JPS5930062A - 連続分析方法 - Google Patents
連続分析方法Info
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- JPS5930062A JPS5930062A JP14079482A JP14079482A JPS5930062A JP S5930062 A JPS5930062 A JP S5930062A JP 14079482 A JP14079482 A JP 14079482A JP 14079482 A JP14079482 A JP 14079482A JP S5930062 A JPS5930062 A JP S5930062A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- distillation
- cyanide
- sample
- reagent
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
- G01N35/08—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor using a stream of discrete samples flowing along a tube system, e.g. flow injection analysis
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- Analytical Chemistry (AREA)
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- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は排水の汚濁指標の１つとしてのシアンイオン（
全シアン）を連続的に分析する方法に関する。
全シアン）を連続的に分析する方法に関する。
全シアンの測定については、ＪＩ８．ＫＯ１０２１９８
１の３８．１．２及び３８．２に規定されている。
１の３８．１．２及び３８．２に規定されている。
しかし、この規定されている方法はバッチ方式で、−あ
って、操作が複雑かつ厳密に定められているために、熟
練と長時間を要するバッチ方式で行っており、従って大
量の或いは煩雑な処理を行うには便利ではない。
って、操作が複雑かつ厳密に定められているために、熟
練と長時間を要するバッチ方式で行っており、従って大
量の或いは煩雑な処理を行うには便利ではない。
そのためには前記ＪＴＳ法と相関する連続的な分析方法
を開発する事が急務であった。
を開発する事が急務であった。
従来分析用試料を次々に管内に流し、この試料の連続流
れに対して順次に処理を加えて分析を行なう方法は、そ
れ自体知られている。特に管内の流れを空気分節された
連続流れとし、この各分節単位について処理を行なう米
国テクニコン、インストルメンツ社の開発した、オート
アナライザーと名付けられた方法は時間の経過に対して
一定の実態で分析結果を得るステディステート（平衡状
態）における測定であるので、正確で再現性も良く各種
自動システムの中で高い評価を受けている。
れに対して順次に処理を加えて分析を行なう方法は、そ
れ自体知られている。特に管内の流れを空気分節された
連続流れとし、この各分節単位について処理を行なう米
国テクニコン、インストルメンツ社の開発した、オート
アナライザーと名付けられた方法は時間の経過に対して
一定の実態で分析結果を得るステディステート（平衡状
態）における測定であるので、正確で再現性も良く各種
自動システムの中で高い評価を受けている。
本発明は、この管内連続流れシステム、特には前記オー
トアナライザ一方法をシアン形態の複雑な試料溶液、例
