JP3496779B2 - 全窒素および全リンの自動分析方法および装置 - Google Patents
全窒素および全リンの自動分析方法および装置Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水溶液中の全窒素およ
び全リンの分解分析を行う際に有用な自動分析方法およ
び装置に関する。
び全リンの分解分析を行う際に有用な自動分析方法およ
び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ペルオキソニ硫酸カリウムを用い
る全窒素および全リンの分解には、オートクレーブによ
る分解またはフローインジェクションによる自動分解の
何れも原則的には全窒素はアルカリ分解により、また全
リンは酸性で別々に分解することを基本としている。
る全窒素および全リンの分解には、オートクレーブによ
る分解またはフローインジェクションによる自動分解の
何れも原則的には全窒素はアルカリ分解により、また全
リンは酸性で別々に分解することを基本としている。
【０００３】オートクレーブ分解ではペルオキソニ硫酸
カリウムと水酸化ナトリウムの量を調整することによ
り、ペルオキソニ硫酸カリウム自身の分解により生成す
る水素イオンにより徐々に酸性に変化させる方法が報告
されている（京都府衛生公害研究所年報 第２６号、１
３５頁（１９８１））。
カリウムと水酸化ナトリウムの量を調整することによ
り、ペルオキソニ硫酸カリウム自身の分解により生成す
る水素イオンにより徐々に酸性に変化させる方法が報告
されている（京都府衛生公害研究所年報 第２６号、１
３５頁（１９８１））。
【０００４】しかしながら、高温高圧のオートクレーブ
内における分解途中で分解ビンに酸を注入することは非
現実的であり、実現させるためには装置の複雑化とコス
ト上昇を免れない。
内における分解途中で分解ビンに酸を注入することは非
現実的であり、実現させるためには装置の複雑化とコス
ト上昇を免れない。
【０００５】また、一本の管内で分解を行わせる自動分
析方法および装置としてのフローインジェクションは、
分解時間を短くしなければならない原理的な問題によ
り、途中で酸を注入する方法は試みられていない。
析方法および装置としてのフローインジェクションは、
分解時間を短くしなければならない原理的な問題によ
り、途中で酸を注入する方法は試みられていない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は従来技術の上
記した問題点、特に全窒素および全リンを別個に分解す
る方法を採用することなく、一本の分解管で行わせるこ
とを課題としている。
記した問題点、特に全窒素および全リンを別個に分解す
る方法を採用することなく、一本の分解管で行わせるこ
とを課題としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の第一
の全窒素および全リンの自動分析方法は、連続的に供給
されるアルカリペルオキソニ硫酸カリウム水溶液に、空
気を注入して液体セグメントを形成させ、さらに試料水
溶液を注入混合して分解管に供給する装置の高温度に保
持された分解管前段域においてアルカリペルオキソニ硫
酸カリウム分解し、次いで同一分解管に酸または酸性ペ
ルオキソニ硫酸カリウムを注入し、分解管後段域におい
て酸ペルオキソニ硫酸カリウム分解し、排出される分解
液を常法により分析することを特徴とする自動分析方法
であり、又、本発明の第二の全窒素および全リンの自動
分析方法は、連続的に供給されるアルカリペルオキソニ
硫酸カリウム水溶液に断続的に試料水溶液を注入混合し
て分解管に供給する装置の高温度に保持された分解管前
段域においてアルカリペルオキソニ硫酸カリウム分解
し、次いで同一分解管に酸または酸性ペルオキソニ硫酸
