JP23537791A patent/JPH0552753A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013105947A1 (en) * | 2012-01-11 | 2013-07-18 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Method for determining sulfur content in fibers |
| CN103048287A (zh) * | 2012-12-25 | 2013-04-17 | 福建医科大学 | 基于纳米金模拟过氧化物酶的硫离子测定方法 |
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