えばコークス炉安水、高炉ガス清浄水、粒銑製造排水等
のシアンイオン（全シアン）分析に応用したものである
。
トアナライザ一方法をシアン形態の複雑な試料溶液、例
えばコークス炉安水、高炉ガス清浄水、粒銑製造排水等
のシアンイオン（全シアン）分析に応用したものである
。
オートアナライザーの該方法は試料溶液を予めセットさ
れた処理速度、洗浄タイミングにより自動的かつ定量的
に連通管路に導びかれ先ず混合工程で蒸留試薬としてリ
ン酸１ ＋ ７９ （！Ｊン酸１容に蒸留水７９容を加
える）を定量的に注入添加し次いで混合工程を形成する
コイル状管内を通過中自動的に攪拌混合されたのち蒸留
工程の蒸留コイルに入る。蒸留コイル管は１３５℃にコ
ントロール維持されたオイルバス（ヒーティング、パス
）に浸漬配置された内径３關長さ約１ｍであり、ここで
蒸留された試料は次の液化工程の空冷部で先ずリン酸が
除かれ次の水冷部で他の蒸留された試料が液化し次の脱
気工程で定量的に脱気されて次の発色工程に送られる。
れた処理速度、洗浄タイミングにより自動的かつ定量的
に連通管路に導びかれ先ず混合工程で蒸留試薬としてリ
ン酸１ ＋ ７９ （！Ｊン酸１容に蒸留水７９容を加
える）を定量的に注入添加し次いで混合工程を形成する
コイル状管内を通過中自動的に攪拌混合されたのち蒸留
工程の蒸留コイルに入る。蒸留コイル管は１３５℃にコ
ントロール維持されたオイルバス（ヒーティング、パス
）に浸漬配置された内径３關長さ約１ｍであり、ここで
蒸留された試料は次の液化工程の空冷部で先ずリン酸が
除かれ次の水冷部で他の蒸留された試料が液化し次の脱
気工程で定量的に脱気されて次の発色工程に送られる。
ここでは、空気を別途導入して、該試料を分節し発色試
薬溶液を定量的に注入添加し次いで、ミキシングコイル
に入いり攪拌混合をしたのち、フローセルに入シ、ここ
で脱気したのち吸光度測定部にて波長５４０＊ｍで吸光
度を測定、電気信号に変換し予め標準試料にょシ感度調
整（検量線）された記録計に記録すると共にプリンター
によりデジタルにて、プリントアウトされるものである
。
薬溶液を定量的に注入添加し次いで、ミキシングコイル
に入いり攪拌混合をしたのち、フローセルに入シ、ここ
で脱気したのち吸光度測定部にて波長５４０＊ｍで吸光
度を測定、電気信号に変換し予め標準試料にょシ感度調
整（検量線）された記録計に記録すると共にプリンター
によりデジタルにて、プリントアウトされるものである
。
本性の欠点はＪＩＳ法に比してシアン形態により検出率
に差異が生じる事である。即ち、フェリシアン化カリウ
ム等の錯体シアンでは、ＪＩＳ法ではシアンイオンとし
て１００％検出するに対し、オートアナライザ一方法で
は、８８％の検出にとどまり、チオシアンについては、
ＪＩＳ法ではシアンイオンとして検出されないのに対し
、オートアナライザ一方法では理論量の１０％がシアン
イオンとして分解検出されるためであり、これがＪＩＳ
法と相関し得ない理由である。
に差異が生じる事である。即ち、フェリシアン化カリウ
ム等の錯体シアンでは、ＪＩＳ法ではシアンイオンとし
て１００％検出するに対し、オートアナライザ一方法で
は、８８％の検出にとどまり、チオシアンについては、
ＪＩＳ法ではシアンイオンとして検出されないのに対し
、オートアナライザ一方法では理論量の１０％がシアン
イオンとして分解検出されるためであり、これがＪＩＳ
法と相関し得ない理由である。
本発明者らは研究の結果このような問題点を解決しＪＩ
Ｓ法に相関する分析方法を開発することに成功した。
Ｓ法に相関する分析方法を開発することに成功した。
即ち本発明の特徴とするところは、
フェリ、シアン化カリウム等の錯体シアン、並びにチオ
シアンを含む試料溶液を連通管路からなる蒸留試薬添加
工程、蒸留工程、液化脱気工程、発色試薬添加工程、吸
光度測定工程に順次供給して、シアン−イオン（全シア