カリウムを注入し、分解管後段域において酸ペルオキソ
ニ硫酸カリウム分解し、排出される分解液をスプリッタ
ーにより２つに分け、１つにおいて全窒素を、もう１つ
において全リンを分析することを特徴とする自動分析方
法である。 一方、本発明の第一の自動分析装置は、アル
カリペルオキソニ硫酸カリウム水溶液に、空気を注入し
て液体セグメントを形成させ、さらに試料水溶液を注入
混合して分解管に供給する装置と、高温度に保持されア
ルカリペルオキソニ硫酸カリウム分解するための分解管
前段域、酸または酸性ペルオキソニ硫酸カリウムが注入
される注入部および酸ペルオキソニ硫酸カリウム分解す
るための分解管後段域を有する分解管とよりなることを
特徴とする全窒素および全リンの自動分析装置であり、
又、本発明の第二の自動分析装置は、アルカリペルオキ
ソニ硫酸カリウム水溶液に、空気を注入して液体セグメ
ントを形成させ、さらに試料水溶液を注入混合して分解
管に供給する装置と、高温度に保持されアルカリペルオ
キソニ硫酸カリウム分解するための分解管前段域、酸ま
たは酸性ペルオキソニ硫酸カリウムが注入される注入
部、酸ペルオキソニ硫酸カリウム分解するための分解管
後段域を有する分解管および排出される分解液を２つに
分けるためのスプリッターとよりなることを特徴とする
全窒素および全リンの自動分析装置である。
の全窒素および全リンの自動分析方法は、連続的に供給
されるアルカリペルオキソニ硫酸カリウム水溶液に、空
気を注入して液体セグメントを形成させ、さらに試料水
溶液を注入混合して分解管に供給する装置の高温度に保
持された分解管前段域においてアルカリペルオキソニ硫
酸カリウム分解し、次いで同一分解管に酸または酸性ペ
ルオキソニ硫酸カリウムを注入し、分解管後段域におい
て酸ペルオキソニ硫酸カリウム分解し、排出される分解
液を常法により分析することを特徴とする自動分析方法
であり、又、本発明の第二の全窒素および全リンの自動
分析方法は、連続的に供給されるアルカリペルオキソニ
硫酸カリウム水溶液に断続的に試料水溶液を注入混合し
て分解管に供給する装置の高温度に保持された分解管前
段域においてアルカリペルオキソニ硫酸カリウム分解
し、次いで同一分解管に酸または酸性ペルオキソニ硫酸
カリウムを注入し、分解管後段域において酸ペルオキソ
ニ硫酸カリウム分解し、排出される分解液をスプリッタ
ーにより２つに分け、１つにおいて全窒素を、もう１つ
において全リンを分析することを特徴とする自動分析方
法である。 一方、本発明の第一の自動分析装置は、アル
カリペルオキソニ硫酸カリウム水溶液に、空気を注入し
て液体セグメントを形成させ、さらに試料水溶液を注入
混合して分解管に供給する装置と、高温度に保持されア
ルカリペルオキソニ硫酸カリウム分解するための分解管
前段域、酸または酸性ペルオキソニ硫酸カリウムが注入
される注入部および酸ペルオキソニ硫酸カリウム分解す
るための分解管後段域を有する分解管とよりなることを
特徴とする全窒素および全リンの自動分析装置であり、
又、本発明の第二の自動分析装置は、アルカリペルオキ
ソニ硫酸カリウム水溶液に、空気を注入して液体セグメ
ントを形成させ、さらに試料水溶液を注入混合して分解
管に供給する装置と、高温度に保持されアルカリペルオ
キソニ硫酸カリウム分解するための分解管前段域、酸ま
たは酸性ペルオキソニ硫酸カリウムが注入される注入
部、酸ペルオキソニ硫酸カリウム分解するための分解管
後段域を有する分解管および排出される分解液を２つに
分けるためのスプリッターとよりなることを特徴とする
全窒素および全リンの自動分析装置である。
【０００８】以下、本発明の全窒素および全リンの自動
分析方法および装置について図面に基づいて説明する。
分析方法および装置について図面に基づいて説明する。
【０００９】課題を解決するための原理は、図１に示す