ン）を連続分析するに際し、該試料溶液の前処理として
、アルカリ溶液蒸留試薬添加工程の管路で蒸留試薬とし
てグリセリン クエン酸、及び リン酸水素カリウム溶液を添加する事を特徴とする連続
分析方法にある。
シアンを含む試料溶液を連通管路からなる蒸留試薬添加
工程、蒸留工程、液化脱気工程、発色試薬添加工程、吸
光度測定工程に順次供給して、シアン−イオン（全シア
ン）を連続分析するに際し、該試料溶液の前処理として
、アルカリ溶液蒸留試薬添加工程の管路で蒸留試薬とし
てグリセリン クエン酸、及び リン酸水素カリウム溶液を添加する事を特徴とする連続
分析方法にある。
而して、本発明における試料溶液の前処理は、シアン濃
度により定量範囲内に希釈する試料溶液については、最
終希釈の際アルカリ溶液として好ましくは水酸化ナトリ
ウム溶液を添加し、又希釈を必要としない試料溶液につ
いては、アルカリ剤として粒状の水酸化ナトリウムを加
え攪拌溶解せしめ静置する事によシ試料溶液中のＭｆ！
、 Ｏａ等の水酸化物の沈澱を生成せしめ、その上澄液
を試験に供する。ｐ Ｈ範囲は好ましくは、実験結果を
第１図に示す如く、１２．７５−１３．５１でこれはＪ
ＩＳ法の試料保管のだめの前処理条件と合致する。即ち
１２．５以下の場合急峻な検出率低下となり、１３．ｅ
以上の場合は、不必要なアルカリ溶液又はアルカリ剤の
添加量となりコスト面からも好ましくない。
度により定量範囲内に希釈する試料溶液については、最
終希釈の際アルカリ溶液として好ましくは水酸化ナトリ
ウム溶液を添加し、又希釈を必要としない試料溶液につ
いては、アルカリ剤として粒状の水酸化ナトリウムを加
え攪拌溶解せしめ静置する事によシ試料溶液中のＭｆ！
、 Ｏａ等の水酸化物の沈澱を生成せしめ、その上澄液
を試験に供する。ｐ Ｈ範囲は好ましくは、実験結果を
第１図に示す如く、１２．７５−１３．５１でこれはＪ
ＩＳ法の試料保管のだめの前処理条件と合致する。即ち
１２．５以下の場合急峻な検出率低下となり、１３．ｅ
以上の場合は、不必要なアルカリ溶液又はアルカリ剤の
添加量となりコスト面からも好ましくない。
の値である。
前記蒸留試薬は、ＪＩＳ法と同じ妨害物質除去のだめの
蒸留条件を確保するものであシ未分解錯体シアン類を内
包させ、分解時間を確保するためグリセリンを使用し、
酸性条件を得るためクエン酸を、重金属マスキング剤及
びｐＨ調整のためにリン酸水素カリウムを使用するもの
である。この蒸留試薬としてのグリセリン並びに、クエ
ン酸及び、リン酸水素カリウムは、水溶液として個別に
添加する事が可能であるが、予め混合溶液として添加す
る事が出来、配合割合により任意のｐＨを得る事が可能
である。この蒸留試薬のｐＨ領域は錯体シアンの分解率
を向上させ、しかも、チオシア／の分解を抑制する好ま
しいｐＨ領域がある。これは第２図に示す実験結果通り
２．５〜３．５である。尚、第２（ＡＪ図は錯体シアン
の実験結果、第２（Ｂ）図はチ×］００の値である。こ
の実験で使用したグリセリン、クエン酸、リン酸水素カ
リウム溶液の好ましい配合量は次の通りであった、 前記蒸留工程は１５０℃以上に維持したヒーンングノ々
ス例えばオイルノ々ス内に浸漬配置された蒸留コイルに
よって行うもので、その内径、長さは、前記オート、ア
ナライザ一方法特有のステディステイト（平衡状態）及
び繰返し精度並びに検出率に影響を与える。オイルノ々
ス温度と蒸留コイルの内径差及び長さの好ましい条件は
第３図に示す実験結果から ■内径３ｆｉ長さ１ｒｒＬのものに ■内径２．４覇長さ３．ＯＱｌ’５９ｍ （１０フイー
ト）のものを 接続部は、同上の比で製作したものが望ましい事が判明
した。これは上記■の蒸留コイルに導入された試料は予
熱後一部は気化し気液共に上記■の蒸留コイルに入り、
蒸気は整流されると共に未分解の錯体シアン類は、グリ
セリンによって内包され分解時間が得られＪＩＳ法の前
処理条件を満たすものである。尚、第３（５）図は蒸留
温度と検出率の実験結果、第３（Ｂ）図は蒸留温度と繰
返し精度ＣＶの値である。
蒸留条件を確保するものであシ未分解錯体シアン類を内
包させ、分解時間を確保するためグリセリンを使用し、
酸性条件を得るためクエン酸を、重金属マスキング剤及
びｐＨ調整のためにリン酸水素カリウムを使用するもの
である。この蒸留試薬としてのグリセリン並びに、クエ
ン酸及び、リン酸水素カリウムは、水溶液として個別に
添加する事が可能であるが、予め混合溶液として添加す
る事が出来、配合割合により任意のｐＨを得る事が可能
である。この蒸留試薬のｐＨ領域は錯体シアンの分解率
を向上させ、しかも、チオシア／の分解を抑制する好ま
しいｐＨ領域がある。これは第２図に示す実験結果通り
２．５〜３．５である。尚、第２（ＡＪ図は錯体シアン
の実験結果、第２（Ｂ）図はチ×］００の値である。こ
の実験で使用したグリセリン、クエン酸、リン酸水素カ
リウム溶液の好ましい配合量は次の通りであった、 前記蒸留工程は１５０℃以上に維持したヒーンングノ々
ス例えばオイルノ々ス内に浸漬配置された蒸留コイルに
よって行うもので、その内径、長さは、前記オート、ア
ナライザ一方法特有のステディステイト（平衡状態）及
び繰返し精度並びに検出率に影響を与える。オイルノ々
ス温度と蒸留コイルの内径差及び長さの好ましい条件は
第３図に示す実験結果から ■内径３ｆｉ長さ１ｒｒＬのものに ■内径２．４覇長さ３．ＯＱｌ’５９ｍ （１０フイー
ト）のものを 接続部は、同上の比で製作したものが望ましい事が判明
した。これは上記■の蒸留コイルに導入された試料は予
熱後一部は気化し気液共に上記■の蒸留コイルに入り、
蒸気は整流されると共に未分解の錯体シアン類は、グリ
セリンによって内包され分解時間が得られＪＩＳ法の前
処理条件を満たすものである。尚、第３（５）図は蒸留
温度と検出率の実験結果、第３（Ｂ）図は蒸留温度と繰
返し精度ＣＶの値である。
以下本発明方法を実施する装置の一実施例を第４図と共
に説明する。
に説明する。
採取した試料は分析可能濃度範囲外に高く希釈の必要あ
るときは最終希釈の際水酸化ナトリウム溶液を添加し又
分析可能濃度範囲内にあり希釈の必要無いときは、試薬
粒状水酸化ナトリウムを加えてｐｌ−ｒ範囲を１２．５
〜１３．０に調整し次次にサンシラー１に採る。ポンプ
チューブ（ハ）の吸引によりサンシラー１を出る試料流
れは、注入接続部品２においてポンプチューブ（ロ）か
ら送られる一定量の空気で１秒間に２．３回の割合で分
節される。
るときは最終希釈の際水酸化ナトリウム溶液を添加し又
分析可能濃度範囲内にあり希釈の必要無いときは、試薬
粒状水酸化ナトリウムを加えてｐｌ−ｒ範囲を１２．５
〜１３．０に調整し次次にサンシラー１に採る。ポンプ
チューブ（ハ）の吸引によりサンシラー１を出る試料流
れは、注入接続部品２においてポンプチューブ（ロ）か
ら送られる一定量の空気で１秒間に２．３回の割合で分
節される。
注入接続部品２を出た分節流れは注入接続部品３におい
てポンプチューブに）から送られる一定量の蒸留試薬（
グリセリン、クエン酸、リン酸水素カリウムの混合溶液
）を加え、コイル部品４に導びきそこで試料と蒸留試薬
とを充分に混合したのち、蒸留工程に導びかれる。
てポンプチューブに）から送られる一定量の蒸留試薬（
グリセリン、クエン酸、リン酸水素カリウムの混合溶液
）を加え、コイル部品４に導びきそこで試料と蒸留試薬
とを充分に混合したのち、蒸留工程に導びかれる。
蒸留工程では、１５０℃に維持したオイルノ々さ１ｍの
コイル５−ａと内径２．４關長さ３．ｄ’ＪＪ’ｍ（１
０フイート）のコイル５−ｂ〕で蒸留され蒸留ヘラ・Ｐ
６に導かれ空冷部５−ａで高沸魚介（グリセリン等）が
ポンプチューブ（ホ）によシ定量的に除かれ次の水冷部
６−ｂで液化した留出液はポンプチューブ（へ、チ）に
より定量的に取出し分岐部品７え導びく。