ように注入空気Ａ、試薬ＢおよびサンプルＣの合計送流
量（Ａ＋Ｂ＋Ｃ）より、小量のリサンプルＤとして、１
本の管を密閉系にすると、空気が圧縮されることによ
り、系内が加圧系となることにある。従って、分解管の
途中を１００℃以上に加熱しても水溶液は沸点に達する
ことなく、系内を分解に必要な高温高圧の条件に設定す
ることができる。
ように注入空気Ａ、試薬ＢおよびサンプルＣの合計送流
量（Ａ＋Ｂ＋Ｃ）より、小量のリサンプルＤとして、１
本の管を密閉系にすると、空気が圧縮されることによ
り、系内が加圧系となることにある。従って、分解管の
途中を１００℃以上に加熱しても水溶液は沸点に達する
ことなく、系内を分解に必要な高温高圧の条件に設定す
ることができる。
【００１０】混合した試薬とサンプルは、反応管内で注
入した空気により分断されて流れるため、サンプル間の
混ざり合いは最小限に抑えられ、長時間の反応時間が必
要とされる系でもサンプル処理速度を落すことなく反応
を行わせることができる。
入した空気により分断されて流れるため、サンプル間の
混ざり合いは最小限に抑えられ、長時間の反応時間が必
要とされる系でもサンプル処理速度を落すことなく反応
を行わせることができる。
【００１１】また途中で別の試薬を注入しても、空気に
より分断された反応液セグメントと混合し、反応を続行
させることができる。
より分断された反応液セグメントと混合し、反応を続行
させることができる。
【００１２】次に本発明の全窒素および全リンの自動分
析方法に用いられるアルカリペルオキソニ硫酸カリウム
による分解方法および酸ペルオキソニ硫酸カリウムによ
る分解方法について図２に基づいて説明する。
析方法に用いられるアルカリペルオキソニ硫酸カリウム
による分解方法および酸ペルオキソニ硫酸カリウムによ
る分解方法について図２に基づいて説明する。
【００１３】ペルオキソニ硫酸カリウム、水酸化ナトリ
ウム等を純水に溶解したアルカリペルオキソニ硫酸カリ
ウム水溶液を定量ポンプで送液し、そこに空気を注入し
て液体セグメントを形成させ、さらに定量ポンプで送液
されてくるサンプルを注入して混合し、高温の加熱分解
槽１に導入する。かくして１２０〜１５０℃に保持され
た分解管前段域２でアルカリペルオキソニ硫酸カリウム
分解を行わせることができる。
ウム等を純水に溶解したアルカリペルオキソニ硫酸カリ
ウム水溶液を定量ポンプで送液し、そこに空気を注入し
て液体セグメントを形成させ、さらに定量ポンプで送液
されてくるサンプルを注入して混合し、高温の加熱分解
槽１に導入する。かくして１２０〜１５０℃に保持され
た分解管前段域２でアルカリペルオキソニ硫酸カリウム
分解を行わせることができる。
【００１４】次いで、上記分解管の注入部３では硫酸な
どの酸または硫酸とペルオキソニ硫酸カリウムの混液で
ある酸性ペルオキソニ硫酸カリウムなどを注入して、分
解液を瞬時に酸性に変え、１２０〜１５０℃に保持され
た分解管後段域４で酸ペルオキソニ硫酸カリウム分解を
行わせる。
どの酸または硫酸とペルオキソニ硫酸カリウムの混液で
ある酸性ペルオキソニ硫酸カリウムなどを注入して、分
解液を瞬時に酸性に変え、１２０〜１５０℃に保持され
た分解管後段域４で酸ペルオキソニ硫酸カリウム分解を
行わせる。
【００１５】加熱槽から排出される分解液はスプリッタ
ーにより２つに分けられ、１つはＮＯ3 −Ｎの測定系５
に導入して全窒素を、もう１つのＰＯ4 −Ｐの測定系６
に導入して全リンを測定する。
ーにより２つに分けられ、１つはＮＯ3 −Ｎの測定系５
に導入して全窒素を、もう１つのＰＯ4 −Ｐの測定系６
に導入して全リンを測定する。
【００１６】次に、全窒素および全リンの測定について
図３−ａおよびｂに基づいて説明する。
図３−ａおよびｂに基づいて説明する。
【００１７】ＮＯ3 −Ｎ：全窒素が分解して生じたＮＯ