コイル５−ａと内径２．４關長さ３．ｄ’ＪＪ’ｍ（１
０フイート）のコイル５−ｂ〕で蒸留され蒸留ヘラ・Ｐ
６に導かれ空冷部５−ａで高沸魚介（グリセリン等）が
ポンプチューブ（ホ）によシ定量的に除かれ次の水冷部
６−ｂで液化した留出液はポンプチューブ（へ、チ）に
より定量的に取出し分岐部品７え導びく。
分岐部品７はポンプチューブ（へ）と協同して試料（留
出液）流れ中の空気を取除いたのちポンプチューブ（ト
）により発色試薬添加工程え導びく。
出液）流れ中の空気を取除いたのちポンプチューブ（ト
）により発色試薬添加工程え導びく。
発色試薬添加工程では注入接続部品８においてポンプチ
ューブ（ト）より送られる一定量の空気で再び２秒間に
１回の割合で分節流れとし注入接続部品９に導きポンプ
チューブ（ワ）より送られる一定量の発色試薬Ａ（緩衝
液）を加えコイル部品１０に導ひき、そこで試料と充分
に混合し、注入接続一部品１１に導く。注入接続部品１
１ではポンプ（ヌ）より送られる一定量の発色試薬Ｂ（
クロラミン、Ｔ）を加えコイル部品１２に導ひき、そこ
で試料と充分プチュープＱりより送られる一定量の発色
試薬Ｃ（ピリジン、ビピラゾロン混液）を加えコイル部
品１４に導びき試料と充分混合、発色させ、比色計１５
に導ひく。
ューブ（ト）より送られる一定量の空気で再び２秒間に
１回の割合で分節流れとし注入接続部品９に導きポンプ
チューブ（ワ）より送られる一定量の発色試薬Ａ（緩衝
液）を加えコイル部品１０に導ひき、そこで試料と充分
に混合し、注入接続一部品１１に導く。注入接続部品１
１ではポンプ（ヌ）より送られる一定量の発色試薬Ｂ（
クロラミン、Ｔ）を加えコイル部品１２に導ひき、そこ
で試料と充分プチュープＱりより送られる一定量の発色
試薬Ｃ（ピリジン、ビピラゾロン混液）を加えコイル部
品１４に導びき試料と充分混合、発色させ、比色計１５
に導ひく。
ル（ｔｓ−ａ 、＋５−ｂ）内で空気部分を管路ａによ
り自動的に分離排出して試料のみの連続流れとしたのち
これを吸光度５４０ ｎｍ で測定し結果を１己録計１
６に記録すると共にプリンター１７に記録する。
り自動的に分離排出して試料のみの連続流れとしたのち
これを吸光度５４０ ｎｍ で測定し結果を１己録計１
６に記録すると共にプリンター１７に記録する。
測定の済んだ試料混合物を管路１８に取出しポンプチュ
ーブ（３）により他に排出する。
ーブ（３）により他に排出する。
次に上記の各工程で使った各種試薬の１例を以下に示す
。
。
；Ｉ）蒸留試薬
グリセリン ［ＣＨ２（ＯＨ）ＯＨ（ＯＨ）ＯＩ■２０
ＨＩ・・・・・・・・・５００２ り＋７酸 ［Ｃ００ＨＯＨ２Ｃ（ＯＨ） （ＣｉＯＯ
Ｈ） Ｃ！Ｈ２Ｏ００Ｈ・ｌ−Ｉ２０〕
・・−・・・・・７０７リン酸水素カリウム（Ｋ２
ＨＰＯ４） ”−・・・・・３０ｆ を
蒸留水に溶解しその全量を１０００ｍ１．とする。
ＨＩ・・・・・・・・・５００２ り＋７酸 ［Ｃ００ＨＯＨ２Ｃ（ＯＨ） （ＣｉＯＯ
Ｈ） Ｃ！Ｈ２Ｏ００Ｈ・ｌ−Ｉ２０〕
・・−・・・・・７０７リン酸水素カリウム（Ｋ２
ＨＰＯ４） ”−・・・・・３０ｆ を
蒸留水に溶解しその全量を１０００ｍ１．とする。
ｂ）リン酸緩衝液（ｐＨ５，２＞
リン酸２水素カリウム（ＫＨ２ＰＯ４）・・・・・・１
３．εｔリン酸ｌ水素ナトリウム（Ｎａ２．ＨＰＯ＜
）・・・・・・ｏ、２１！ｖを純水に溶解して全量を１
０００−とする。
３．εｔリン酸ｌ水素ナトリウム（Ｎａ２．ＨＰＯ＜
）・・・・・・ｏ、２１！ｖを純水に溶解して全量を１
０００−とする。
Ｃ）クロラミン、Ｔ
クロラミ７ 、 Ｔ （Ｃ７Ｈ７０７ＮＯ２ＳＮａ、
３Ｈ２０）２．＋９ Ｙを純水に溶解して全量を５００
−とする。
３Ｈ２０）２．＋９ Ｙを純水に溶解して全量を５００
−とする。
ｄ）ピラゾロン飽和溶液
３メチル−１フェニル−５ピラゾロン（Ｃｌ０ＨＩＯＮ
２０）−５，□ｒを１０００ｍ７！の純水に加え数時間
攪拌したのち濾過し褐色瓶に保存する。
２０）−５，□ｒを１０００ｍ７！の純水に加え数時間
攪拌したのち濾過し褐色瓶に保存する。
ｅ）ピリジンービピラゾロン混液
ピリジン（Ｏｓ Ｈ５Ｎ） Ｓ ｏ ｍｅにビビラゾロ
ン（０２０ＨＩ８Ｎ４０２ ） ０．σｔ２を溶解した
のちピラゾロン飽和溶液４００−に混合する。
ン（０２０ＨＩ８Ｎ４０２ ） ０．σｔ２を溶解した
のちピラゾロン飽和溶液４００−に混合する。
尚第４図に示すポンプチューブ１はサンプラー１の洗浄
水カップに常時清浄な蒸留水を供給する。
水カップに常時清浄な蒸留水を供給する。
１−ａ（ｄサンプルフローベでターン、テーブル１−す
と協働して作動し、連続した試料溶液間を蒸留水で分離
すると共に前試料の汚染を洗浄する。
と協働して作動し、連続した試料溶液間を蒸留水で分離
すると共に前試料の汚染を洗浄する。
１−ｃは試料容器で直径１２問長さ約７０調の試験管を
使用する。尚ターンテーブル１−ｄには１時に４０本の
試料容器１−ｃをセットする事が出来る。比色計１５に
組込まれたフローセルには１５−ｆの脱気部と１５−ｇ
の吸光度測定部で構成され内径差並びに形状によｐ気液
分離を行なう。
使用する。尚ターンテーブル１−ｄには１時に４０本の
試料容器１−ｃをセットする事が出来る。比色計１５に
組込まれたフローセルには１５−ｆの脱気部と１５−ｇ
の吸光度測定部で構成され内径差並びに形状によｐ気液
分離を行なう。
以」二の装置、試薬を標準試料に使用した結果を第５図
に、実排水試料に使用した結果を第６図に示す。
に、実排水試料に使用した結果を第６図に示す。
以」二の説明で明らかなように本発明は前記した従来方
法の問題点即ちフェリシアン化カリウム等の錯体シアン
ではＪＩＳ法のシアンイオンとして１００％分解検出さ
れるのに対して、従来方法ではシアンイオンとして８８
％の検出にとどまり、チオシアンではＪＩＳ法のシアン
イオンとして検出されないのに対し従来方法では理論量
の約１０％がシアンイオンとして分解検出されるためＪ
ＩＳ法と相関し得ない欠点を前記試料習、液のｐＨを事
前に水酸化す） ＩＪウム等のアルカリ溶液又はアルカ
リ剤の添加により１２４〜１３．０に調整する事、グリ
セリン、クエン酸、リン酸水素ナトリウムからなる蒸留
試薬を用いる事、及び好ましくは１５０℃以上のヒーテ
迄グパス内への蒸留コイル配設によって解決しシアンイ
オン（全シア／）の分析を可能としＪＩＳ法に相関せし
めたものであり、しかもＪＩＳの如くパッチ方式による
処理と共に操作が複雑かつ厳密で熟練と長時間を要する
ことなく、簡易で迅速に高度の繰返し分析精度を得るた
め例えば大量の工場排水の全シアンを迅速にしかも連続
的かつ自動的に監視する事を可能としたものである。
法の問題点即ちフェリシアン化カリウム等の錯体シアン
ではＪＩＳ法のシアンイオンとして１００％分解検出さ
れるのに対して、従来方法ではシアンイオンとして８８
％の検出にとどまり、チオシアンではＪＩＳ法のシアン
イオンとして検出されないのに対し従来方法では理論量
の約１０％がシアンイオンとして分解検出されるためＪ
ＩＳ法と相関し得ない欠点を前記試料習、液のｐＨを事
前に水酸化す） ＩＪウム等のアルカリ溶液又はアルカ
リ剤の添加により１２４〜１３．０に調整する事、グリ
セリン、クエン酸、リン酸水素ナトリウムからなる蒸留
試薬を用いる事、及び好ましくは１５０℃以上のヒーテ
迄グパス内への蒸留コイル配設によって解決しシアンイ
オン（全シア／）の分析を可能としＪＩＳ法に相関せし
めたものであり、しかもＪＩＳの如くパッチ方式による
処理と共に操作が複雑かつ厳密で熟練と長時間を要する
ことなく、簡易で迅速に高度の繰返し分析精度を得るた
め例えば大量の工場排水の全シアンを迅速にしかも連続
的かつ自動的に監視する事を可能としたものである。