3 −Ｎの分析には、常法によりカドミウムカラム（カド
ミウムコイル）による還元後ＮＯ2 をエチレンジアミン
吸光度法で測定する比色法を自動化した分析装置、また
はフローセル装着のＵＶ計を用い２２０ｎｍの波長で測
定する紫外線吸光光度法が用いられる。
3 −Ｎの分析には、常法によりカドミウムカラム（カド
ミウムコイル）による還元後ＮＯ2 をエチレンジアミン
吸光度法で測定する比色法を自動化した分析装置、また
はフローセル装着のＵＶ計を用い２２０ｎｍの波長で測
定する紫外線吸光光度法が用いられる。
【００１８】ＰＯ4 −Ｐ：全リンが分解して生じたＰＯ
4 −Ｐの分析には、常法によりリンモリブデンブルー吸
光光度法の自動分析装置が用いられる。
4 −Ｐの分析には、常法によりリンモリブデンブルー吸
光光度法の自動分析装置が用いられる。
【００１９】前記した本発明の自動分析装置において用
いられるポンプとしては、試薬サンプルなどの液体およ
び空気を一定の流量で供給できるペリスタチックポンプ
に代表される比例定量ポンプが一般的に用いられる。ま
た、分解装置としては、小口径の分解管を内蔵した高温
に温度コントロールされた加熱槽で構成され、分解管と
してはガラス管などの高温高圧に耐えうる材質が一般的
に採用される。さらに比色反応装置としては、分解排出
液を比色定量する装置としてオートアナライザーが一般
的に用いられる。
いられるポンプとしては、試薬サンプルなどの液体およ
び空気を一定の流量で供給できるペリスタチックポンプ
に代表される比例定量ポンプが一般的に用いられる。ま
た、分解装置としては、小口径の分解管を内蔵した高温
に温度コントロールされた加熱槽で構成され、分解管と
してはガラス管などの高温高圧に耐えうる材質が一般的
に採用される。さらに比色反応装置としては、分解排出
液を比色定量する装置としてオートアナライザーが一般
的に用いられる。
【００２０】次に上記した本発明の全窒素および全リン
の自動分析法によって得られる分析値と前記した従来法
による場合との対比においては、次のように説明するこ
とができる。
の自動分析法によって得られる分析値と前記した従来法
による場合との対比においては、次のように説明するこ
とができる。
【００２１】すなわち、従来法により全窒素の分解を酸
性で行う場合は、ＮＨ4 の回収率が悪く、また逆に全リ
ンの分解をアルカリ性で行う場合は、アデノシン三リン
酸（ＡＴＰ）、トリポリリン酸などの回収率が３０％程
度と悪いために、全窒素はアルカリ性でまた全リンは酸
性で分解を行わざるを得なかった。これに対して、本発
明の同一分解管でアルカリ分解および酸性分解を連続的
に行わせる方法では、各種窒素化合物およびリン化合物
の測定した結果は表１に示すように良好な回収率が得ら
れる。
性で行う場合は、ＮＨ4 の回収率が悪く、また逆に全リ
ンの分解をアルカリ性で行う場合は、アデノシン三リン
酸（ＡＴＰ）、トリポリリン酸などの回収率が３０％程
度と悪いために、全窒素はアルカリ性でまた全リンは酸
性で分解を行わざるを得なかった。これに対して、本発
明の同一分解管でアルカリ分解および酸性分解を連続的
に行わせる方法では、各種窒素化合物およびリン化合物
の測定した結果は表１に示すように良好な回収率が得ら
れる。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【実施例】次に実施例により本発明をさらに説明する。
【００２４】実施例１
分解部は図２に示すフローダイアグラムで、ＮＯ3 −Ｎ
およびＰＯ4 −Ｐの反応による分析測定は図３に示すフ
ローダイアグラムで実験を行った。
およびＰＯ4 −Ｐの反応による分析測定は図３に示すフ
ローダイアグラムで実験を行った。
【００２５】図２の分解管としては次の仕様のものを採
用した。
用した。
【００２６】