第１図は、試料溶液の前処理条件の実験結果（水酸化ナ
トリウム添加によるｐＨと検出率の関係）。 第２図は、蒸留試薬のｐＨと検出率の実験結果を示し、
第２（４）図は錯体シアン（Ｋ３ Ｆｅ （ＯＮ）６を
使用した）の実験結果、第２（Ｂ）図はチオシアン（Ｎ
ａＳＯＮを使用した）の実験結果。 第３図は、本発明方法における蒸留コイルを使用した、
蒸留温度と検出率の実験結果を示し、第３（５））図は
、蒸留温度と検出率の実験結果、第３（Ｂ）図は、蒸留
温度と繰返し精度（Ｃ，Ｖ）の実験終果。 第４図は、本発明方法の１実施例を示す流れ図である。 第５図は、標準試料〔ＫＣＮ及びに３ Ｆｅ（ＯＮ）ａ
：）を使った実験結果。 第６図は、実排水試料による実験結果。 １はサンプラー、 ４．１０，１２．１４はコイル部品、 ５は蒸留用オイルノ々ス、 ６は蒸留ヘッド（６−ａは空冷部、６−ｂは水冷部）、 ７は分岐部品 ２．３，８，９，１１．１３は注入接続部品、１５は比
色側’ （１５−ａはフローセル脱気部、１５−１）は
吸光度測定用セル）、 １６は記録計、 ■〜■はポンプチューブ 代理人 弁理士 秋 沢 政 光 首Ｉ閏 左？（Ａ）図 凭２（Ｂ）図どＨ 茸３（Ａ）圓・ 蒸留ンｋＮ（’ｃ）− パ； 菫Ｖ憑席（℃）□
トリウム添加によるｐＨと検出率の関係）。 第２図は、蒸留試薬のｐＨと検出率の実験結果を示し、
第２（４）図は錯体シアン（Ｋ３ Ｆｅ （ＯＮ）６を
使用した）の実験結果、第２（Ｂ）図はチオシアン（Ｎ
ａＳＯＮを使用した）の実験結果。 第３図は、本発明方法における蒸留コイルを使用した、
蒸留温度と検出率の実験結果を示し、第３（５））図は
、蒸留温度と検出率の実験結果、第３（Ｂ）図は、蒸留
温度と繰返し精度（Ｃ，Ｖ）の実験終果。 第４図は、本発明方法の１実施例を示す流れ図である。 第５図は、標準試料〔ＫＣＮ及びに３ Ｆｅ（ＯＮ）ａ
：）を使った実験結果。 第６図は、実排水試料による実験結果。 １はサンプラー、 ４．１０，１２．１４はコイル部品、 ５は蒸留用オイルノ々ス、 ６は蒸留ヘッド（６−ａは空冷部、６−ｂは水冷部）、 ７は分岐部品 ２．３，８，９，１１．１３は注入接続部品、１５は比
色側’ （１５−ａはフローセル脱気部、１５−１）は
吸光度測定用セル）、 １６は記録計、 ■〜■はポンプチューブ 代理人 弁理士 秋 沢 政 光 首Ｉ閏 左？（Ａ）図 凭２（Ｂ）図どＨ 茸３（Ａ）圓・ 蒸留ンｋＮ（’ｃ）− パ； 菫Ｖ憑席（℃）□
Claims (2)
- （１） フェリ、シアン化カリウム等の錯体シアン、
並びにチオシアンを含む試料溶液を連通管路からなる蒸
留試薬添加工程、蒸留工程、液化脱気工程、発色試薬添
加工程、吸光度測定工程に順次供給して、シアン、イオ
ン（全シアン）を連続分析するに際し、該試料溶液の前
処理として、アルカリ溶液又はアルカリ剤を添加してＰ
Ｉ−１範囲を１２．５〜１３．０に調整しこの後、前
記連通管内に供給し次いで、前記蒸留試薬添加工程の管
蕗゛で蒸留試薬として グリセリン クエン酸、及び リン酸水素カリウム溶液を添加する事を特徴とする連続
分析方法。 - （２） 前記蒸留工程での管路をコイル状にして、１
５０℃以上に維持したヒーティングノ々ス内に浸漬配置
して行なう事を特徴とする特許請求の範囲牙１項の連続
分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14079482A JPS5930062A (ja) | 1982-08-13 | 1982-08-13 | 連続分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14079482A JPS5930062A (ja) | 1982-08-13 | 1982-08-13 | 連続分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5930062A true JPS5930062A (ja) | 1984-02-17 |
Family
ID=15276889
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14079482A Pending JPS5930062A (ja) | 1982-08-13 | 1982-08-13 | 連続分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5930062A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01500537A (ja) * | 1986-05-02 | 1989-02-23 | ザ メトロポリタン サニタリイ デイストリクト オブ グレイター シカゴ | シアン化物の測定方法及び装置 |
| US5965450A (en) * | 1998-07-02 | 1999-10-12 | Kelada; Nabih P. | Irradiation-distillation apparatus and method for measuring cyanide species |
| CN102574052A (zh) * | 2009-08-03 | 2012-07-11 | 奥钢联钢铁公司 | 用于连续测定水溶液中至少一种cn化合物含量的方法 |
| JP2014048106A (ja) * | 2012-08-30 | 2014-03-17 | Nippon Steel & Sumikin Engineering Co Ltd | 土壌連続分析方法 |
| EP3839501A4 (en) * | 2018-12-03 | 2021-10-27 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | METHOD AND DEVICE FOR ISOLATION AND ANALYSIS OF A TARGET SUBSTANCE IN SOLUTION |
-
1982
- 1982-08-13 JP JP14079482A patent/JPS5930062A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01500537A (ja) * | 1986-05-02 | 1989-02-23 | ザ メトロポリタン サニタリイ デイストリクト オブ グレイター シカゴ | シアン化物の測定方法及び装置 |
| US5965450A (en) * | 1998-07-02 | 1999-10-12 | Kelada; Nabih P. | Irradiation-distillation apparatus and method for measuring cyanide species |
| CN102574052A (zh) * | 2009-08-03 | 2012-07-11 | 奥钢联钢铁公司 | 用于连续测定水溶液中至少一种cn化合物含量的方法 |
| JP2014048106A (ja) * | 2012-08-30 | 2014-03-17 | Nippon Steel & Sumikin Engineering Co Ltd | 土壌連続分析方法 |
| EP3839501A4 (en) * | 2018-12-03 | 2021-10-27 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | METHOD AND DEVICE FOR ISOLATION AND ANALYSIS OF A TARGET SUBSTANCE IN SOLUTION |
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