分解管前段域 内径１．６mm×長さ１２ｍのガラス管
分解管後段域 内径１．６mm×長さ１２ｍのガラス管
分解用試薬としてのアルカリペルオキソニ硫酸カリウム
は、ペルオキソニ硫酸カリウム２５ｇ、水酸化ナトリウ
ム４ｇを純水１０００ｍｌに溶解したものを、また酸性
ペルオキソニ硫酸カリウムは、ペルオキソニ硫酸カリウ
ム１５ｇ、硫酸１０ｍｌを純水１０００ｍｌに溶解した
ものを用いた。
は、ペルオキソニ硫酸カリウム２５ｇ、水酸化ナトリウ
ム４ｇを純水１０００ｍｌに溶解したものを、また酸性
ペルオキソニ硫酸カリウムは、ペルオキソニ硫酸カリウ
ム１５ｇ、硫酸１０ｍｌを純水１０００ｍｌに溶解した
ものを用いた。
【００２７】反応試薬としてＮＯ3 −Ｎは、カドミ銅還
元コイルを通過後、生じたＮＯ2 をスルファニルアミド
１０ｇ、Ｎ−１−ナフチルエチレンジアミン・２ＨＣｌ
０．５ｇ、塩酸１００ｍｌを純水１０００ｍｌに溶解
した試薬と混合発色させて比色定量した。
元コイルを通過後、生じたＮＯ2 をスルファニルアミド
１０ｇ、Ｎ−１−ナフチルエチレンジアミン・２ＨＣｌ
０．５ｇ、塩酸１００ｍｌを純水１０００ｍｌに溶解
した試薬と混合発色させて比色定量した。
【００２８】ＰＯ4 −Ｐは、モリブデン酸ナトリウム８
ｇ、硫酸７０ｍｌを純水１０００ｍｌに溶解した試薬と
Ｌ−アスコルビン酸２５ｇを純水１００ｍｌに溶解した
試薬を順次混合して発色したモリブデンブルーを比色定
量する。
ｇ、硫酸７０ｍｌを純水１０００ｍｌに溶解した試薬と
Ｌ−アスコルビン酸２５ｇを純水１００ｍｌに溶解した
試薬を順次混合して発色したモリブデンブルーを比色定
量する。
【００２９】図４および図５に本法とマニュアルオート
クレーブ分解して測定した結果との相関図を記載したが
良好な相関が得られた。
クレーブ分解して測定した結果との相関図を記載したが
良好な相関が得られた。
【００３０】
【発明の効果】分析操作性において、従来の手分析法
（マニュアルオートクレーブ法）に比して、サンプル数
の倍の量の分解瓶の準備および使用後の洗浄操作が不要
となった。
（マニュアルオートクレーブ法）に比して、サンプル数
の倍の量の分解瓶の準備および使用後の洗浄操作が不要
となった。
【００３１】また、フローインジェクション法と対比し
た場合においては、全窒素および全リンを同時に分解可
能であることから、一系列のシステムで分析可能とする
ものである。
た場合においては、全窒素および全リンを同時に分解可
能であることから、一系列のシステムで分析可能とする
ものである。
【図１】本発明の自動分析方法に用いる加熱分解部の原
理を示す図である。
理を示す図である。
【図２】本発明の加熱分解部のフローダイアグラムの一
例である。
例である。
【図３】全窒素および全リンの発色反応部のフローダイ
アグラムの一例である。
アグラムの一例である。
【図４】オートクレーブマニュアル法と本法との全窒素
分析値に関する相関図である。
分析値に関する相関図である。
【図５】同全リン分析値に関する相関図である。
１ 加熱分解槽
２ 分解管前段域
３ 分解管注入部
４ 分解管後段域
５ ＮＯ3 −Ｎの測定系
６ ＰＯ4 −Ｐの測定系
７ ポンプチューブ
Claims (4)
- 【請求項１】 連続的に供給されるアルカリペルオキソ
ニ硫酸カリウム水溶液に、空気を注入して液体セグメン
トを形成させ、さらに試料水溶液を注入混合して分解管
に供給する装置の高温度に保持された分解管前段域にお
いてアルカリペルオキソニ硫酸カリウム分解し、次いで
同一分解管に酸または酸性ペルオキソニ硫酸カリウムを
注入し、分解管後段域において酸ペルオキソニ硫酸カリ
ウム分解し、排出される分解液を常法により分析するこ
とを特徴とする全窒素および全リンの自動分析方法。 - 【請求項２】 連続的に供給されるアルカリペルオキソ
ニ硫酸カリウム水溶液に断続的に試料水溶液を注入混合
して分解管に供給する装置の高温度に保持された分解管
前段域においてアルカリペルオキソニ硫酸カリウム分解
し、次いで同一分解管に酸または酸性ペルオキソニ硫酸
カリウムを注入し、分解管後段域において酸ペルオキソ
ニ硫酸カリウム分解し、排出される分解液をスプリッタ
ーにより２つに分け、１つにおいて全窒素を、もう１つ
において全リンを分析することを特徴とする全窒素およ
び全リンの自動分析方法。 - 【請求項３】 アルカリペルオキソニ硫酸カリウム水溶
液に、空気を注入して液体セグメントを形成させ、さら
に試料水溶液を注入混合して分解管に供給する装置と、
高温度に保持されアルカリペルオキソニ硫酸カリウム分
解するための分解管前段域、酸または酸性ペルオキソニ
硫酸カリウムが注入される注入部および酸ペルオキソニ
硫酸カリウム分解するための分解管後段域を有する分解
管とよりなることを特徴とする全窒素および全リンの自
動分析装置。 - 【請求項４】 アルカリペルオキソニ硫酸カリウム水溶
液に、空気を注入して液体セグメントを形成させ、さら
に試料水溶液を注入混合して分解管に供給する装置と、
高温度に保持されアルカリペルオキソニ硫酸カリウム分
解するための分解管前段域、酸または酸性ペルオキソニ
硫酸カリウムが注入される注入部、酸ペルオキソニ硫酸
カリウム分解するための分解管後段域を有する分解管お
よび排出される分解液を２つに分けるためのスプリッタ
ーとよりなることを特徴とする全窒素および全リンの自
動分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09062895A JP3496779B2 (ja) | 1995-04-17 | 1995-04-17 | 全窒素および全リンの自動分析方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09062895A JP3496779B2 (ja) | 1995-04-17 | 1995-04-17 | 全窒素および全リンの自動分析方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08285835A JPH08285835A (ja) | 1996-11-01 |
| JP3496779B2 true JP3496779B2 (ja) | 2004-02-16 |
Family
ID=14003755
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09062895A Expired - Lifetime JP3496779B2 (ja) | 1995-04-17 | 1995-04-17 | 全窒素および全リンの自動分析方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3496779B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100875629B1 (ko) * | 2008-05-29 | 2008-12-26 | 비엘텍 코리아 주식회사 | 자동분석 정량계측방법 및 자동분석 정량계측장치 |
| JP7058017B2 (ja) * | 2019-02-14 | 2022-04-21 | ビーエルテック株式会社 | 流れ分析方法、流れ分析装置 |
-
1995
- 1995-04-17 JP JP09062895A patent/JP3496779B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08285835A (ja) | 1996-11-01 |
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